專利名稱：一種碳/碳材料C-AlPO₄-莫來石-MoSi₂ 復(fù)合外涂層的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種制備碳/碳復(fù)合材料復(fù)合外涂層的方法，具體涉及ー種微波-超聲陰極旋轉(zhuǎn)水熱電泳電弧放電沉積方法制備表面均勻無微裂紋產(chǎn)生，且厚度均一無貫穿性孔洞和裂紋產(chǎn)生的碳/碳材料C-AlPO4-莫來石-MoSi2復(fù)合外涂層的制備方法。
背景技術(shù)：
C/C復(fù)合材料又被稱為碳纖維碳基復(fù)合材料，由于其只有単一的碳元素組成，不僅具有炭及石墨材料優(yōu)異的耐燒蝕性能，低密度、熱膨脹系數(shù)低等優(yōu)點(diǎn)，而且高溫下還有優(yōu)異的力學(xué)性能。尤其是其強(qiáng)度隨溫度的增加不降反升的性能，使其成為發(fā)展前途的高技術(shù)新材料之一，被廣泛用作航空和航天技術(shù)領(lǐng)域的燒蝕材料和熱結(jié)構(gòu)材料。但是，C/C復(fù)合材 料有ー個致命的弱點(diǎn)，即在高溫氧化性氣氛下極易氧化，使其力學(xué)性能隨之下降大大地限制了 C/C復(fù)合材料的應(yīng)用范圍，因此對其進(jìn)行高溫抗氧化防護(hù)對其高溫應(yīng)用具有重要的意義。抗氧化涂層被認(rèn)為是解決碳/碳復(fù)合材料高溫氧化防護(hù)問題的有效方法。SiC涂層由于與C/C復(fù)合材料的物理、化學(xué)相容性好而普遍作為過渡層使用，但是單一的SiC涂層不能對C/C基體提供有效的保護(hù)，因而復(fù)合涂層成為當(dāng)前的研究熱點(diǎn)。到目前為止，外涂層的制備方法有很多種，例如SiC晶須增韌MoSi2-SiC-Si涂層[Fu Qian-Gang,, Li He-Jun, Li Ke-Zhi, Shi Xiao-Hong, Hu Zhi-Biao, Huang Min, SiCwhisker-toughenea MoSi2-Siし-Si coating to protect carbon/carbon compositesagainst oxidation, Carbon. 2006,44,1866. ]、MoSi2/SiC 涂層[Huang J F, Wang B, Li HJ, et al. A MoSi2/SiC oxidation protective coating for carbon/carbon composites.Corrosion Science, 2011，2 (53) :834-839. ]、SiC-MoSi2-(Tia8Moa2)Si2 復(fù)合涂層[JiaoG S, Li H J, Li K Z, et al. SiC-MoSi2-(Ti0 8Mo0 2) Si2 multi-composition coating forcarbon/carbon composites. Surf. Coat. Technol, 2006, 201 (6) : 3452-3456.]等。MoSi2具有1800°C氧化氣氛下的高溫穩(wěn)定性、高溫蠕變性能和高溫韌性并具有優(yōu)良的自愈合性，使之成為倍受關(guān)注的用于高溫氧化氣氛下的涂層保護(hù)材料。然而MoSi2高達(dá)8. IXlO-6/K的熱膨脹系數(shù)使其實(shí)際應(yīng)用倍受限制。莫來石熱膨脹系數(shù)5. 1X10_6/K和SiC內(nèi)涂層(5. 5ΧΙΟ^/Κ)極其相近，具有良好的物理化學(xué)相容性，并且高溫度下莫來石自身能與氧氣能生成低氧滲透率和高溫穩(wěn)定性良好的SiO2和Al2O3，可以大大提高涂層的高溫抗氧化性能。