專利名稱：一種制備聚丙烯纖維紡絲料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于人造纖維領(lǐng)域，更具體地說(shuō)是一種用過(guò)氧化物化學(xué)解降聚丙烯(PP)樹(shù)脂生產(chǎn)紡絲料的方法。
聚丙烯纖維首先出現(xiàn)在六十年代。由于它具有質(zhì)地輕、強(qiáng)力高、彈性好、耐磨、耐腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，因此被廣泛地應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、民用等各個(gè)領(lǐng)域，成為發(fā)展最快的纖維，并且不斷開(kāi)發(fā)出新的工藝。隨著高速紡絲粘法和熔體噴吹工藝的發(fā)展，人們開(kāi)始注意研究適用于高速紡絲的聚丙烯專用樹(shù)脂。毛志華等人發(fā)表的“高流動(dòng)紡絲聚丙烯樹(shù)脂的研制”文章中，提出采用有機(jī)過(guò)氧化物對(duì)PP進(jìn)行化學(xué)降解，以得到分子量適中、分子量分布較窄、融體指數(shù)較高的紡絲原料，具體工藝路線第一步在PP粉料中加入一定量的過(guò)氧化物，制得母粉；第二步將PP粉料加入配制好的母粉，并加入一定量的助劑，經(jīng)高速攪拌混合、擠出、冷卻、切粒、干燥、包裝(《塑料加工》，[3]:40)。該方法較簡(jiǎn)單，但是在實(shí)際操作中，由于過(guò)氧化物用量?jī)H有千分之幾，精確計(jì)量比較困難；另外，過(guò)氧化物沸點(diǎn)低，它與PP機(jī)械混合時(shí)要摩擦生熱，易發(fā)生燃燒和爆炸，而且過(guò)氧化物待用狀態(tài)時(shí)，靜電的聚集和易燃物質(zhì)的揮發(fā)，也是生產(chǎn)中的安全隱患。
1989年，中國(guó)石化揚(yáng)子石油化工公司曾生產(chǎn)PP過(guò)氧化物濃縮母粒，采用的是擠出造粒工藝，即將PP與過(guò)氧化物，助劑混合→雙螺桿擠壓機(jī)(Φ68螺桿)擠出→冷卻→干燥→切粒包裝，工藝條件螺桿擠出機(jī)一段～五段的溫度分別為170、165、180、180、180℃，螺桿轉(zhuǎn)速160rpm、主機(jī)電流40A、熔體壓力0.8mpa、主料轉(zhuǎn)速10rpm、切粒轉(zhuǎn)速500rpm。該工藝用同樣具有過(guò)氧化物和PP混合工藝，仍存在著易燃易爆的問(wèn)題，而且由于按通常的方法將PP和過(guò)氧化物、助劑從雙螺桿擠出機(jī)的加料口即第一段進(jìn)料段加入，在加料口附近，液狀物自然沉積，既影響產(chǎn)品中過(guò)氧化物的吸入量，又會(huì)使這一區(qū)域形成又一事故多發(fā)點(diǎn)；此外，用此工藝生產(chǎn)的母粒用于紡絲料的生產(chǎn)，產(chǎn)品的熔體流動(dòng)流率(MFR)波動(dòng)大，約在25～40g/min內(nèi)波動(dòng)，產(chǎn)品不穩(wěn)定，不合格率達(dá)8％。
本發(fā)明的目的是克服已有技術(shù)的缺點(diǎn)，提出一種工藝簡(jiǎn)單、工藝溫度較低、有效地抑制過(guò)氧化物分解，從而提高母粒中過(guò)氧化含量的聚丙烯纖維紡絲料的方法。
本發(fā)明的另一目的是為適應(yīng)新工藝的要求對(duì)現(xiàn)行螺桿構(gòu)型進(jìn)行改進(jìn)，提出主機(jī)采用同向嚙合式高速雙螺桿，螺桿采用“積木式”設(shè)計(jì)。
