一種連鑄用定徑水口的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種連鑄用定徑水口的制備方法，該定徑水口的原料以重量分?jǐn)?shù)計由下列組份組成：0.5-5μm單斜氧化鋯26-28份，6μm-25μm單斜氧化鋯38-42份，26-60μm單斜氧化鋯16-18份，氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯6-8份，ZrO2-Al2O3復(fù)合材料4-6份，所述制備方法包括如下步驟：1)ZrO2-Al2O3復(fù)合材料制備；2）制備氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯；3)混合研磨，等靜壓成型并干燥；4)在1740℃-1760℃條件下分兩步燒結(jié)，先在1740℃條件下燒結(jié)2小時，然后隨爐冷卻至1300℃以下，產(chǎn)生內(nèi)部微裂紋，再升溫至1760℃，燒結(jié)4-5h即得。
【專利說明】一種連鑄用定徑水口的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鋼鐵冶金【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種連鑄用定徑水口的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在煉鋼設(shè)備中，用于澆注鋼水的定徑水口設(shè)在連鑄中間包的下部。定徑水口的安裝過程是:首先把水口和高鋁外套用耐火膠泥粘接，組成復(fù)合式定徑水口，然后安裝在中間包下部出鋼口座磚內(nèi)。生產(chǎn)時，鋼液由鋼包流進(jìn)中間包，經(jīng)定徑水口流向連鑄結(jié)晶器。用95% -ZrO2 (氧化鋯)制成的定徑水口耐鋼液沖刷、抗侵蝕性較好，在使用過程中能較長時間保持孔徑穩(wěn)定，使鋼液流向結(jié)晶器的速`度較為穩(wěn)定。
[0003]氧化鋯為多晶材料，其晶體有三種變體，即單斜晶、四方晶和立方晶。從室溫到850°C單斜晶ZrO2是穩(wěn)定的，但在850~1170°C時發(fā)生單斜晶到四方晶的轉(zhuǎn)變，1170~2370°C發(fā)生四方晶到立方晶轉(zhuǎn)變，屬典型的馬氏體相變，表現(xiàn)為無擴(kuò)散反應(yīng)、高溫相變和熱滯現(xiàn)象，位移轉(zhuǎn)變發(fā)生在冷卻和加熱之間的滯后溫度區(qū)。在這種過程中出現(xiàn)的壓應(yīng)力和拉應(yīng)力，不能被基質(zhì)的彈性變形和塑性變形抵消，結(jié)構(gòu)就會出現(xiàn)一系列的裂紋。這兩種轉(zhuǎn)變都是可逆的，總的體積變化為8 %左右。
[0004]現(xiàn)在一般使用的95% -ZrO2定徑水口都是使用電熔穩(wěn)定氧化鋯為主要原料，按照一定配比，加入少量的電熔單斜氧化鋯或脫硅氧化鋯，采用有機(jī)結(jié)合劑，壓制成型，經(jīng)1700~1800°C燒成。這種生產(chǎn)方式主要存在以下不足:
[0005]—是產(chǎn)品質(zhì)量不太穩(wěn)定。這是因?yàn)橛脕砩a(chǎn)穩(wěn)定氧化錯的原料質(zhì)量是不斷波動的。在生產(chǎn)過程中工藝的控制變化也對電熔穩(wěn)定氧化鋯質(zhì)量有一定影響。所以同一廠家生產(chǎn)的同批次定徑水口在使用過程中其使用壽命長短不一，甚至?xí)霈F(xiàn)炸裂現(xiàn)象。
[0006]二是產(chǎn)品比較難于燒結(jié)。使用穩(wěn)定電熔氧化鋯的燒結(jié)溫度較高，一般經(jīng)1750~1800°C燒成，產(chǎn)品的物理性能為:體積密度4.60~4.90g/cm3,顯氣孔率16~20%。經(jīng)1700°C燒成的95% -ZrO2定徑水口的物理性能一般為:體積密度4.20~4.50g/cm3,顯氣孔率18~26%，由于這種95% -ZrO2定徑水口體積密度較低，顯氣孔率較高，不耐鋼液沖刷和侵蝕，使用過程中水口擴(kuò)徑嚴(yán)重，使用壽命較短。
[0007]三是產(chǎn)品原料成本高。按現(xiàn)行價，氧化鈣穩(wěn)定的電熔氧化鋯為4.5~4.8萬元/噸；氧化鎂穩(wěn)定的電熔氧化鋯6.4萬元/噸，且市場很難買到；氧化釔穩(wěn)定的電熔氧化鋯更是超過了 7.5萬元/噸；而單斜電熔氧化鋯僅為3.1~3.5萬元/噸。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的在于提出一種連鑄用定徑水口的制備方法，該水口可提高定徑水口的穩(wěn)定性和延長壽命。
[0009]為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0010]一種連鑄用定徑水口的制備方法，該定徑水口的原料以重量分?jǐn)?shù)計由下列組份組成:0.5-5 μ m單斜氧化鋯26-28份，6 μ m-25 μ m單斜氧化鋯38-42份，26-60 μ m單斜氧化鋯16-18份，氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯6-8份，ZrO2-Al2O3復(fù)合材料4_6份，所述制備方法包括如下步驟:
