一種阻燃改性苧麻織物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種苧麻纖維及其織物阻燃整理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種阻燃改性苧 麻織物的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 作為一種天然纖維素纖維，苧麻具有眾多優(yōu)點(diǎn)，如價(jià)廉、質(zhì)輕和環(huán)境友好等。苧麻 纖維的拉伸強(qiáng)度為850-900N/mm2,遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于亞麻、黃麻等其他天然纖維，幾乎與玻璃纖維相 當(dāng)。作為復(fù)合材料增強(qiáng)體，目前苧麻纖維已被廣泛研究用于聚乳酸、聚丙烯、環(huán)氧樹脂、酚醛 樹脂及苯并噁嗪樹脂等體系中。然而，植物纖維的熱穩(wěn)定性差，易于燃燒，這些不足限制了 其實(shí)際應(yīng)用。因此，有關(guān)苧麻纖維或織物的阻燃改性及其在增強(qiáng)復(fù)合材料方面的研究受到 了人們的關(guān)注。
[0003] 層層組裝（layer-by-layer (LBL)assembly)是基于相反電荷聚電解質(zhì)的物理吸附 作用，在固體表面交替沉積而成多層膜的一種技術(shù)。該方法簡(jiǎn)單、靈活且穩(wěn)定性好，不僅適 應(yīng)于聚電解質(zhì)體系，甚至也適合于任何帶電荷的物質(zhì)，因此受到了越來越多的關(guān)注。LBL技 術(shù)的廣泛適應(yīng)性使其在許多領(lǐng)域有著潛在的應(yīng)用價(jià)值。
[0004] 傳統(tǒng)的鹵銻系阻燃劑發(fā)煙量及毒性較大，已逐漸被低毒、低煙、高效的膨脹型阻燃 劑所替代。然而生產(chǎn)膨脹型阻燃劑的原料幾乎全部來源于石化資源。隨著石化資源的日益 枯竭，利用可再生原料合成制備新型化合物或生物制品的研究成為當(dāng)今和未來工業(yè)發(fā)展趨 勢(shì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)以上現(xiàn)有技術(shù)，提供一種阻燃改性苧麻織物的 制備方法，該方法以生物質(zhì)資源雙酚酸制備的聚雙酚酸苯基磷酸酯為高效膨脹型阻燃劑， 通過層層自組裝方法制備，工藝操作簡(jiǎn)單、靈活且穩(wěn)定性好，能有效提高苧麻織物的阻燃性 能。
[0006] 本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：
[0007] -種阻燃改性苧麻織物的制備方法，該方法包括以下步驟：
[0008] (1)將苧麻織物在偶聯(lián)劑溶液中浸泡1~2h，取出后干燥；
[0009] (2)將苧麻織物在聚雙酚酸苯基磷酸酯溶液中浸泡5~lOmin，然后使用去離子水 中清洗1~3次(每次Imin)，并干燥；
[0010] (3)將步驟(2)處理后的苧麻織物在聚乙烯亞胺(PEI)溶液中浸泡5~lOmin，然后 使用去離子水中清洗1~3次(每次Imin)，并干燥；
[0011] (4)步驟(2)和步驟(3)過程描述了一個(gè)包含聚雙酚酸苯基磷酸酯和PEI完整雙層 (BL)的組裝循環(huán)，重復(fù)步驟(2)和步驟(3)的過程，直到達(dá)到所需層數(shù)(η)為止；
[0012] (5)將步驟(4)得到的苧麻織物干燥，得到目的阻燃改性苧麻織物。通過稱量苧麻 織物在處理前后的質(zhì)量計(jì)算阻燃涂層的含量。
[0013] 所述步驟⑴中偶聯(lián)劑為KH550、KH560、KH570中的一種。
[0014] 所述步驟(1)中偶聯(lián)劑溶液的濃度為0.5~lwt% (重量百分比）。
[0015] 所述步驟(2)中聚雙酚酸苯基磷酸酯以生物質(zhì)資源的雙酚酸為原料制備的高效膨 脹型阻燃劑，該阻燃劑結(jié)構(gòu)式具體如下：
[0017] 所述步驟（2)中聚雙酚酸苯基磷酸酯溶液的濃度為0.5~2.(重量百分 比）。
[0018] 所述步驟(3)中聚乙烯亞胺溶液的濃度為1.0~2.(重量百分比）。
[0019]所述步驟(4)中所需層數(shù)為10~30層。
[0020] 所述步驟(1)、（5)中干燥具體是指:在60~80°C鼓風(fēng)干燥器中干燥5~15min。
[0021] 所述步驟(2)、（3)中干燥具體是指:將苧麻織物放置于使用犯吹干的石英片上，然 后置于60~80°C鼓風(fēng)干燥箱中干燥5-15min，再在干燥皿中放置7-10h。
[0022] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下顯著優(yōu)點(diǎn)和有益效果：
[0023] (1)采用聚雙酚酸苯基磷酸酯高效膨脹型阻燃劑是以生物質(zhì)資源的雙酚酸化合物 為合成原料，雙酚酸(DPA)是一種無毒的可再生生物質(zhì)資源，它的化學(xué)結(jié)構(gòu)與雙酸A(BPA)類 似，卻更加廉價(jià)，且具有易于化學(xué)改性的官能團(tuán)；
[0024] (2)采用層層自組裝阻燃整理的方法操作簡(jiǎn)單、靈活，且穩(wěn)定性好，且成本較低；
