專利名稱：液相化學(xué)合成一類光學(xué)鍍膜材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一類蒸鍍光學(xué)鍍膜材料，作為適用于玻璃、塑料和其他材料的鍍膜材料，該 材料的最大特點(diǎn)是在液相下化學(xué)合成，達(dá)到分子、原子級混合，混合均勻性好，經(jīng)過還原氣 氛或真空情況下高溫?zé)崽幚砗?，放氣量適當(dāng)，蒸鍍均勻，是一類性能優(yōu)異的光學(xué)鍍膜材料。
背景技術(shù)：
目前廣泛應(yīng)用的各類復(fù)合型光學(xué)鍍膜材料，主要由兩種或兩種以上氧化物物理混合而成， 由于物理混合顆粒尺寸(一般為微米級)、混合方式的限制，使各種元素之間混合存在不均勻 性，混合料的燒結(jié)溫度、預(yù)熔溫度以及蒸發(fā)溫度高，對設(shè)備的要求高，而且也對鍍膜后薄膜 的性能產(chǎn)生一定的不良影響。國內(nèi)、外有一些這方面的專利，大部分都集中在物理混合層次。發(fā)明內(nèi)容為了克服現(xiàn)有的膜料的物理混合缺陷，本發(fā)明提出了一種液相合成復(fù)合型膜料的新方法， 主要包括堿式沉淀法、草酸沉淀法以及水熱法等液相合成鈦酸鹽的方法。其化學(xué)原料采用高純的R的可溶性鹽和鈦液，在堿或酸的作用下沉淀生成沉淀，熱處理后得到上述鈦酸鹽。其組 成為RxTiyOz，其中R包括鍶(Sr)、鑭(La)、鐠(Pu)、鈰(Ce)、鋯(Zr)、鉿(Hf)、鉭(Ta) 以及它們的混合物，x=0. 01-100， y=0. 01--100, z=0. 01-100， x, y, z是混合物的非化學(xué)計量單 位(分子個數(shù)比)。這些鈦酸鹽經(jīng)還原氣氛或真空熱處理后得到所需的材料。本發(fā)明制備的鈦酸鹽，其粒度為納米級，而且在溶液中己經(jīng)經(jīng)過分子、原子級別的混合， 各不同元素之間緊密結(jié)合，活性增加，燒結(jié)溫度降低，固相反應(yīng)充分；材料的預(yù)熔溫度和蒸 鍍溫度都比物理混合的材料低200 — 300C,蒸鍍后薄膜均勻性好，吸收小。是一類性能優(yōu)異 的光學(xué)鍍膜材料。實(shí)施案例l將99. 9%的四氯化鈦50克與100克99. 9%的CeQ2制成混合溶液，過濾后在95C的水浴中保溫，攪拌同吋滴加草酸溶液，直到沉淀不再產(chǎn)生，過濾洗滌后經(jīng)90(TC熱處理，然后 在氫氣中熱處理到M50C保溫2h，隨爐冷卻至室溫，過篩，其中粒徑1-4mm的為合格鍍膜 材料，其折射率為2. 4 (波長500nm處)。實(shí)施案例2將99. 9%的四氯化鈦50克與98克99. 9W的ZrC14制成混合溶液，過濾后在95t:的水浴中保 溫.攪拌同吋滴加碳酸氨溶液，直到沉淀不再產(chǎn)生，過濾洗滌后經(jīng)950C熱處理，然后在氫氣 中熱處理到1500tM呆溫2h，隨爐冷卻至室溫，過篩，其中粒徑l-4mm的為合格鍍膜材料，其 折射率為2.0 (波長S00rim處)。實(shí)施案例l將99. 9%的四氯化鈦50克與120克99. 9%的LaC13制成混合溶液，過濾后在95t:的水 浴中保溫，攪拌同吋滴加氨水溶液，直到沉淀不再產(chǎn)生.過濾洗滌后經(jīng)90(TC熱處理，然后 在氫氣中熱處理到1450t:保溫2h,隨爐冷卻至室溫，過篩，其中粒徑1-4mm的為合格鍍膜 材料，其折射率為2. 1 (波長500nm處)。
權(quán)利要求
1. 在液相條件下，采用化學(xué)合成的方法制備的鈦酸鹽及其兩種或兩種以上的混合物，經(jīng)在還原氣氛或真空狀態(tài)高溫?zé)崽幚砗蟮玫降姆勰?、粒狀、片裝或塊狀的光學(xué)鍍膜材料。其特點(diǎn)是一類燒結(jié)混合物，組成為RxTiyOz，其中R包括鍶(Sr)、鑭(La)、鐠(Pu)、鈰(Ce)、鋯(Zr)、鉿(Hf)、鉭(Ta)以及它們的混合物，x＝0.01-100，y＝0.01-100，z＝0.01-100，x，y，z是混合物的非化學(xué)計量單位(分子個數(shù)比)。
2. 權(quán)利要求l中所述化學(xué)合成方法包括堿式沉淀法、草酸沉淀法以及水熱法等液相合成 鈦酸鹽的方法。其化學(xué)原料采用高純的R的可溶性鹽和鈦液，在堿或酸的作用下生成沉淀，熱 處理后得到上述鈦酸鹽類鍍膜材料。
3. 權(quán)利要求l中所述還原氣氛指氫氣或氨氣等還原氣體，真空度為1(T2-10—5帕，熱處理 溫度從1300-1900t:,熱處理吋間為2-5小吋。
4. 權(quán)利要求l中所述鍍膜材料，其折射率在500nm處為1.8-2.5之間。材料形狀為粉狀、 粒狀、片裝或塊狀，顏色為白色、黑色或灰色。
全文摘要
一種用于玻璃、塑料和晶體光學(xué)鍍膜的鈦酸鹽類材料，目前主要使用物理混合，使其存在混合的不均勻性，影響了薄膜的質(zhì)量。本發(fā)明采用化學(xué)的合成方式，在溶液中制得該類鈦酸鹽，經(jīng)在還原氣氛或真空氣氛中熱處理后，得到粒狀、片裝或塊狀的光學(xué)鍍膜材料。材料達(dá)到了分子、原子級的混合，均勻性良好，薄膜質(zhì)量優(yōu)異。
文檔編號C03C17/00GK101231348SQ200710006018
公開日2008年7月30日 申請日期2007年1月24日 優(yōu)先權(quán)日2007年1月24日
發(fā)明者王德強(qiáng) 申請人:王德強(qiáng)