專利名稱：一種新的ZrO₂陶瓷靶材制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新的^O2陶瓷靶材制備方法，該方法采用工業(yè)^O2粉末為原料， 并添加了部分電熔釔穩(wěn)定^o2粉末作為輔料，屬于化工建材制造及應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前使用的陶瓷靶材大多是完全燒結(jié)致密的^O2材料，只能作為小薄件用 于個別小型磁控濺射設(shè)備中；當(dāng)作為大厚件用于電子束物理氣相沉積設(shè)備上時，在電子束 的持續(xù)轟擊下，由于其熱震性能差而導(dǎo)致靶材出現(xiàn)裂紋，影響使用；另有一些不完全燒結(jié)的 ZrO2陶瓷靶材通常會含有不穩(wěn)定的單斜晶相，降低了噴涂到制品表面后的熱障性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對上述現(xiàn)有^O2陶瓷靶材的固有缺陷，提供了一種新的^O2陶 瓷靶材制備方法，在提高熱震性能的同時，能夠提供穩(wěn)定的四方相晶體，保證熱障涂層的性 能。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案一種新的&02陶瓷靶材制備方法，以 工業(yè)^O2粉末為基本原料，并添加了部分電熔釔穩(wěn)定^O2粉末。這部分添加料在抑制^O2 相變，提供穩(wěn)定的四方晶相組成的同時，還起到調(diào)節(jié)靶材氣孔率和體積密度的作用，提高了 靶材的熱震性能。這種^O2陶瓷靶材采用冷等靜壓成型的工藝，可滿足多種尺寸要求，并 通過最終的燒成溫度來控制靶材的體積密度和氣孔率。具體方法(1)在工業(yè)&02粉末原料中，按5% 40% (重量％)的比例加入電熔釔穩(wěn)定^O2 粉末，混合均勻；(2)在按步驟(1)制備的混合粉末中加入60% 70%水份、 3%的粘接劑， 并進(jìn)行濕法球磨4 8h，制得料漿；(3)對按步驟( 制備的^O2料漿進(jìn)行噴霧造粒處理，制得^O2造粒粉，其粒徑 為 75 μ 250 μ ；(4)對按步驟(3)制備的造粒粉進(jìn)行冷等靜壓成型，成型壓力為40 150MPa，保壓時間為30s MOs，得到^O2陶瓷靶材的毛坯；(5)對按步驟(4)制備的^O2陶瓷靶材毛坯進(jìn)行修坯處理，機(jī)械加工至燒成收縮 前的預(yù)定尺寸，得到外形規(guī)整、尺寸精確的^O2陶瓷靶材的素坯；(6)把按步驟( 制備的^O2陶瓷靶材素坯放入加熱爐中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，燒成溫 度為1400°C 1650°C，高溫保溫時間為1 4h，得到滿足性能要求的^O2陶瓷靶材。本發(fā)明制備的^O2陶瓷靶材具有如下的明顯優(yōu)點(1)本發(fā)明采用的技術(shù)合理，工藝方法簡單易行，可以滿足各種不同靶材的尺寸要 求；(2)本發(fā)明制備的^O2陶瓷靶材性能可控，其體積密度為3. 80 4. 80g/cm3,顯氣
4孔率為12% 38%。(3)本發(fā)明制備的^O2陶瓷靶材既解決了現(xiàn)有^O2陶瓷靶材熱震性能差的問題， 又能夠提供穩(wěn)定的四方相晶體，保證熱障涂層的性能。
具體實施例方式實施例1在工業(yè)^O2粉末原料中，按5 %的比例加入電熔釔穩(wěn)定^O2粉末，混合均勻；在混 合后的粉末中加入1.0%的粘接劑，并按照料水球石=1 0.7 2進(jìn)行濕法球磨他， 制得^O2料漿；將這些^O2料漿采用壓力式噴霧干燥塔進(jìn)行噴霧造粒處理，制得^O2造粒 粉，其平均粒徑為115μ ;把&02造粒粉裝入丁氰橡膠模具中進(jìn)行冷等靜壓成型，成型壓力 為40MPa，保壓MOs從而得到陶瓷靶材的毛坯；對靶材的毛坯進(jìn)行修坯處理，即用車床 加工外形至預(yù)定尺寸，得到尺寸精確的^O2陶瓷靶材的素坯；最后把素坯放入硅鉬棒高溫 加熱爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒成溫度為1400°C，保溫lh，得到所需要的^O2陶瓷靶材。