，排氮?dú)庵?微正壓，始加環(huán)氧乙烷，待反應(yīng)平穩(wěn)后，控制反應(yīng)溫度150 ±5 °C，壓力0. 2~0. 3MPa，共連續(xù) 加入環(huán)氧乙烷2200kg，待全部加完，釜壓降至約0表壓后，保持在該條件下繼續(xù)反應(yīng)20分 鐘、抽真空15分鐘，降溫至70°C以下，加冰醋酸調(diào)pH到6~7,出料；
[0064] b、縮合聚合：向反應(yīng)釜中加入二聚酸113kg、步驟（a)的聚氧乙烯醚二聚酸酯 690kg，復(fù)合催化劑0. 5kg，攪拌加熱至約120°C，抽真空至表壓< -0. 09MPa，維持反應(yīng)溫度 160~180°C至基本無水脫出，繼續(xù)脫水半小時，降溫至70°C以下出料，得到二聚酸/聚氧乙 烯醚縮聚物。
[0065] 2. 3、親水整理劑調(diào)配：
[0066] 向反應(yīng)釜中加入配方中的水，再依次加入配方中的組分（A)、組分（B)、組分（C)和 組分（D)，開攪拌升溫至60°C，繼續(xù)攪拌10分鐘，釜液呈淡黃色透明液體，降溫到50°C以下， 出料、過濾、包裝。
[0067] 應(yīng)用性能：
[0068] 1、皮膚危害性測試：
[0069] 樣品：16. 5g/m丙綸SS紡粘法非織造布，實(shí)施例1親水劑平均含量0. 66%，檢測結(jié) 果如下：
[0070] 皮膚刺激性/腐蝕性試驗(yàn)：受試物對家兔皮膚刺激反應(yīng)積分值為0,刺激強(qiáng)度為無 刺激性。
[0071] 皮膚變態(tài)反應(yīng)試驗(yàn)：受試物致敏率（％) =0,根據(jù)致敏強(qiáng)度分級標(biāo)準(zhǔn)，該樣品未見 皮膚變態(tài)反應(yīng)。
[0072] 2、透水性測試
[0073] 檢測方法：參照GB/T 24218. 12-2012紡織品非織造布試驗(yàn)方法第13部分：液體 多次穿透時間的測定。
[0074] 檢測結(jié)果如下表1所示：
[0076] 注：標(biāo)樣為非織造布企業(yè)在線使用的多次親水劑。
[0077] 實(shí)施例樣品：16. 5g/m丙綸SS紡粘法非織造布，親水劑平均含量0. 66%，
[0078] 從表1中數(shù)據(jù)可見，與標(biāo)樣相比，第1、第2次模擬尿液穿透時間略高于標(biāo)樣（可以 滿足用戶使用要求），但第3~5次穿透時間小于標(biāo)樣，且穿透時間的下降速率逐漸減小，第 5次穿透時間減少14%和17%。
[0079] 以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實(shí)施例為啟示，通過上述的說明內(nèi)容，相關(guān)工作人員完 全可以在不偏離本項(xiàng)發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi)，進(jìn)行多樣的變更以及修改。本項(xiàng)發(fā)明的技術(shù) 性范圍并不局限于說明書上的內(nèi)容，必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來確定其技術(shù)性范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.環(huán)境友好型聚烯烴非織造布多次親水整理劑，其特征在于：含有： (A) 25~45%磷酸酯型陰/非離子潤濕滲透劑，其中該陰/非離子潤濕滲透劑具有通 式（I )的單磷酸酯陰/非離子潤濕滲透劑和通式（II )的雙磷酸酯陰/非離子潤濕滲透 劑，且兩者的摩爾比為1 :〇. 8~1. 0，其中，R為異辛基或異構(gòu)十三烷基，η為3~5, M+為銨、胺或鈉離子； (B) 10~30%雙子非離子表面活性劑，該雙子非離子表面活性劑為植物油酸多元醇雙 酯聚氧乙烯醚，植物油酸包括來自植物油的C12~C 18飽和或不飽和脂肪酸；多元醇包括甘 油、二聚甘油、三羥甲基丙烷、季戊四醇、山梨醇等3~6元多元脂肪醇；每摩爾分子中的環(huán) 氧乙烷總加成摩爾數(shù)為18~40 ; (C) 15~25 %羥基磷酸酯甜菜堿兩性表面活性劑，該表面活性劑為脂肪酸脂型羥基磷 酸酯甜菜堿，其為通式（III)的3- (N- (2-烷酰氧基乙基）一N，N-二甲基銨）一2-羥基 丙基酸性磷酸酯甜菜堿或通式（IV )的3- (N-（3-烷酰氧基一 2-羥基丙基）一N，N-二 甲基銨）一2-羥基丙基酸性磷酸酯甜菜堿中的一種，其中：?為來自植物油的C 12~C 18飽和或不飽和脂肪酸，Μ廣為鈉離子； (D) 20~40%高分子非離子表面活性劑，其為通式（V )的二聚酸/聚氧乙烯醚縮聚 物或通式（VI)的二聚酸/油酸或硬脂酸單甘酯聚氧乙烯醚縮聚物中的一種， HO (CH2CH20) nl (R30 (CH2CH20) nl) nlH ( V )其中：?為二聚酸?；?；R 4為硬脂酸?；蛴退狨；Ｐ臑?8~36, n 5~10 ;m 2 為13~26,叱為3~7。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)境友好型聚烯烴非織造布多次親水整理劑，其特征在于： 組分（A)的陰/非離子潤濕滲透劑的含量范圍為30~40%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)境友好型聚烯烴非織造布多次親水整理劑，其特征在于： 組分（B)的雙子非離子表面活性劑的含量范圍為15~25%。