本發(fā)明的主要方案首先將過(guò)氧化物與PP樹(shù)脂經(jīng)雙螺桿熔融擠出，制備過(guò)氧化物濃縮母粒；再將PP過(guò)氧化母粒與PP樹(shù)脂再一次經(jīng)雙螺桿熔融擠出，制備各種牌號(hào)的PP紡絲料。
本發(fā)明的方法是采用兩步法工藝，其操作步驟依次為1．制備PP過(guò)氧化物濃縮母粒PP樹(shù)脂自雙螺桿機(jī)組的加料口加入，再用高壓計(jì)量泵連續(xù)地按要求的量準(zhǔn)確地從螺桿側(cè)料口即第三段第四段或第五段，最好是靠近擠出口膜處的第五段上方的進(jìn)料口加入混合均勻的液體過(guò)氧化物、助劑、分散劑，通過(guò)螺桿擠壓得到的條狀物經(jīng)牽引入冷卻水槽，風(fēng)干后進(jìn)入切粒機(jī)切粒，最后經(jīng)篩分即得到所要求的PP過(guò)氧化物濃縮母粒，所述的雙螺桿擠壓機(jī)第一段至第五段的溫度分別是70～180、165～190、175～185、175～185、170～180℃，所述的過(guò)氧化物的加入量是PP樹(shù)脂的重量的1～5％，所述的助劑的量是過(guò)氧化物重量的0.05～1.0％，所述的分散劑是過(guò)氧化物重量的0.01～0.05％。
2．制備PP紡絲料用自動(dòng)加粒機(jī)將PP樹(shù)脂自加料口均勻的加入雙螺桿機(jī)組，步驟(1)制得的母粒固體在雙螺桿擠壓機(jī)的第二段或第三段螺桿上方且遠(yuǎn)離擠出口膜處的靠PP加料口一側(cè)的側(cè)位加料口加入，在螺桿擠壓機(jī)組內(nèi)原料經(jīng)降解擠出，條狀物經(jīng)牽引入冷卻槽，風(fēng)干后條狀物進(jìn)入切粒機(jī)，經(jīng)篩分即得到所需的PP紡絲料，所述的螺桿擠壓機(jī)第一至第十一段的溫度分別為240～255、250～265、250～265、250～265、240～255、230～250、230～250、230～245、220～240、210～225、190～220℃，所述母粒的加入量是PP樹(shù)脂重量的3～10％。
本發(fā)明所述的PP樹(shù)脂應(yīng)是均聚物，包括各廠家生產(chǎn)的紡絲、纖維、薄膜等產(chǎn)品，如中國(guó)石化揚(yáng)子石油化工公司生產(chǎn)的牌號(hào)為PPJ300、PPJ400、PPJ600、PPJ401、PPF300、PPF600、PPF401、PPS600、PPS700；中國(guó)石化北京燕山石油化工公司生產(chǎn)的PPF402、PPF601、PPS400、PPS401、PPS402、PPF401、PPF301、PPF302；上海石油化工總廠生產(chǎn)的PPH-F-022(S38F)、PPR-1-022(EP2S34F)。
本發(fā)明所述的過(guò)氧化物是有機(jī)過(guò)氧化物，包括2,5-二甲基過(guò)氧化己烷、過(guò)氧化特丁基異丙苯、雙丁基過(guò)氧化異丙基苯、過(guò)氧化二特丁基、2,5-二甲基-2,5-(過(guò)氧化叔丁基)、叔丁基過(guò)氧化物、丁炔-3,2,5-二甲基-2,5-(過(guò)氧化叔丁基)乙炔-3、二叔丁基過(guò)氧化物。
本發(fā)明所述的助劑應(yīng)對(duì)PP的化學(xué)降解及過(guò)氧化物的活性沒(méi)有太大的影響，大部分的助劑在某種程度上會(huì)降低過(guò)氧化物的效率，因?yàn)楦鞣N過(guò)氧化物僅在各自PH值范圍內(nèi)才穩(wěn)定；同時(shí)還要考慮在生產(chǎn)中盡量減少污染。因此，本發(fā)明采用的助劑包括三烯丙基氧尿酸、二異丁烯乙二醇脂、辛烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、叔丁醇、磷酸脂胺鹽、十八烷基二甲基羥乙基季銨硝酸鹽、三羥乙基甲基季銨甲基硫酸鹽。
