一種制備亞微米級(jí)碳化硅粉體的方法
【專利摘要】本發(fā)明主要涉及一種制備亞微米級(jí)碳化硅粉體的方法，將從鐵超料或碳超料或除塵料中回收得到的碳化硅原料先浮選除雜和除碳，再進(jìn)行研磨，然后采用先堿后酸的方法進(jìn)行提純處理，最后通過非硫化床干燥設(shè)備干燥和破碎，最終得到高品質(zhì)的碳化硅亞微米級(jí)粉體。該方法通過物理提純和化學(xué)提純方式并舉的形式，將SiC含量較低的粉體處理成為滿足SiC≥98.5%的高品級(jí)碳化硅粉體，粉體顆粒的D50≤0.75μm，包裝后的產(chǎn)品能夠在使用過程中不結(jié)團(tuán)，該方法不僅能夠處理SiC含量較高的粉體，也能夠處理SiC含量較低的粉體，解決了企業(yè)在生產(chǎn)碳化硅線切割微粉生產(chǎn)過程中，物料粒度偏細(xì)尾料的回收再處理難題，增加了產(chǎn)品結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)了資源的高效利用。
【專利說明】一種制備亞微米級(jí)碳化硅粉體的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于陶瓷燒結(jié)用粉體制備領(lǐng)域，主要涉及一種制備亞微米級(jí)碳化硅粉體的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]高性能碳化硅陶瓷，具有抗氧化性強(qiáng)，耐磨性能好，硬度高，熱穩(wěn)定性好，高溫強(qiáng)度大，熱膨脹系數(shù)小，熱導(dǎo)率大以及抗熱震和耐化學(xué)腐蝕等優(yōu)良特性。因此，已經(jīng)在石油、化工、機(jī)械、航天、核能等領(lǐng)域大顯身手，日益受到人們的重視。作為高性能碳化硅工程陶瓷制品的原材料——碳化硅陶瓷粉體，具有純度高、粒度細(xì)、生產(chǎn)周期長(zhǎng)、制備環(huán)境要求苛刻、最終產(chǎn)品的分散性難以保證等諸多因素，一直以來國(guó)內(nèi)在生產(chǎn)高性能碳化硅陶瓷制品時(shí)(無壓燒結(jié)碳化硅陶瓷制品)絕大部分使用的是國(guó)外進(jìn)口粉體，根據(jù)高性能碳化硅陶瓷產(chǎn)業(yè)化的需求，國(guó)內(nèi)下階段在碳化硅陶瓷粉體材料方面朝著高純、批量、低廉、高性能發(fā)展，其市場(chǎng)前景廣闊。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種制備亞微米級(jí)碳化硅粉體的方法，該方法通過物理提純和化學(xué)提純方式并舉的形式，將SiC含量較低的粉體處理成為滿足SiC ^ 98.5%的高品級(jí)碳化硅粉體，粉體顆粒的D50 ( 0.75 μ m，包裝后的產(chǎn)品能夠在使用過程中不結(jié)團(tuán)，該方法不僅能夠處理SiC含量較高的粉體，也能夠處理SiC含量較低的粉體，解決了企業(yè)在生產(chǎn)碳化硅線切割微粉生產(chǎn)過程中，物料粒度偏細(xì)尾料的回收再處理難題，增加了產(chǎn)品結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)了資源的高效利用。
[0004]本發(fā)明實(shí)現(xiàn)上述目的采用的技術(shù)方案是:一種制備亞微米級(jí)碳化硅粉體的方法，包括如下步驟:`
步驟一、取碳化硅原料，原料中SiC含量不小于70%，D50 < 8 μ m，向原料中加水至碳化硅質(zhì)量濃度為20%-80%，攪拌均勻后靜置15-25min，然后除去漂浮在液面上的雜質(zhì)，得到碳化硅粉體料漿，備用；
