本申請(qǐng)是2012年1月31日提交的申請(qǐng)?zhí)枮?01210083230.x、發(fā)明名稱為“電泳液”的專利申請(qǐng)的分案申請(qǐng)。

本發(fā)明是關(guān)于能用于形成電泳液和合成顯示液的復(fù)合色素顆粒的制備。

背景技術(shù)：

電泳顯示器(epd)是一種基于影響分散于電介質(zhì)溶劑中的帶電色素顆粒的電泳現(xiàn)象的非發(fā)射性裝置。epd典型地包括一對(duì)空間上間隔開(kāi)的板狀電極。該電極板的至少一個(gè)(典型地在觀看側(cè))為透明的。由其中分散有帶電色素顆粒的電介質(zhì)溶劑構(gòu)成的電泳液封于該兩個(gè)電極板之間。

電泳液可具有分散在對(duì)比顏色的溶劑或溶劑混合物中的一種類型的帶電色素顆粒。在這種情況下，當(dāng)在該兩個(gè)電極板上施加電壓差時(shí)，這些色素顆粒通過(guò)吸引力遷移到極性與這些色素顆粒相反的電極板上。因此，在透明板上顯示的顏色要么是溶劑的顏色要么是該色素顆粒的顏色。板極性的反轉(zhuǎn)將導(dǎo)致顆粒遷移回到相對(duì)的板，從而反轉(zhuǎn)顏色。

可選地，電泳液可具有兩種類型的色素顆粒，它們具有對(duì)比顏色并攜帶相反電荷，并且兩種類型的色素顆粒分散在一種透明溶劑或溶劑混合物中。在這種情況下，當(dāng)在該兩個(gè)電極板上施加電壓差時(shí)，該兩種類型的色素顆粒將移動(dòng)到顯示單元中的相反的端(頂部或底部)。因此，該兩種類型的色素顆粒的顏色之一將顯示在顯示單元的觀看側(cè)上。

對(duì)于所有類型的電泳顯示器，包含在顯示器的單個(gè)顯示單元中的液體毋庸置疑是該裝置的最關(guān)鍵的部分之一。在很大程度上，該液體的成分決定了裝置的壽命，對(duì)比度，轉(zhuǎn)換速率和雙穩(wěn)性。

在理想的液體中，在所有的工作條件下，帶電的色素顆粒仍然分離并不結(jié)團(tuán)或相互粘合或粘于電極。除此之外，液體中的所有成分必須是化學(xué)穩(wěn)定的并且與存在于電泳顯示器中的其它材料相容的。

目前，電泳液中的色素顆粒通常具有的密度遠(yuǎn)高于其中分散了該顆粒的溶劑的密度，因此導(dǎo)致了性能問(wèn)題，諸如差的灰度級(jí)雙穩(wěn)性，垂直驅(qū)動(dòng)和沉積現(xiàn)象。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明是關(guān)于包含分散于溶劑中的帶電復(fù)合色素顆粒的顯示液，其中每一個(gè)所述復(fù)合色素顆粒包括至少一個(gè)核色素顆粒、包裹該核色素顆粒的殼和在該復(fù)合色素顆粒的表面上的立體的穩(wěn)定劑分子。