本發(fā)明所述的分散劑包括椰子酸二乙醇胺縮合物、硬脂酸聚氧乙醇脂、白油。
下面結(jié)合附圖描述本發(fā)明的工藝流程。


圖1為生產(chǎn)母粒用的SHJ-68型雙螺桿擠出機(jī)的裝配簡(jiǎn)圖；圖2為SHJ-68型雙螺桿擠出機(jī)側(cè)位加料口的A-A′剖面圖；圖3為制備紡絲料用的ZSE96GL/29D雙螺桿擠出機(jī)裝配簡(jiǎn)圖。
由圖1所示，塑料自動(dòng)加料機(jī)14將PP樹(shù)脂15自加料口1加入，加料機(jī)加料量的間隔時(shí)間根據(jù)加料螺桿的轉(zhuǎn)速及料斗的容積進(jìn)行設(shè)定，料斗中的原料由輔助螺桿2加入雙螺桿機(jī)組，在螺桿的第一段3和第二段4原料進(jìn)行熔融塑化，物料經(jīng)過(guò)第三段5、第四段6加熱，在第五段7即機(jī)頭處擠出，也即是熔狀物料是自第一段3向第五段7的方向流動(dòng)，自螺桿的第三段4起，運(yùn)用側(cè)位加料技術(shù)，用高壓計(jì)量泵12將混合均勻的液體過(guò)氧化物及助劑11從螺桿上方的第二加料口8打入，或者從第三加料口9，或者從第四加料口10打入，壓力表13是用于監(jiān)測(cè)過(guò)氧化物的打人情況。
由圖2所示，液體過(guò)氧化物在第二加料口8處由金屬的導(dǎo)管19加入，導(dǎo)管穿過(guò)料筒16插入至雙螺桿17、18的上方，雙螺桿的芯軸18為同向轉(zhuǎn)動(dòng)，此時(shí)開(kāi)始發(fā)生PP的化學(xué)降解反應(yīng)，基料的大分子鏈斷裂，分子量分布變窄，多數(shù)過(guò)氧化物及助劑包覆在PP的分子內(nèi)。物料在擠出口模7處擠出后，條狀物徑牽引入冷卻水槽，風(fēng)干后進(jìn)入切粒機(jī)，經(jīng)振動(dòng)分離篩分出大于篩子的粒料，包裝、稱量，即為PP過(guò)氧化物母粒。
由圖3所示，塑料自動(dòng)加料機(jī)14將PP樹(shù)脂15自加料口1加入，料斗中的原料由輔助螺桿2加入雙螺桿機(jī)組，在雙螺桿的第一段21和第二段22原料進(jìn)行熔融塑化。母料的輔助加料口20固定在靠近PP加料口1一側(cè)的第二段22的上方，母料的加入量可以由輔料螺桿的轉(zhuǎn)速而定，通常母料的加入量在3～10％(相對(duì)于PP重量)，PP在第二段22和第十一段28發(fā)生了充分的化學(xué)降解反應(yīng)，在第九、十、十一段29(即機(jī)頭)處擠出，條狀物經(jīng)牽引入冷卻水槽，風(fēng)干后條狀物進(jìn)入切粒機(jī)，經(jīng)振動(dòng)、分離篩分離出大于篩徑的粒料及條料，包裝、稱量、縫包即為紡絲料。
本發(fā)明的主要優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明制備母粒由于采用側(cè)位加料技術(shù)，與傳統(tǒng)工藝相比，工藝溫度下降，有效地抑制過(guò)氧化物的分解，使母粒中過(guò)氧化物的含量提高；由于制備紡絲料工藝采用第二或第三加料口加入過(guò)氧化物母粒，使紡絲中母粒的含量從8～10％下降至3～6％，紡絲料產(chǎn)品合格率從92％上升至98％，另外生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，取消助劑和PP樹(shù)脂的混合工藝，所用高壓計(jì)量泵或精密計(jì)量?jī)x是密封系統(tǒng)，因此母粒生產(chǎn)工藝消除事故多發(fā)點(diǎn)，達(dá)到安全生產(chǎn)的要求。
