專利名稱：一種釔鋁石榴石球形粉末或摻雜釔鋁石榴石球形粉末的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種釔鋁石榴石球形粉末或摻雜釔鋁石榴石球形粉末的合成方法。
背景技術(shù)：
釔鋁石榴石(簡稱YAG)的分子式為Y3Al5O12,屬于立方晶系，具有石榴石結(jié)構(gòu)。釔鋁石榴石具有優(yōu)良的光學(xué)性能和機(jī)械性能，是一種理想的激光材料，且由于其具有極高的高溫抗蠕變性能，也是一種理想的高溫結(jié)構(gòu)材料。在光學(xué)領(lǐng)域，由于YAG具有優(yōu)異的光學(xué)性能，是目前應(yīng)用最廣泛的固體激光材料； 摻入Nd、Er、Ho、Tm、Cr等稀土或過渡金屬離子的YAG單晶都是性能優(yōu)良的激光晶體，摻雜稀土離子和過渡金屬離子的YAG粉體可以作為超短余輝材料。目前合成YAG粉體和稀土摻雜YAG粉體的主要方法有固相反應(yīng)法、溶膠凝膠法、噴霧熱解法、溶劑(水)熱法和化學(xué)共沉淀法等。固相反應(yīng)法在粉體合成過程中須經(jīng)過多次球磨，球磨過程中容易引入雜質(zhì)并引起晶格缺陷，高溫鍛燒使粉體的燒結(jié)活性降低，且難以得到細(xì)的粉體，最終形成YAG晶相所需溫度較高，鍛燒產(chǎn)物中除主晶相YAG外，往往殘留少量中間相YAM和YAP。溶膠一凝膠法所用的有機(jī)原料成本高，反應(yīng)過程需要嚴(yán)格控制反應(yīng)的PH值，更增加了工藝的難度。噴霧熱解法制備的粉體，易產(chǎn)生硬團(tuán)聚和空心顆粒，降低了粉體的性能。溶劑(水) 熱法雖然能夠得到分散均勻且顆粒形貌較好的粉體，但由于對設(shè)備等條件要求嚴(yán)格，生產(chǎn)成本高，不宜于批量生產(chǎn)?；瘜W(xué)共沉淀方法制備的YAG粉體粒度均勻，純度高，顆粒細(xì)、合成溫度低，綜合比較性能較優(yōu)異但難以控制粉體形貌。上述幾種方法均不能以較低成本制備形貌粒度均勻無中間相的亞微米級球形粉體。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有釔鋁石榴石(YAG)粉體制備方法上存在的問題，本發(fā)明提供一種釔鋁石榴石球形粉末或摻雜釔鋁石榴石球形粉末的合成方法，通過使用尿素作為均相沉淀劑制備釔鋁石榴石前驅(qū)體粉末，經(jīng)較低的溫度煅燒后獲得粉體表面光滑，球形度高的釔鋁石榴石。本發(fā)明的方法按以下步驟進(jìn)行
1、將氧化釔溶于無機(jī)酸中制備成釔鹽溶液，將稀土氧化物溶于無機(jī)酸中制備成稀土鹽溶液，然后將釔鹽溶液與稀土鹽溶液混合均勻配置成一次溶液，要求一次溶液中的釔離子和稀土離子的總濃度為0.廣lmol/L，稀土離子與釔離子的摩爾比為稀土離子(RE3+)釔離子(Y3+) =x: 1-x，其中Χ=0 0· 1 ；所述的稀土氧化物為Yb203> Nd203、Ce2O3和/或Eu2O3,所述
3的稀土鹽溶液為含有％3+、Nd3+、Ce3+和/或Eu3+的鹽溶液；
2、在一次溶液中加入硝酸鋁和硫酸鋁銨并混合均勻制成二次溶液，混合比例按二次溶液中的目標(biāo)金屬離子硝酸鋁硫酸鋁銨的摩爾比=3:y:x，其中x=2 3. 5,y=5-x ；所述的目標(biāo)金屬離子為釔離子和稀土離子的總和；
3、在二次溶液中加入尿素和水并攪拌均勻，尿素加入量按摩爾比為金屬陽離子尿素 =1 15 30，水的加入量按金屬陽離子總濃度為0. 005、. 02 mol/L,制成三次溶液，其中金屬陽離子是指稀土離子、釔離子和鋁離子的總和；