在一個(gè)實(shí)施例中，該復(fù)合色素顆粒的密度實(shí)質(zhì)上匹配于溶劑的密度。

在一個(gè)實(shí)施例中，該復(fù)合色素顆粒的密度與溶劑的密度之差小于2g/cm³。

在一個(gè)實(shí)施例中，該核色素顆粒是無(wú)機(jī)色素顆粒。在一個(gè)實(shí)施例中，該核色素顆粒是經(jīng)表面處理的。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述殼由無(wú)機(jī)材料制成。例如，該殼可由二氧化硅，氧化鋁，氧化鋅或它們的組合制成。在一個(gè)實(shí)施例中，如果該殼由無(wú)機(jī)材料制成則該殼是多孔的。在一個(gè)實(shí)施例中，該復(fù)合色素顆粒的有機(jī)物含量在約10wt％(重量百分比)至約50wt％的范圍中，更優(yōu)選的是大于約15wt％上至約30wt％。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述殼由有機(jī)材料制成。例如，該殼可由聚丙烯酸酯、聚亞胺酯、聚脲、聚酯或聚硅氧烷制成。在一個(gè)實(shí)施例中，該復(fù)合色素顆粒的有機(jī)物含量為至少約20wt％，優(yōu)選的是約20wt％至約70wt％，并且更優(yōu)選的是約20wt％至約40wt％。

在一個(gè)實(shí)施例中，該殼與所述溶劑完全的不相容或相對(duì)地不相容。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述立體穩(wěn)定劑分子由聚丙烯酸酯，聚乙烯，聚丙烯，聚酯，聚硅氧烷或它們的混合物制成。

在一個(gè)實(shí)施例中，該殼的表面包括能產(chǎn)生電荷或與電荷控制劑相互作用的官能團(tuán)。

在一個(gè)實(shí)施例中，該液體進(jìn)一步地包括第二類型的帶電色素顆粒。在一個(gè)實(shí)施例中，該第二類型的帶電色素顆粒為復(fù)合色素顆粒，該復(fù)合色素顆粒包括至少一個(gè)核色素顆粒，包裹該核色素顆粒的殼以及在該復(fù)合色素顆粒表面上的立體的穩(wěn)定劑分子。在液體中的該兩種類型的復(fù)合色素顆粒具有對(duì)比顏色。

在一個(gè)實(shí)施例中，其中分散了所述復(fù)合色素顆粒的溶劑為烴類溶劑或烴類溶劑和另一溶劑的混合物，例如鹵代溶劑或硅油類溶劑。

在一個(gè)實(shí)施例中，該復(fù)合色素顆粒通過(guò)分散聚合或活性自由基聚合而制備。

附圖說(shuō)明

圖1示出了本發(fā)明的復(fù)合色素顆粒。

圖2示出了適于本發(fā)明的復(fù)合色素顆粒的制備的工藝的反應(yīng)步驟。

具體實(shí)施方式

如圖1所示，本發(fā)明的第一方面是關(guān)于復(fù)合色素顆粒。該復(fù)合色素顆粒的密度緊密地匹配于它所分散的溶劑的密度，特別是烴類溶劑。

該復(fù)合色素顆粒(10)可具有一個(gè)或多個(gè)核色素顆粒(11)。該核顆粒(11)被殼(12)包裹。在該復(fù)合色素顆粒的表面上有立體的穩(wěn)定劑分子(13)。

該核色素顆粒優(yōu)選為無(wú)機(jī)物，例如tio2，baso4，zno，金屬氧化物，錳鐵黑尖晶石，銅鉻黑尖晶石，炭黑或硫化鋅色素顆粒。它們可以是黑的，白的或另一種顏色。

該核顆?？梢钥扇芜x地經(jīng)過(guò)表面處理。在形成該復(fù)合色素顆粒時(shí)，該表面處理將提高該核色素顆粒與在反應(yīng)媒介中的單體的相容性或與該單體的化學(xué)鍵合。例如，該表面處理可用具有例如丙烯酸酯，乙烯基，-nh2，-nco，-oh或類似的官能團(tuán)的有機(jī)硅烷來(lái)執(zhí)行。這些官能團(tuán)可經(jīng)受與單體的化學(xué)反應(yīng)。

