本發(fā)明公開了一種耐水型高色牢度固色劑的制備方法，屬于印染助劑制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

近年來，隨著人們經(jīng)濟(jì)水平的提高，紡織品的需求量越來越大，對(duì)紡織品的要求也越來越高，如要求服裝更為鮮艷多彩，要求紡織品生產(chǎn)達(dá)到各種標(biāo)準(zhǔn)的要求等。特別是我國(guó)參加世貿(mào)組織以后，對(duì)紡織品的加工要求與國(guó)際接軌，其中最重要的是對(duì)紡織品上甲醛含量的限制與色牢度的要求。歐盟與美日等國(guó)企圖用此兩項(xiàng)指標(biāo)來限制中國(guó)紡織品的出口，造成技術(shù)壁壘。

由于許多常用的染料分子中含有磺酸基或羧酸基等水溶性基團(tuán)，它們的染色牢度、特別是耐洗色牢度較差，需固色后處理。在固色過程中，固色劑可與染料分子形成不溶性鹽，從而降低染料在水中的溶解性，提高耐水及濕摩牢度；同時(shí)可作為特殊的膠粘劑在染料和織物表面形成薄膜，防止染料與水、汗?jié)n等接觸；甚至能與染料及纖維上的活性基團(tuán)發(fā)生反應(yīng)，形成共價(jià)鍵、絡(luò)合或氫鍵等強(qiáng)的作用力，從而達(dá)到固色效果。

目前的固色劑大致可以分為陽(yáng)離子聚合物型固色劑、樹脂型固色劑（含甲醛樹脂型固色劑，含多胺樹脂型固色劑）、交聯(lián)反應(yīng)型固色劑，雖然有一定固色效果，但是這些固色劑在固色加工整理過程中很容易產(chǎn)生粘輥、織物色變現(xiàn)象，且耐水性較差，與織物和染料結(jié)合不牢，對(duì)于改善織物干、濕摩擦色牢度效果較差，達(dá)不到客戶使用要求，因此如何克服現(xiàn)有技術(shù)的不足是目前紡織助劑技術(shù)領(lǐng)域亟需解決的問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題：針對(duì)現(xiàn)有的固色劑在固色加工整理過程中很容易產(chǎn)生粘輥、織物色變現(xiàn)象，且耐水性差，與織物和染料結(jié)合不牢，對(duì)于改善織物干、濕摩擦色牢度效果較差的缺陷，提供了一種通過花粉蛋白改善染料和織物間的親和力，使其在纖維與染料形成范德華力和氫鍵的基礎(chǔ)上，增強(qiáng)兩者的親和度，再通過花粉蛋白具有高效的強(qiáng)氧化性能，與桃膠粘合后再與植物葉片蠟質(zhì)復(fù)合，包裹至染料表面，提高染料色牢度并通過蠟質(zhì)疏水并改善其耐水性能的方法，本發(fā)明先將茶花粉真空干燥后粉碎過篩，收集得破碎花粉顆粒，隨后將其與石油醚超聲振蕩后過濾，收集濾餅洗滌后與去離子水混合，經(jīng)調(diào)節(jié)pH后加熱、離心處理，收集濾液靜置陳化后過濾，將濾餅凍干得花粉蛋白，再將山茶葉晾干研磨后與乙酸乙酯混合加熱，過濾將濾液旋蒸至干得干燥山茶葉蠟，再將桃膠凍干研磨后與花粉蛋白、干燥山茶葉蠟等均質(zhì)并加熱處理，最后趁熱過濾并收集濾液，靜置冷卻即可制備得耐水型高色牢度固色劑，本發(fā)明制得的固色劑固色牢度效果較好，提高了本身的耐水性的同時(shí)，能有效改善織物干、濕摩擦色牢度，且生產(chǎn)過程中不易粘輥，具有較好的使用前景。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

（1）選取新鮮茶花粉，將其置于45～50℃下真空干燥3～5h，收集干燥茶花粉并置于振動(dòng)式超微粉碎機(jī)中，控制振動(dòng)介質(zhì)填充率為70～80%，物料填充率為100%，粉碎處理20～30min后，收集粉碎花粉顆粒并過250目篩，收集得破碎花粉顆粒；

（2）按質(zhì)量比1:8，將上述制備的破碎花粉顆粒與石油醚混合并置于燒杯中，在200～300W下超聲振蕩15～20min后，過濾并收集濾餅，用去離子洗滌3～5次后，再按質(zhì)量比1:10，將洗滌后的濾餅與去離子水?dāng)嚢杌旌希觅|(zhì)量分?jǐn)?shù)15%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8.5，隨后在55～60℃下水浴加熱2～3h，再在2500～3000r/min下離心分離并收集濾液，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至6.0，靜置陳化3～5h后，過濾并收集濾餅，真空冷凍干燥制備得花粉蛋白，備用；