下面通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步描述本發(fā)明的特點(diǎn)。
實(shí)施例1在甘肅化工機(jī)械廠生產(chǎn)的SHJ-68型雙螺桿擠出機(jī)(Φ68螺桿)上試制母粒，高壓計(jì)量泵為杭州西湖特種泵廠生產(chǎn)的2J-XLB4/3L型，另外還配有冷卻水槽，帶風(fēng)機(jī)的切粒機(jī)以及振動(dòng)篩。PP樹(shù)脂從加料口加入，液體過(guò)氧化物及助劑通過(guò)計(jì)量泵在螺桿上方第三段料筒即加料口2連續(xù)均勻地注入，使PP降解，大部分過(guò)氧化物包裹在PP分子內(nèi)，熔狀物在第五段擠出口模內(nèi)擠出，經(jīng)牽引入水槽冷卻，經(jīng)過(guò)風(fēng)干機(jī)，條狀物經(jīng)牽引入切粒機(jī)切粒，切割直徑為3mm左右的粒子，經(jīng)稱量包裝縫合后成產(chǎn)口。
工藝條件一段二段三段四段五段溫度(℃)180 190 175 180 180螺桿轉(zhuǎn)速150rpm主機(jī)電流37A熔體壓力0.8Mpa主料轉(zhuǎn)速5rpm切粒轉(zhuǎn)速500rpm冷卻水溫13.75℃共生產(chǎn)1000噸紡絲料，產(chǎn)品規(guī)格MFR30-35g/10min，每噸母粒中，過(guò)氧化物消耗量9KG，紡絲料中母粒含量8-10％。
本實(shí)例所用的PP樹(shù)脂為楊子石油化工公司生產(chǎn)的PPF401，每噸PPF401需消耗2,5-二甲基-2,5-過(guò)氧化叔丁基9kg、二異丁烯乙二醇脂18g、白油3.6g。
實(shí)施例2本實(shí)例是將PP樹(shù)脂從加料口加入，液體過(guò)氧化物及助劑通過(guò)計(jì)量泵在螺桿上方第四段料筒即加料口3連續(xù)均勻地注入，使PP降解，大部分過(guò)氧化物包裹在PP的分子內(nèi)，熔狀物在第五段擠出口模內(nèi)擠出，經(jīng)牽引入水槽冷卻，經(jīng)過(guò)風(fēng)干機(jī)，條狀物經(jīng)牽引入切粒機(jī)切粒，切割直徑為3mm左右的粒子，經(jīng)稱量包裝縫合后成產(chǎn)品。
工藝條件一段二段三段四段五段溫度(℃)175 185 180 175 170螺桿轉(zhuǎn)速160rpm主機(jī)電流40A熔體壓力0.8MPa主料轉(zhuǎn)速5rpm切粒轉(zhuǎn)速500rpm共生產(chǎn)了10噸(MFR30-35g/10min)的紡絲料，每噸母粒中過(guò)氧化物消耗量8KG，紡絲料中母粒含量(重量％)3-6％。從第四段用計(jì)量泵加入過(guò)氧化物。取消了混合工序，消除了加料器口過(guò)氧化物的液體沉積，工藝溫度較低，產(chǎn)出效率提高。
本實(shí)例所用的PP樹(shù)脂為北京燕山石油化工公司生產(chǎn)的PPS401，每噸PPS401需消耗2,5-二甲基過(guò)氧化乙烷8kg、二異丁烯乙二醇酯6.4g、白油1.6g。
實(shí)施例3本實(shí)例是將PP樹(shù)脂從加料口加入，液體過(guò)氧化物及助劑通過(guò)計(jì)量泵在第五螺桿上方加料口4連續(xù)均勻地注入，使PP降解，大部分過(guò)氧化物包裹在PP分子內(nèi)，溶狀物在第五段擠出口模內(nèi)擠出，經(jīng)牽引入水槽冷卻，經(jīng)過(guò)風(fēng)干機(jī)，條狀物經(jīng)牽引入切粒機(jī)切粒，切割直徑為3mm左右的粒子，經(jīng)稱量包裝縫合后成產(chǎn)品工藝條件一段二段三段四段五段溫度(℃)90 165 185 180 180螺桿轉(zhuǎn)速160rpm主機(jī)電流38A熔體壓力0.8MPa主料轉(zhuǎn)速5rpm切粒轉(zhuǎn)速500rpm生產(chǎn)了10噸紡絲料，產(chǎn)品規(guī)格MFR 30-35g/10min，每噸母料中過(guò)氧化物消耗量8kg，紡絲料中母粒含量(重量％)3-6％，從第五段用計(jì)量泵加入過(guò)氧化物。取消混合工序，消除了加料器口過(guò)氧化物的液體沉積，工藝溫度較低產(chǎn)出效率提高。
