一種石英纖維增韌的多相陶瓷透波復(fù)合材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種石英纖維增韌的多相陶瓷透波復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：(1)將石英纖維制成2.5維機(jī)織或者3維編織預(yù)制件形式，預(yù)制件纖維體積分?jǐn)?shù)為35％～55％；(2)在濃度為15％～35％的溶膠中加入一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)納米SiO2粉、Si3N4粉、Al2O3粉，均勻攪拌后得到混合漿料；(3)將石英纖維預(yù)制件放置在混合漿料中進(jìn)行壓力浸漬，浸漬壓力為2～10MPa；(4)將漿料浸漬后的石英纖維預(yù)制件放置烘箱中進(jìn)行熱處理烘干工藝；(5)將烘干處理后的復(fù)合材料放置在700～900℃下燒結(jié)處理45～75分鐘；(6)重復(fù)(3)～(5)工序9～12次。本發(fā)明工藝過程相對簡單，易操作，重復(fù)性好，成本低，復(fù)合材料近凈尺寸成型，后期加工難度低，復(fù)合材料密度高，韌性好，介電性能好。
【專利說明】一種石英纖維增韌的多相陶瓷透波復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種透波復(fù)合材料的制備方法，特別是涉及一種石英纖維增韌的多相陶瓷透波復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]航天透波材料是保護(hù)航天器在惡劣環(huán)境條件下通訊、制導(dǎo)等一系列正常工作的一種多功能介質(zhì)材料，在運(yùn)載火箭、飛船、導(dǎo)彈和返回式衛(wèi)星等航天飛行器無線電系統(tǒng)中有廣泛的應(yīng)用。航天透波材料按其結(jié)構(gòu)件的形式主要分為天線窗和天線罩兩大類，其中天線窗位于飛行器的側(cè)面，通常為平板或帶弧面的板狀，主要用來保護(hù)天線窗后面的無線電設(shè)備。天線罩位于飛行器的頭部，多為錐形或半球形，具有導(dǎo)流、防熱、透波、承載等多種功能。
[0003]目前透波復(fù)合材料主要分為有機(jī)和無機(jī)兩大類。有機(jī)材料主要為纖維增強(qiáng)有機(jī)耐熱樹脂復(fù)合材料，其介電性能良好、機(jī)械性能好且易于加工且價(jià)格便宜，但有機(jī)材料耐熱性比較低，只能用于低速飛行器。無機(jī)材料主要為玻璃、陶瓷和陶瓷基復(fù)合材料，其具有耐高溫、高化學(xué)穩(wěn)定性、介電性能好以及強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)，成為高速飛行器的主要選擇，但是玻璃和陶瓷的韌性低，耐熱沖擊性能差且制備工藝相對復(fù)雜。
[0004]中國專利200910111895.5 (
【公開日】為2009年10月21日)公開了一種硅酸鎂陶瓷透波材料及其制備方法，該方法是將鍛燒后的氧化鎂和烘干后的二氧化硅混合，預(yù)燒，球磨，干燥處理；之后將其混合物與造孔材料混合均勻后添加粘結(jié)劑，造粒；將造粒后的粉料壓片，燒結(jié)，得硅酸鎂陶瓷透波材料，該方法的優(yōu)點(diǎn)是制備的硅酸鎂陶瓷透波材料具有良好的力學(xué)、熱學(xué)性能，強(qiáng)度高，導(dǎo)熱低以及優(yōu)異的介電性能；缺點(diǎn)是熱壓燒結(jié)工藝通常只適合于制備板狀小尺寸天線窗部件。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的問題是提出一種低成本、耐熱性、韌性和介電性能好的近凈尺寸成型的石英纖維增韌的多相陶瓷透波復(fù)合材料的制備方法。
[0006]操作過程:
[0007](I)將石英纖維制成2.5維機(jī)織或者3維編織預(yù)制件形式，預(yù)制件纖維體積分?jǐn)?shù)為35%~55% ；
[0008](2)在濃度為15%~35%的溶膠中加入一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)納米SiO2粉、Si3N4粉、Al2O3粉，均勻攪拌后得到混合漿料；
[0009](3)將石英纖維預(yù)制件放置在混合漿料中進(jìn)行壓力浸潰，浸潰壓力為2~IOMPa ；
[0010](4)將漿料浸潰后的石英纖維預(yù)制件放置烘箱中進(jìn)行熱處理烘干工藝；
[0011](5)將烘干處理后的復(fù)合材料放置在700~900°C下燒結(jié)處理45~75分鐘；
[0012](6)重復(fù)⑶~(5)工序9~12次。
[0013]其中:
[0014]溶膠可選擇為硅溶溶，勃姆石溶膠，Al2O3溶膠。[0015]納米SiO2粉，Si3N4粉和Al2O3粉的質(zhì)量比為3: 6~10: I。
[0016]烘干工藝為從室溫升至90~110°C，升溫速率為I~2°C每分鐘，然后在90~110°c保溫40-60分鐘，然后使得溫度升至450~500°C，升溫速率為3~5°C每分鐘，然后在450~500°C保溫I~2小時(shí)。
