一種石墨烯復(fù)合導(dǎo)電纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】：
[0001] 本發(fā)明涉及石墨烯技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種石墨烯復(fù)合導(dǎo)電纖維的制備方法。
【背景技術(shù)】：
[0002] 導(dǎo)電纖維不僅具有傳統(tǒng)纖維的力學(xué)性能，而且擁有良好的導(dǎo)電性、耐久性，以及低 濕度條件下的耐久抗靜電性等優(yōu)良特性。自20世紀(jì)60年代出現(xiàn)開(kāi)始，一直成為人們研究的 熱點(diǎn)。隨著研究的深入，人們開(kāi)發(fā)了一系列紡織用導(dǎo)線纖維，其產(chǎn)品廣泛用于智能紡織服 裝、抗靜電織物、電磁屏蔽織物、偵查偽裝材料等。導(dǎo)電纖維通常是指在標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境下(溫度20 °C、濕度65%)，比電阻低于10 7Ω · cm。目前，按照材料成份可分為：金屬纖維、碳纖維（炭 黑）、非導(dǎo)電聚合物導(dǎo)電纖維和導(dǎo)電聚合物導(dǎo)電纖維。按照工藝可分為:浸乳涂層、化學(xué)鍍及 材料復(fù)合等方式。
[0003] 化學(xué)鍍工藝得到的導(dǎo)電纖維主要以鍍鎳、銅、銀為主，雖然具有良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱、 抗菌除臭等特性，但稀有的金屬物質(zhì)存在工藝復(fù)雜、成本高、有污染、織物易板結(jié)等缺點(diǎn)。國(guó) 內(nèi)對(duì)于滌綸、聚酰亞胺等合成纖維的表面金屬化的研究較多。在專利200810051689.5中，研 究者利用化學(xué)鍍鎳銅的方式，得到一種導(dǎo)電紡織纖維。纖維表面電阻達(dá)到0.1-10 Ω，具有良 好的導(dǎo)電性。但是采用的化學(xué)鍍的工藝較復(fù)雜，不便于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。在專利 2008910092350.4中，研究者利用強(qiáng)堿處理紡織纖維，表面吸附銀離子，化學(xué)還原法得到一 種表面富銀的導(dǎo)電紡織纖維。纖維具有優(yōu)良的導(dǎo)電性。但是貴金屬銀成本較高、易導(dǎo)致人體 富集貴金屬，產(chǎn)生貴金屬中毒等潛在危險(xiǎn)。在專利201410354504.3中，研究者利用熔融紡絲 的方法制備了聚酯導(dǎo)電纖維，但是該方法需要先對(duì)石墨烯進(jìn)行改性并且得到的纖維電導(dǎo)率 降低。
[0004] 其中，浸乳涂層方式得到的復(fù)合導(dǎo)電纖維，具有工藝簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、綠色環(huán)保、易 控制。得到的復(fù)合導(dǎo)電纖維，不僅具有傳統(tǒng)高分子材料的力學(xué)、耐高溫、柔性性能，又具有良 好的導(dǎo)電性，同時(shí)，對(duì)人體不產(chǎn)生任何危害。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種室溫條件下采用浸乳涂層法進(jìn)行石墨 烯復(fù)合導(dǎo)電纖維的制備方法，具有操作簡(jiǎn)單，工藝步驟少，成本低，具有大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn) 的潛力。
[0006] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題采用以下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：
[0007] -種石墨烯復(fù)合導(dǎo)電纖維的制備方法，包括如下步驟：
[0008] (1)表面雜質(zhì)去除
[0009] 將紡織纖維浸泡于有機(jī)溶液中，再經(jīng)純水洗滌后烘干；
[0010] ⑵纖維堿處理
[0011] 室溫下，將步驟(1)所處理的紡織纖維浸泡于強(qiáng)堿溶液中，再經(jīng)純水清洗后烘干；
[0012] (3)氧化石墨烯溶液浸泡
[0013] 室溫下，將步驟(2)所處理的紡織纖維浸泡于氧化石墨烯溶液中，然后水洗、烘干， 即得表面浸漬氧化石墨烯的紡織纖維；
[0014] (4)氧化石墨烯纖維浸乳涂層