4、將三次溶液在攪拌條件下升溫至85、8°C，升溫速度為0.8^1. 5°C /min，然后在攪拌條件下保溫2 4h，獲得陳化溶液；
5、將陳化溶液冷卻至室溫，經(jīng)過離心分離去除水相，剩余的沉淀物用水洗滌去除雜質(zhì)， 再用乙醇洗滌去除水分以防止干燥過程中物料團(tuán)聚，分離乙醇后獲得沉淀物料；
6、將沉淀物料在75 10(TC烘干12l4h，制成YAG前驅(qū)體粉末或稀土摻雜YAG前驅(qū)體粉末；將YAG前驅(qū)體粉末或摻雜YAG前驅(qū)體粉末在95(T120(TC煅燒4 5h，獲得釔鋁石榴石球形粉末或摻雜釔鋁石榴石球形粉末。上述方法中的無機(jī)酸為硝酸，釔鹽溶液為硝酸釔溶液，稀土鹽溶液為硝酸稀土溶液。上述方法中當(dāng)釔鋁石榴石球形粉末或摻雜釔鋁石榴石球形粉末的平均粒徑為D 時(shí)，則粒度在D-20nnTD+20nm的粉體占全部粉體的80%以上，平均粒度在30(T800nm范圍內(nèi)，且平均粒度可控。本發(fā)明的方法不使用有機(jī)原料和分散劑，原料成本低，減少了粉體制備過程中雜質(zhì)的含量，通過加入混合鋁鹽并以尿素為沉淀劑進(jìn)行均相沉淀的方法，不需要昂貴復(fù)雜的設(shè)備，不需要高溫高壓的功能各異條件，也不需要嚴(yán)格控制反應(yīng)的PH值，工藝簡單，操作方便，其煅燒溫度較固相合成等方法大大降低，適合進(jìn)行大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。本發(fā)明的方法制備的釔鋁石榴石球形粉末或摻雜釔鋁石榴石球形粉末為單分散和近單分散體系，粒度分布均勻，且平均粒度可控，粉體表面光滑，球形度高。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例2中的YAG前驅(qū)體電鏡顯微照片；
圖2為本發(fā)明實(shí)施例2中的釔鋁石榴石球形粉末電鏡顯微照片； 圖3為本發(fā)明實(shí)施例2中的前驅(qū)體和釔鋁石榴石球形粉末的物相分析圖；圖中YAG為釔鋁石榴石，YAM和YAP為中間相，上邊的曲線為經(jīng)1100°C煅燒后的粉末，中間的曲線為 1000°C煅燒后的粉末，下邊的曲線為前驅(qū)體粉末。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明實(shí)施例中的氧化釔為重量純度彡99. 99%的粉末，Yb203、Nd203、C%03和Eu2O3 為重量純度彡99. 99%的粉末。本發(fā)明實(shí)施例中采用的離心設(shè)備為北京醫(yī)用離心機(jī)廠的LD4-40型離心機(jī)，工作時(shí)的轉(zhuǎn)速為200(Γ2500轉(zhuǎn)/分，離心時(shí)間為1(Γ15分鐘。本發(fā)明實(shí)施例中進(jìn)行攪拌時(shí)的攪拌速度為8(Γ160轉(zhuǎn)/分。