[0025] (3)本發(fā)明方法制備的苧麻織物具有較高的耐熱性能和殘?zhí)柯?，熱釋放速率峰?(PHRR)和總熱釋放量(THR)明顯降低，在垂直燃燒后的殘?zhí)肯鄬?duì)比較完整，形成了連續(xù)且致 密保護(hù)型炭層結(jié)構(gòu)，完整地保留了織物原有的正交平紋結(jié)構(gòu)；
[0026] (4)本發(fā)明方法制備的苧麻織物適合應(yīng)用于制造高性能耐高溫、阻燃的綠色復(fù)合 材料。
【附圖說明】
[0027] 圖1所示的是本發(fā)明阻燃改性苧麻織物的制備示意圖；
[0028] 圖2為poly(DPA-PDCP)/PEI自組裝改性苧麻織物的FT-IR譜圖；
[0029]圖3為苧麻織物燃燒后的表面形貌SEM圖；
[0030] 圖4為苧麻織物的TG譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0031]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步具體描述。應(yīng)該指出，以下具體說明都是例示 性的，旨在對(duì)本發(fā)明提供進(jìn)一步的說明。除非另有說明，本發(fā)明使用的所有科學(xué)和技術(shù)術(shù)語 具有與本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域人員通常理解的相同含義。
[0032] 實(shí)施例1:
[0033] 將苧麻織物在0.5wt%的KH550溶液中浸泡2h，取出后于60°C鼓風(fēng)干燥器中干燥 15min。將KH550處理過的苧麻織物依次浸于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5 %的聚雙酚酸苯基磷酸酯溶液 及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1 .〇%的PEI溶液中，每次浸泡5min，此為阻燃整理一個(gè)雙層的苧麻織物。重復(fù) 該過程，直至在苧麻織物表面組裝30個(gè)雙層的阻燃涂層，其制備過程如圖1所示。將所得苧 麻織物(KH550-0.5%-30BL)置于使用吣吹干的石英片上，然后置于60°C鼓風(fēng)干燥箱中干燥 15min，再在干燥皿中放置1011。70°(3的鼓風(fēng)干燥器中烘至恒重。通過稱量苧麻織物在處理前 后的質(zhì)量計(jì)算阻燃涂層的含量為0.87%。熱失重分析儀對(duì)該樣品分析結(jié)果表明，KH550-0.5%-30BL苧麻織物的殘?zhí)剂繛?6.8%。用氧指數(shù)測(cè)試儀對(duì)該樣品進(jìn)行極限氧指數(shù)測(cè)定， LOI 達(dá)到22.78。
[0034] 實(shí)施例2:
[0035] 將苧麻織物在l.Owt%的KH550溶液中浸泡lh，取出后于70°C鼓風(fēng)干燥器中干燥 lOmin。將KH550處理過的苧麻織物依次浸于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%的聚雙酚酸苯基磷酸酯溶液 及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1 .〇%的PEI溶液中，每次浸泡5min，此為阻燃整理一個(gè)雙層的苧麻織物。重復(fù) 該過程，直至在苧麻織物表面組裝30個(gè)雙層的阻燃涂層，其制備過程如圖1所示。將所得苧 麻織物(KH550-1.0%-30BL)置于使用吣吹干的石英片上，然后置于70°C鼓風(fēng)干燥箱中干燥 10min，再在干燥皿中放置8h。通過稱量苧麻織物在處理前后的質(zhì)量計(jì)算阻燃涂層的含量為 1.73%。熱失重分析儀對(duì)該樣品分析結(jié)果表明，KH550-1.0%-30BL苧麻織物的殘?zhí)剂繛?25.1 %。用氧指數(shù)測(cè)試儀對(duì)該樣品進(jìn)行極限氧指數(shù)測(cè)定，LOI達(dá)到26.3。
[0036] 實(shí)施例3:
[0037] 將苧麻織物在l.Owt%的KH550溶液中浸泡lh，取出后于80°C鼓風(fēng)干燥器中干燥 5min。將KH550處理過的苧麻織物依次浸于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0%的聚雙酚酸苯基磷酸酯溶液及 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為I. 〇 %的PEI溶液中，每次浸泡IOmin，此為阻燃整理一個(gè)雙層的苧麻織物。重復(fù) 該過程，直至在苧麻織物表面組裝30個(gè)雙層的阻燃涂層，其制備過程如圖1所示。將所得苧 麻織物(KH550-2.0%-30BL)置于使用吣吹干的石英片上，然后置于80°C鼓風(fēng)干燥箱中干燥 5min，再在干燥皿中放置7h。通過稱量苧麻織物在處理前后的質(zhì)量計(jì)算阻燃涂層的含量為 3.14%。熱失重分析儀對(duì)該樣品分析結(jié)果表明，KH550-2.0%-30BL苧麻織物的殘?zhí)剂繛?31.3%。用氧指數(shù)測(cè)試儀對(duì)該樣品進(jìn)行極限氧指數(shù)測(cè)定，LOI達(dá)到31.6。
[0038] 實(shí)施例4: