專利名稱：：一種高溫高飽和磁通密度MnZn鐵氧體材料及其制備磁芯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于軟磁鐵氧體材料
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種寬溫度的高飽和磁通密度及低功率損耗的MnZn鐵氧體材料及制備磁芯的方法。
背景技術(shù)：
：MnZn高溫高Bs材料是一種新的高性能軟磁鐵氧體材料，主要應(yīng)用在汽車電子、集成電路模塊的輸出濾波器以及其他高溫大電流的場(chǎng)合中。能在普通功率鐵氧體難以勝任的苛刻條件下正常使用，材料必須有其優(yōu)異的電磁特性，即材料必須有很高的居里溫度，以保證其能在高溫條件下，仍然保持材料的亞鐵磁性。普通功率鐵氧體的居里溫度一般在20023(TC之間；材料必須有極好的抗飽和直流疊加能力，尤其是在高溫情況下，以保證磁件仍然擁有必需的電感量，高溫磁性器件的正常工作后，一般會(huì)很快升至10(TC以上，普通功率鐵氧體在高溫時(shí)，其飽和Bs會(huì)下降到一個(gè)較低的數(shù)值，此時(shí)磁芯很容易被大電流或直流疊加偏磁場(chǎng)所飽和而導(dǎo)致磁件電感量大幅下降。材料的功率不宜過(guò)高，功耗谷點(diǎn)應(yīng)在IO(TC或以上。磁芯本身的功耗高，會(huì)使磁件本身發(fā)熱增加，能量傳輸效率降低。另外磁芯功耗谷點(diǎn)偏向低溫，一旦工作溫度高于功耗谷點(diǎn)，會(huì)導(dǎo)致溫度越高，磁芯的功耗越大，而功耗越大，又導(dǎo)致磁件溫度更高的惡性循環(huán)。開(kāi)關(guān)電源的主變壓器常采用MnZn功率鐵氧體作為磁芯，這就要求這種軟磁鐵氧體具備有高飽和磁通密度Bs和振幅磁導(dǎo)率，以提高變壓器的功率轉(zhuǎn)換效率并避免變壓器在高頻工作時(shí)發(fā)熱損壞；為了在較高的工作溫度時(shí)仍保持高的Bs值，材料的居里溫度Tc應(yīng)較高；同時(shí)要求在高磁通密度、高溫和高頻下有低功率損耗。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明需解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種隨著溫度的持續(xù)上升仍保有很高的飽和磁通密度及低功率損耗的MnZn鐵氧體材料及制備磁芯的方法。本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種MnZn鐵氧體材料，按摩爾比計(jì)算，主成份為氧化鐵Fe20350,255.3mol%、氧化錳Mn038.447.9mol%，余量為氧化鋅ZnO，在所述的主晶相中還需添加重量計(jì)為100800ppm的第一副組分、以重量計(jì)為1004000ppm的第二副組分；所述的第一副組分是指Ti02、Zr02、Si02中的一種或兩種，第二副組分是指CaCO.,、Ni0、Nb205、(:0203中的一種或幾種。加入的副組份與主原材料中形成高電阻的晶界，減少材料的高頻渦流損耗，增大材料的體電阻率。以上副組份之間的配比關(guān)系均是本領(lǐng)域技術(shù)人員常用的量。進(jìn)一步在上述MnZn鐵氧體材料中，還加入以重量計(jì)為2004000ppm第三副組份，所述的第三副組分是指M03、V205、BiA中的一種或幾種，該副組份之間的配比關(guān)系均是本領(lǐng)域技術(shù)人員常用的量。利用上述MnZn鐵氧體材料制備磁芯的方法是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的-一種MnZn鐵氧體磁芯的制備方法，依次包括一次配料并球磨、預(yù)燒、二次配料并球磨、噴霧造粒得到顆粒料、壓制成生坯、生坯燒結(jié)步驟，所述--次配料中，加入主成份為氧化鐵Fe20350.255.3mo1。/。、氧化錳Mn038.447.9mol%，余量為氧化鋅Zn0，在所述的主晶相中還需添加重量計(jì)為100800ppm的第-副組分、以重量計(jì)為1004000卯m的第二副組分；所述的第一副組分是指Ti02、Zr02、Si02中的一種或兩種，第二副組分是指CaC03、NiO、NbA、CoA中的一種或幾種。該方法一次配料中，加入的第一副組分和第二副組分在高溫下形成液態(tài)，不但提高了傳熱效率，還為離子遷移提供便利通道，大大加速了燒結(jié)固相反應(yīng)，增加了磁芯密度。