本發(fā)明實(shí)施例中的用水洗滌去除雜質(zhì)是指將固相浸沒在水中，混合均勻后進(jìn)行離心，棄去上層清液，重復(fù)3、次。本發(fā)明實(shí)施例中的用乙醇洗滌去除水分是指將水洗后的固相浸沒與乙醇中，混合均勻后進(jìn)行離心，棄去上層清液，重復(fù)2 3次。本發(fā)明實(shí)施例中采用的硝酸由濃度為65%的分析純試劑配制。本發(fā)明實(shí)施例中采用的硫酸鋁銨溶液通過分析純試劑和去離子水配制，濃度為 0. Γ mol/L。本發(fā)明實(shí)施例中采用的硝酸鋁溶液通過分析純試劑和去離子水配制，濃度為 0. Γ mol/L。本發(fā)明實(shí)施例中獲得的產(chǎn)品用X射線衍射分析儀進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)、物相對比分析， 用掃描電子顯微鏡進(jìn)行前驅(qū)體和煅燒產(chǎn)物顆粒形貌、尺寸對比分析。實(shí)施例1
將氧化釔溶于硝酸中制備成硝酸釔溶液作為一次溶液，Y3+的濃度為0. lmol/L ； 在一次溶液中加入硝酸鋁和硫酸鋁銨并混合均勻制成二次溶液，混合比例按摩爾比為 Y3+:硝酸鋁硫酸鋁銨=3: (5-x) :x，其中x=2 ；
在二次溶液中加入尿素和水并攪拌均勻，尿素加入量按摩爾比為金屬陽離子尿素 =1:15，水的加入量按Y3+和Al3+的總濃度為0. 005mol/L，制成三次溶液；其中金屬陽離子是指Y3+和Al3+的總和；
將三次溶液在攪拌條件下升溫至85°C，升溫速度為0. 8°C /min,然后保溫?cái)嚢?h，獲得陳化溶液；
將陳化溶液冷卻至室溫，經(jīng)過離心分離去除水相，剩余的沉淀物用水洗滌去除雜質(zhì)，再用乙醇洗滌去除水分以防止干燥過程中物料團(tuán)聚，分離乙醇后獲得沉淀物料； 將沉淀物料在75°C烘干Mh，制成YAG前驅(qū)體粉末；
將YAG前驅(qū)體粉末在950°C煅燒4h，獲得釔鋁石榴石球形粉末，粒度分布在25(T350nm 之間，平均粒度為300nm，外觀為單分散球形，表面光滑。實(shí)施例2
將氧化釔溶于硝酸中制備成硝酸釔溶液作為一次溶液，Y3+的濃度為0. 4mol/L ； 在一次溶液中加入硝酸鋁和硫酸鋁銨并混合均勻制成二次溶液，混合比例按摩爾比為 Y3+:硝酸鋁硫酸鋁銨=3: (5-x) :x，其中x=2. 5 ；
在二次溶液中加入尿素和水并攪拌均勻，尿素加入量按摩爾比為金屬陽離子尿素 =1:15，水的加入量按Y3+和Al3+的總濃度為0.01 mol/L，制成三次溶液；其中金屬陽離子是指Y3+和Al3+的總和；
將三次溶液在攪拌條件下升溫至90°C，升溫速度為1°C /min，然后保溫?cái)嚢璩?，獲得陳化溶液；
將陳化溶液冷卻至室溫，經(jīng)過離心分離去除水相，剩余的沉淀物用水洗滌去除雜質(zhì)，再用乙醇洗滌去除水分以防止干燥過程中物料團(tuán)聚，分離乙醇后獲得沉淀物料；
將沉淀物料在80°C烘干18h，制成YAG前驅(qū)體粉末；其電鏡顯微照片如圖1所示，顆粒為近似球形，粒度約SOOnm ；物相分析結(jié)果如圖3所示，前軀體為非晶態(tài)；
將YAG前驅(qū)體粉末在1000°C和1100°C煅燒4h，獲得釔鋁石榴石球形粉末，其電鏡顯微照片如圖2所示粒度分布在45(T550nm之間，平均粒度為500nm，形貌為單分散球形，表面光滑；物相分析結(jié)果如圖3所示，其中1000°C煅燒后(圖3中間曲線)仍然存在中間相，但經(jīng)過1100°C煅燒后(圖3上邊曲線)轉(zhuǎn)變?yōu)榧兊腨AG相。實(shí)施例3
將氧化釔溶于硝酸中制備成硝酸釔溶液作為一次溶液，Y3+的濃度為0. 8mol/L ； 在一次溶液中加入硝酸鋁和硫酸鋁銨并混合均勻制成二次溶液，混合比例按摩爾比為 Y3+:硝酸鋁硫酸鋁銨=3: (5-x) :x，其中x=3 ；