[0017]本發(fā)明中主要優(yōu)點(diǎn)是:(1)工藝過程相對簡單，易操作，重復(fù)性好，成本低；(2)復(fù)合材料近凈尺寸成型，后期加工難度低；(3)復(fù)合材料密度高，韌性好，介電性能好。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對本發(fā)明的各種等價(jià)形式的修改均落于本申請所附權(quán)利要求所限定。
[0019]實(shí)施例1
[0020](I)將石英纖維制成3維編織預(yù)制件形式，預(yù)制件纖維體積分?jǐn)?shù)為45% ；
[0021](2)在濃度為20%的硅溶膠中加入一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)納米SiO2粉、Si3N4粉、Al2O3粉，其中納米SiO2粉，Si3N4粉和Al2O3粉的質(zhì)量比為3: 7: I，均勻攪拌后得到混合漿料；
[0022](3)將3D石英纖維預(yù)制件放置在混合漿料中進(jìn)行壓力浸潰，浸潰壓力為5MPa ；
[0023](4)將漿料浸潰后的石英纖維預(yù)制件放置烘箱中進(jìn)行熱處理烘干工藝，烘干工藝為從室溫升至95°C，升溫速率為2°C每分鐘，然后在95°C保溫60分鐘，然后使得溫度升至450°C，升溫速率為3°C每分鐘，然后在450°C保溫I小時(shí)。
[0024](5)將烘干處理后的復(fù)合材料放置在750°C下燒結(jié)處理45分鐘；
[0025](6)重復(fù)(3)~(5)工序9次。
[0026]實(shí)施例2
[0027](I)將石英纖維制成2.5維編織預(yù)制件形式，預(yù)制件纖維體積分?jǐn)?shù)為50% ；
[0028](2)在濃度為35%的勃姆石溶膠中加入-定質(zhì)量分?jǐn)?shù)納米SiO2粉、Si3N4粉、Al2O3粉，其中納米SiO2粉，Si3N4粉和Al2O3粉的質(zhì)量比為3: 10: 1，均勻攪拌后得到混合漿料；
[0029](3)將2.5D石英纖維預(yù)制件放置在混合漿料中進(jìn)行壓力浸潰，浸潰壓力為7MPa ；
[0030](4)將漿料浸潰后的石英纖維預(yù)制件放置烘箱中進(jìn)行熱處理烘干工藝，烘干工藝為從室溫升至110°c，升溫速率為2°C每分鐘，然后在110°C保溫60分鐘，然后使得溫度升至500°C，升溫速率為3°C每分鐘，然后在500°C保溫I小時(shí)。
[0031](5)將烘干處理后的復(fù)合材料放置在850°C下燒結(jié)處理60分鐘；
[0032](6)重復(fù)(3)~(5)工序11次。
[0033]上述僅為本發(fā)明的單個(gè)【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的設(shè)計(jì)構(gòu)思并不局限于此，凡利用此構(gòu)思對本發(fā)明進(jìn)行非實(shí)質(zhì)性的改動(dòng)，均應(yīng)屬于侵犯本發(fā)明保護(hù)的范圍的行為。但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對以上實(shí)施例所作的任何形式的簡單修改、等同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種石英纖維增韌的多相陶瓷透波復(fù)合材料的制備方法，其特征包括下述順序的步驟: (1)將石英纖維制成2.5維機(jī)織或者3維編織預(yù)制件形式，預(yù)制件纖維體積分?jǐn)?shù)為35%~55% ； (2)在濃度為15%~35%的溶膠中加入一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)納米SiO2粉、Si3N4粉、Al2O3粉，均勻攪拌后得到混合漿料； (3)將石英纖維預(yù)制件放置在混合漿料中進(jìn)行壓力浸潰，浸潰壓力為2~IOMPa； (4)將漿料浸潰后的石英纖維預(yù)制件放置烘箱中進(jìn)行熱處理烘干工藝； (5)將烘干處理后的復(fù)合材料放置在700~900°C下燒結(jié)處理45~75分鐘； (6)重復(fù)(3)~(5)工序9~12次。
2.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的方法，其特征在于溶膠可選擇為硅溶溶，勃姆石溶膠，Al2O3溶膠。
3.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的方法，其特征在于納米SiO2粉，Si3N4粉和Al2O3粉的質(zhì)量比為3: 6~10:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的方法，其特征在于烘干工藝為從室溫升至90~110°C，升溫速率為I~2°C每分鐘，然后在90~110°C保溫40-60分鐘，然后使得溫度升至450~500°C，升溫速率為3~5°C`每分鐘，然后在450~500°C保溫I~2小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C04B35/80GK103664215SQ201210337248
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2012年9月13日 優(yōu)先權(quán)日:2012年9月13日
【發(fā)明者】陳照峰, 劉勇, 朱建勛, 李斌斌 申請人:南京航空航天大學(xué)