以上副組份之間的配比關(guān)系均是本領(lǐng)域技術(shù)人員常用的量。進(jìn)一步在上述制備方法中，所述的二次配料中，還加入以重量計(jì)為2004000ppm第三副組份，該副組份之間的配比關(guān)系均是本領(lǐng)域技術(shù)人員常用的量。所述的第三副組分是指M03、V205、Bi203中的一種或幾種。所述的生坯燒結(jié)過(guò)程是在38%的氧體積含量的氮?dú)夥罩幸?250142(TC高溫下進(jìn)行保溫?zé)Y(jié)。在二次配料時(shí)還加入了第三副組分，從而使得MnZn鐵氧體材料在寬溫條件下具有很低的功率損耗。其中一種但不僅限于一種副組分與第二副組份起到抑制晶粒過(guò)度生長(zhǎng)，其金屬離子半徑較大，不能進(jìn)入晶格而富集在晶界，形成高阻晶界層，這樣可大大增加磁芯的體電阻而降低高頻渦流損耗。本發(fā)明鐵氧體材料制備的磁芯一般為EE、RM、EP型但不僅限于EE、RM、EP型，可用于但不僅限于汽車新照明電路、新型大功率燈具鎮(zhèn)流器、大電流濾波電感器、電子變壓器等一系列領(lǐng)域。上述磁芯材料具有以下優(yōu)異特性(1)居里溫度Tc^280。C;(2)飽和磁通密度BsIO(TC，1200A/m時(shí)460mT;(3)初始磁導(dǎo)率ui=1800+30°/0或1800-20%;(4)功率損耗典型值400KW/m3(IO(TC、100kHz、200mT)磁芯在高溫條件下具有高的飽和磁通密度性能，在惡劣的工作環(huán)境—卜能保證磁性器件的正常工作。具體實(shí)施例方式以下的實(shí)施例是以舉例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，因此，不應(yīng)該構(gòu)成對(duì)本發(fā)明范圍的限制。特別是輔助氧化物的選擇并不導(dǎo)致磁芯特性的實(shí)質(zhì)性差異，僅屬因地因事而異的區(qū)別，故下述實(shí)施例并非對(duì)本
發(fā)明內(nèi)容的窮舉和限定首先，簡(jiǎn)述本發(fā)明的基本方案一種MnZn鐵氧體材料，按摩爾比計(jì)算，主成份為氧化鐵FeA50.255.3mol%、氧化錳MnO38.447.9mol%，余量為氧化鋅ZnO，在所述的主晶相中還需添加重量計(jì)為100800ppm的第一副組分、以重量計(jì)為1004000卯m的第二副組分；所述的第一副組分是指Ti02、Zr02、SiO沖的一種或兩種，第二副組分是指CaC03、NiO、Nb205、Co203中的一種或幾種。實(shí)施例1一種MnZn鐵氧體材料制備磁芯的方法，依次包括一次配料并球磨、預(yù)燒、二次配料并球磨、噴霧造粒得到顆粒料、壓制成生坯、生坯燒結(jié)步驟，所述-次配料中，加入主成份為氧化鐵Fe20350.2mol%、氧化錳MnO47.9mol%，余量為氧化鋅ZnO，其中Fe203采用德國(guó)蒂森克虜伯鐵紅(純度>99.3wt%)，MnO折算成MnA，使用湖南金瑞的高純Mn304(純度》98.8wt。/。)，ZnO采用浙江海門的Zn0(純度》99.7wt。/。)。將三種原材料倒入攪拌罐中，加入分散劑和去離子水，進(jìn)行充分?jǐn)嚢杌靹?，進(jìn)行球磨磨36小時(shí)。進(jìn)行噴霧干燥，并進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為76095(TC，預(yù)燒時(shí)間為4090分鐘，得到了預(yù)燒料。在所述的主晶相中還需添加重量計(jì)為100800ppm的第一副組分、以重量計(jì)為1004000ppm的第二副組分；所述的第一副組分是指Ti02、Zr02、Si02中的一種或兩種，第二副組分是指CaC03、NiO、Nb205、Co203中的一種或幾種。所述的二次配料中，還加入以重量計(jì)為2004000ppm第三副組份，所述的第三副組分是指M03、V205、BiA中的一種或幾種，以上副組份之間的配比關(guān)系均是本領(lǐng)域技術(shù)人員常用的量。再加入去離子水，分散劑及適量的消泡劑，球磨25小時(shí)，得到黑色的料漿。將料漿泵入攪拌罐中，再進(jìn)行噴霧造粒，控制出U溫度在9012(TC，得到了顆粒料。將顆粒加入有機(jī)脫模劑和適當(dāng)?shù)乃郑M(jìn)行充分混合后，然后用壓機(jī)進(jìn)行壓制成圓環(huán)形生坯。