Ots自組裝抑水石英砂及其制備方法與應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及OTS自組裝抑水石英砂的制備方法與應(yīng)用，步驟如下：(1)將十八烷基三氯硅烷與甲苯按比例配制成十八烷基三氯硅烷/甲苯溶液，制得反應(yīng)液；(2)將水洗、烘干后的普通壓裂用石英砂用鉻酸洗液進(jìn)行表面處理，再經(jīng)水洗、干燥，制得處理后石英砂；(3)將處理后石英砂置于反應(yīng)液中，浸泡反應(yīng)，過濾，取沉淀，經(jīng)洗滌、干燥，制得OTS自組裝抑水石英砂。本發(fā)明制得的OTS自組裝抑水石英砂，抑水透油性能良好、表面性質(zhì)穩(wěn)定，具有良好的耐酸蝕、耐水蝕性能，且相比普通石英砂支撐劑強(qiáng)度高、破碎率低，導(dǎo)流能力好；適合油田大規(guī)模應(yīng)用，對提高采油速度，降低生產(chǎn)成本具有重要意義。
【專利說明】OTS自組裝抑水石英砂及其制備方法與應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及OTS自組裝抑水石英砂的制備方法與應(yīng)用，屬于油氣田防砂及壓裂用 支撐劑【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 隨著疏松砂巖油藏的深入開發(fā)，越來越多油田進(jìn)入高含水、特高含水開發(fā)后期，壓 裂防砂技術(shù)是這類油藏增產(chǎn)增注的重要措施，然而在儲(chǔ)層中所壓出的具有高導(dǎo)流能力的裂 縫既是增產(chǎn)的油流通道，也是地層水產(chǎn)出的優(yōu)勢通道，這勢必會(huì)影響采油速度，對于邊底水 油藏這一矛盾尤為突出。
[0003] 目前壓裂防砂所用的支撐劑主要為石英砂或陶粒，通過改變支撐劑的表面性質(zhì)是 解決這一難題行之有效的方法。通常在支撐劑表面涂覆一層疏水性物質(zhì)（如樹脂、有機(jī)硅 化物、含氟化合物等）來改變其表面潤濕性，達(dá)到抑水親油的目的，從而實(shí)現(xiàn)增加油相滲透 率，提高采油速度。
[0004] 專利CNlO 1665686A(申請?zhí)?00810146577. 8)提供了一種制備疏水型支撐劑的制 備方法，包括如下步驟：（1)將支撐劑的基體加熱至100?240°C; (2)向加熱后的所述基體 中加入樹脂并攪拌形成混合料，以使所述樹脂在所述基體表面覆膜，再加入高分子表面活 性劑、固化劑并攪拌，以使覆膜于所述基體上的所述樹脂開始固化；(3)所述樹脂-基體的 混合料開始結(jié)塊前加入潤滑劑以及疏水性高分子并攪拌；(4)經(jīng)冷卻、破碎、篩分步驟（3) 中得到的混合物后得到支撐劑。該專利在制備過程中需進(jìn)行高溫加熱，并使用多種疏水性 物質(zhì)及添加劑，制備復(fù)雜、成本高、不益于環(huán)保。
[0005] 中國專利文獻(xiàn)CN102443387A(申請?zhí)?01010500399. 1)提供了一種疏水性支撐劑 及其制備方法，包括如下步驟：（1)將疏水樹脂加熱至熔融狀態(tài)，加入納米粒子，攪拌，冷卻 至室溫，得到納米粒子均勻分布于所述疏水樹脂中的覆膜樹脂；（2)將骨料顆粒加熱，加入 步驟（1)制備得到的覆膜樹脂以及硅烷偶聯(lián)劑，攪拌10-60S混勻，使所述覆膜樹脂均勻包 覆在所述骨料顆粒表面；（3)使所述覆膜樹脂固化。該制備方法復(fù)雜，原料成本較高，不適 合油田現(xiàn)場大排量施工與應(yīng)用。中國專利文獻(xiàn)CN103848957A采用環(huán)氧樹脂、含氟化合物、 偶聯(lián)劑制備疏水型支撐劑，該方法使用的疏水性物質(zhì)及添加劑種類較多，增加制備成本，不 益于環(huán)保。
[0006] 雖然在電子半導(dǎo)體制造領(lǐng)域涉及在石英基板上增覆具有疏水性和化學(xué)惰性的自 組裝單層，中國專利文獻(xiàn)CN101266403A(申請?zhí)?00710143734. 5)公開了一種疏水性表面 的掩模，該掩模包括：一基板；多個(gè)圖案，形成于該基板上；以及一形成于未覆蓋所述圖案 的該基板上的自組裝單層，該自組裝單層包括一通過汽化工藝或溶液工藝形成的烷基三氯 硅烷層，例如十八烷基三氯硅烷層或全氟十烷基三氯硅烷層，但上述發(fā)明制備疏水性掩膜 的主要目的是延長基板的使用壽命；采用汽化工藝或溶液工藝（犧牲層蝕刻、表面氧化、自 組裝單層的形成、清洗干燥）成型，工藝復(fù)雜、成本高，不適用于油氣田防砂及壓裂用支撐 劑【技術(shù)領(lǐng)域】；并且所制備的疏水掩膜在改變石英砂表面潤濕性，改善表面穩(wěn)定性、耐酸蝕、 耐水蝕性能以及提高石英砂強(qiáng)度和導(dǎo)流能力方面，均無法滿足防砂及壓裂對支撐劑的要 求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的是提供一種OTS自組裝抑水石英砂及其制備方法。
[0008] 本發(fā)明還提供OTS自組裝抑水石英砂的應(yīng)用。
[0009] 本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