[0015] 將步驟(3)所處理的紡織纖維表面浸乳涂層氧化石墨烯溶液，浸乳涂層后的纖維 放置于熱臺(tái)，烘干，即得具有氧化石墨烯涂層的復(fù)合纖維；
[0016] (5)還原劑還原
[0017] 將步驟(4)所得到的氧化石墨烯復(fù)合纖維放置于還原劑溶液中，即得石墨烯復(fù)合 纖維。
[0018] 所述步驟(1)中有機(jī)溶劑選自丙酮、乙醇中的一種或混合物，浸泡時(shí)間為lh。
[0019] 所述步驟(1)中紡織纖維選自聚酯纖維、聚酰胺纖維、紡織纖維中的一種。
[0020] 所述步驟（2)中強(qiáng)堿溶液選自氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種，溶液濃度為0.5~ 2mol/L，浸泡時(shí)間為 10-30min。
[0021 ]所述步驟(3)中氧化石墨烯濃度為0.1~3 % wt，pH值為酸性或中性，浸泡時(shí)間為 10-30min〇
[0022] 所述步驟(4)中熱臺(tái)烘干溫度為35~60°C。
[0023] 所述步驟(5)中還原劑選自碘化氫、水合肼、抗壞血酸、硼氫化鈉和含有醛基的物 質(zhì)中的一種。
[0024]所述含有醛基的物質(zhì)選自葡萄糖、甲酸、甲醛和乙醛水溶液中的一種 [0025] 所述步驟(5)中反應(yīng)溫度為20-95°C，反應(yīng)時(shí)間為30-120min。
[0026] 本發(fā)明的有益效果是：
[0027] (1)本發(fā)明通過(guò)浸乳涂層法將石墨烯涂敷到紡織纖維表面，與傳統(tǒng)工藝相比，具有 制備工藝簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)易的特點(diǎn)，便于工業(yè)化生產(chǎn)；
[0028] (2)本發(fā)明采用石墨烯為涂層，所制備的復(fù)合導(dǎo)電纖維既具備紡織纖維的耐高溫、 耐腐蝕和高強(qiáng)度的優(yōu)良特性，同時(shí)具有石墨烯良好的導(dǎo)電性能，可用于智能紡織服裝、抗靜 電織物、電磁屏蔽織物、偵查偽裝材料等；
[0029] (3)本發(fā)明所需要的原料氧化石墨烯與傳統(tǒng)金屬相比，具有價(jià)格低廉、綠色環(huán)保的 特點(diǎn)，對(duì)環(huán)境和人身體無(wú)污染;并且與傳統(tǒng)碳黑及其他導(dǎo)電填料相比，電導(dǎo)率高，所占纖維 比重輕，使得纖維品質(zhì)維持原有狀態(tài)。
【附圖說(shuō)明】：
[0030] 圖1為實(shí)施例5制備的聚酰亞胺/石墨烯復(fù)合導(dǎo)電纖維的不同放大倍數(shù)的SEM圖。
【具體實(shí)施方式】：
[0031] 為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié) 合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0032] 實(shí)施例1
[0033] (1)取常見(jiàn)的紡織聚酯纖維，室溫下于丙酮中浸泡處理lh，去除表面的油劑、雜質(zhì)， 再用純水洗滌，烘干。
[0034] (2)再浸漬于0.5M NaOH溶液中，室溫下浸泡30min，純水清洗，烘干。
[0035] (3)將步驟（2)所得的紡織纖維，浸泡于0.3% (wt)的氧化石墨烯溶液中，浸泡 30min，水洗，烘干，得到表面浸漬氧化石墨烯的紡織纖維。
[0036] (4)所得到的紡織纖維，表面浸乳涂層0.3% (wt)氧化石墨烯溶液。放置于熱臺(tái)，烘 干，得到具有氧化石墨烯涂層的聚酯復(fù)合纖維，浸乳涂層次數(shù)2次。熱臺(tái)烘干溫度為60°C。
[0037] (5)將得到的聚酯/氧化石墨烯復(fù)合纖維，放置于還原劑HI中，90°C條件下還原lh， 得到聚酯/石墨烯復(fù)合纖維。
[0038] 實(shí)施例2
[0039] (1)步驟同實(shí)施例1中步驟(1)。
[0040] (2)再浸漬于IMNaOH溶液中，室溫下浸泡30min，純水清洗，烘干。
[00411 (3)步驟同實(shí)施例1中步驟(3)。
[0042] (4)步驟同實(shí)施例1中步驟(4)。
[0043] (5)步驟同實(shí)施例1中步驟(5)。
[0044] 實(shí)施例3
[0045] (1)步驟同實(shí)施例1中步驟(1)。
[0046] (2)再浸漬于2MNa0H溶液中，室溫下浸泡30min，純水清洗，烘干。
[0047] (3)步驟同實(shí)施例1中步驟(3)。