這種^O2 靶材的體積密度為3. 8g/cm3，顯氣孔率為38%。實施例2在工業(yè)^O2粉末原料中，按10%的比例加入電熔釔穩(wěn)定^O2粉末，混合均勻；在 混合后的粉末中加入1.6%的粘接劑，并按照料水球石=1 0.7 2進(jìn)行濕法球磨 4h，制得料漿；將這些^O2料漿采用壓力式噴霧干燥塔進(jìn)行噴霧造粒處理，制得
造粒粉，其平均粒徑為150 μ ;把&02造粒粉裝入丁氰橡膠模具中進(jìn)行冷等靜壓成型，成型 壓力為50MPa，保壓MOs從而得到^O2陶瓷靶材的毛坯；對靶材的毛坯進(jìn)行修坯處理，即用 車床加工外形至預(yù)定尺寸，得到尺寸精確的^O2陶瓷靶材的素坯；最后把素坯放入硅鉬棒 高溫加熱爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒成溫度為1650°C，保溫2h，得到所需要的^O2陶瓷靶材。這種 ZrO2靶材的體積密度為4. 8g/cm3,顯氣孔率為12%。實施例3在工業(yè)^O2粉末原料中，按15%的比例加入電熔釔穩(wěn)定^O2粉末，混合均勻；在 混合后的粉末中加入1.5%的粘接劑，并按照料水球石=1 0.6 2進(jìn)行濕法球磨 4h，制得料漿；將這些^O2料漿采用壓力式噴霧干燥塔進(jìn)行噴霧造粒處理，制得
造粒粉，其平均粒徑為150 μ ;把&02造粒粉裝入丁氰橡膠模具中進(jìn)行冷等靜壓成型，成型 壓力為150MPa，保壓60s，從而得到陶瓷靶材的毛坯；對靶材的毛坯進(jìn)行修坯處理，即 用車床加工外形至預(yù)定尺寸，得到尺寸精確的^O2陶瓷靶材的素坯；最后把素坯放入硅鉬 棒高溫加熱爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒成溫度為1580°C，保溫2h，得到所需要的^O2陶瓷靶材。這 種^O2靶材的體積密度為4. 25g/cm3,顯氣孔率為27. 02%。實施例4在工業(yè)^O2粉末原料中，按25 %的比例加入電熔釔穩(wěn)定^O2粉末，混合均勻；在 混合后的粉末中加入2.8%的粘接劑，并按照料水球石=1 0.6 2進(jìn)行濕法球磨 6h，制得料漿；將這些^O2料漿采用壓力式噴霧干燥塔進(jìn)行噴霧造粒處理，制得
造粒粉，其平均粒徑為140 μ ;把&02造粒粉裝入丁氰橡膠模具中進(jìn)行冷等靜壓成型，成型 壓力為150MPa，保壓30s，從而得到陶瓷靶材的毛坯；對靶材的毛坯進(jìn)行修坯處理，即 用車床加工外形至預(yù)定尺寸，得到尺寸精確的^O2陶瓷靶材的素坯；最后把素坯放入硅鉬棒高溫加熱爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒成溫度為1650°C，保溫池，得到所需要的陶瓷靶材。這 種^O2靶材的體積密度為4. 08g/cm3,顯氣孔率為30. 23%。實施例5在工業(yè)^O2粉末原料中，按40 %的比例加入電熔釔穩(wěn)定^O2粉末，混合均勻；在 混合后的粉末中加入3%的粘接劑，并按照料水球石=1 0.7 2進(jìn)行濕法球磨4h， 制得^O2料漿；將這些^O2料漿采用壓力式噴霧干燥塔進(jìn)行噴霧造粒處理，制得^O2造粒 粉，其平均粒徑為175 μ ;把&02造粒粉裝入丁氰橡膠模具中進(jìn)行冷等靜壓成型，成型壓力 為150MPa，保壓120s從而得到陶瓷靶材的毛坯；對靶材的毛坯進(jìn)行修坯處理，即用車 床加工外形至預(yù)定尺寸，得到尺寸精確的^O2陶瓷靶材的素坯；最后把素坯放入硅鉬棒高 溫加熱爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒成溫度為1650°C，保溫4h，得到所需要的陶瓷靶材。這種^O2 靶材的體積密度為4. ^g/cm3，顯氣孔率為25%。