（3）選取山茶葉，將其自然晾干并研磨過100目篩，收集干燥山茶葉顆粒，按質(zhì)量比1:10，將干燥山茶葉顆粒與乙酸乙酯攪拌混合，在75～80℃下水浴加熱3～5h，隨后過濾并收集濾液，在75～80℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，收集得干燥山茶葉蠟；

（4）選取新鮮桃膠并洗凈，真空冷凍干燥后碾磨過100目篩，收集得干燥桃膠粉末，隨后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量75～80份質(zhì)量分?jǐn)?shù)45%乙醇溶液、10～15份步驟（2）備用的花粉蛋白、5～10份干燥桃膠粉末和10～15份上述制備的干燥山茶葉蠟置于燒杯中，在室溫下均質(zhì)處理25～30min后，再在75～80℃下水浴加熱2～3h，待加熱完成后，趁熱過濾并收集濾液，靜置冷卻至室溫即可制備得一種耐水型高色牢度固色劑。

本發(fā)明的應(yīng)用方法是：首先質(zhì)量比1:20～1:25，將酸性染料與溫度為50～70℃的水混合均勻后，按浴比1:15～1:30，將錦綸織物加入到混勻的染液中保溫染色處理40～60min，隨后將染色后的錦綸織物用溫度為35～45℃水洗滌2～3次，再按質(zhì)量比1:15～1:35，將本發(fā)明制得的耐水型高色牢度固色劑與溫度為20～30℃的水混合均勻，再按浴比1:10～1:30，將水洗后的織物加入到固色混合液中浸泡5～10min，取出固色后的錦綸織物經(jīng)水洗后在90～140℃下干燥處理3～5min即可。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制得的耐水型高色牢度固色劑具有較好的固色效果，使用后的織物干摩擦色牢度均達(dá)4～5級(jí)，濕摩擦色牢度達(dá)4級(jí)，水洗色牢度達(dá)4～5級(jí)，且本發(fā)明固色劑耐水、耐色變性能較好，使用后的織物15～20次水洗后，未發(fā)生色變現(xiàn)象，同時(shí)織物仍能保持柔軟、細(xì)膩的手感。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明制備的耐水型高色牢度固色劑具有染色牢度高，能提高干濕摩擦牢度、水洗色牢度的特點(diǎn)，且處理后染料色相不發(fā)生變化，織物手感柔軟，使用效果較好；

（2）本發(fā)明制備的耐水型高色牢度固色劑在生產(chǎn)過程中不易發(fā)生粘輥現(xiàn)象，同時(shí)耐水性較好，有效提高了織物及染料的結(jié)合牢度，具有較好的市場(chǎng)推廣價(jià)值。

具體實(shí)施方式

首先選取新鮮茶花粉，將其置于45～50℃下真空干燥3～5h，收集干燥茶花粉并置于振動(dòng)式超微粉碎機(jī)中，控制振動(dòng)介質(zhì)填充率為70～80%，物料填充率為100%，粉碎處理20～30min后，收集粉碎花粉顆粒并過250目篩，收集得破碎花粉顆粒；隨后按質(zhì)量比1:8，將上述制備的破碎花粉顆粒與石油醚混合并置于燒杯中，在200～300W下超聲振蕩15～20min后，過濾并收集濾餅，用去離子洗滌3～5次后，再按質(zhì)量比1:10，將洗滌后的濾餅與去離子水?dāng)嚢杌旌?，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8.5，隨后在55～60℃下水浴加熱2～3h，再在2500～3000r/min下離心分離并收集濾液，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至6.0，靜置陳化3～5h后，過濾并收集濾餅，真空冷凍干燥制備得花粉蛋白，備用；再選取山茶葉，將其自然晾干并研磨過100目篩，收集干燥山茶葉顆粒，按質(zhì)量比1:10，將干燥山茶葉顆粒與乙酸乙酯攪拌混合，在75～80℃下水浴加熱3～5h，隨后過濾并收集濾液，在75～80℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，收集得干燥山茶葉蠟；最后選取新鮮桃膠并洗凈，真空冷凍干燥后碾磨過100目篩，收集得干燥桃膠粉末，隨后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量75～80份質(zhì)量分?jǐn)?shù)45%乙醇溶液、10～15份上述備用的花粉蛋白、5～10份干燥桃膠粉末和10～15份上述制備的干燥山茶葉蠟置于燒杯中，在室溫下均質(zhì)處理25～30min后，再在75～80℃下水浴加熱2～3h，待加熱完成后，趁熱過濾并收集濾液，靜置冷卻至室溫即可制備得一種耐水型高色牢度固色劑。