步驟二、向步驟一得到的碳化硅粉體料漿中分別加入其重量0.5%o _5%。的發(fā)泡劑和分散劑，攪拌均勻后加入到浮選設(shè)備中進(jìn)行物理提純，將物理提純得到物料加入到研磨設(shè)備中，研磨5-15min后將物料轉(zhuǎn)移到與研磨設(shè)備內(nèi)部連通的中轉(zhuǎn)容器中，再次浮選并刮除表面的黑色物質(zhì)，然后再轉(zhuǎn)入研磨容器中繼續(xù)研磨、浮選和刮除黑色物質(zhì)的操作，直至研磨得到的碳化硅的D50為0.5±0.25 μ m，其中研磨介質(zhì)為粒徑為0.5_5mm的磨料，研磨結(jié)束即得到碳化硅細(xì)粉漿料，備用；
步驟三、將步驟二得到的碳化硅細(xì)粉漿料輸送至堿性提純反應(yīng)釜內(nèi)，并加入其重量1-20%的堿性物質(zhì)，在溫度不低于50°C的條件下加熱2h以上，加熱結(jié)束后將料漿輸送至中和池，控制料漿的pH ( 8，得到堿處理過的漿料，備用；
步驟四、將步驟三堿處理過的漿料輸送至酸性提純反應(yīng)釜內(nèi)，加入其重量1-15%的混合酸，在常溫條件下提純2h以上，提純結(jié)束后將料漿輸送至中和池，控制料漿的pH為5-8，得到酸處理過的漿料，備用；
步驟五、將步驟四得到的酸處理過的漿料輸送至中轉(zhuǎn)儲(chǔ)存容器中，加入其重量
0.001-0.9%的烘干分散助劑，攪拌均勻后沉淀IOh以上，沉淀結(jié)束后排出上清液，并將得到的沉淀通過板框式壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，得到濾餅，備用；
步驟六、將步驟五得到的濾餅裝入托盤，加入到非流化床類干燥設(shè)備中，干燥至水分含量不超過0.03%，取出干燥物料置于破團(tuán)粉碎機(jī)中粉碎，然后過3000目濾網(wǎng)，得到的碳化硅粉體在干燥環(huán)境中保存或分裝，即完成亞微米級(jí)碳化硅粉體的制備。
[0005]步驟一所述的水為電導(dǎo)率< 100的純凈水。
[0006]步驟二所述的發(fā)泡劑為十二烷基硫酸鈉類發(fā)泡劑，分散劑為無機(jī)分散劑。
[0007]所述的步驟二中研磨采用的設(shè)備為立式研磨機(jī)或者臥式研磨機(jī)。
[0008]步驟二所述的磨料為國(guó)家磨料磨具范圍內(nèi)任意2-5種磨料按照等比例混合而成。
[0009]步驟三所述的堿性物質(zhì)為氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鋇三種物質(zhì)分別按照碳化硅細(xì)粉漿料重量的0.3-7%混合得到的混合物。
[0010]步驟四所述的混合酸為硫酸、鹽酸、氫氟酸、硝酸和高氯酸中的任意2種或3種分別按照堿處理過的漿料重量的0.5-5%混合而成。
[0011]步驟五所述的烘干分散助劑為無機(jī)分散劑。
[0012]步驟一所述的碳化硅原料為鐵超料、碳超料、除塵料等的低品級(jí)碳化硅粉體。
[0013]本發(fā)明的有益效果
其一、本發(fā)明通過物理提純和化學(xué)提純方式并舉的形式，將SiC含量較低的粉體處理成為滿足SiC ^ 98.5%的高品級(jí)碳化硅粉體，同時(shí)，通過立式或臥式研磨設(shè)備對(duì)碳化硅顆粒進(jìn)行二次再造，使粉體顆粒的D50 ^ 0.75 μ m,隨后在干燥的過程為進(jìn)一步保證產(chǎn)品的分散，在產(chǎn)品干燥前進(jìn)行預(yù)處理，通過非流化床干燥后，進(jìn)行破團(tuán)粉碎，使包裝后的產(chǎn)品能夠在使用過程中不結(jié)團(tuán)，從而得到高性能碳化硅陶瓷粉體。本發(fā)明不僅能夠處理SiC含量較高的粉體，也能夠處理SiC含量較低的粉體，解決了企業(yè)在生產(chǎn)碳化硅線切割微粉生產(chǎn)過程中，物料粒度偏細(xì)尾料的回收再處理難題，增加了產(chǎn)品結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)了資源的高效利用，增加了經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
