一種竹炭復(fù)合纖維制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及功能性纖維制備領(lǐng)域，具體涉及一種竹炭復(fù)合纖維的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來(lái)，化學(xué)纖維產(chǎn)量急速增加，市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)加劇，常規(guī)化學(xué)纖維的生產(chǎn)經(jīng)濟(jì)效益不 斷下降。國(guó)際著名化纖制造商大力注重功能性纖維的研究與開(kāi)發(fā)，通過(guò)利用化學(xué)改性、物 理改性和分子設(shè)計(jì)等手段，強(qiáng)化化學(xué)纖維某些性能，提高其附加值，制備了很多種具有特定 功能的化學(xué)纖維，可以答復(fù)改進(jìn)原有纖維的染色、光熱穩(wěn)定、抗靜電、導(dǎo)電、防污、阻燃、抗起 球、蓬松、吸濕、手感等方面的性能。
[0003] 聚丙稀腈纖維，學(xué)名Polyacrylonitril，商品名為Acrylic，大陸稱為腈纟侖，是合 成纖維四大品種之一，其產(chǎn)量在合成纖維中僅次于聚酯纖維和聚酰胺纖維，全世界的產(chǎn)量 已達(dá)到300萬(wàn)噸/年。聚丙烯腈纖維是一種優(yōu)良的紡織用品原料，纖維耐光、抗輻射、柔軟、 保暖，被譽(yù)為"人造羊毛"，廣泛地應(yīng)用于服裝面料、篷布、窗簾等領(lǐng)域。
[0004] 竹炭具有良好的物理化學(xué)性能，分子結(jié)構(gòu)呈六角形，質(zhì)地堅(jiān)硬，細(xì)密多孔，比表面 積達(dá)每克500m2以上，吸附力強(qiáng)，并且具有弱電性。由于竹炭的優(yōu)異的性能，用途十分廣泛， 例如可以用作燃料、水質(zhì)凈化、居室調(diào)濕、吸附異味、保健產(chǎn)品、保鮮，甚至在美容皮膚也有 應(yīng)用，有"黑鉆石"的美譽(yù)。
[0005] 把竹炭加工成微細(xì)粉，可以用于制造竹炭纖維。通過(guò)竹炭對(duì)聚丙烯腈纖維進(jìn)行改 性，可以賦予聚丙烯腈纖維新的性能，提高纖維的吸附、抗菌等性能，由于添加了 了竹炭，還 使得纖維具有了自清潔功能，擴(kuò)大了聚丙烯腈纖維的應(yīng)用領(lǐng)域。
[0006] 現(xiàn)有技術(shù)中，中國(guó)專利文獻(xiàn)CN102002772B公開(kāi)了一種原位聚合制備聚丙烯腈竹 炭復(fù)合纖維的方法，該方法使用聚合單體、引發(fā)劑、溶劑和竹炭改性納米微粉，分別加入聚 合反應(yīng)釜，反應(yīng)連續(xù)聚合或間歇聚合得到原液然后進(jìn)行干法紡絲或濕法紡絲，經(jīng)過(guò)水洗、三 段牽伸、干燥、上油定型得到竹炭復(fù)合纖維。本發(fā)明按照該專利的方法制備纖維時(shí)發(fā)現(xiàn)，由 于原液中加入了竹炭微粉，導(dǎo)致初生絲條不易牽伸，而且由于沸水牽伸倍數(shù)高達(dá)8倍，也導(dǎo) 致絲條過(guò)牽伸，強(qiáng)度穩(wěn)定性差，毛絲多，導(dǎo)致原絲利用價(jià)值很低。
[0007] 因此，需要一種可以改進(jìn)原絲質(zhì)量的竹炭復(fù)合纖維的制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種竹炭復(fù)合纖維的制備方法，按照本發(fā)明的 方法，制備的原絲毛絲少，強(qiáng)度穩(wěn)定性高。