權(quán)利要求
1.一種新的^o2陶瓷靶材制備方法，該方法是以工業(yè)^O2粉末為基本原料，并添加了 部分電熔釔穩(wěn)定^O2粉末作為輔料，這部分添加料在抑制^O2相變，提供穩(wěn)定的四方晶相 組成的同時，還起到調(diào)節(jié)靶材氣孔率和體積密度的作用。
2.如權(quán)利要求1所述的一種新的^O2陶瓷靶材制備方法，它是通過以下步驟實現(xiàn)的(1)在工業(yè)^O2粉末原料中，按5% 40%的比例加入電熔釔穩(wěn)定^O2粉末，混合均勻；(2)在按步驟(1)制備的混合粉末中加入60% 70%水份、 3%的粘接劑，并進(jìn) 行濕法球磨4 他，制得料漿；(3)對按步驟( 制備的料漿進(jìn)行噴霧造粒處理，制得&02造粒粉，其粒徑為 75 μ ^Ομ ；(4)對按步驟( 制備的^O2造粒粉進(jìn)行冷等靜壓成型，成型壓力為40 150MPa，保 壓時間為30s MOs，得到^O2陶瓷靶材的毛坯；(5)對按步驟(4)制備的^O2陶瓷靶材毛坯進(jìn)行修坯處理，機(jī)械加工至燒成收縮前的 預(yù)定尺寸，得到外形規(guī)整、尺寸精確的^O2陶瓷靶材的素坯；(6)把按步驟(5)制備的^O2陶瓷靶材素坯放入加熱爐中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，燒成溫度為 1400°C 1650°C，高溫保溫時間為1 4h，得到滿足性能要求的^O2陶瓷靶材。
3.如權(quán)利要求2所述的一種新的^O2陶瓷靶材制備方法，它是按下述具體技術(shù)條件制 備的在工業(yè)^O2粉末原料中，按5 %的比例加入電熔釔穩(wěn)定^O2粉末，混合均勻；在混合后 的粉末中加入1.0%的粘接劑，并按照料水球石=1 0.7 2進(jìn)行濕法球磨他，制得 ZrO2料漿；將這些料漿采用壓力式噴霧干燥塔進(jìn)行噴霧造粒處理，制得^O2造粒粉， 其平均粒徑為115 μ ;把&02造粒粉裝入丁氰橡膠模具中進(jìn)行冷等靜壓成型，成型壓力為 40MPa，保壓MOs從而得到^O2陶瓷靶材的毛坯；對靶材的毛坯進(jìn)行修坯處理，即用車床加 工外形至預(yù)定尺寸，得到尺寸精確的^O2陶瓷靶材的素坯；最后把素坯放入硅鉬棒高溫加 熱爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒成溫度為1400°C，保溫lh，得到所需要的^O2陶瓷靶材。這種^O2靶 材的體積密度為3. 8g/cm3，顯氣孔率為38%。
4.如權(quán)利要求2所述的一種新的^O2陶瓷靶材制備方法，它是按下述具體技術(shù)條件制 備的在工業(yè)^O2粉末原料中，按10 %的比例加入電熔釔穩(wěn)定^O2粉末，混合均勻；在混合 后的粉末中加入1.6%的粘接劑，并按照料水球石=1 0.7 2進(jìn)行濕法球磨4h， 制得^O2料漿；將這些^O2料漿采用壓力式噴霧干燥塔進(jìn)行噴霧造粒處理，制得^O2造粒 粉，其平均粒徑為150 μ ;把&02造粒粉裝入丁氰橡膠模具中進(jìn)行冷等靜壓成型，成型壓力 為50MPa，保壓MOs從而得到陶瓷靶材的毛坯；對靶材的毛坯進(jìn)行修坯處理，即用車床 加工外形至預(yù)定尺寸，得到尺寸精確的^O2陶瓷靶材的素坯；最后把素坯放入硅鉬棒高溫 加熱爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒成溫度為1650°C，保溫池，得到所需要的陶瓷靶材。這種 靶材的體積密度為4. 8g/cm3，顯氣孔率為12%。