[0014]其二、本發(fā)明提供的制備方法中先采用堿性物質(zhì)提純處理碳化硅漿料，能有效除去原料中部分雜質(zhì)，并將原料中的硅與二氧化硅等雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為硅酸鹽，由于硅酸鹽粘性較大，容易粘附在碳化硅顆粒表層不易清除，堿處理后再采用混合酸進(jìn)行處理，一方面是為了除去碳化硅料漿中的金屬雜質(zhì)與剩余的硅與二氧化硅等雜質(zhì)，另一方面是為了將殘留在碳化硅上的硅酸鹽轉(zhuǎn)化為硅酸，并通過水洗將包括硅酸在內(nèi)的經(jīng)化學(xué)反應(yīng)后形成的雜質(zhì)清洗掉。
[0015]采用先堿后酸的處理方法，利用強(qiáng)酸可以將`經(jīng)過堿處理后料漿產(chǎn)生的沉淀雜質(zhì)徹底和較快的除去，不僅提純效果好，也能提高工時(shí)利用率。而且將堿處理后粘稠狀的硅酸鹽轉(zhuǎn)化成硅酸，易于將其清洗分離出去，能最大程度的將二氧化硅清除，提高碳化硅微分的純度。本方法不單純酸洗，是因?yàn)槎趸璨慌c普通酸反應(yīng)，與氫氟酸反應(yīng)會(huì)生成硅酸沉淀和四氟化硅氣體，這樣最多只能清除一半二氧化硅。本發(fā)明采用先堿后酸，而非先酸后堿的處理方法，避免了酸洗后未被洗出的金屬離子與堿反應(yīng)生成金屬氫氧化物沉淀，而殘留在碳化硅中，也避免了由于金屬氫氧化物的顏色而影響碳化硅產(chǎn)品色澤的問題。生產(chǎn)出的碳化硅產(chǎn)品純度高，品質(zhì)好。另外在堿處理時(shí)進(jìn)行加熱，一是為了給反應(yīng)提供條件，催化反應(yīng)，促進(jìn)反應(yīng)的發(fā)生，二是能將超細(xì)粉體進(jìn)行充分分散，反應(yīng)更徹底充分。
[0016]其三、本發(fā)明在研磨時(shí)采用立式或者臥式研磨設(shè)備，設(shè)備內(nèi)部與中轉(zhuǎn)容器連通，在研磨物料時(shí)研磨設(shè)備的內(nèi)部與中轉(zhuǎn)容器呈內(nèi)部循環(huán)模式，研磨后的物料轉(zhuǎn)移至中轉(zhuǎn)容器進(jìn)行浮選，刮除物料表層的黑色碳，然后重復(fù)研磨、中轉(zhuǎn)和刮除操作，這樣循環(huán)操作，省時(shí)省力，研磨效率高，且得到的碳化硅純凈度高。
【具體實(shí)施方式】
[0017]一種制備亞微米級(jí)碳化硅粉體的方法，包括如下步驟:
步驟一、取碳化硅原料，原料中SiC含量不小于70%，D50 < 8 μ m，向原料中加水至碳化硅質(zhì)量濃度為20%-80%，攪拌均勻后靜置15-25min，然后除去漂浮在液面上的雜質(zhì)，得到碳化硅粉體料漿，備用；
步驟二、向步驟一得到的碳化硅粉體料漿中分別加入其重量0.5%o _5%。的發(fā)泡劑和分散劑，攪拌均勻后加入到浮選設(shè)備中進(jìn)行物理提純，將物理提純得到物料加入到研磨設(shè)備中，研磨5-15min后將物料轉(zhuǎn)移到與研磨設(shè)備內(nèi)部連通的中轉(zhuǎn)容器中，再次浮選并刮除表面的黑色物質(zhì)，然后再轉(zhuǎn)入研磨容器中繼續(xù)研磨、浮選和刮除黑色物質(zhì)的操作，直至研磨得到的碳化硅的D50為0.5±0.25 μ m，其中研磨介質(zhì)為粒徑為0.5_5mm的磨料，研磨結(jié)束即得到碳化硅細(xì)粉漿料，備用；
步驟三、將步驟二得到的碳化硅細(xì)粉漿料輸送至堿性提純反應(yīng)釜內(nèi)，并加入其重量1-20%的堿性物質(zhì)，在溫度不低于50°C的條件下加熱2h以上，加熱結(jié)束后將料漿輸送至中和池，控制料漿的pH ( 8，得到堿處理過的漿料，備用；