本實(shí)例所用的PP樹(shù)脂為上海石油化工總廠的PPH-F-022(S38F)，每噸PPH-F-022(S38F)需消耗二叔丁基過(guò)氧化物8kg、叔丁醇32g、椰子酸二乙醇胺縮合物4g。
實(shí)施例4本實(shí)例是將PP樹(shù)脂從加料口加入，液體過(guò)氧化物及助劑通過(guò)計(jì)量泵在第五螺桿上方加料口4連續(xù)均勻地注入，使PP降解，大部分過(guò)氧化物包裹在PP分子內(nèi)，熔狀物在第五段擠出口模內(nèi)擠出，經(jīng)牽引入水槽冷卻，經(jīng)過(guò)風(fēng)干機(jī)，條狀物經(jīng)牽引入切粒機(jī)切粒，切割直徑為3mm左順粒子，經(jīng)稱量包裝縫合后成產(chǎn)品工藝條件一段二段三段四段五段溫度(℃)130 165 185 180 170螺桿轉(zhuǎn)速160rpm主機(jī)電流36A熔體壓力0.8MPa主料轉(zhuǎn)速5rpm
切粒轉(zhuǎn)速500rpm生產(chǎn)了10噸紡絲料，產(chǎn)品規(guī)格MFR 30-35g/10min，每噸母料中過(guò)氧化物消耗量8kg，紡絲料中母粒含量(重量％)3-6％，從第五段用量計(jì)量泵加入過(guò)氧化物。不需混合工序消除了加料器口過(guò)氧化物的液體沉積，工藝溫度較低產(chǎn)出效率提高。
本實(shí)例所使用的PP樹(shù)脂為揚(yáng)子石油化工公司生產(chǎn)的PPF401，每噸PPF401需消耗二叔丁基過(guò)氧化物8kg、脂肪醇聚氧乙烯醚40g、硬脂酸二乙醇縮合物0.8g。
實(shí)施例5本實(shí)例是將PP樹(shù)脂從加料口加入，液體過(guò)氧化物及助劑通過(guò)計(jì)量泵在第五螺桿上方加料口4連續(xù)均勻地注入，使PP降解，大部分過(guò)氧化物包裹在PP分子內(nèi)，熔狀物在第五段擠出口模內(nèi)擠出，經(jīng)牽引入水槽冷卻，經(jīng)過(guò)風(fēng)干機(jī)，條狀經(jīng)牽引入切粒機(jī)切粒，切割直徑為3mm左右的襪子，經(jīng)稱量包裝縫合后成產(chǎn)品。
工藝條件一段二段三段四段五段溫度(℃)70 165 180 185 180螺桿轉(zhuǎn)速160rpm主機(jī)電流40A熔體壓力0.8MPa主料轉(zhuǎn)速5rpm切粒轉(zhuǎn)速500rpm共生產(chǎn)了1600噸紡絲料，產(chǎn)品規(guī)格MFR30-35g/10min，每噸母粒中過(guò)氧化物消耗量8KG，紡絲料中母粒用量(重量％)3-6％，改進(jìn)過(guò)氧化物加料位置，從Φ68螺桿第五段加料口4用計(jì)量泵，加入過(guò)氧化物。取消了混合工序，消除了加料器口過(guò)氧化物的液體沉積，工藝溫度較低產(chǎn)出效率提高。產(chǎn)品不合格率降低至2％。
本實(shí)例所用的PP樹(shù)脂為揚(yáng)子石油化工公司生產(chǎn)的PPF401，每噸PPF401需消耗2,5-二甲基過(guò)氧化乙烷8kg、脂肪醇聚氧乙烯醚40g、椰子酸二乙醇縮合物3.2g。