將生坯放入有38%的氧體積含量的氮?dú)獗Ｗo(hù)中在1250142(TC下的推板窯中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，得到了T25圓環(huán)-1。圓環(huán)的初始磁導(dǎo)率用Agilent4284進(jìn)行測(cè)量(測(cè)試條件為IOKHZ、250mV)，功率損耗用日本巖崎科技的SY-8232B-H回線儀進(jìn)行測(cè)量(測(cè)試條件為IOOKHZ、200mT)。測(cè)試參數(shù)如表1所示實(shí)施例2一種MnZn鐵氧體材料制備磁芯的方法，依次包括一次配料并球磨、預(yù)燒、二次配料并球磨、噴霧造粒得到顆粒料、壓制成生坯、生坯燒結(jié)步驟，所述一次配料中，在主成份中加入氧化鐵Fe20355.3mol%、氧化錳MnO38.4%，余量為氧化鋅ZnO，其中Fe203采用德國(guó)蒂森克虜伯鐵紅(純度》99.3wt%)，MnO折算成Mn304，使用湖南金瑞的高純MnA(純度^98.8wtQ/c))，ZnO采用浙江海門的Zn0(純度》99.7wty。)。將三種原材料倒入攪拌罐中，加入分散劑和去離子水，進(jìn)行充分?jǐn)嚢杌靹?，進(jìn)行球磨磨36小時(shí)。進(jìn)行噴霧干燥，并進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為760950。C，預(yù)燒時(shí)間為4090分鐘，得到了預(yù)燒料。在所述的t晶相中還需添加重量計(jì)為100800ppm的第一副組分、以重量計(jì)為1004000ppm的第二副組分；所述的第一副組分是指Ti02、Zr02、Si02中的一種或兩種，第二副組分是指CaC03、Ni0、歸5、Co203中的一種或幾種。所述的二次配料中，還加入以重量計(jì)為2004000ppm第三副組份，所述的第三副組分是指M03、V205、Bi203中的一種或幾種，以上副組份之間的配比關(guān)系均是本領(lǐng)域技術(shù)人員常用的量。再加入去離子水，分散劑及適量的消泡劑，球磨25小時(shí)，得到黑色的料漿。將料槳泵入攪拌罐中，再進(jìn)行噴霧造粒，控制出口溫度在9012(TC，得到了顆粒料。將顆粒加入有機(jī)脫模劑和適當(dāng)?shù)乃郑M(jìn)行充分混合后，然后用壓機(jī)進(jìn)行壓制成圓環(huán)形生坯。將生坯放入有38%的氧體積含量的氮?dú)獗Ｗo(hù)中在1250142(TC下的推板窯中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，得到了T25圓環(huán)-2。圓環(huán)的初始磁導(dǎo)率用Agilent鍵進(jìn)行測(cè)量(測(cè)試條件為IOKHZ、250mV)，功率損耗用日本巖崎科技的SY-8232B-H回線儀進(jìn)行測(cè)量(測(cè)試條件為100KHZ、200mT)。測(cè)試參數(shù)如表1所示實(shí)施例3一種MnZn鐵氧體材料制備磁芯的方法，依次包括一次配料并球磨、預(yù)燒、二次配料并球磨、噴霧造粒得到顆粒料、壓制成生坯、生坯燒結(jié)步驟，所述一次配料中，加入主成份為氧化鐵Fe20352.7mol%、氧化錳MnO43.5mol%，余量為氧化鋅ZnO，其中Fe203采用德國(guó)蒂森克虜伯鐵紅(純度》99.3wt%)，MnO折算成MnA,使用湖南金瑞的高純MnA(純度^98.8wt。/。)，ZnO采用浙江海門的Zn0(純度》99.7wty。)。將三種原材料倒入攪拌罐中，加入分散劑和去離子水，進(jìn)行充分?jǐn)嚢杌靹?，進(jìn)行球磨磨36小時(shí)。進(jìn)行噴霧干燥，并進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為76095CTC，預(yù)燒時(shí)間為4090分鐘，得到了預(yù)燒料。在所述的主晶相中還需添加重量計(jì)為100800PPm的第一副組分、以重量計(jì)為1004000ppm的第二副組分；所述的第一副組分是指Ti02、Zr02、Si02中的一種或兩種，第二副組分是指CaC03、Ni0、歸5、Co203中的一種或幾種。所述的二次配料中，還加入以重量計(jì)為2004000ppm第三副組份，所述的第三副組分是指M03、V205、Bi203中的一種或幾種，以上副組份之間的配比關(guān)系均是本領(lǐng)域技術(shù)人員常用的量。