步驟四、將步驟三堿處理過的漿料輸送至酸性提純反應(yīng)釜內(nèi)，加入其重量1-15%的混合酸，在常溫條件下提純2h以上，提純結(jié)束后將料漿輸送至中和池，控制料漿的pH為5-8，得到酸處理過的漿料，備用；`
步驟五、將步驟四得到的酸處理過的漿料輸送至中轉(zhuǎn)儲(chǔ)存容器中，加入其重量
0.001-0.9%的烘干分散助劑，攪拌均勻后沉淀IOh以上，沉淀結(jié)束后排出上清液，并將得到的沉淀通過板框式壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，得到濾餅，備用；
步驟六、將步驟五得到的濾餅裝入托盤，加入到非流化床類干燥設(shè)備中，干燥至水分含量不超過0.03%，取出干燥物料置于破團(tuán)粉碎機(jī)中粉碎，然后過3000目濾網(wǎng)，得到的碳化硅粉體在干燥環(huán)境中保存或分裝，即完成亞微米級(jí)碳化硅粉體的制備。
[0018]步驟一所述的水為電導(dǎo)率< 100的純凈水。
[0019]步驟二所述的發(fā)泡劑為十二烷基硫酸鈉類發(fā)泡劑，分散劑為無機(jī)分散劑。
[0020]所述的步驟二中研磨采用的設(shè)備為立式研磨機(jī)或者臥式研磨機(jī)。
[0021]步驟二所述的磨料為國(guó)家磨料磨具范圍內(nèi)任意2-5種磨料按照等比例混合而成。
[0022]步驟三所述的堿性物質(zhì)為氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鋇三種物質(zhì)分別按照碳化硅細(xì)粉漿料重量的0.3-7%混合得到的混合物。
[0023]步驟四所述的混合酸為硫酸、鹽酸、氫氟酸、硝酸和高氯酸中的任意2種或3種分別按照堿處理過的漿料重量的0.5-5%混合而成。[0024]步驟五所述的烘干分散助劑為無機(jī)分散劑。
[0025]本發(fā)明中采用的立式或者臥式研磨設(shè)備的內(nèi)部與中轉(zhuǎn)容器連通，在研磨物料時(shí)研磨設(shè)備的內(nèi)部與中轉(zhuǎn)容器呈內(nèi)部循環(huán)模式，物料在研磨設(shè)備和中轉(zhuǎn)容器內(nèi)循環(huán)研磨，省時(shí)省力，研磨效率高。
[0026]經(jīng)本發(fā)明提供的方法生產(chǎn)得到的碳化硅產(chǎn)品中碳化硅的含量為98.5%以上，符合產(chǎn)品生產(chǎn)要求，要想得到更高品質(zhì)的碳化硅微粉，可以將步驟四得到的酸處理過的漿料再次用堿性物質(zhì)進(jìn)行處理，在溫度不低于50°C的條件下加熱2h以上，加熱結(jié)束后將料漿輸送至中和池，控制料漿的pH ( 8，得到的料漿再進(jìn)行步驟五的過濾和烘干。
[0027]以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明:
實(shí)施例1:
一種制備亞微米級(jí)碳化硅粉體的方法，包括如下步驟:
步驟一、取從鐵超料中回收得到的碳化硅原料，原料中SiC含量為70%，D50為6±0.5μπι，向原料中加水至碳化硅質(zhì)量濃度為20%，水為電導(dǎo)率為10的純凈水，攪拌均勻后靜置15min，然后除去漂浮在液面上的雜質(zhì)，得到碳化硅粉體料漿，備用；