而方石英型磷酸鋁(C-AlPO4)由于其熱膨脹系數(shù)(5.5X10-6/°C )與SiC(4.3 5.4X10-6/°C )很匹配，并且可以充分地鋪展在基體材料表面，高溫下的熔體特性能有效地防止涂層裂紋和缺陷的產(chǎn)生，減少基體材料的氧化活性點(diǎn)及基體材料與涂層系統(tǒng)的熱膨脹失配，是很有潛力的高溫涂層材料。到目前為止，用其作為抗氧化涂層的研究還很少見報 道。到目前為止外涂層的制備方法多種多樣，主要有以下幾種超臨界態(tài)流體技木，化學(xué)氣相沉積，包理法，原位成型，溶膠-凝膠法，熔漿涂覆反應(yīng)，爆炸噴涂和超聲波噴涂法等。采用超臨界態(tài)流體技術(shù)來制備C/C復(fù)合材料涂層由于制備的エ藝實(shí)施需要在高溫高壓下進(jìn)行，對設(shè)備的要求較高，并且形成的外涂層要在惰性氣氛下進(jìn)行熱處理，制備J吉J期比牧長[Bemeburg P L, Krukonis V J. Processing of carbon/carbon compositesusing supercritical fluid technology[P]. United States Patent US 5035921,1991],采用原位成型法制備的涂層需要在1500°C下高溫處理，且不能一次制備完成[HuangJian-Feng, Li He-Jun, Zeng Xie-Rong, Li Ke-Zhi. Surf. coat. Technol. 2006, 200, 5379.],采用溶膠-凝膠法制備的外涂層表面容易開裂并且涂層厚度不足的缺點(diǎn)[HuangJian-Feng, Zeng Xie-Rong, Li He-Jun, Xiong Xin-Bo, Sun Guo-ling. Surf. coat.Technol. 2005，190，255.]，而采用熔漿涂覆反應(yīng)法制備涂層仍然存要多次涂刷不能一次制備完成，需要后期熱處理的弊端[Fu Qian-Gang, Li He-Jun, Wang Yong-Jie, Li Ke-Zhi, TaoJun. Surface & Coating Technology. 2010, 204, 1832.],同樣采用瀑炸噴涂和超聲波噴涂法雖然已經(jīng)制備出部分合金涂層，但是，該エ藝還有很多不完善的地方，所制備的高溫防氧化性能尚需要進(jìn)一步的提高[Terentieva V S, Bogachkova O P, Goriatcheva E V. Methodfor protecting products made of a refractory material against oxidation, andresulting products [p]. US 5677060, 1997.],而采用微波-超聲陰極旋轉(zhuǎn)水熱電泳電弧放電沉積方法制備C-AlPO4-莫來石-MoSi2復(fù)合外涂層的方法還未見報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出ー種碳/碳材料C-AlPO4-莫來石-MoSi2復(fù)合外涂層的制備方法。采用此方法可以制備出厚度均一無貫穿裂紋和微孔的外涂層。由于反應(yīng)在水熱釜中一次完成，不需要后期熱處理，且エ藝設(shè)備簡單，所得C-AlPO4-莫來石-MoSi2復(fù)合外涂層致密均勻，反應(yīng)周期短，成本低。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是I)首先將 O. 5-5. Og 莫來石粉體、O. 5-5. Og 的 C-AlPO4 粉體和 I. O - 8. Og ニ硅化鑰粉體加入到錐形瓶中，再將200 - 800ml的丁醇倒入錐形瓶中配置成懸浮液A，再將懸浮液A放入500 - IOOOff超聲波發(fā)生器中震蕩30 - IOOmin,放置在磁力攪拌器上攪拌15 - 25h ；2)向懸浮液A中加入硒單質(zhì)，使硒單質(zhì)的濃度為lg/L，然后將其放入500 - IOOOff的超聲波發(fā)生器中震蕩30 - lOOmin，取出后放在磁力攪拌器上攪拌15 - 25h得溶液B ；3)將溶液B倒入ー個以石墨電極為陽極，導(dǎo)電基體為陰極，陰極固定在旋轉(zhuǎn)體上，在電機(jī)的帶動下轉(zhuǎn)動的裝置內(nèi)，該裝置的陰陽兩極與恒流電源相應(yīng)兩極連接；然后將帶有SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料試樣夾在水熱釜內(nèi)的陰極夾上，密封水熱釜并將其放入超聲波-微波發(fā)生器中；再將水熱釜的正負(fù)極分別接到恒壓電源相應(yīng)的兩極上，熱溫度控制在120-400°C,電源電壓控制在400 - 15000V，轉(zhuǎn)速控制為600_5000r/min，電泳電弧放電沉積時間控制在10-40min，超聲功率控制為500-2000W，微波功率控制為500-1800W，微波-超聲陰極旋轉(zhuǎn)水熱電泳電弧放電沉積結(jié)束后自然冷卻到室溫；4)打開水熱釜，取出試樣，然后將其放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中在80 - 100°C下干燥，即得最終產(chǎn)物C-AlPO4-莫來石-MoSi2復(fù)合外涂層保護(hù)的SiC - C/C試樣。、
所述的C-AlPO4粉體選市售磷酸鋁粉體在1300°C煅燒后濕法球磨制備出平均粒徑為 5μπι 的 C-AlPO4。所述的納米莫來石粉體采用溶膠凝膠-微波水熱法制備納米莫來石粉體的方法制成。所述的ニ硅化鑰粉體采用市售ニ硅化鑰經(jīng)濕法球磨平均粒徑為10 μ m。所述的硒單質(zhì)的純度彡99. 7%所述的丁醇的純度彡99. 8%。微波-超聲陰極旋轉(zhuǎn)水熱電泳電弧放電沉積法其特點(diǎn)首先是在水熱超臨界環(huán)境下加快懸浮顆粒的沉積速率，使得懸浮顆粒能迅速在基體表面反應(yīng)，同時由于陰陽兩極電弧放電，使沉積在基體表面的荷電顆粒產(chǎn)生燒結(jié)現(xiàn)象，并利用微波-超聲波在反應(yīng)體系中 產(chǎn)生的局部高溫和高壓有效降低C-A1P04、Al6Si2O13. MoSi2懸浮粒子的反應(yīng)激活能，使其在水熱電泳電弧放電過程中反應(yīng)更完全和充分，從而獲得結(jié)構(gòu)致密的涂層。采用該法可避免采用傳統(tǒng)高溫涂覆而引起的相變和脆裂，在一定程度上解決涂層制備過程中對基體的熱損傷；其次，沉積過程是非直線過程，可以在形狀復(fù)雜或表面多孔的基體表面形成均勻的沉積層，井能精確控制涂層成分、厚度和孔隙率，使得簡單高效制備多相復(fù)合涂層和梯度陶瓷涂層成為可能；另外通過陰極高速旋轉(zhuǎn)，避免了傳統(tǒng)水熱法需多次涂覆才能得到結(jié)構(gòu)致密均勻的涂層的缺點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)了在可控的條件下獲得致密的、具有顯微裂紋的、不同厚度的C-AlPO4-莫來石-MoSi2復(fù)合涂層。此外，微波-超聲陰極旋轉(zhuǎn)水熱電泳電弧放電沉積法還具有操作簡單方便、成本低、沉積エ藝易控制等特點(diǎn)。本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在I)此方法制得的C-AlPO4-莫來石-MoSi2復(fù)合外涂層厚度均一表面無裂紋。2)這種エ藝制備C-AlPO4-莫來石-MoSi2復(fù)合外涂層制備周期短。3)這種エ藝結(jié)合了水熱、電泳、超聲、微波、電弧放電之優(yōu)點(diǎn)制備簡單，操作方便，原料易得，制備成本較低。


圖I為實(shí)施例I制備的C-AlPO4-莫來石-MoSi2復(fù)合抗氧化涂層的斷面掃面電鏡(SEM)照片。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)ー步詳細(xì)說明。實(shí)施例I :I)選市售磷酸鋁粉體在1300°C煅燒后濕法球磨制備出平均粒徑為5μπι的C-AlPO4,然后將O. 5g采用溶膠凝膠-微波水熱法制備納米莫來石粉體的方法(200910218827. 9)制成的納米莫來石粉體、Ig的C-AlPO4粉體和Ig ニ硅化鑰粉體加入到錐形瓶中，其中二硅化鑰粉體采用市售ニ硅化鑰經(jīng)濕法球磨平均粒徑為10 μ m,再將200ml純度彡99. 8%的丁醇倒入錐形瓶中配置成懸浮液A，再將懸浮液A放入1000W超聲波發(fā)生器中震蕩30min，放置在磁力攪拌器上攪拌15h ；2)向懸浮液A中加入純度彡99. 7%的硒單質(zhì)，使硒單質(zhì)的濃度為lg/L，然后將其放入IOOOW的超聲波發(fā)生器中震蕩30min，取出后放在磁力攪拌器上攪拌18h得溶液B ;3)將溶液B倒入ー個以石墨電極為陽極，導(dǎo)電基體為陰極，陰極固定在旋轉(zhuǎn)體上，在電機(jī)的帶動下轉(zhuǎn)動的裝置內(nèi)，該裝置的陰陽兩極與恒流電源相應(yīng)兩極連接；然后將帶有SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料試樣夾在水熱釜內(nèi)的陰極夾上，密封水熱釜并將其放入超聲波-微波發(fā)生器中；再將水熱釜的正負(fù)極分別接到恒壓電源相應(yīng)的兩極上，熱溫度控制在240°C，電源電壓控制在400V，轉(zhuǎn)速控制為800r/min，電泳電弧放電沉積時間控制在lOmin，超聲功率控制為600W，微波功率控制為600W，微波-超聲陰極旋轉(zhuǎn)水熱電泳電弧放電沉積結(jié)束后自然冷卻到室溫；
4)打開水熱釜，取出試樣，然后將其放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中在90°C下干燥，即得最終產(chǎn)物C-AlPO4-莫來石-MoSi2復(fù)合外涂層保護(hù)的SiC - C/C試樣。從圖I可以明顯看出外涂層和內(nèi)涂層的結(jié)合較為致密，涂層均勻且致密、厚度均一，且外涂層中有部分C-AlPO4、莫來石和MoSi2顆粒滲透到SiC內(nèi)涂層當(dāng)中，使得SiC涂層的缺陷得到了一定程度的填封，這對提高復(fù)合涂層的抗氧化能力是有益的。實(shí)施例2 I)選市售磷酸鋁粉體在1300°C煅燒后濕法球磨制備出平均粒徑為5μπι的C-AlPO4,然后將2g采用溶膠凝膠-微波水熱法制備納米莫來石粉體的方法(200910218827. 9)制成的納米莫來石粉體、O. 5g的C-AlPO4粉體和5g ニ硅化鑰粉體加入到錐形瓶中，其中二硅化鑰粉體采用市售ニ硅化鑰經(jīng)濕法球磨平均粒徑為10 μ m,再將400ml純度> 99. 8 %的丁醇倒入錐形瓶中配置成懸浮液A，再將懸浮液A放入600W超聲波發(fā)生器中震蕩80min，放置在磁力攪拌器上攪拌20h ；2)向懸浮液A中加入純度彡99. 7%的硒單質(zhì)，使硒單質(zhì)的濃度為lg/L，然后將其放入500W的超聲波發(fā)生器中震蕩lOOmin，取出后放在磁力攪拌器上攪拌15h得溶液B ;3)將溶液B倒入ー個以石墨電極為陽極，導(dǎo)電基體為陰極，陰極固定在旋轉(zhuǎn)體上，在電機(jī)的帶動下轉(zhuǎn)動的裝置內(nèi)，該裝置的陰陽兩極與恒流電源相應(yīng)兩極連接；然后將帶有SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料試樣夾在水熱釜內(nèi)的陰極夾上，密封水熱釜并將其放入超聲波-微波發(fā)生器中；再將水熱釜的正負(fù)極分別接到恒壓電源相應(yīng)的兩極上，熱溫度控制在120°C,電源電壓控制在1000V，轉(zhuǎn)速控制為600r/min，電泳電弧放電沉積時間控制在30min,超聲功率控制為500W，微波功率控制為1000W，微波-超聲明極旋轉(zhuǎn)水熱電泳電弧放電沉積結(jié)束后自然冷卻到室溫；4)打開水熱釜，取出試樣，然后將其放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中在100°C下干燥，即得最終產(chǎn)物C-AlPO4-莫來石-MoSi2復(fù)合外涂層保護(hù)的SiC - C/C試樣。實(shí)施例3 I)選市售磷酸鋁粉體在1300°C煅燒后濕法球磨制備出平均粒徑為5μπι的C-AlPO4,然后將5g采用溶膠凝膠-微波水熱法制備納米莫來石粉體的方法(200910218827. 9)制成的納米莫來石粉體、5g的C-AlPO4粉體和8g ニ硅化鑰粉體加入到錐形瓶中，其中二硅化鑰粉體采用市售ニ硅化鑰經(jīng)濕法球磨平均粒徑為10 μ m,再將500ml純度彡99. 8 %的丁醇倒入錐形瓶中配置成懸浮液A，再將懸浮液A放入800W超聲波發(fā)生器中震蕩50min，放置在磁力攪拌器上攪拌18h ；2)向懸浮液A中加入純度彡99. 7%的硒單質(zhì)，使硒單質(zhì)的濃度為lg/L，然后將其放入600W的超聲波發(fā)生器中震蕩80min，取出后放在磁力攪拌器上攪拌20h得溶液B ；3)將溶液B倒入ー個以石墨電極為陽極，導(dǎo)電基體為陰極，陰極固定在旋轉(zhuǎn)體上，在電機(jī)的帶動下轉(zhuǎn)動的裝置內(nèi)，該裝置的陰陽兩極與恒流電源相應(yīng)兩極連接；然后將帶有SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料試樣夾在水熱釜內(nèi)的陰極夾上，密封水熱釜并將其放入超聲波-微波發(fā)生器中；再將水熱釜的正負(fù)極分別接到恒壓電源相應(yīng)的兩極上，熱溫度控制在300°C，電源電壓控制在5000V，轉(zhuǎn)速控制為2000r/min，電泳電弧放電沉積時間控制在40min,超聲功率控制為1000W，微波功率控制為500W，微波-超聲明極旋轉(zhuǎn)水熱電泳電弧放電沉積結(jié)束后自然冷卻到室溫；4)打開水熱釜，取出試樣，然后將其放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中在85°C下干燥，即得最終產(chǎn)物C-AlPO4-莫來石-MoSi2復(fù)合外涂層保護(hù)的SiC - C/C試樣。實(shí)施例4 I)選市售磷酸鋁粉體在1300°C煅燒后濕法球磨制備出平均粒徑為5μπι的C-AlPO4,然后將4g采用溶膠凝膠-微波水熱法制備納米莫來石粉體的方法(200910218827. 9)制成的納米莫來石粉體、4g的C-AlPO4粉體和6g ニ硅化鑰粉體加入到錐形瓶中，其中二硅化鑰粉體采用市售ニ硅化鑰經(jīng)濕法球磨平均粒徑為10 μ m，再將600ml純度彡99. 8 %的丁醇倒入錐形瓶中配置成懸浮液A，再將懸浮液A放入500W超聲波發(fā)生器中震蕩lOOmin，放置在磁力攪拌器上攪拌23h ；2)向懸浮液A中加入純度彡99. 