該殼可由無(wú)機(jī)或有機(jī)材料制成。

無(wú)機(jī)殼材料可包括二氧化硅，氧化鋁，氧化鋅和相似物或它們的組合。硅酸鈉或四乙氧基硅烷可被用作二氧化硅包層的共同前體。

有機(jī)殼可由例如聚丙烯酸酯，聚亞胺酯，聚脲，聚乙烯，聚酯，聚硅氧烷或類似物的有機(jī)聚合物制成。例如，聚丙烯酸酯殼可由例如苯乙烯，丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸甲酯，n-丙烯酸丁酯，n-甲基丙烯酸丁酯，t-丙烯酸丁酯，t-甲基丙烯酸丁酯，乙烯吡啶，n-乙烯吡咯烷酮，丙烯酸-2-羥基乙酯，甲基丙烯酸-2-羥基乙酯，二甲氨基甲基丙烯酸乙酯或類似物的單體制成。聚亞胺酯殼可由例如多官能團(tuán)的異氰酸酯或硫代異氰酸酯，伯醇或類似物的單體或低聚物制成。聚脲殼可由包括例如氨基/異氰酸酯，氨基/硫代異氰酸酯或類似物的反應(yīng)基團(tuán)的單體制成?；诒景l(fā)明的主要思想，本領(lǐng)域技術(shù)人員將能夠選擇合適的單體或低聚物以及它們的變體。

如果殼是無(wú)機(jī)的，那么該殼的結(jié)構(gòu)可以是多孔的以減小密度，所合成的復(fù)合色素顆粒的“有機(jī)物含量”在大約10wt％～大約50wt％的范圍內(nèi)，更優(yōu)選的是大于大約15wt％上至大約30wt％。

如果所述殼是有機(jī)物，那么所合成的復(fù)合色素顆粒的“有機(jī)物含量”為至少大約20wt％，優(yōu)選的是大約20wt％～大約70wt％，并更優(yōu)選的是大約20wt％～大約40wt％。

術(shù)語(yǔ)“有機(jī)物含量”由該殼(12)和立體的穩(wěn)定劑(13)的總重量除于該核色素顆粒(11)、該殼(12)和立體的穩(wěn)定劑(13)的總重量來(lái)確定。

在任何情形下，該合成的殼的密度優(yōu)選較低，低于2g/cm³，更優(yōu)選低于約1g/cm³。基于該殼材料的密度以及期望的最終的顆粒密度，該殼的厚度可被控制。

該殼材料與其中分散了復(fù)合色素顆粒的顯示液要么完全地不相容，要么相對(duì)地不相容。換句話說(shuō)，不超過(guò)大約5％(優(yōu)選不超過(guò)1％)的殼材料與顯示液溶和。

為了達(dá)到這一完全或相對(duì)不相容性，該殼聚合物材料在其主鏈或側(cè)鏈上可具有極性官能團(tuán)。這些極性官能團(tuán)的示例可包括-cooh，-oh，nh2，r-o-r，r-nh-r以及類似物(其中r是烴基或芳基)。在這種情況下，每一個(gè)所述側(cè)鏈優(yōu)選具有少于6個(gè)碳原子。在一個(gè)實(shí)施例中，該主鏈或側(cè)鏈可包括芳香族分子的一部分。

除此之外，該核色素顆粒和殼應(yīng)該作為單獨(dú)的單元起作用。如下所述，這可通過(guò)交聯(lián)或包埋技術(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)。

圖1中的該立體的穩(wěn)定劑(13)通常由高分子量聚合物構(gòu)成，例如聚乙烯，聚丙烯，聚酯，聚硅氧烷或它們的混合物。該立體的穩(wěn)定劑促進(jìn)并穩(wěn)定了復(fù)合色素顆粒在溶劑中的分散。

此外，殼的表面可任選地具有能產(chǎn)生電荷或與電荷控制劑相互作用的官能團(tuán)。

本發(fā)明的第二方面在于本發(fā)明的復(fù)合色素顆粒的制備，這將涉及各種各樣的技術(shù)。

例如，它們可通過(guò)分散聚合來(lái)形成。在分散聚合期間，在存在可溶于反應(yīng)媒質(zhì)的立體的穩(wěn)定劑聚合物的情況下，單體圍繞著核色素顆粒聚合。被選做反應(yīng)媒質(zhì)的溶劑必須對(duì)單體和立體的穩(wěn)定劑聚合物都是易溶溶劑，但是對(duì)所形成的聚合物殼不是易溶溶劑。例如，在異構(gòu)烷烴的脂肪烴類溶劑中，單體甲基丙烯酸甲酯是可溶的；但是在聚合之后，該生成的聚甲基丙烯酸甲酯是不可溶的。