步驟二、向步驟一得到的碳化硅粉體料漿中分別加入其重量0.5%。的十二烷基硫酸鈉類發(fā)泡劑和無機(jī)分散劑，攪拌均勻后加入到浮選設(shè)備中進(jìn)行物理提純，將物理提純得到物料加入到立式研磨設(shè)備中，研磨5-15min后將物料轉(zhuǎn)移到與研磨設(shè)備內(nèi)部連通的中轉(zhuǎn)容器中，再次浮選并刮除表面的黑色物質(zhì)，然后再轉(zhuǎn)入研磨容器中繼續(xù)研磨、浮選和刮除黑色物質(zhì)的操作，直至研磨得到的碳化娃的D50為0.5±0.25 μ m,其中研磨介質(zhì)為粒徑為0.5_5mm的磨料，研磨結(jié)束即得到碳化硅細(xì)粉漿料，備用；` 步驟三、將步驟二得到的碳化硅細(xì)粉漿料輸送至堿性提純反應(yīng)釜內(nèi)，并加入其重量1%的堿性物質(zhì)，堿性物質(zhì)為氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鋇三種物質(zhì)分別按照碳化硅細(xì)粉漿料重量的0.3%混合得到的混合物，在溫度不低于50°C的條件下加熱2h以上，加熱結(jié)束后將料漿輸送至中和池，控制料漿的pH ( 8，得到堿處理過的漿料，備用；
步驟四、將步驟三堿處理過的漿料輸送至酸性提純反應(yīng)釜內(nèi)，加入其重量1%的混合酸，混合酸為硫酸和鹽酸分別按照堿處理過的漿料重量的0.5%混合而成，在常溫條件下提純2h以上，提純結(jié)束后將料漿輸送至中和池，控制料漿的pH為5-8，得到酸處理過的漿料，備用;
步驟五、將步驟四得到的酸處理過的漿料輸送至中轉(zhuǎn)儲(chǔ)存容器中，加入其重量0.001%的無機(jī)烘干分散助劑，攪拌均勻后沉淀IOh以上，沉淀結(jié)束后排出上清液，并將得到的沉淀通過板框式壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，得到濾餅，備用；
步驟六、將步驟五得到的濾餅裝入托盤，加入到非流化床類干燥設(shè)備中，干燥至水分含量不超過0.03%，取出干燥物料置于破團(tuán)粉碎機(jī)中粉碎，然后過3000目濾網(wǎng)，得到的碳化硅粉體在干燥環(huán)境中保存或分裝，即完成亞微米級(jí)碳化硅粉體的制備。
[0028]實(shí)施例2:
一種制備亞微米級(jí)碳化硅粉體的方法，包括如下步驟:
步驟一、取從碳超料中回收得到的碳化硅原料，原料中SiC含量為80%，D50為5±0.5μπι，向原料中加水至碳化硅質(zhì)量濃度為80%，水為電導(dǎo)率為90的純凈水，攪拌均勻后靜置25min，然后除去漂浮在液面上的雜質(zhì)，得到碳化硅粉體料漿，備用；步驟二、向步驟一得到的碳化硅粉體料漿中分別加入其重量5%。的十二烷基硫酸鈉類發(fā)泡劑和無機(jī)分散劑，攪拌均勻后加入到浮選設(shè)備中進(jìn)行物理提純，將物理提純得到物料加入到立式研磨設(shè)備中，研磨5-15min后將物料轉(zhuǎn)移到與研磨設(shè)備內(nèi)部連通的中轉(zhuǎn)容器中，再次浮選并刮除表面的黑色物質(zhì)，然后再轉(zhuǎn)入研磨容器中繼續(xù)研磨、浮選和刮除黑色物質(zhì)的操作，直至研磨得到的碳化娃的D50為0.5±0.25 μ m,其中研磨介質(zhì)為粒徑為0.5_5mm的磨料，研磨結(jié)束即得到碳化硅細(xì)粉漿料，備用；
步驟三、將步驟二得到的碳化硅細(xì)粉漿料輸送至堿性提純反應(yīng)釜內(nèi)，并加入其重量20%的堿性物質(zhì)，堿性物質(zhì)為氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鋇三種物質(zhì)分別按照碳化硅細(xì)粉漿料重量的7%混合得到的混合物，在溫度不低于50°C的條件下加熱2h以上，加熱結(jié)束后將料漿輸送至中和池，控制料漿的PH ( 8，得到堿處理過的漿料，備用；
步驟四、將步驟三堿處理過的漿料輸送至酸性提純反應(yīng)釜內(nèi)，加入其重量15%的混合酸，混合酸為鹽酸、氫氟酸和高氯酸分別按照堿處理過的漿料重量的5%混合而成，在常溫條件下提純2h以上，提純結(jié)束后將料漿輸送至中和池，控制料漿的pH為5-8，得到酸處理過的漿料，備用；