在二次溶液中加入尿素和水并攪拌均勻，尿素加入量按摩爾比為金屬陽離子尿素 =1 25，水的加入量按Y3+和Al3+的總濃度為0. 015 mol/L,制成三次溶液；其中金屬陽離子是指Y3+和Al3+的總和；
將三次溶液在攪拌條件下升溫至95°C，升溫速度為1. 2V Mn,然后保溫?cái)嚢璩?，獲得陳化溶液；
將陳化溶液冷卻至室溫，經(jīng)過離心分離去除水相，剩余的沉淀物用水洗滌去除雜質(zhì)，再用乙醇洗滌去除水分以防止干燥過程中物料團(tuán)聚，分離乙醇后獲得沉淀物料； 將沉淀物料在90°C烘干16h，制成YAG前驅(qū)體粉末；
將YAG前驅(qū)體粉末在1150 °C煅燒證，獲得釔鋁石榴石球形粉末，粒度分布在55(T650nm 之間，平均粒度為600nm。實(shí)施例4
將氧化釔溶于硝酸中制備成硝酸釔溶液作為一次溶液，Y3+的濃度為lrnol/L ； 在一次溶液中加入硝酸鋁和硫酸鋁銨并混合均勻制成二次溶液，混合比例按摩爾比為 Y3+:硝酸鋁硫酸鋁銨=3: (5-x) :x，其中x=3. 5 ；
在二次溶液中加入尿素和水并攪拌均勻，尿素加入量按摩爾比為金屬陽離子尿素 =1 30，水的加入量按Y3+和Al3+的總濃度為0.02 mol/L，制成三次溶液；其中金屬陽離子是指Y3+和Al3+的總和；
將三次溶液在攪拌條件下升溫至98°C，升溫速度為1. 5°C /min,然后保溫?cái)嚢璩兀@得陳化溶液；
將陳化溶液冷卻至室溫，經(jīng)過離心分離去除水相，剩余的沉淀物用水洗滌去除雜質(zhì)，再用乙醇洗滌去除水分以防止干燥過程中物料團(tuán)聚，分離乙醇后獲得沉淀物料； 將沉淀物料在100°C烘干12h，制成YAG前驅(qū)體粉末；
將YAG前驅(qū)體粉末在1200°C煅燒4h，獲得釔鋁石榴石球形粉末，粒度分布在70(T800nm 之間，平均粒度為750nm，外觀為單分散球形，表面光滑。實(shí)施例5
將氧化釔溶于硝酸中制備成硝酸釔溶液，將％203溶于硝酸中制備成稀土鹽溶液，然后將釔鹽溶液與稀土鹽溶液混合均勻配置成一次溶液，要求一次溶液中的Y3+和的總濃度為 0. lmol/L，Y3+禾口 Yb3+ 的摩爾比為 Yb3+: Y3+ =0. 05:0. 95 ；
在一次溶液中加入硝酸鋁和硫酸鋁銨并混合均勻制成二次溶液，混合比例按二次溶液中(Y3++ Yb3+)硝酸鋁硫酸鋁銨的摩爾比=3: (5-x) :x，其中x=2 ；
在二次溶液中加入尿素和水并攪拌均勻，尿素加入量按摩爾比為金屬陽離子尿素 =1:15，水的加入量按金屬陽離子總濃度為0.005 mol/L，制成三次溶液，其中金屬陽離子是指Yb3+、Y3+和Al3+的總和；
將三次溶液在攪拌條件下升溫至85°C，升溫速度為0. 8°C /min,然后保溫?cái)嚢?h，獲得陳化溶液；
將陳化溶液冷卻至室溫，經(jīng)過離心分離去除水相，剩余的沉淀物用水洗滌去除雜質(zhì)，再用乙醇洗滌去除水分以防止干燥過程中物料團(tuán)聚，分離乙醇后獲得沉淀物料； 將沉淀物料在100°C烘干12h，制成稀土摻雜YAG前驅(qū)體粉末； 將摻雜YAG前驅(qū)體粉末在1050°C煅燒4h，獲得摻雜釔鋁石榴石球形粉末，其粒度分布在30(T500nm，平均粒度為400nm。實(shí)施例6
將氧化釔溶于硝酸中制備成硝酸釔溶液，將Nd2O3溶于硝酸中制備成稀土鹽溶液，然后將釔鹽溶液與稀土鹽溶液混合均勻配置成一次溶液，要求一次溶液中的Y3+和Nd3+的總濃度為 0. 2mol/L，Y3+禾口 NcT 的摩爾比為 Nd3+: Y3+ =0. 1:0. 9 ；