[0010] 本發(fā)明所需藥品：十八烷基三氯硅烷（OTS)、甲苯、石英砂、鉻酸洗液。
[0011] 一種OTS自組裝抑水石英砂的制備方法，步驟如下：
[0012] (1)將十八烷基三氯硅烷（OTS)與甲苯按比例配制成十八烷基三氯硅烷（OTS)/甲 苯溶液，十八烷基三氯硅烷（OTS)的濃度為6?12mmol/L，制得反應(yīng)液；
[0013] (2)將水洗、烘干后的普通壓裂用石英砂用鉻酸洗液進(jìn)行表面處理，再經(jīng)水洗、干 燥，制得處理后石英砂；
[0014] (3)將步驟⑵制得的處理后石英砂置于步驟⑴制得的反應(yīng)液中，浸泡反應(yīng) 0. 5?2. 0h，過濾，取沉淀，經(jīng)洗滌、干燥，制得OTS自組裝抑水石英砂。
[0015] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述步驟（1)中十八烷基三氯硅烷的濃度為10mm〇l/L。
[0016] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述步驟（2)中鉻酸洗液的濃度10?14wt%;進(jìn)一步優(yōu)選的， 鉻酸洗液的濃度12wt%。
[0017] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述步驟（2)中表面處理的時(shí)間為0. 5h。
[0018] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述步驟（2)中水洗均為采用蒸餾水沖洗2?3次。
[0019] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述步驟（3)中浸泡反應(yīng)時(shí)間為I. Oh。
[0020] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述步驟（3)中洗滌為依次采用甲苯、丙酮、無水乙醇和蒸餾 水分別沖洗。
[0021] 上述方法制備的OTS自組裝抑水石英砂作為支撐劑在石油開采中防砂及壓裂領(lǐng) 域的應(yīng)用。
[0022] 本發(fā)明理論依據(jù)：
[0023] 十八烷基三氯硅烷（OTS)先發(fā)生水解反應(yīng)生成十八烷基硅三醇，隨后水解產(chǎn)物吸 附在石英砂表面，并與其表面的羥基脫水縮合形成穩(wěn)定的Si-O鍵，同時(shí)相鄰十八烷基硅三 醇之間也脫水縮合形成穩(wěn)定的Si-O鍵，從而在石英砂表面形成了穩(wěn)定的單層分子膜（見式 I )，由于膜分子的長鏈烷基端遠(yuǎn)離石英砂表面且具有疏水作用，因此通過本發(fā)明所述方案 能夠成功制備OTS自組裝抑水石英砂。
[0024]

【權(quán)利要求】
1. 一種OTS自組裝抑水石英砂的制備方法，其特征在于，步驟如下： (1) 將十八烷基三氯硅烷（0TS)與甲苯按比例配制成十八烷基三氯硅烷（0TS)/甲苯溶 液，十八烷基三氯硅烷的濃度為6?12mmol/L，制得反應(yīng)液； (2) 將水洗、烘干后的普通壓裂用石英砂用鉻酸洗液進(jìn)行表面處理，再經(jīng)水洗、干燥，制 得處理后石英砂； (3) 將步驟（2)制得的處理后石英砂置于步驟（1)制得的反應(yīng)液中，浸泡反應(yīng)0.5? 2. Oh，過濾，取沉淀，經(jīng)洗滌、干燥，制得0TS自組裝抑水石英砂。
2. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1)中十八烷基三氯硅烷的濃 度為 10mmol/L。
3. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2)中鉻酸洗液的濃度10? 14wt% 〇
4. 如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2)中鉻酸洗液的濃度 12wt% 〇
5. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2)中表面處理的時(shí)間為 0. 5h〇
6. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2)中水洗均為采用蒸餾水沖 洗2?3次。
7. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（3)中浸泡反應(yīng)時(shí)間為1. Oh。
8. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（3)中洗滌為依次采用甲苯、 丙酮、無水乙醇和蒸餾水分別沖洗。
9. 權(quán)利要求1所述方法制備的0TS自組裝抑水石英砂作為支撐劑在石油開采中防砂及 壓裂領(lǐng)域的應(yīng)用。
【文檔編號】C04B14/06GK104446074SQ201410728722
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月3日
【發(fā)明者】齊寧, 劉帥, 方明君, 田壯壯, 汪洋, 陳振, 鄧爽 申請人:中國石油大學(xué)(華東)