實(shí)施例6本實(shí)例是在石家莊軸承專用設(shè)備總廠SJSH-57C增雙螺桿擠出機(jī)上試制母粒，高計(jì)量泵為杭州西湖特種泵廠的2J-XLB4/32型，另外還配有冷卻水槽，帶風(fēng)機(jī)的切粒機(jī)，以及振動(dòng)篩。將PP樹(shù)脂從加料口加入，液體過(guò)氧化物及助劑通過(guò)計(jì)量泵在第四螺桿上方連續(xù)均勻地注入，使PP降解，大部分過(guò)氧化物包裹在PP分子內(nèi)，熔狀物在第五段擠出口模內(nèi)擠出，經(jīng)牽引入水槽冷卻，經(jīng)過(guò)風(fēng)干機(jī)，條狀物經(jīng)牽引入切粒機(jī)切粒，切割直徑為3mm左右的粒子，經(jīng)稱量包裝縫合后成產(chǎn)品。
工藝條件一段二段三段四段五段溫度(℃)200 199 202 171 175電流51A熔體壓力0.96MPa加料電壓15V齒輪油壓0.1MPa切粒轉(zhuǎn)速750rpm用該工藝共生產(chǎn)母粒50噸，每噸母粒中過(guò)氧化物消耗量10kg，該工藝生產(chǎn)的母粒用于紡絲料(MFR:30～35g/10min)的生產(chǎn)，紡絲料中母粒含量?jī)H為5％(重量％)，產(chǎn)品合格率98％。
本實(shí)例所用的PP樹(shù)脂為揚(yáng)子石油化工公司生產(chǎn)的PPS700，每噸PPS700需消耗2,5-二甲基-2,5過(guò)氧化叔丁基10kg、叔丁醇40g、硬脂酸二乙醇縮合物4.5g。
實(shí)施例7在石家莊軸承專用設(shè)備總廠SJSH-57C增雙螺桿擠出機(jī)上試制母粒，高壓計(jì)量泵為杭州西湖特種泵廠的2J-XLB4/3L型，另外還配有冷卻水槽，帶風(fēng)機(jī)的切粒機(jī)，及振動(dòng)篩。PP樹(shù)脂從加料口加入，液體過(guò)氧化物及助劑通過(guò)計(jì)量泵在第四螺桿上方連續(xù)均勻地注入，使PP降解，大部分過(guò)氧化物包裹在PP分子內(nèi)，熔狀物在第五段擠出口模內(nèi)擠出，經(jīng)牽引入水槽冷卻，經(jīng)過(guò)風(fēng)干機(jī)，條狀物經(jīng)牽引入切粒機(jī)切粒，切割直徑為3mm左右的粒子，經(jīng)稱量包裝縫合后成產(chǎn)品。
工藝條件如下一段二段三段四段五段溫度(℃)200 200 201 170 175電流51A熔體壓力0.96MPa加料電壓15V齒輪油壓0.1MPa切粒轉(zhuǎn)速750rpm用該工藝共生產(chǎn)母粒5噸，每噸母粒中過(guò)氧化物消耗量30kg，所用的原料為揚(yáng)子石油化工公司生產(chǎn)的PPS700，每噸PPS700需消耗2,5-二甲基-2,5-過(guò)氧化叔丁基30kg、叔丁醇180g、硬脂酸二乙醇縮合物15g。
實(shí)施例8在石家莊軸承專用設(shè)備總廠SJSH-57C增雙螺桿擠出機(jī)上試制母粒，高壓計(jì)量泵為杭州西湖特種泵廠的2J-XLB4/3L型，另外還配有冷卻水槽，帶風(fēng)機(jī)的切粒機(jī)，及振動(dòng)篩。PP樹(shù)脂從加料口加入，液體過(guò)氧化物及助劑通過(guò)計(jì)量泵在第四螺桿上方連續(xù)均勻地注入，使PP降解，大部分過(guò)氧化物包裹在PP分子內(nèi)，熔狀物在第五段擠出口模內(nèi)擠出，經(jīng)牽引入水槽冷卻，經(jīng)過(guò)風(fēng)干機(jī)，條狀物經(jīng)牽引入切粒機(jī)切粒，切割直徑為3mm左右的粒子，經(jīng)稱量包裝縫合后成產(chǎn)品。