步驟五、將步驟四得到的酸處理過的漿料輸送至中轉(zhuǎn)儲(chǔ)存容器中，加入其重量0.9%的無機(jī)烘干分散助劑，攪拌均勻后沉淀IOh以上，沉淀結(jié)束后排出上清液，并將得到的沉淀通過板框式壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，得到濾餅，備用；
步驟六、將步驟五得到的濾餅裝入托盤，加入到非流化床類干燥設(shè)備中，干燥至水分含量不超過0.03%，取出干燥物料置于破團(tuán)粉碎機(jī)中粉碎，然后過3000目濾網(wǎng)，得到的碳化硅粉體在干燥環(huán)境中保存或分裝，即完成亞微米級(jí)碳化硅粉體的制備。
[0029] 實(shí)施例3: 一種制備亞微米級(jí)碳化硅粉體的方法，包括如下步驟:
步驟一、取從鐵超料中回收得到的碳化硅原料，原料中SiC含量為90%，D50為4±0.5μπι，向原料中加水至碳化硅質(zhì)量濃度為50%，水為電導(dǎo)率為50的純凈水，攪拌均勻后靜置20min，然后除去漂浮在液面上的雜質(zhì)，得到碳化硅粉體料漿，備用；
步驟二、向步驟一得到的碳化硅粉體料漿中分別加入其重量0.5%o _5%。的十二烷基硫酸鈉類發(fā)泡劑和無機(jī)分散劑，攪拌均勻后加入到浮選設(shè)備中進(jìn)行物理提純，將物理提純得到物料加入到臥式研磨設(shè)備中，研磨5-15min后將物料轉(zhuǎn)移到與研磨設(shè)備內(nèi)部連通的中轉(zhuǎn)容器中，再次浮選并刮除表面的黑色物質(zhì)，然后再轉(zhuǎn)入研磨容器中繼續(xù)研磨、浮選和刮除黑色物質(zhì)的操作，直至研磨得到的碳化硅的D50為0.5±0.25 μ m，其中研磨介質(zhì)為粒徑為
0.5-5mm的磨料，研磨結(jié)束即得到碳化硅細(xì)粉漿料，備用；
步驟三、將步驟二得到的碳化硅細(xì)粉漿料輸送至堿性提純反應(yīng)釜內(nèi)，并加入其重量10%的堿性物質(zhì)，堿性物質(zhì)為氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鋇三種物質(zhì)分別按照碳化硅細(xì)粉漿料重量的4%混合得到的混合物，在溫度不低于50°C的條件下加熱2h以上，加熱結(jié)束后將料漿輸送至中和池，控制料漿的PH ( 8，得到堿處理過的漿料，備用；
步驟四、將步驟三堿處理過的漿料輸送至酸性提純反應(yīng)釜內(nèi)，加入其重量8%的混合酸，混合酸為硝酸和高氯酸分別按照堿處理過的漿料重量的3%混合而成，在常溫條件下提純2h以上，提純結(jié)束后將料漿輸送至中和池，控制料漿的pH為5-8，得到酸處理過的漿料，備用;步驟五、將步驟四得到的酸處理過的漿料輸送至中轉(zhuǎn)儲(chǔ)存容器中，加入其重量0.4%的無機(jī)烘干分散助劑，攪拌均勻后沉淀IOh以上，沉淀結(jié)束后排出上清液，并將得到的沉淀通過板框式壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，得到濾餅，備用；
步驟六、將步驟五得到的濾餅裝入托盤，加入到非流化床類干燥設(shè)備中，干燥至水分含量不超過0.03%，取出干燥物料置于破團(tuán)粉碎機(jī)中粉碎，然后過3000目濾網(wǎng)，得到的碳化硅粉體在干燥環(huán)境中保存或分裝，`即完成亞微米級(jí)碳化硅粉體的制備。
【權(quán)利要求】