該由單體形成的聚合物殼必須與其中分散了復(fù)合色素顆粒的溶劑完全地不相容或相對(duì)地不相容。合適的單體可以是上面所述的那些,例如苯乙烯，丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯，n-丙烯酸丁酯，n-甲基丙烯酸丁酯，t-丙烯酸丁酯，t-甲基丙烯酸丁酯，乙烯吡啶，n-乙烯吡咯烷酮，丙烯酸2-羥基乙酯，甲基丙烯酸2-羥基乙酯，二甲氨基甲基丙烯酸乙酯或類似物。

該立體的穩(wěn)定劑聚合物可以是活性的且可聚合的大單體，其吸附、結(jié)合或化學(xué)鍵合到所形成的聚合物殼的表面上。作為立體的穩(wěn)定劑的該大單體決定了顆粒尺寸和系統(tǒng)的膠體穩(wěn)定性。

該大單體可以是合適的丙烯酸酯端接的或乙烯基端接的高分子，因?yàn)楸┧狨セ蛞蚁┗軌蚺c反應(yīng)媒質(zhì)中的單體共聚合。

該大單體優(yōu)選具有長(zhǎng)尾r，其可穩(wěn)定在烴類溶劑中的復(fù)合色素顆粒。

適于所述工藝的一種類型的大單體是pe-peo大單體，如下所示：

rmo-[-ch2ch2o-]n-ch2-苯基-ch＝ch2或者

rmo-[-ch2ch2o-]n-c(＝o)-c(ch3)＝ch2

取代基r可以是聚乙烯鏈，n為1-60，m為1-500?？梢栽赿ongrichao等人的polymerjournl，vol.23，no.9，1045(1991)和koichiito等人的macromolecules，1991，24，2348中找到這些化合物的合成。

另一種合適的大單體是pe大單體，如下所示：

ch3-[-ch2-]n-ch2o-c(ch3)＝ch2

這種情況下，n是30-100。在seigoukawaguchi等人的designedmonomersandpolymers，2000，3，263中可以找到該類型大單體的合成。

為了結(jié)合官能團(tuán)以產(chǎn)生電荷，可在反應(yīng)媒質(zhì)中添加共聚單體。該共聚單體要么直接給復(fù)合色素顆粒電荷，要么與在顯示液中的電荷控制劑相互作用，從而給該復(fù)合色素顆粒帶來(lái)期望的電荷極性和電荷密度。合適的共聚單體可包括乙烯基芐基氨基乙胺-丙基-三甲基硅氧烷，甲基丙烯基氧丙基化三甲基硅氧烷，丙烯酸，甲基丙烯酸，乙烯基磷酸以及類似物。

可選地，該復(fù)合色素顆?？赏ㄟ^(guò)活性自由基分散聚合而制備，如圖2中所示。

該活性自由基分散聚合技術(shù)與上面所述的通過(guò)用分散在反應(yīng)媒質(zhì)中的無(wú)機(jī)色素顆粒(21)和單體啟動(dòng)該工藝的分散聚合相類似。

該工藝中所用的形成殼(22)的單體可包括苯乙烯，丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸甲酯，n-丙烯酸丁酯，n-甲基丙烯酸丁酯，t-丙烯酸丁酯，t-甲基丙烯酸丁酯，乙烯吡啶，n-乙烯吡咯烷酮，丙烯酸2-羥基乙酯，甲基丙烯酸2-羥基乙酯，二甲氨基甲基丙烯酸乙酯以及類似物。