工藝條件如下一段二段三段四段五段溫度(℃) 200 195 202 172 172電流50A熔體壓力0.86MPa加料電壓15V齒輪油壓0.1MPa切粒轉(zhuǎn)速750rpm用該工藝共生產(chǎn)母粒5噸，每噸母粒中過(guò)氧化物消耗量40kg，所用的原料為揚(yáng)子石油化工公司生產(chǎn)的PPS700，每噸PPS700需消耗2,5-二甲基-2,5-過(guò)氧化叔丁基40kg、叔丁醇320g、硬脂酸二乙醇縮合物20g。
實(shí)施例9在石家莊軸承專用設(shè)備總廠SJSH-57C增雙螺桿擠出機(jī)上試制母粒，高壓計(jì)量泵為杭州西湖特種泵廠的2J-XLB4/3L型，另外還配有冷卻水槽，帶風(fēng)機(jī)的切粒機(jī)，及振動(dòng)篩。PP樹(shù)脂從加料口加入，液體過(guò)氧化物及助劑通過(guò)計(jì)量泵在第四螺桿上方連續(xù)均勻地注入，使PP降解，大部分過(guò)氧化物包裹在PP分子內(nèi)，熔狀物在第五段擠出口模內(nèi)擠出，經(jīng)牽引入水槽冷卻，經(jīng)過(guò)風(fēng)干機(jī)，條狀物經(jīng)牽引入切粒機(jī)切粒，切割直徑為3mm左右的粒子，經(jīng)稱量包裝縫合后成產(chǎn)品。
工藝條件如下一段二段三段四段五段溫度(℃)200 195 198 175 175電流48A熔體壓力0.76MPa加料電壓15V齒輪油壓0.1MPa切粒轉(zhuǎn)速750rpm用該工藝共生產(chǎn)母粒5噸，每噸母粒中過(guò)氧化物消耗量50kg，所用的原料為揚(yáng)子石油化工公司生產(chǎn)的PPS700，每噸PPS700需消耗2,5-二甲-2,5-過(guò)氧化叔丁基50kg、叔丁醇500g、硬脂酸二乙醇縮合物25g。
實(shí)施例10在西德Leistritz公司生產(chǎn)的ZSE96GL/29D雙螺桿擠出機(jī)組上進(jìn)行紡絲料的生產(chǎn)，該機(jī)組配有Gericke公司的DIW12/300型重力加料器，雙螺桿上配有BAIKR和KOPPE公司生產(chǎn)的AL-1690型油冷卻循環(huán)系統(tǒng)，另外還配有冷卻水槽、帶風(fēng)干的切粒機(jī)及振動(dòng)篩。
PP樹(shù)脂從加料口加入，經(jīng)第一、第二段螺桿進(jìn)行熔融后，將實(shí)例6生產(chǎn)的母粒自螺桿的第三段經(jīng)重力加料器均勻地加入，與PP混和，在螺桿內(nèi)進(jìn)行化學(xué)降解反應(yīng)，在第十一段擠出口模內(nèi)擠出，經(jīng)牽引進(jìn)入水槽冷卻，進(jìn)入帶風(fēng)機(jī)的切粒機(jī)，切割成直徑3mm左右的粒子，經(jīng)稱量包裝縫包后成產(chǎn)品。
工藝條件一段二段三段四段五段六段溫度(℃) 250 260 260 260 250 240七段八段九段十段十一段溫度 240235 230 220 210螺桿轉(zhuǎn)速70rpm主機(jī)電流210A熔體溫度216℃熔體壓力24MPa主料轉(zhuǎn)速60rpm輔料轉(zhuǎn)送10rpm切粒轉(zhuǎn)速650rpm齒輪油壓1.3MPa產(chǎn)品規(guī)格MPR30-35g/10min，母粒消耗量9Kg/小時(shí)，即3％的加入量(相對(duì)于PP的重量)，紡絲料的產(chǎn)量300Kg/小時(shí)。
本實(shí)例所用的母粒為實(shí)例5所生產(chǎn)的母粒，紡絲料所用的原料為揚(yáng)子石油化工公司生產(chǎn)的PPF401。
權(quán)利要求