在一次溶液中加入硝酸鋁和硫酸鋁銨并混合均勻制成二次溶液，混合比例按二次溶液中(Y3++ Nd3+)硝酸鋁硫酸鋁銨的摩爾比=3: (5-x) :x，其中x=2. 5 ；
在二次溶液中加入尿素和水并攪拌均勻，尿素加入量按摩爾比為金屬陽離子尿素 =1 20，水的加入量按金屬陽離子總濃度為0. Olmol/L，制成三次溶液，其中金屬陽離子是指 Nd3+、Y3+和 Al3+的總和；
將三次溶液在攪拌條件下升溫至90°C，升溫速度為1. O0C /min,然后保溫?cái)嚢璩?，獲得陳化溶液；
將陳化溶液冷卻至室溫，經(jīng)過離心分離去除水相，剩余的沉淀物用水洗滌去除雜質(zhì)，再用乙醇洗滌去除水分以防止干燥過程中物料團(tuán)聚，分離乙醇后獲得沉淀物料； 將沉淀物料在90°C烘干16h，制成稀土摻雜YAG前驅(qū)體粉末； 將摻雜YAG前驅(qū)體粉末在1100°C煅燒4h，獲得摻雜釔鋁石榴石球形粉末，其粒度分布在40(T600nm，平均粒度為500nm。實(shí)施例7
將氧化釔溶于硝酸中制備成硝酸釔溶液，將Ce2O3溶于硝酸中制備成稀土鹽溶液，然后將釔鹽溶液與稀土鹽溶液混合均勻配置成一次溶液，要求一次溶液中的Y3+和Ce3+的總濃度為 0. 5mol/L, Y3+禾口 Ce3+ 的摩爾比為 Ce3+: Y3+ 的=0. 02:0. 98 ；
在一次溶液中加入硝酸鋁和硫酸鋁銨并混合均勻制成二次溶液，混合比例按二次溶液中(Y3++ Ce3+)硝酸鋁硫酸鋁銨的摩爾比=3: (5-x) :x，其中x=3 ；
在二次溶液中加入尿素和水并攪拌均勻，尿素加入量按摩爾比為金屬陽離子尿素 =1:25,水的加入量按金屬陽離子總濃度為0. 015mol/L,制成三次溶液，其中金屬陽離子是指Ce3+、Y3+和Al3+的總和；
將三次溶液在攪拌條件下升溫至95°C，升溫速度為1. 2V /min,然后保溫?cái)嚢璩?，獲得陳化溶液；
將陳化溶液冷卻至室溫，經(jīng)過離心分離去除水相，剩余的沉淀物用水洗滌去除雜質(zhì)，再用乙醇洗滌去除水分以防止干燥過程中物料團(tuán)聚，分離乙醇后獲得沉淀物料； 將沉淀物料在80°C烘干20h，制成稀土摻雜YAG前驅(qū)體粉末； 將摻雜YAG前驅(qū)體粉末在1150°C煅燒證，獲得摻雜釔鋁石榴石球形粉末，其粒度分布在50(T700nm，平均粒度為600nm。實(shí)施例8
將氧化釔溶于硝酸中制備成硝酸釔溶液，將Eu2O3溶于硝酸中制備成稀土鹽溶液，然后將釔鹽溶液與稀土鹽溶液混合均勻配置成一次溶液，要求一次溶液中的Y3+和Eu3+的總濃度為 lmol/L，Y3+禾口 Eu3+ 的摩爾比為 Eu3+: Y3+ 的=0. 01:0. 99 ；
在一次溶液中加入硝酸鋁和硫酸鋁銨并混合均勻制成二次溶液，混合比例按二次溶液中(Y3++ Eu3+)硝酸鋁硫酸鋁銨的摩爾比=3: (5-x) :x，其中x=3. 5 ；
在二次溶液中加入尿素和水并攪拌均勻，尿素加入量按摩爾比為金屬陽離子尿素 =1 30，水的加入量按金屬陽離子總濃度為0.02 mol/L，制成三次溶液，其中金屬陽離子是指Eu3+、Y3+和Al3+的總和；
將三次溶液在攪拌條件下升溫至98°C，升溫速度1. 5°C /min,然后保溫?cái)嚢璩?，獲得陳化溶液；