[0011]DZrO2-Al2O3 復(fù)合材料制備:按重量百分比取 ZrOCl2.8H20: Al (NO3) 3.9H20 =90: 10，制備母液，母液濃度1.0-2.0Mol/L，加入物料總重量1.2%的分散劑，NH4OH正滴定，攪拌至pH = 7-10,制得復(fù)合凝膠；將復(fù)合凝膠陳化18h-24h，0.095MPa真空吸濾，去離子水洗滌至硝酸銀檢測不到Cl—為止；然后在500°C條件下反應(yīng)2h，溫度升至700°C，反應(yīng)IOh,反應(yīng)完成后脫膠，制得ZrO2-Al2O3復(fù)合材料，其中氧化鋯含量大于70% ；
[0012]2)制備氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯:按氧化鎂3%的比例采用常規(guī)方法制備氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯；
[0013]3)將第I)步制備的ZrO2-Al2O3復(fù)合材料和第2)步制備的氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯以及單斜氧化鋯按照粒度及含量配比混合，共磨18-22小時，等靜壓成型，120-130°C條件下干燥 24h ；
[0014]4)在1740°C -1760°C條件下分兩步燒結(jié)，先在1740°C條件下燒結(jié)2小時，然后隨爐冷卻至1300°C以下，產(chǎn)生內(nèi)部微裂紋，再升溫至1760°C，燒結(jié)4-5h即得。
[0015]本發(fā)明具有如下有益效果:
[0016]1)采用本發(fā)明的方法制得連鑄用定徑水口，氧化鋯含量大于90%，氧化鋯氧化鎂和氧化鋁的總含量大于96%，體積密度為4.65g/cm3-4.75g/cm3,冷態(tài)耐壓強(qiáng)度≥1050MPa，顯孔率低于8%。
[0017]2)整個連鑄過程中，拉速平穩(wěn)，水口擴(kuò)徑較小，使用壽命延長，實(shí)際應(yīng)用中均超過18小時，并且水口無炸裂，使用壽命提高一倍以上。
【具體實(shí)施方式】
[0018]實(shí)施例一
[0019]一種連鑄用定徑水口的制備方法，該定徑水口的原料以重量分?jǐn)?shù)計由下列組份組成:0.5-5 μ m單斜氧化錯26份,6 μ m-25 μ m單斜氧化錯42份,26-60 μ m單斜氧化錯16份，氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯8份，ZrO2-Al2O3復(fù)合材料4份，所述制備方法包括如下步驟:
[0020]DZrO2-Al2O3 復(fù)合材料制備:按重量百分比取 ZrOCl2.8H20: Al (NO3) 3.9H20 =90: 10，制備母液，母液濃度1.0Mol/L，加入物料總重量1.2%的分散劑，NH4OH正滴定，攪拌至pH = 7-10,制得復(fù)合凝膠；將復(fù)合凝膠陳化18h，0.095MPa真空吸濾，去離子水洗滌至硝酸銀檢測不到Cl—為止；然后在500°C條件下反應(yīng)2h，溫度升至700°C，反應(yīng)10h，反應(yīng)完成后脫膠，制得ZrO2-Al2O3復(fù)合材料，其中氧化鋯含量大于70% ；
[0021]2)制備氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯:按氧化鎂3%的比例采用常規(guī)方法制備氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯；
[0022]3)將第I)步制備的ZrO2-Al2O3復(fù)合材料和第2)步制備的氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯以及單斜氧化鋯按照粒度及含量配比混合，共磨18小時，等靜壓成型，130°C條件下干燥24h ；
[0023]4)在1740°C -1760°C條件下分兩步燒結(jié)，先在1740°C條件下燒結(jié)2小時，然后隨爐冷卻至1300°C以下，產(chǎn)生內(nèi)部微裂紋，再升溫至1760°C，燒結(jié)4h即得。
[0024]實(shí)施例二
[0025]一種連鑄用定徑水口的制備方法，該定徑水口的原料以重量分?jǐn)?shù)計由下列組份組成:0.5-5 μ m單斜氧化鋯28份，6 μ m-25 μ m單斜氧化鋯38份，26-60 μ m單斜氧化鋯18份，氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯6份，ZrO2-Al2O3復(fù)合材料6份，所述制備方法包括如下步驟:
[0026]DZrO2-Al2O3 復(fù)合材料制備:按重量百分比取 ZrOCl2.8H20: Al (NO3) 3.9H20 =90: 10，制備母液，母液濃度2.0Mol/L，加入物料總重量1.2%的分散劑，NH4OH正滴定，攪拌至pH = 7-10，制得復(fù)合凝膠；將復(fù)合凝膠陳化24h，0.095MPa真空吸濾，去離子水洗滌至硝酸銀檢測不到Cl—為止；然后在500°C條件下反應(yīng)2h，溫度升至700°C，反應(yīng)10h，反應(yīng)完成后脫膠，制得ZrO2-Al2O3復(fù)合材料，其中氧化鋯含量大于70% ；