[0009] 為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種竹炭復(fù)合纖維的制備方法，包括：
[0010] 步驟a)取丙烯腈、丙烯酸甲酯、衣康酸與竹炭微粉聚合反應(yīng)得到竹炭微粉改性的 紡絲原液；
[0011] 步驟b)將所述紡絲原液經(jīng)噴絲頭組件浸入凝固浴水中噴絲，待噴絲穩(wěn)定后，將噴 絲頭組件提升到凝固浴液面以上，保持干噴距離為5mm-15mm然后進(jìn)行紡絲；
[0012] 步驟c)再經(jīng)過(guò)水洗、熱水牽伸、沸水牽伸、收縮上油、干燥、蒸汽牽伸、熱收縮步驟 得到竹炭復(fù)合聚丙烯腈纖維。
[0013] 優(yōu)選的，所述步驟b)中保持干噴距離為6-10mm。
[0014] 優(yōu)選的，所述步驟c)中的收縮上油時(shí)對(duì)纖維施加0. 95-0. 99倍的負(fù)牽伸。
[0015] 優(yōu)選的，所述步驟c)中的收縮上油中對(duì)纖維施加0. 96-0. 98的負(fù)牽伸。
[0016] 優(yōu)選的，所述步驟a)中的丙烯腈、丙烯酸甲酯、衣康酸三種單體按照質(zhì)量比為 89 ~95:4 ~8:1 〇
[0017] 優(yōu)選的，所述步驟a)中的丙烯腈、丙烯酸甲酯、衣康酸三種單體按照質(zhì)量比為 91 ~95:5 ~8:1 〇
[0018] 優(yōu)選的，所述步驟c)中的水洗包括三段水洗，水洗溫度分別為40°C~45°C : 80°C ~85°C :96 ~98°C。
[0019] 優(yōu)選的，所述步驟c中）的熱水牽伸、沸水牽伸、蒸汽牽伸的牽伸比控制為1. 3~ 3. 8:2. 6 ~3. 8:1.1 ~1.8〇
[0020] 優(yōu)選的，所述丙烯腈、丙烯酸甲酯與衣康酸三種單體與竹炭納米微粉的質(zhì)量比為 74 ~98 :2 ~26〇
[0021] 優(yōu)選的，所述丙烯腈、丙烯酸甲酯與衣康酸三種單體與竹炭納米微粉的質(zhì)量比為 76 ~95:5 ~24〇
[0022] 本發(fā)明提供了一種竹炭復(fù)合纖維的制備方法，本發(fā)明以丙烯腈、丙烯酸甲酯、衣康 酸為單體聚合制備紡絲原液，在其中添加竹炭微粉，并通過(guò)噴絲工藝的改進(jìn)，即先講噴絲組 件浸入到凝固浴中牽引出絲條，然后在通過(guò)下降凝固浴的液面，保持5mm-15mm的準(zhǔn)干噴距 離，下降凝固浴液面時(shí)，在毛細(xì)作用下，凝固浴液體會(huì)順著絲條爬升到上面，從而對(duì)絲條起 到一個(gè)保護(hù)作用，而相對(duì)的干噴則使絲條能夠在空氣中干燥達(dá)到更好的強(qiáng)度；然后再通過(guò) 后續(xù)的水洗、熱水牽伸、沸水牽伸、蒸汽牽伸最后達(dá)到良好的強(qiáng)度。
【附圖說(shuō)明】
[0023] 圖1為噴絲組件浸入到凝固浴中示意圖；
[0024] 圖2為凝固浴下沉留出干燥段示意圖；
[0025] 圖3為圖2中的局部放大圖。
【具體實(shí)施方式】
[0026] 本發(fā)明的基本原理是，由于原液中添加了竹炭微粉，因此導(dǎo)致原液可紡性變差，當(dāng) 采用傳統(tǒng)的干噴濕紡進(jìn)行紡絲時(shí)，原液從噴絲組件中直接噴出來(lái)，直接面對(duì)空氣很容易導(dǎo) 致絲條斷絲；但如果直接采用濕紡工藝，則由于液面流動(dòng)的原因，造成初生絲條受到?jīng)_擊， 也影響絲條質(zhì)量。為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明先將噴絲組件浸入到凝固浴水中，然后牽伸出 絲條后，再將凝固浴液面下降露出5-15mm的干噴段，此時(shí)凝固浴液在絲條的浸潤(rùn)作用下會(huì) 順著絲條爬升一段距離，從而達(dá)到對(duì)絲條的保護(hù)作用，而在干噴的作用下，空氣直接冷卻絲 條，從而最終能夠提高纖維的強(qiáng)度，如圖1所示，為先講噴絲組件11浸沒(méi)到凝固浴12中，牽 伸出絲條13后，下降凝固浴的液面12a，露出l-5mm，優(yōu)選為3-5mm的干燥段，如圖2所示， 下降凝固浴的液面可以按照本領(lǐng)域技術(shù)熟知的方法，例如通過(guò)調(diào)整閥門14來(lái)實(shí)現(xiàn)；如圖3 所示，為圖2的局部放大圖，下降凝固浴以后，液面12a在浸潤(rùn)的作用下會(huì)產(chǎn)生一個(gè)爬升效 應(yīng)12b，從而能夠?qū)Τ跎z條起到一個(gè)保護(hù)作用，而且在空氣中干燥也防止初生絲條受到液 流擾動(dòng)影響強(qiáng)度，從而最終提高纖維的最終強(qiáng)度，減少斷絲，提高纖維的穩(wěn)定性。
[0027] 聚合時(shí)，溫度優(yōu)選為55~75°C，優(yōu)選為60~70°C ;竹炭微粉可以按照中國(guó)專 利CN200510060949. 1中例1制備的納米竹炭粉；進(jìn)行紡絲時(shí)，紡絲原液溫度優(yōu)選為65~ 75°C，優(yōu)選為68~72°C ;凝固浴優(yōu)選為二甲基亞砜或二甲基亞酰胺與去離子水的混合液， 混合比例為溶劑：水為30~35:70~65,凝固浴溫度優(yōu)選為28~32°C，優(yōu)選為30°C，初生 絲條經(jīng)過(guò)兩段水洗，一段水洗溫度優(yōu)選為48~52°C，一段水洗牽倍優(yōu)選為1. 1~1. 3倍； 二段水洗溫度優(yōu)選為68~72°C，二段牽倍優(yōu)選為1. 1~1. 3倍，然后再進(jìn)行沸水牽伸7-9 倍，沸水牽伸后，收縮上油，收縮倍率為〇. 97~0. 98,收縮上油是為了釋放內(nèi)應(yīng)力，并使絲 松弛更有利于油劑的浸潤(rùn)，油劑為馳葉有機(jī)硅材料（上海）有限公司生產(chǎn)的CY-551氨基 改性硅烷油劑，然后在ll〇°C干燥，再經(jīng)過(guò)蒸汽牽伸，牽伸倍率1. 5~1. 8倍，然后再進(jìn)行 0.95-0.98倍的收縮熱定型，溫度為115°(：~125°(：。
[0028] 測(cè)試時(shí)，按照GB/T 16602-2008測(cè)試，并且測(cè)試十組強(qiáng)度值，Χρ X2, X3, X4, X5, X6, X7， x8, x9, X1(]，然后取平均值X，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)差s，離散值按照CV = S/XX 100 %計(jì)算，用于表示纖維 強(qiáng)度的均勻性。
[0029] 實(shí)施例1
[0030] a)稱取丙稀腈11. 72kg，丙稀酸甲酯0. 89kg、衣康酸氨0. 13kg，加入溶劑二甲基甲 酰胺37kg，竹炭微粉0. 26kg、引發(fā)劑偶氮二異丁腈0. 11kg，在55~65°C的溫度條件下反 應(yīng)，得到紡絲原液；
[0031] 2)將步驟1)中的紡絲原液保溫72°C，過(guò)濾，以負(fù)20%的噴絲頭牽伸比進(jìn)行紡絲， 具體是先將噴絲組件進(jìn)入到凝固浴中，絲束牽出后，再下降凝固浴液面，留出l〇mm的干燥 段然后得到初生絲條，凝固浴為二甲基亞酰胺與去離子水質(zhì)量比為34:66,凝固浴溫度為 30 °C ；
[0032] 3)將步驟2)中的初生絲條經(jīng)過(guò)50°C水洗、1. 2倍牽伸，70°C水洗，1. 1倍牽伸，沸 水牽伸7