7%的硒單質(zhì)，使硒單質(zhì)的濃度為lg/L，然后將其放入800W的超聲波發(fā)生器中震蕩50min，取出后放在磁力攪拌器上攪拌23h得溶液B ；3)將溶液B倒入ー個以石墨電極為陽極，導(dǎo)電基體為陰極，陰極固定在旋轉(zhuǎn)體上，在電機(jī)的帶動下轉(zhuǎn)動的裝置內(nèi)，該裝置的陰陽兩極與恒流電源相應(yīng)兩極連接；然后將帶有SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料試樣夾在水熱釜內(nèi)的陰極夾上，密封水熱釜并將其放入超聲波-微波發(fā)生器中；再將水熱釜的正負(fù)極分別接到恒壓電源相應(yīng)的兩極上，熱溫度控制在200°C，電源電壓控制在10000V，轉(zhuǎn)速控制為3500r/min，電泳電弧放電沉積時間控制在20min，超聲功率控制為1500W，微波功率控制為1300W，微波-超聲陰極旋轉(zhuǎn)水熱電泳電弧放電沉積結(jié)束后自然冷卻到室溫；4)打開水熱釜，取出試樣，然后將其放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中在950°C下干燥，即得最終產(chǎn)物C-AlPO4-莫來石-MoSi2復(fù)合外涂層保護(hù)的SiC - C/C試樣。實(shí)施例5 I)選市售磷酸鋁粉體在1300°C煅燒后濕法球磨制備出平均粒徑為5μπι的C-AlPO4,然后將3g采用溶膠凝膠-微波水熱法制備納米莫來石粉體的方法(200910218827. 9)制成的納米莫來石粉體、2g的C-AlPO4粉體和3g ニ硅化鑰粉體加入到錐形瓶中，其中二硅化鑰粉體采用市售ニ硅化鑰經(jīng)濕法球磨平均粒徑為10 μ m，再將800ml純度彡99. 8 %的丁醇倒入錐形瓶中配置成懸浮液A，再將懸浮液A放入900W超聲波發(fā)生器中震蕩40min，放置在磁力攪拌器上攪拌25h ；2)向懸浮液A中加入純度彡99. 7%的硒單質(zhì)，使硒單質(zhì)的濃度為lg/L，然后將其放入900W的超聲波發(fā)生器中震蕩40min，取出后放在磁力攪拌器上攪拌25h得溶液B ；
3)將溶液B倒入ー個以石墨電極為陽極，導(dǎo)電基體為陰極，陰極固定在旋轉(zhuǎn)體上，在電機(jī)的帶動下轉(zhuǎn)動的裝置內(nèi)，該裝置的陰陽兩極與恒流電源相應(yīng)兩極連接；然后將帶有SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料試樣夾在水熱釜內(nèi)的陰極夾上，密封水熱釜并將其放入超聲波-微波發(fā)生器中；再將水熱釜的正負(fù)極分別接到恒壓電源相應(yīng)的兩極上，熱溫度控制在400°C，電源電壓控制在15000V，轉(zhuǎn)速控制為5000r/min，電泳電弧放電沉積時間控制在35min，超聲功率控制為2000W，微波功率控制為1800W，微波-超聲陰極旋轉(zhuǎn)水熱電泳電弧放電沉積結(jié)束后自然冷卻到室溫；
4)打開水熱釜，取出試樣，然后將其放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中在80°C下干燥，即得最終產(chǎn)物C-AlPO4-莫來石-MoSi2復(fù)合外涂層保護(hù)的SiC - C/C試樣。
權(quán)利要求
1.ー種碳/碳材料C-AlPO4-莫來石-MoSi2復(fù)合外涂層的制備方法，其特征在于 O首先將O. 5 - 5. Og莫來石粉體、O. 5 - 5. Og的C-AlPO4粉體和I. O - 8. Og ニ硅化鑰粉體加入到錐形瓶中，再將200 - 800ml的丁醇倒入錐形瓶中配置成懸浮液A，再將懸浮液A放入500 - IOOOff超聲波發(fā)生器中震蕩30 - lOOmin，放置在磁力攪拌器上攪拌15 - 25h ； 2)向懸浮液A中加入硒單質(zhì)，使硒單質(zhì)的濃度為lg/L，然后將其放入500- IOOOff的超聲波發(fā)生器中震蕩30 - lOOmin，取出后放在磁力攪拌器上攪拌15 - 25h得溶液B ； 