[0027]2)制備氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯:按氧化鎂3%的比例采用常規(guī)方法制備氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯；
[0028]3)將第I)步制備的ZrO2-Al2O3復(fù)合材料和第2)步制備的氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯以及單斜氧化鋯按照粒度及含量配比混合，共磨22小時，等靜壓成型，120°C條件下干燥24h ；
[0029]4)在1740°C -1760°C條件下分兩步燒結(jié)，先在1740°C條件下燒結(jié)2小時，然后隨爐冷卻至1300°C以下，產(chǎn)生內(nèi)部微裂紋，再升溫至1760°C，燒結(jié)5h即得。
[0030]實(shí)施例三
[0031]一種連鑄用定徑水口的制備方法，該定徑水口的原料以重量分?jǐn)?shù)計由下列組份組成:0.5-5 μ m單斜氧化鋯27份，6 μ m-25 μ m單斜氧化鋯40份，26-60 μ m單斜氧化鋯17份，氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯7份，ZrO2-Al2O3復(fù)合材料5份，所述制備方法包括如下步驟:
[0032]DZrO2-Al2O3 復(fù)合材料制備:按重量百分比取 ZrOCl2.8H20: Al (NO3) 3.9H20 =90: 10，制備母液，母 液濃度1.5Mol/L，加入物料總重量1.2%的分散劑，NH4OH正滴定，攪拌至pH = 7-10,制得復(fù)合凝膠；將復(fù)合凝膠陳化21h，0.095MPa真空吸濾，去離子水洗滌至硝酸銀檢測不到Cl—為止；然后在500°C條件下反應(yīng)2h，溫度升至700°C，反應(yīng)10h，反應(yīng)完成后脫膠，制得ZrO2-Al2O3復(fù)合材料，其中氧化鋯含量大于70% ；
[0033]2)制備氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯:按氧化鎂3%的比例采用常規(guī)方法制備氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯；
[0034]3)將第I)步制備的ZrO2-Al2O3復(fù)合材料和第2)步制備的氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯以及單斜氧化鋯按照粒度及含量配比混合，共磨21小時，等靜壓成型，125°C條件下干燥24h ；
[0035]4)在1740°C -1760°C條件下分兩步燒結(jié)，先在1740°C條件下燒結(jié)2小時，然后隨爐冷卻至1300°C以下，產(chǎn)生內(nèi)部微裂紋，再升溫至1760°C，燒結(jié)4.5h即得。
【權(quán)利要求】
1.一種連鑄用定徑水口的制備方法，其特征在于，該定徑水口的原料以重量分?jǐn)?shù)計由下列組份組成:0.5-5 μ m單斜氧化鋯26-28份，6 μ m-25 μ m單斜氧化鋯38-42份，26-60 μ m單斜氧化鋯16-18份，氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯6-8份，ZrO2-Al2O3復(fù)合材料4_6份，所述制備方法包括如下步驟:
1)ZrO2-Al2O3 復(fù)合材料制備:按重量百分比取 ZrOCl2.8H20: Al (NO3) 3.9H20 = 90: 10，制備母液，母液濃度1.0-2.0Mol/L，加入物料總重量1.2%的分散劑，NH4OH正滴定，攪拌至pH = 7-10，制得復(fù)合凝膠；將復(fù)合凝膠陳化18h-24h，0.095MPa真空吸濾，去離子水洗滌至硝酸銀檢測不到Cl—為止；然后在500°C條件下反應(yīng)2h，溫度升至700°C，反應(yīng)10h，反應(yīng)完成后脫膠，制得ZrO2-Al2O3復(fù)合材料，其中氧化鋯含量大于70% ； 2)制備氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯:按氧化鎂3%的比例采用常規(guī)方法制備氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯； 3)將第I)步制備的ZrO2-Al2O3復(fù)合材料和第2)步制備的氧化鎂穩(wěn)定氧化鋯以及單斜氧化鋯按照粒度及含量配比混合，共磨18-22小時，等靜壓成型，120-130°C條件下干燥24h ； 4)在1740°C-1760°C條件下分兩步燒結(jié)，先在1740°C條件下燒結(jié)2小時，然后隨爐冷卻至1300°C以下，產(chǎn)生內(nèi)部微裂紋，再升溫至1760`°C，燒結(jié)4-5h即得。
【文檔編號】C04B35/622GK103771853SQ201210406024
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2012年10月22日 優(yōu)先權(quán)日:2012年10月22日
【發(fā)明者】沈志堅 申請人:無錫申佳液壓科技有限公司