專利名稱：一種硅酸鋯包裹高溫硫硒化鎘大紅顏料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及顏料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種硅酸鋯包裹高溫硫硒化鎘大紅顏料的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著陶瓷工業(yè)的快速發(fā)展，人們對(duì)陶瓷裝飾的要求不斷提高，鮮艷的大紅顏料需求急劇增長(zhǎng)，國(guó)內(nèi)和國(guó)際市場(chǎng)前景非常廣闊。
高溫包裹系列顏料是硅酸鋯包裹高溫不穩(wěn)定的硫硒花鎘混晶形成穩(wěn)定、鮮艷的顏色，徹底解決國(guó)內(nèi)以來(lái)進(jìn)口的局面。硫硒化鎘顏料是陶瓷顏料中唯一能產(chǎn)生大紅色調(diào)的顏料，硫硒化鎘顏料著色力強(qiáng)，色彩豐富，長(zhǎng)期以來(lái)，在陶瓷裝飾中一直扮演著重要的角色，但是硫硒化鎘熱穩(wěn)定性差，在高溫下極易氧化分解，如何獲得耐高溫的大紅顏料一直是陶瓷裝飾技術(shù)人員研究的課題。
現(xiàn)有技術(shù)中生產(chǎn)硫硒化鎘顏料通過(guò)包晶法，熔塊法等多種方法比較成功地提高了硫硒化鎘的使用溫度，合成出了硅酸鋯包裹硫硒化鎘的紅色顏料，但其燒結(jié)溫度較高，合成時(shí)間較長(zhǎng)，導(dǎo)致制備條件苛刻和成本過(guò)高，因此，研制一種能在較低溫度和低成本下合成硅酸鋯包裹硫硒化鎘的紅色顏料具有較好的經(jīng)濟(jì)應(yīng)用價(jià)值。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是，針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題提供了一種硅酸鋯包裹高硫硒花鎘大紅顏料的制備方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)所存在的燒結(jié)溫度較高，合成時(shí)間較長(zhǎng)的問(wèn)題。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種硅酸鋯包裹高溫硫硒化鎘大紅顏料的制備方法，其特征在于所述方法包括如下步驟A、按以下組分(重量百分比)制備酸性溶液硫酸鎘氯氧化鋯水=(5% 10%) (20% 30%) (65% 73%)；B、按以下組分(重量百分比)制備堿性溶液硫化鈉燒堿硒粉水=(6% 16%) (8% 19%) (0. 5% 8%) (73% 85%)；C、凝膠液合成在攪拌狀態(tài)下將酸性溶液和堿性溶液同時(shí)滴加到反應(yīng)釜中，控制PH值為 7. 5 8. 5 ；D、硅凝膠化凝膠液經(jīng)過(guò)濾后的濾餅，加水打漿，攪拌的同時(shí)加入水玻璃至反應(yīng)釜，其中按重量百分比，凝膠液水玻璃水=(55% 65%) (30% 40%) (5% 15%)，然后加稀硫酸中和溶液PH值到7，洗滌過(guò)濾；E、烘干配料硅凝膠于110度烘干，配入氟化鋰，氟化銨和氟硅酸鈉，按重量百分比，其比例為硅凝膠氟化鋰氟化銨氟硅酸鈉=(85% 89%) (6% 10%) (1% 2%) (4% 5%)，混磨均勻，裝堝；F、煅燒合成坩堝釉漿密封，1100度放入煅燒爐，1050度煅燒1小時(shí)，取出坩堝，物料送入球磨機(jī)粉碎至250目；G、酸堿處理將濃硝酸加入酸反應(yīng)釜，攪拌的同時(shí)加入250目的細(xì)料，反應(yīng)緩和后加入濃硫酸制備出酸性細(xì)料，所述酸性細(xì)料重量百分比為(濃硝酸細(xì)料濃硫酸=30% 50% 20%)，水洗、過(guò)濾至PH=7左右，將過(guò)濾料放在堿處理槽內(nèi)進(jìn)行處理；按重量百分比，過(guò)濾料 氫氧化鈉=75% :25%混合、攪拌1小時(shí)后，進(jìn)行水洗，洗至PH=6. 5，然后再壓濾，并在130度下烘干，包裝。本發(fā)明有益效果為本發(fā)明采用上述技術(shù)方案后，采用強(qiáng)堿條件下的凝膠工藝，縮短了洗滌時(shí)間，合成時(shí)間縮短，而且制備成本低，具有廣泛的市場(chǎng)前景。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明提供了一種硅酸鋯包裹高硫硒花鎘大紅顏料的制備方法，其工藝原理為 硫硒化鎘混晶的生成溫度與釉中穩(wěn)定而透明的硅酸鋯的生成溫度相差很大，高溫合成時(shí)兩者不發(fā)生二代反應(yīng)，高溫不穩(wěn)定的硫硒化鎘混晶，立即夾裹在不參于混晶的硅酸鋯晶體中 (形成包覆)，從而將硫硒化鎘良好的顏色特征與硅酸鋯的高溫穩(wěn)定性結(jié)合起來(lái)，得到穩(wěn)定的大紅顏料(色素)。其工藝步驟主要包括一、凝膠合成工段硒粉溶解、鉻凝膠形成、高凝膠形成和硅凝膠形成。
二、烘干配料工段水洗烘干后的凝膠粉碎。
三、煅燒合成工段鎘紅色素的生成，保護(hù)層硅酸鋯的生成，包覆過(guò)程。
四、酸堿處理工段將沒有包裹的鎘紅色素，用酸和堿處理掉，避免高溫釉中使用時(shí)影響產(chǎn)品著色質(zhì)量。
為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚、明確，以下舉實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
實(shí)施例1 步驟1、按以下組分(重量百分比)制備酸性溶液將硫酸鎘溶于水，與氯氧化鋯水溶液混合，其中硫酸鎘氯氧化鋯水=6% 22% :7洲。
步驟2、制備堿性溶液將硫化鈉溶于水中，加燒堿和硒粉于20-40°C攪拌溶解， 最佳溫度控制在30°C，其中硫化鈉燒堿硒粉水=6. 5% 8. 5% 1% :84%。
步驟3、凝膠液合成在攪拌狀態(tài)下將配制的酸性溶液和堿性溶液同時(shí)滴加到內(nèi)含適量水的反應(yīng)釜中，控制PH值為7. 5至8. 5.最佳PH值為8。
步驟4、硅凝膠化凝膠液經(jīng)過(guò)濾后的濾餅，加水打漿，攪拌2小時(shí)加入水玻璃至反應(yīng)釜，其中按重量百分比，凝膠液水玻璃水=55 35% 10%,即稱取412. 5公斤的凝膠液， 加入75公斤的水，攪拌2小時(shí)加入水玻璃沈2. 5公斤，再攪拌2小時(shí)加入45公斤的硫酸， 中和溶液PH值到7，洗滌過(guò)濾。
步驟5、烘干配料硅凝膠于110°C烘干，配入氟化鋰，氟化銨和氟硅酸鈉，按重量百分比，其比例為硅凝膠氟化鋰氟化銨氟硅酸鈉=88% 6% 2% :4%，混磨均勻后裝堝。
步驟6、煅燒合成 堝釉漿密封，1100°C放入煅燒爐，1050°C煅燒1小時(shí)，取出坩堝，物料送入球磨機(jī)粉碎至250目。
步驟7、酸堿處理將300公斤的濃硝酸加入酸反應(yīng)釜，攪拌的同時(shí)加入500公斤煅燒后的250目的細(xì)料，反應(yīng)緩和后分批加入200公斤的濃硫酸，水洗、過(guò)濾，用250公斤 NAOH在堿處理槽處理，水洗，過(guò)濾，130°C烘干得到所需的大紅色料，包裝備用。
實(shí)施例2:步驟1、按以下組分(重量百分比)制備酸性溶液將硫酸鎘溶于水，與氯氧化鋯水溶液混合，其中硫酸鎘氯氧化鋯水=10% 23% :67%。
步驟2、制備堿性溶液將硫化鈉溶于水中，加燒堿和硒粉于20_40°C攪拌溶解， 最佳溫度控制在30°C，其中硫化鈉燒堿硒粉水=6. 5% 8. 5%1% :84%。
步驟3、凝膠液合成在攪拌狀態(tài)下將配制的酸性溶液和堿性溶液同時(shí)滴加到內(nèi)含適量水的反應(yīng)釜中，控制PH值為8。
步驟4、同實(shí)施例1的步驟4。
步驟5、烘干配料硅凝膠于110°C烘干，配入氟化鋰，氟化銨和氟硅酸鈉，按重量百分比，其比例為硅凝膠氟化鋰氟化銨氟硅酸鈉=85% 9% 1% :5%，混磨均勻后裝堝。
步驟6、同實(shí)施例1的步驟6。
步驟7、酸堿處理將300公斤的濃硝酸加入酸反應(yīng)釜，攪拌的同時(shí)加入500公斤煅燒后的250目的細(xì)料，反應(yīng)緩和后分批加入200公斤的濃硫酸，水洗、過(guò)濾，用250公斤 NAOH在堿處理槽處理，水洗，過(guò)濾，130°C烘干得到所需的大紅色料，包裝備用。
應(yīng)說(shuō)明的是，以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
權(quán)利要求
1. 一種硅酸鋯包裹高溫硫硒化鎘大紅顏料的制備方法，其特征在于所述方法包括如下步驟A.按以下組分(重量百分比)制備酸性溶液硫酸鎘氯氧化鋯水=(5% 10%) (20% 30%) (65% 73%)；B.按以下組分(重量百分比)制備堿性溶液硫化鈉燒堿硒粉水=(6% 16%) (8% 19%) (0. 5% 8%) (73% 85%)；C.凝膠液合成在攪拌狀態(tài)下將酸性溶液和堿性溶液同時(shí)滴加到反應(yīng)釜中，控制PH值為 7. 5 8. 5 ；D.硅凝膠化凝膠液經(jīng)過(guò)濾后的濾餅，加水打漿，攪拌的同時(shí)加入水玻璃至反應(yīng)釜，其中按重量百分比，凝膠液水玻璃水=(55% 65%) (30% 40%) (5% 15%)，然后加稀硫酸中和溶液PH值到7，洗滌過(guò)濾；E.烘干配料硅凝膠于110度烘干，配入氟化鋰，氟化銨和氟硅酸鈉，按重量百分比，其比例為硅凝膠氟化鋰氟化銨氟硅酸鈉=(85% 89%) (6% 10%) (1% 2%) (4% 5%)，混磨均勻，裝堝；F.煅燒合成坩堝釉漿密封，1100度放入煅燒爐，1050度煅燒1小時(shí)，取出坩堝，物料送入球磨機(jī)粉碎至250目；G.酸堿處理將濃硝酸加入酸反應(yīng)釜，攪拌的同時(shí)加入250目的細(xì)料，反應(yīng)緩和后加入濃硫酸制備出酸性細(xì)料，所述酸性細(xì)料重量百分比為(濃硝酸細(xì)料濃硫酸=30% 50% 20%)，水洗、過(guò)濾至PH=7左右，將過(guò)濾料放在堿處理槽內(nèi)進(jìn)行處理；按重量百分比，過(guò)濾料 氫氧化鈉=75% 25%混合、攪拌1小時(shí)后，進(jìn)行水洗，洗至PH=6. 5，然后再壓濾，并在130度下烘干，包裝。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種硅酸鋯包裹高硫硒花鎘大紅顏料的制備方法，首先制備酸性和堿性溶液，然后進(jìn)行凝膠合成，烘干配料，煅燒合成后生成鎘紅色素保護(hù)層硅酸鋯，并通過(guò)酸堿處理，將沒有包裹的鎘紅色素，用酸和堿處理掉，避免高溫釉中使用時(shí)影響產(chǎn)品著色質(zhì)量，本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術(shù)所存在的解決了現(xiàn)有技術(shù)所存在的燒結(jié)溫度較高，合成時(shí)間較長(zhǎng)的問(wèn)題，生產(chǎn)出來(lái)的大紅色料色澤鮮艷，洗滌時(shí)間和合成時(shí)間縮短，而且制備成本低，具有廣泛的市場(chǎng)前景。
文檔編號(hào)C04B41/85GK102515853SQ20111045314
公開日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月30日
發(fā)明者張慧娟, 范盤華, 范良成 申請(qǐng)人:江蘇拜富科技有限公司