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)境友好型聚烯烴非織造布多次親水整理劑，其特征在于： 組分（C)的羥基磷酸酯甜菜堿兩性表面活性劑的含量范圍為10~20%。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)境友好型聚烯烴非織造布多次親水整理劑，其特征在于： 組分（D)的高分子非離子表面活性劑的含量范圍為25~35%。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)境友好型聚烯烴非織造布多次親水整理劑，其特征在于： 組分（D)的高分子非離子表面活性劑為二聚酸/聚氧乙烯醚縮聚物，其制備方法如下： a、 環(huán)氧乙烷加成聚合法制備聚氧乙烯醚二聚酸酯：向反應(yīng)釜中加入二聚酸565kg，氫 氧化鉀2. 0kg，開攪拌加熱至150~170°C，抽真空至-0. 08~-0. 09MPa，脫水20分鐘，關(guān) 閉真空閥，充氮?dú)庵俩? 〇6MPa，再抽真空至-0. 08MPa，充氮?dú)猓卜磸?fù)3次，排氮?dú)庵廖⒄龎海?始加環(huán)氧乙烷，待反應(yīng)平穩(wěn)后，控制反應(yīng)溫度150±5°C，壓力0. 2~0. 3MPa，共連續(xù)加入環(huán) 氧乙烷1500~3000kg，待全部加完，釜壓降至約0表壓后，保持在該條件下繼續(xù)反應(yīng)20分 鐘、抽真空15分鐘，降溫至70°C以下，加冰醋酸調(diào)pH到6~7,出料。 b、 縮合聚合制備二聚酸/聚氧乙烯醚縮聚物：向反應(yīng)釜中加入二聚酸100kg、步驟（a) 的產(chǎn)物聚氧乙烯醚二聚酸酯430~940kg，二者摩爾比1 :1. 2~1. 5,復(fù)合催化劑0. 5~ 1. 〇kg，攪拌加熱至120°C，抽真空至表壓彡-0. 09MPa，維持反應(yīng)溫度160~180°C至基本無 水脫出，繼續(xù)脫水半小時，降溫至70°C以下出料，得到二聚酸/聚氧乙烯醚縮聚物。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)境友好型聚烯烴非織造布多次親水整理劑，其特征在于： 組分（D)的高分子非離子表面活性劑為二聚酸/油酸或硬脂酸單甘酯聚氧乙烯醚縮聚物， 其制備方法如下： a、 環(huán)氧乙烷加成聚合法制備油酸或硬脂酸單甘酯聚氧乙烯醚：向反應(yīng)釜中加入 油酸或硬脂酸單甘酯lkmol，氫氧化鉀0.6kg，開攪拌加熱至130~150 °C，抽真空 至-0. 08~-0. 09MPa，脫水20分鐘，關(guān)閉真空閥，充氮?dú)庵?. 06MPa，再抽真空至-0. 08MPa、 充氮?dú)?，共反?fù)3次，排氮?dú)庵廖⒄龎?，始加環(huán)氧乙烷，待反應(yīng)平穩(wěn)后，控制反應(yīng)溫度 140±5°C，壓力0. 2~0. 3MPa，共連續(xù)加入環(huán)氧乙烷26~52kmol，待全部加完，釜壓降至近 0表壓后，保持在該條件下繼續(xù)反應(yīng)20分鐘、抽真空15分鐘，降溫至70°C以下，加冰醋酸調(diào) pH到6~7,出料。 b、 縮合聚合制備二聚酸/油酸或硬脂酸單甘酯聚氧乙烯醚縮聚物：向反應(yīng)釜中加入 二聚酸lkmol、步驟（a)的產(chǎn)物油酸或硬脂酸單甘酯聚氧乙稀醚1. 35~1. 15kmol，復(fù)合催 化劑0. 3~0. 6%，攪拌加熱至約120°C，抽真空至表壓彡-0. 09MPa，維持反應(yīng)溫度160~ 180°C至基本無水脫出，繼續(xù)脫水半小時，降溫至70°C以下出料，得到二聚酸/油酸或硬脂 酸單甘酯聚氧乙烯醚縮聚物。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種環(huán)境友好型聚烯烴非織造布多次親水整理劑，其特征在于該親水劑，含有：(A)25～45％磷酸酯型陰/非離子潤濕滲透劑；(B)10～30％雙子非離子表面活性劑；(C)15～25％羥基磷酸酯甜菜堿兩性表面活性劑；(D)20～40％高分子非離子表面活性劑。本發(fā)明以植物油衍生物為疏水基主要原料，制備過程較簡單、原子利用率高、無有毒有害中間體，對環(huán)境造成的不利影響小；在使用過程中對皮膚無剌激；廢棄后在自然條件下較易生物降解，對環(huán)境造成新的污染小，是一種環(huán)境友好型親水劑；由于陰離子、兩性、雙子和高分子型表面活性劑的協(xié)同效應(yīng)，可使被整理的聚烯烴非織造布具有較佳的瞬時、更優(yōu)的多次透水性。
【IPC分類】D06M13/463, D06M13/295, D06M101/20, D06M15/53
【公開號】CN105332278
【申請?zhí)枴緾N201510837315
【發(fā)明人】蔣國忠, 張立軍, 王力軍, 蔣紅霞, 劉秀偉, 蔣韶賢, 李昳, 鄧希平
【申請人】常州市靈達(dá)化學(xué)品有限公司
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2015年11月26日