將陳化溶液冷卻至室溫，經(jīng)過離心分離去除水相，剩余的沉淀物用水洗滌去除雜質(zhì)，再用乙醇洗滌去除水分以防止干燥過程中物料團(tuán)聚，分離乙醇后獲得沉淀物料； 將沉淀物料在75°C烘干Mh，制成稀土摻雜YAG前驅(qū)體粉末； 將摻雜YAG前驅(qū)體粉末在1200°C煅燒5h，獲得摻雜釔鋁石榴石球形粉末，其粒度分布在60(T800nm，平均粒度為700nm。實(shí)施例9
將氧化釔溶于硝酸中制備成硝酸釔溶液，將％203和Nd2O3分別溶于硝酸中制備成硝酸鐿溶液和硝酸釹溶液，然后將釔鹽溶液與稀土鹽溶液(硝酸鐿溶液和硝酸釹溶液)混合均勻配置成一次溶液，要求一次溶液中的Y3+、Nd3+和的總濃度為0. lmol/L, Y3+和稀土離子 (Nd3++Yb3+)的摩爾比為稀土離子Y3+的=0.06:0. 94，并且Nd3+和Yb3+的摩爾比為1:1 ；
在一次溶液中加入硝酸鋁和硫酸鋁銨并混合均勻制成二次溶液，混合比例按二次溶液中(Y3++ Nd3++Yb3+)硝酸鋁硫酸鋁銨的摩爾比=3: (5-x) :x，其中x=2 ；
在二次溶液中加入尿素和水并攪拌均勻，尿素加入量按摩爾比為金屬陽離子尿素 =1:15，水的加入量按金屬陽離子總濃度為0.008 mol/L，制成三次溶液，其中金屬陽離子是指 Nd3+、Yb3+、Y3+和 Al3+的總和；
將三次溶液在攪拌條件下升溫至98°C，升溫速度為1. 5°C /min,然后保溫?cái)嚢?h，獲得陳化溶液；
將陳化溶液冷卻至室溫，經(jīng)過離心分離去除水相，剩余的沉淀物用水洗滌去除雜質(zhì)，再用乙醇洗滌去除水分以防止干燥過程中物料團(tuán)聚，分離乙醇后獲得沉淀物料； 將沉淀物料在100°C烘干12h，制成稀土摻雜YAG前驅(qū)體粉末； 將摻雜YAG前驅(qū)體粉末在100(TC煅燒4h，獲得摻雜釔鋁石榴石球形粉末，其粒度分布在30(T500nm，平均粒度為400nm。實(shí)施例10
將氧化釔溶于硝酸中制備成硝酸釔溶液，將Eu2O3和Ce2O3分別溶于硝酸中制備成硝酸銪溶液和硝酸鈰溶液，然后將釔鹽溶液與稀土鹽溶液(硝酸銪溶液和硝酸鈰溶液)混合均勻配置成一次溶液，要求一次溶液中的Y3+、Ce3+和Eu3+的總濃度為lmol/L，Y3+和稀土離子 (Ce3++Eu3+)的摩爾比為稀土離子Y3+的=0.08:0. 92，并且Ce3+和Eu3+的摩爾比為1:1 ；在一次溶液中加入硝酸鋁和硫酸鋁銨并混合均勻制成二次溶液，混合比例按二次溶液中(Y3++ Ce3++Eu3+)硝酸鋁硫酸鋁銨的摩爾比=3: (5-x) :x，其中x=2. 5 ；
在二次溶液中加入尿素和水并攪拌均勻，尿素加入量按摩爾比為金屬陽離子尿素 =1 20，水的加入量按金屬陽離子總濃度為O.OlOmol/L，制成三次溶液，其中金屬陽離子是指 Ce3+、Eu3+、Y3+和 Al3+的總和；
將三次溶液在攪拌條件下升溫至95°C，升溫速度為0. 8°C /min,然后保溫?cái)嚢?h，獲得陳化溶液；
將陳化溶液冷卻至室溫，經(jīng)過離心分離去除水相，剩余的沉淀物用水洗滌去除雜質(zhì)，再用乙醇洗滌去除水分以防止干燥過程中物料團(tuán)聚，分離乙醇后獲得沉淀物料； 將沉淀物料在80°C烘干Mh，制成稀土摻雜YAG前驅(qū)體粉末； 將摻雜YAG前驅(qū)體粉末在1100°C煅燒5h，獲得摻雜釔鋁石榴石球形粉末，其粒度分布在45(T600nm，平均粒度為500nm。
權(quán)利要求