然而在該可選的實(shí)施例中，在殼(22)的表面上形成了多個(gè)活性端(24)。該活性端可通過(guò)針對(duì)活性自由基聚合在反應(yīng)媒質(zhì)中添加例如tempo(2，2，6，6-四甲基-1-哌啶氧化物)，raft(可逆加成-斷鏈轉(zhuǎn)移)試劑或類似物的添加劑而生成。

在下一步驟中，在反應(yīng)媒質(zhì)中添加了第二單體以使得該活性端(24)與該第二單體反應(yīng)從而形成立體的穩(wěn)定劑(23)。該第二單體可以是丙烯酸十二酯，甲基丙烯酸十二酯，丙烯酸2-乙基己酯，甲基丙烯酸2-乙基己酯，丙烯酸己酯，甲基丙烯酸己酯，n-丙烯酸辛酯，n-甲基丙烯酸辛酯，n-丙烯酸十八酯，n-甲基丙烯酸十八酯或類似物。

該立體的穩(wěn)定劑應(yīng)該與其中分散了該復(fù)合色素顆粒的溶劑相容以便于該復(fù)合色素顆粒在該溶劑中的分散。

該立體的穩(wěn)定劑也可通過(guò)活性自由基聚合來(lái)制備。

也可添加共聚單體以產(chǎn)生電荷。合適的共聚單體可包括乙烯基芐基氨基乙胺-丙基-三甲基硅氧烷，甲基丙烯基氧丙基化三甲基硅氧烷，丙烯酸，甲基丙烯酸，乙烯基磷酸以及類似物。

進(jìn)一步可選地，該復(fù)合色素顆粒可通過(guò)用聚亞胺酯和/或聚脲包裹核色素顆粒來(lái)制備。

聚亞胺酯和聚脲通常與非極性的烴類溶劑不相容，并且它們的硬度和彈性性能可通過(guò)該單體成分調(diào)整。

在本發(fā)明的復(fù)合色素顆粒中，該殼可以是聚亞胺酯或聚脲材料。該立體的穩(wěn)定劑可以是非極性的長(zhǎng)鏈烴分子。

該合成方法類似于乳液聚合或分散聚合，除了在微膠粒內(nèi)側(cè)以聚亞胺酯單體和無(wú)機(jī)核色素顆粒發(fā)生了縮聚。

該聚亞胺酯或聚脲包裹系統(tǒng)可被認(rèn)為是一種油包油(oil-in-oil)乳液，其包括兩種不相容的溶劑，其中之一是非極性的有機(jī)溶劑而另一個(gè)是極性的有機(jī)溶劑。該系統(tǒng)也可稱為非水的乳液縮聚，其中該非極性溶劑是連續(xù)相的并且該極性溶劑是非連續(xù)相的。單體和無(wú)機(jī)色素顆粒在非連續(xù)相中。合適的非極性溶劑可包括異構(gòu)烷烴系列中的溶劑，環(huán)己烷，正十四烷，己烷或類似物。該極性溶劑可包括乙腈，dmf以及類似物。

乳化劑或分散劑是該雙相有機(jī)系統(tǒng)的關(guān)鍵。該乳化劑或分散劑的分子結(jié)構(gòu)可包含在非極性溶劑中可溶的一部分，以及結(jié)合到該極性相的另一部分。這將穩(wěn)定微膠粒/微滴，該微膠粒/微滴包含單體和無(wú)機(jī)色素顆粒并對(duì)于通過(guò)縮聚的顆粒形成用作為微反應(yīng)器。