3)將溶液B倒入ー個以石墨電極為陽極，導(dǎo)電基體為陰極，陰極固定在旋轉(zhuǎn)體上，在電機(jī)的帶動下轉(zhuǎn)動的裝置內(nèi)，該裝置的陰陽兩極與恒流電源相應(yīng)兩極連接；然后將帶有SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料試樣夾在水熱釜內(nèi)的陰極夾上，密封水熱釜并將其放入超聲波-微波發(fā)生器中；再將水熱釜的正負(fù)極分別接到恒壓電源相應(yīng)的兩極上，熱溫度控制在120-400°C，電源電壓控制在400 - 15000V，轉(zhuǎn)速控制為600_5000r/min，電泳電弧放電沉積時間控制在10-40min，超聲功率控制為500-2000W，微波功率控制為500-1800W，微波-超聲陰極旋轉(zhuǎn)水熱電泳電弧放電沉積結(jié)束后自然冷卻到室溫； 4)打開水熱釜，取出試樣，然后將其放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中在80- 100°C下干燥，即得最終產(chǎn)物C-AlPO4-莫來石-MoSi2復(fù)合外涂層保護(hù)的SiC - C/C試樣。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的碳/碳材料C-AlPO4-莫來石-MoSi2復(fù)合外涂層的制備方法，其特征在于所述的C-AlPO4粉體選市售磷酸鋁粉體在1300°C煅燒后濕法球磨制備出平均粒徑為5 μ m的C-AlPO4。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的碳/碳材料C-AlPO4-莫來石-MoSi2復(fù)合外涂層的制備方法，其特征在于所述的納米莫來石粉體采用溶膠凝膠-微波水熱法制備納米莫來石粉體的方法制成。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的碳/碳材料C-AlPO4-莫來石-MoSi2復(fù)合外涂層的制備方法，其特征在于所述的ニ硅化鑰粉體采用市售ニ硅化鑰經(jīng)濕法球磨平均粒徑為10 μ m。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的碳/碳材料C-AlPO4-莫來石-MoSi2復(fù)合外涂層的制備方法，其特征在于所述的硒單質(zhì)的純度彡99. 7%
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的碳/碳材料C-AlPO4-莫來石-MoSi2復(fù)合外涂層的制備方法，其特征在于所述的丁醇的純度> 99.8%。
全文摘要
一種碳/碳材料C-AlPO4-莫來石-MoSi2復(fù)合外涂層的制備方法，將莫來石粉體、C-AlPO4粉體和二硅化鉬粉體加入到丁醇中制成懸浮液A，向懸浮液A中加入硒單質(zhì)得溶液B；將溶液B倒入一個以石墨電極為陽極，導(dǎo)電基體為陰極的裝置內(nèi)進(jìn)行微波-超聲陰極旋轉(zhuǎn)水熱電泳電弧放電沉積反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫干燥，即得最終產(chǎn)物C-AlPO4-莫來石-MoSi2復(fù)合外涂層保護(hù)的SiC–C/C試樣。此方法制得的C-AlPO4-莫來石-MoSi2復(fù)合外涂層厚度均一表面無裂紋。這種工藝制備C-AlPO4-莫來石-MoSi2復(fù)合外涂層制備周期短。這種工藝結(jié)合了水熱、電泳、超聲、微波、電弧放電之優(yōu)點(diǎn)制備簡單，操作方便，原料易得，制備成本較低。
文檔編號C04B41/89GK102674901SQ201210149430
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月15日
發(fā)明者劉亮亮, 卓藝喬, 曹麗云, 王開通, 辛宇, 黃劍鋒 申請人:陜西科技大學(xué)