1.一種釔鋁石榴石球形粉末或摻雜釔鋁石榴石球形粉末的合成方法，其特征在于按以下步驟進(jìn)行(1)將氧化釔溶于無機(jī)酸中制備成釔鹽溶液，將稀土氧化物溶于無機(jī)酸中制備成稀土鹽溶液，然后將釔鹽溶液與稀土鹽溶液混合均勻配置成一次溶液，要求一次溶液中的釔離子和稀土離子的總濃度為0.廣lmol/L，稀土離子與釔離子的摩爾比為稀土離子釔離子 =x: 1-x，其中χ=(Γθ· 1 ；所述的稀土氧化物為Yb203、Nd203、Ce2O3和/或Eu2O3,所述的稀土鹽溶液為含有％3+、Nd3+、Ce3+和/或Eu3+的鹽溶液；(2)在一次溶液中加入硝酸鋁和硫酸鋁銨并混合均勻制成二次溶液，混合比例按二次溶液中的目標(biāo)金屬離子硝酸鋁硫酸鋁銨的摩爾比=3:y:x，其中x=2 3. 5,y=5-x ；所述的目標(biāo)金屬離子為釔離子和稀土離子的總和；(3)在二次溶液中加入尿素和水并攪拌均勻，尿素加入量按摩爾比為金屬陽離子尿素=1:15 30，水的加入量按金屬陽離子總濃度為0.005、. 02 mol/L，制成三次溶液，其中金屬陽離子是指稀土離子、釔離子和鋁離子的總和；(4)將三次溶液在攪拌條件下升溫至85、8°C，升溫速度為0.8^1. 5°C /min，然后在攪拌條件下保溫2 4h，獲得陳化溶液；(5)將陳化溶液冷卻至室溫，經(jīng)過離心分離去除水相，剩余的沉淀物用水洗滌去除雜質(zhì)，再用乙醇洗滌去除水分，分離乙醇后獲得沉淀物料；(6)將沉淀物料在75 10(TC烘干12l4h，制成YAG前驅(qū)體粉末或稀土摻雜YAG前驅(qū)體粉末；將YAG前驅(qū)體粉末或摻雜YAG前驅(qū)體粉末在95(T120(TC煅燒4 5h，獲得釔鋁石榴石球形粉末或摻雜釔鋁石榴石球形粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釔鋁石榴石球形粉末或摻雜釔鋁石榴石球形粉末的合成方法，其特征在于所述的無機(jī)酸為硝酸，釔鹽溶液為硝酸釔溶液，稀土鹽溶液為硝酸稀土溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釔鋁石榴石球形粉末或摻雜釔鋁石榴石球形粉末的合成方法，其特征在于當(dāng)釔鋁石榴石球形粉末或摻雜釔鋁石榴石球形粉末的平均粒徑為D 時(shí)，則粒度在D-20nnTD+20nm的粉體占全部粉體的80%以上。
全文摘要
一種釔鋁石榴石球形粉末或摻雜釔鋁石榴石球形粉末的合成方法，屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，按以下步驟進(jìn)行(1)制備釔鹽溶液和稀土鹽溶液，然后混合配置成一次溶液，稀土離子:釔離子=x:1-x，其中x=0~0.1；(2)加入硝酸鋁和硫酸鋁銨制成二次溶液，目標(biāo)金屬離子:硝酸鋁:硫酸鋁銨的摩爾比=3:y:x，其中x=2~3.5，y=5-x；(3)加入尿素和水制成三次溶液，(4)在攪拌條件下升溫至85~98℃，攪拌陳化；(5)冷卻至室溫，離心后用水洗滌，再用乙醇洗滌；(6)在75~100℃烘干12~24h，制成前驅(qū)體在950~1200℃煅燒4~5h。本發(fā)明的方法原料成本低，工藝簡單，操作方便，適合進(jìn)行大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
文檔編號C04B35/50GK102173772SQ20101060597
公開日2011年9月7日 申請日期2010年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月27日
發(fā)明者劉宏, 劉紹宏, 孫旭東, 徐曉娟, 李曉東, 李繼光, 桑元華, 霍地 申請人:東北大學(xué)