合適的乳化劑或分散劑可包括兩-嵌段共聚物，例如聚(異戊二烯)-b-聚(甲基丙烯酸甲酯)，聚苯乙烯-b-聚(乙烯-交替-丙烯)(kraton)或類似物。

還有，可添加輔助乳化劑以形成與顆粒之間的化學(xué)鍵。例如端接氨基的烴分子在縮聚期間可與該顆粒反應(yīng)并鍵合到表面作為強(qiáng)健的立體穩(wěn)定劑。合適的輔助乳化劑可包括如下所示的surfonamine(b-60，b-100或b-200)：

ch3-[-och2ch2-]x-[-och2ch(ch3)-]y-nh2

其中x為5-40，y為1-40。

可選的方法是在微反應(yīng)器中的縮聚反應(yīng)完成了之后繼續(xù)生長(zhǎng)聚丙烯酸酯立體穩(wěn)定劑。在這種情形下，當(dāng)立體穩(wěn)定劑可能為聚丙烯酸酯鏈時(shí)，該殼由聚亞胺酯構(gòu)成。在工藝中所使用的乳化劑或分散劑被從顆粒表面上清洗掉了之后，該復(fù)合色素顆粒在具有聚丙烯酸酯穩(wěn)定劑的非極性溶劑(即顯示液)中是穩(wěn)定的。能啟動(dòng)丙烯酸酯聚合的一些材料包括異氰酸丙烯酸乙酯，異氰酸苯乙烯或類似物。

用于立體穩(wěn)定劑的單體可以為甲基丙烯酸羥乙酯和與非極性溶劑相容的其它的丙烯酸酯的混合物，例如丙烯酸十二酯，甲基丙烯酸十二酯，丙烯酸2-乙基己酯，甲基丙烯酸2-乙基己酯，丙烯酸己酯，甲基丙烯酸己酯，n-丙烯酸辛酯，n-甲基丙烯酸辛酯，n-丙烯酸十八酯，n-甲基丙烯酸十八酯或類似物。

在上述的任何的工藝中，可調(diào)整并控制所使用的試劑(例如，無(wú)機(jī)的核色素顆粒，殼材料和用于形成立體穩(wěn)定劑的材料)的量以在所生成的復(fù)合色素顆粒中獲得期望的有機(jī)物含量。

本發(fā)明的第三方面在于包括本發(fā)明的復(fù)合色素顆粒的顯示液，該復(fù)合色素顆粒被分散在溶劑中。優(yōu)選的溶劑具有低的介電常數(shù)(優(yōu)選大約2～3)，高的體積電阻(優(yōu)選大約1015ohm-cm或更高)以及低的水溶性(優(yōu)選少于每百萬(wàn)10個(gè)單元)。合適的烴類溶劑可包括但不限于，十二烷，正十四烷，異構(gòu)烷烴系列的脂肪烴(exxon，hoston，tex)以及類似物。該溶劑也可是烴和鹵化碳或硅油基材料。

本發(fā)明可用于單顆?；螂p顆粒電泳顯示液系統(tǒng)。

換句話說(shuō)，本發(fā)明可以關(guān)于僅包括根據(jù)本發(fā)明制備的被分散在烴類溶劑中的復(fù)合色素顆粒的顯示液。該復(fù)合色素顆粒和溶劑具有對(duì)比顏色。

可選地，本發(fā)明可以關(guān)于包括在有機(jī)溶劑分散中的兩種色素顆粒的顯示液，并且該兩種色素顆粒的至少一種根據(jù)本發(fā)明而制備。該兩種色素顆粒攜帶相反的電荷極性并具有對(duì)比顏色。例如，該兩種色素顆?？梢苑謩e是黑色和白色。在這種情形下，該黑色顆粒可以根據(jù)本發(fā)明制備，或者該白色顆粒可以根據(jù)本發(fā)明制備，或者白色顆粒和黑色顆粒兩者都可以根據(jù)本發(fā)明制備。

根據(jù)本發(fā)明制備的復(fù)合色素顆粒，當(dāng)被分散到有機(jī)溶劑中時(shí)，具有許多優(yōu)點(diǎn)。例如，復(fù)合色素顆粒的密度可實(shí)質(zhì)上與該有機(jī)溶劑匹配，因此提高了顯示裝置的性能。換句話說(shuō)，該復(fù)合色素顆粒的密度與該溶劑的密度之差小于2g/cm³，更優(yōu)選小于1.5g/cm³，最優(yōu)選小于1g/cm³。