再加入去離子水，分散劑及適量的消泡劑，球磨25小時(shí)，得到黑色的料漿。將料漿泵入攪拌罐中，再進(jìn)行噴霧造粒，控制出口溫度在9012(TC，得到了顆粒料。將顆粒加入有機(jī)脫模劑和適當(dāng)?shù)乃?，進(jìn)行充分混合后，然后用壓機(jī)進(jìn)行壓制成圓環(huán)形生坯。將生坯放入有38%的氧體積含量的氮?dú)獗Ｗo(hù)中在1250142(TC下的推板窯中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，得到了T25圓環(huán)-3。圓環(huán)的初始磁導(dǎo)率用Agilent4284進(jìn)行測(cè)量(測(cè)試條件為IOKHZ、250mV)，功率損耗用日本巖崎科技的SY-8232B-H回線儀進(jìn)行測(cè)量(測(cè)試條件為IOOKHZ、200mT)。測(cè)試參數(shù)如表1所示表i各個(gè)實(shí)施例所得磁芯的具體技術(shù)指標(biāo)對(duì)比<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>權(quán)利要求1、一種MnZn鐵氧體材料，按摩爾比計(jì)算，主成份為氧化鐵Fe2O350.2～55.3mol％、氧化錳MnO38.4～47.9mol％，余量為氧化鋅ZnO，在所述的主晶相中還需添加重量計(jì)為100～800ppm的第一副組分、以重量計(jì)為100～4000ppm的第二副組分；所述的第一副組分是指TiO2、ZrO2、SiO2中的一種或兩種，第二副組分是指CaCO3、NiO、Nb2O5、Co2O3中的一種或幾種。2、根據(jù)權(quán)利要求l所述的MnZn鐵氧體材料，其特征在于還加入以重量計(jì)為2004000ppm第三副組份，所述的第三副組分是指M0:,、V205、BiA中的一種或幾種。3、一種根據(jù)權(quán)利要求1或2所述MnZn鐵氧體材料制備磁芯的方法，依次包括一次配料并球磨、預(yù)燒、二次配料并球磨、噴霧造粒得到顆粒料、壓制成生坯、生坯燒結(jié)步驟，其特征在于所述一次配料中，加入主成份為氧化鐵FeA50.255.3mol%、氧化錳Mn038.447.9mol%，余量為氧化鋅Zn0，在所述的主晶相中還需添加重量計(jì)為100800ppm的第一副組分、以重量訃為1004000ppm的第二副組分;所述的第一副組分是指TiO,、Zr02、Si0沖的一種或兩種，第二副組分是指CaC03、Ni0、歸5、Co20:,中的--種或幾種。4、根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備磁芯的方法，其特征在于所述的二次配料中，還加入以重量計(jì)為2004000ppm第三副組份，所述的第三副組分是指M03、V205、Bi203中的一種或幾種。5、根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備磁芯方法，其特征在于所述的生坯燒結(jié)過(guò)程是在38%的氧體積含量的氮?dú)夥罩幸?250142(TC高溫下進(jìn)行保溫?zé)Y(jié)。全文摘要一種MnZn鐵氧體材料及制備磁芯的方法，按摩爾比計(jì)算，主成份為氧化鐵Fe₂O₃50.2～55.3mol％、氧化錳MnO38.4～47.9mol％，余量為氧化鋅ZnO，在所述的主成份中還需添加重量計(jì)為100～800ppm的第一副組分、以重量計(jì)為100～4000ppm的第二副組分；所述的第一副組分是指TiO₂、ZrO₂、SiO₂中的一種或兩種，第二副組分是指CaCO₃、NiO、Nb₂O₅、Co₂O₃中的一種或幾種。本發(fā)明的材料所得磁芯具有隨著溫度的持續(xù)上升仍保有很高的飽和磁通密度及低功率損耗的特點(diǎn)。文檔編號(hào)C04B35/622GK101429016SQ20081021978公開(kāi)日2009年5月13日申請(qǐng)日期2008年12月2日優(yōu)先權(quán)日2008年12月2日發(fā)明者葉紹均,鋒周,姚木有,宏王,王京平,王治群,胡衛(wèi)斌,胡春元,胡永清,蔣勝勇,娟賀,賴永學(xué),超陶申請(qǐng)人:廣東風(fēng)華高新科技股份有限公司;廣東肇慶微碩電子有限公司;肇慶海特電子有限公司