1．一種制備聚丙烯纖維紡絲料的方法，包括制備過(guò)氧化物母料和制備聚丙烯纖維紡絲料兩個(gè)步驟，其特征在于操作步驟依次為(1)制備母粒聚丙烯樹(shù)脂自雙螺桿機(jī)組的加料口加入，混合均勻的液體過(guò)氧化物、助劑、分散劑按給定的量從螺桿側(cè)位料口加入，螺桿擠出的條狀物牽引入冷卻水槽，風(fēng)干后進(jìn)入切粒機(jī)切粒，經(jīng)篩分得到聚丙烯過(guò)氧化濃縮母粒，所述的雙螺桿擠壓機(jī)第一至第五段溫度為70～180、165～190、175～185、170～180℃，所述的過(guò)氧化物的加入量是聚丙烯重量的1～5％，所述的助劑加入量是過(guò)氧化物重量的0.05～1.0％，所述的分散劑是過(guò)氧化物重量的0.01～0.05％。(2)制備聚丙烯纖維紡絲料聚丙烯樹(shù)脂自加料口均勻地加入雙螺桿機(jī)組，步驟(1)制得的母料在雙螺桿擠壓機(jī)的第二段或第三段上方靠聚丙烯樹(shù)脂加料口的一側(cè)的側(cè)位加料口加入，擠出的條狀物引入冷卻水槽，風(fēng)干后進(jìn)入切粒機(jī)切粒，經(jīng)篩分后即得到所需纖維料，所述的雙螺桿擠壓機(jī)的第一段至第十一段的溫度分別為240～255、250～265、250～265、250～265、240～255、230～250、230～250、230～245、220～240、210～225、190～220℃，所述的母粒加入量是聚丙烯樹(shù)脂重量的3～10％。
2．按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)所述的側(cè)位料口是螺桿的第三段、第四段或第五段上方的進(jìn)料口。
3．按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)所述的側(cè)位料口是靠近擠出口膜處的第五段上方進(jìn)料口。
4．按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的過(guò)氧化物包括2,5-二甲基過(guò)氧化乙烷、過(guò)氧化特丁基異丙苯、雙丁基過(guò)氧化異丙基苯、過(guò)氧化特丁基、2,5-二甲基-2,5-過(guò)氧化叔丁基、叔丁基過(guò)氧化物、丁炔-3,2,5-二甲基-2,5-(過(guò)氧化叔丁基)乙炔-3、二叔丁基過(guò)氧化物。
5．按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的助劑包括三烯丙基氧尿酸、二異丁烯乙二醇脂、辛烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、叔丁醇、磷酸脂胺鹽、十八烷基羥二甲基、乙基季銨硝酸鹽、三羥乙基甲基季銨甲基硫酸鹽。
6．按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的分散劑包括椰子酸二乙醇縮合物、硬脂酸聚氧乙烯脂、白油。
全文摘要
本發(fā)明是一種制備聚丙烯纖維紡絲料的方法,其主要特點(diǎn)是將過(guò)氧化物和聚丙烯樹(shù)脂經(jīng)雙螺桿熔融擠出,得到的過(guò)氧化物濃縮母粒與聚丙烯樹(shù)脂再一次經(jīng)雙螺桿熔融擠出,制得聚丙烯纖維紡絲料。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單,取消助劑和聚丙烯樹(shù)脂混合工序,消除母粒生產(chǎn)事故多發(fā)點(diǎn),紡絲料產(chǎn)品合格率可達(dá)98%。
文檔編號(hào)D01F6/46GK1210156SQ9711668
公開(kāi)日1999年3月10日 申請(qǐng)日期1997年9月4日 優(yōu)先權(quán)日1997年9月4日
發(fā)明者楊蘇平, 邱祥玉, 陳紅, 翟高華, 曾寶忠, 顧國(guó)安, 趙竹健, 左萍曼 申請(qǐng)人:中國(guó)石化揚(yáng)子石油化工公司