在雙顆粒系統(tǒng)中，如果僅一種色素顆粒是根據(jù)本發(fā)明制備的，那么另一種色素顆?？筛鶕?jù)任何其它方法制備。例如該顆?？梢允蔷酆衔锇竦纳仡w粒。該色素顆粒的微包埋可以被化學(xué)地或物理地完成。典型地微包埋工藝包括界面聚合/交聯(lián)，原位聚合/交聯(lián)，相分離，簡(jiǎn)單或復(fù)雜的凝聚，靜電包裹，干燥噴涂，液化床涂覆以及溶劑蒸鍍等。

通過(guò)已知技術(shù)制備的色素顆粒也可顯示中性電荷，或可明確地使用電荷控制劑而被充電，或者當(dāng)被懸浮在有機(jī)溶劑中時(shí)可能獲取電荷。合適的電荷控制劑在本領(lǐng)域是眾所周知的；它們可以是聚合狀態(tài)的或非聚合狀態(tài)的，并且也可以是離子性的或非離子性的，包括離子性的表面活性劑，例如染料材料，十二烷基苯磺酸鈉，金屬皂，聚丁烯琥珀酰亞胺，順丁烯二酸酐共聚物，乙烯基吡啶共聚物，乙烯基吡咯烷酮共聚物，(甲基)丙烯酸共聚物，n，n二甲氨基乙基(甲基)丙烯酸共聚物或類似物。

示例

步驟a：在黑色色素顆粒上的沉積乙烯基芐基氨基乙胺-丙基-三甲基硅氧烷

對(duì)于1l的反應(yīng)器，添加了黑顏料444(shepherd，40g)，異丙醇(320g)，di水(12g)，氫氧化銨(28％，0.4g)和z-6032(dowcorning，16g，以甲醇為溶劑為40％)。該反應(yīng)器在超聲浴中機(jī)械攪拌著加熱到65℃。5小時(shí)以后，混合物被用離心機(jī)以6000rpm分離10分鐘。固體重分散在異丙醇(300g)中，離心分離并在真空下以50℃干燥一整夜以生成38g的理想色素顆粒。

步驟b：通過(guò)分散聚合在色素顆粒上制備聚合物包覆層

兩(2)g的聚乙烯吡咯烷酮(pvpk30)被溶解在94.5g水和5.5g乙醇的混合溶劑中。該溶液被用氮?dú)鈨艋?0分鐘并加熱到65℃。由步驟a制備的該色素顆粒(4g)被分散到3.0g的丙烯酸十二酯、0.2g的二乙烯苯和0.03g的aibn(偶氮二異丁腈)的混合物中以形成均衡的懸浮液。該懸浮液在65℃下被添加到pvp溶液中。伴隨著攪拌，聚合反應(yīng)持續(xù)了大約12小時(shí)。

接著3.0g的丙烯酸十八酯和0.03g的aibn的混合物被添加進(jìn)上述的反應(yīng)燒瓶中并且該反應(yīng)持續(xù)了12小時(shí)。

固體產(chǎn)物通過(guò)離心分離而從液體中分離出，并且接著用異丙醇和甲基乙基酮清洗從而去除pvpk30和沒(méi)有鍵合到色素顆粒表面上的其它的化學(xué)物質(zhì)。該固體在真空下以50℃干燥以生產(chǎn)最終的復(fù)合黑色顆粒。通過(guò)tga(熱重分析儀)測(cè)試，該所生成的顆粒的有機(jī)物含量為大約34wt％。

雖然以上參照其中的特殊的實(shí)施例描述了本發(fā)明，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明白，各種可進(jìn)行的變化以及可被取代的等效都在本發(fā)明的范圍內(nèi)。