1.一種制備亞微米級(jí)碳化硅粉體的方法，其特征在于:包括如下步驟: 步驟一、取碳化硅原料，原料中SiC含量不小于70%，D50 ≤8 μ m，向原料中加水至碳化硅質(zhì)量濃度為20%-80%，攪拌均勻后靜置15-25min，然后除去漂浮在液面上的雜質(zhì)，得到碳化硅粉體料漿，備用； 步驟二、向步驟一得到的碳化硅粉體料漿中分別加入其重量0.5%o _5%。的發(fā)泡劑和分散劑，攪拌均勻后加入到浮選設(shè)備中進(jìn)行物理提純，將物理提純得到物料加入到研磨設(shè)備中，研磨5-15min后將物料轉(zhuǎn)移到與研磨設(shè)備內(nèi)部連通的中轉(zhuǎn)容器中，再次浮選并刮除表面的黑色物質(zhì)，然后再轉(zhuǎn)入研磨容器中繼續(xù)研磨、浮選和刮除黑色物質(zhì)的操作，直至研磨得到的碳化硅的D50為0.5±0.25 μ m，其中研磨介質(zhì)為粒徑為0.5_5mm的磨料，研磨結(jié)束即得到碳化硅細(xì)粉漿料，備用； 步驟三、將步驟二得到的碳化硅細(xì)粉漿料輸送至堿性提純反應(yīng)釜內(nèi)，并加入其重量1-20%的堿性物質(zhì)，在溫度不低于50°C的條件下加熱2h以上，加熱結(jié)束后將料漿輸送至中和池，控制料漿的pH≤ 8，得到堿處理過的漿料，備用； 步驟四、將步驟三堿處理過的漿料輸送至酸性提純反應(yīng)釜內(nèi)，加入其重量1-15%的混合酸，在常溫條件下提純2h以上，提純結(jié)束后將料漿輸送至中和池，控制料漿的pH為5-8，得到酸處理過的漿料，備用； 步驟五、將步驟四得到的酸處理過的漿料輸送至中轉(zhuǎn)儲(chǔ)存容器中，加入其重量0.001-0.9%的烘干分散助劑，攪拌均勻后沉淀IOh以上，沉淀結(jié)束后排出上清液，并將得到的沉淀通過板框式壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，得到濾餅，備用； 步驟六、將步驟五得到的濾餅裝入托盤，加入到非流化床類干燥設(shè)備中，干燥至水分含量不超過0.03%，取出干燥物料置于破團(tuán)粉碎機(jī)中粉碎，然后過3000目濾網(wǎng)，得到的碳化硅粉體在干燥環(huán)境中保存或分裝，即完成亞微米級(jí)碳化硅粉體的制備。
2.如權(quán)利要求1所述的一種制備亞微米級(jí)碳化硅粉體的方法，其特征在于:步驟一所述的水為電導(dǎo)率< 100的純凈水。
3.如權(quán)利要求1所述的一種制備亞微米級(jí)碳化硅粉體的方法，其特征在于:步驟二所述的發(fā)泡劑為十二烷基硫酸鈉類發(fā)泡劑，分散劑為無機(jī)分散劑。
4.如權(quán)利要求1所述的一種制備亞微米級(jí)碳化硅粉體的方法，其特征在于:所述的步驟二中研磨采用的設(shè)備為立式研磨機(jī)或者臥式研磨機(jī)。
5.如權(quán)利要求1所述的一種制備亞微米級(jí)碳化硅粉體的方法，其特征在于:步驟二所述的磨料為國(guó)家磨料磨具范圍內(nèi)任意2-5種磨料按照等比例混合而成。
6.如權(quán)利要求1所述的一種制備亞微米級(jí)碳化硅粉體的方法，其特征在于:步驟三所述的堿性物質(zhì)為氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鋇三種物質(zhì)分別按照碳化硅細(xì)粉漿料重量的0.3-7%混合得到的混合物。
7.如權(quán)利要求1所述的一種制備亞微米級(jí)碳化硅粉體的方法，其特征在于:步驟四所述的混合酸為硫酸、鹽酸、氫氟酸、硝酸和高氯酸中的任意2種或3種分別按照堿處理過的漿料重量的0.5-5%混合而成。
8.如權(quán)利要求1所述的一種制備亞微米級(jí)碳化硅粉體的方法，其特征在于:步驟五所述的烘干分散助劑為無機(jī)分散劑。
【文檔編號(hào)】C04B35/626GK103803981SQ201310748935
【公開日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2013年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月31日
【發(fā)明者】買智勇, 梁西正, 梁貴振, 楊正宏, 呂春長(zhǎng), 魏志勇, 張強(qiáng), 劉俊杰, 方國(guó)輝 申請(qǐng)人:平頂山易成新材料股份有限公司