5.如權(quán)利要求2所述的一種新的^O2陶瓷靶材制備方法，它是按下述具體技術(shù)條件制 備的在工業(yè)&02粉末原料中，按15%的比例加入電熔釔穩(wěn)定&02粉末，混合均勻；在混合后的粉末中加入1.5%的粘接劑，并按照料水球石=1 0.6 2進(jìn)行濕法球磨4h， 制得^O2料漿；將這些^O2料漿采用壓力式噴霧干燥塔進(jìn)行噴霧造粒處理，制得^O2造粒 粉，其平均粒徑為150 μ ;把&02造粒粉裝入丁氰橡膠模具中進(jìn)行冷等靜壓成型，成型壓力 為150MPa，保壓60s，從而得到^O2陶瓷靶材的毛坯；對靶材的毛坯進(jìn)行修坯處理，即用車 床加工外形至預(yù)定尺寸，得到尺寸精確的^O2陶瓷靶材的素坯；最后把素坯放入硅鉬棒高 溫加熱爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒成溫度為1580°C，保溫池，得到所需要的陶瓷靶材。這種^O2 靶材的體積密度為4. 25g/cm3，顯氣孔率為27. 02%。
6.如權(quán)利要求2所述的一種新的^O2陶瓷靶材制備方法，它是按下述具體技術(shù)條件制 備的在工業(yè)^O2粉末原料中，按25 %的比例加入電熔釔穩(wěn)定^O2粉末，混合均勻；在混合 后的粉末中加入2.8%的粘接劑，并按照料水球石=1 0.6 2進(jìn)行濕法球磨他， 制得^O2料漿；將這些^O2料漿采用壓力式噴霧干燥塔進(jìn)行噴霧造粒處理，制得^O2造粒 粉，其平均粒徑為140 μ ;把&02造粒粉裝入丁氰橡膠模具中進(jìn)行冷等靜壓成型，成型壓力 為150MPa，保壓30s，從而得到^O2陶瓷靶材的毛坯；對靶材的毛坯進(jìn)行修坯處理，即用車 床加工外形至預(yù)定尺寸，得到尺寸精確的^O2陶瓷靶材的素坯；最后把素坯放入硅鉬棒高 溫加熱爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒成溫度為1650°C，保溫池，得到所需要的陶瓷靶材。這種^O2 靶材的體積密度為4. 08g/cm3，顯氣孔率為30. 23%。
7.如權(quán)利要求2所述的一種新的^O2陶瓷靶材制備方法，它是按下述具體技術(shù)條件制 備的在工業(yè)^O2粉末原料中，按40 %的比例加入電熔釔穩(wěn)定^O2粉末，混合均勻；在混合 后的粉末中加入3%的粘接劑，并按照料水球石=1 0.7 2進(jìn)行濕法球磨4h，制得 ZrO2料漿；將這些料漿采用壓力式噴霧干燥塔進(jìn)行噴霧造粒處理，制得^O2造粒粉， 其平均粒徑為175 μ ;把&02造粒粉裝入丁氰橡膠模具中進(jìn)行冷等靜壓成型，成型壓力為 150MPa，保壓120s從而得到^O2陶瓷靶材的毛坯；對靶材的毛坯進(jìn)行修坯處理，即用車床 加工外形至預(yù)定尺寸，得到尺寸精確的^O2陶瓷靶材的素坯；最后把素坯放入硅鉬棒高溫 加熱爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒成溫度為1650°C，保溫4h，得到所需要的^O2陶瓷靶材。這種^O2 靶材的體積密度為4. ^g/cm3，顯氣孔率為25%。
全文摘要
一種新的ZrO2陶瓷靶材制備方法，該方法解決了目前使用的ZrO2陶瓷靶材只能作為小薄件用于個別小型磁控濺射設(shè)備中及噴涂到制品表面后的熱障性能降低等技術(shù)問題。此方法采用工業(yè)ZrO2粉末為原料，并添加了部分電熔釔穩(wěn)定ZrO2粉末。這種ZrO2陶瓷靶材采用冷等靜壓成型的工藝，可滿足多種尺寸要求，并通過最終的燒成溫度來控制靶材的體積密度和氣孔率。采用本發(fā)明制備的ZrO2靶材，其密度為3.8～4.8g/cm3，顯氣孔率為12％～38％，適用于電子束物理氣相沉積。本發(fā)明采用的技術(shù)合理，工藝方法簡單易行，可以滿足各種不同靶材的尺寸要求，又提高了ZrO2涂層的熱障性能。
文檔編號C04B35/48GK102086122SQ200910220569
公開日2011年6月8日 申請日期2009年12月8日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月8日
發(fā)明者張明, 王世林, 薛健, 許壯志, 韓紹娟, 黃大勇 申請人:沈陽臨德陶瓷研發(fā)有限公司