實(shí)例1

首先選取新鮮茶花粉，將其置于45℃下真空干燥3h，收集干燥茶花粉并置于振動(dòng)式超微粉碎機(jī)中，控制振動(dòng)介質(zhì)填充率為70%，物料填充率為100%，粉碎處理20min后，收集粉碎花粉顆粒并過250目篩，收集得破碎花粉顆粒；隨后按質(zhì)量比1:8，將上述制備的破碎花粉顆粒與石油醚混合并置于燒杯中，在200W下超聲振蕩15min后，過濾并收集濾餅，用去離子洗滌3次后，再按質(zhì)量比1:10，將洗滌后的濾餅與去離子水?dāng)嚢杌旌?，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8.5，隨后在55℃下水浴加熱2h，再在2500r/min下離心分離并收集濾液，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至6.0，靜置陳化3h后，過濾并收集濾餅，真空冷凍干燥制備得花粉蛋白，備用；再選取山茶葉，將其自然晾干并研磨過100目篩，收集干燥山茶葉顆粒，按質(zhì)量比1:10，將干燥山茶葉顆粒與乙酸乙酯攪拌混合，在75℃下水浴加熱3h，隨后過濾并收集濾液，在75℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，收集得干燥山茶葉蠟；最后選取新鮮桃膠并洗凈，真空冷凍干燥后碾磨過100目篩，收集得干燥桃膠粉末，隨后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量75份質(zhì)量分?jǐn)?shù)45%乙醇溶液、10份上述備用的花粉蛋白、5份干燥桃膠粉末和10份上述制備的干燥山茶葉蠟置于燒杯中，在室溫下均質(zhì)處理25min后，再在75℃下水浴加熱2h，待加熱完成后，趁熱過濾并收集濾液，靜置冷卻至室溫即可制備得一種耐水型高色牢度固色劑。

本實(shí)例操作簡(jiǎn)便，使用時(shí)，首先質(zhì)量比1:20，將酸性染料與溫度為50℃的水混合均勻后，按浴比1:15，將錦綸織物加入到混勻的染液中保溫染色處理40min，隨后將染色后的錦綸織物用溫度為35℃水洗滌2次，再按質(zhì)量比1:15，將本發(fā)明制得的耐水型高色牢度固色劑與溫度為20℃的水混合均勻，再按浴比1:10，將水洗后的織物加入到固色混合液中浸泡5min，取出固色后的錦綸織物經(jīng)水洗后在90℃下焙烘處理3min即可。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制得的耐水型高色牢度固色劑具有較好的固色效果，使用后的織物干摩擦色牢度均達(dá)4級(jí)，濕摩擦色牢度達(dá)4級(jí)，水洗色牢度達(dá)4級(jí)，且本發(fā)明固色劑耐水、耐色變性能較好，使用后的織物15次水洗后，未發(fā)生色變現(xiàn)象，同時(shí)織物仍能保持柔軟、細(xì)膩的手感。

實(shí)例2

首先選取新鮮茶花粉，將其置于48℃下真空干燥4h，收集干燥茶花粉并置于振動(dòng)式超微粉碎機(jī)中，控制振動(dòng)介質(zhì)填充率為75%，物料填充率為100%，粉碎處理25min后，收集粉碎花粉顆粒并過250目篩，收集得破碎花粉顆粒；隨后按質(zhì)量比1:8，將上述制備的破碎花粉顆粒與石油醚混合并置于燒杯中，在250W下超聲振蕩18min后，過濾并收集濾餅，用去離子洗滌4次后，再按質(zhì)量比1:10，將洗滌后的濾餅與去離子水?dāng)嚢杌旌?，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8.5，隨后在58℃下水浴加熱2h，再在2750r/min下離心分離并收集濾液，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至6.0，靜置陳化4h后，過濾并收集濾餅，真空冷凍干燥制備得花粉蛋白，備用；再選取山茶葉，將其自然晾干并研磨過100目篩，收集干燥山茶葉顆粒，按質(zhì)量比1:10，將干燥山茶葉顆粒與乙酸乙酯攪拌混合，在78℃下水浴加熱4h，隨后過濾并收集濾液，在78℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，收集得干燥山茶葉蠟；最后選取新鮮桃膠并洗凈，真空冷凍干燥后碾磨過100目篩，收集得干燥桃膠粉末，隨后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量78份質(zhì)量分?jǐn)?shù)45%乙醇溶液、13份上述備用的花粉蛋白、8份干燥桃膠粉末和13份上述制備的干燥山茶葉蠟置于燒杯中，在室溫下均質(zhì)處理28min后，再在78℃下水浴加熱2h，待加熱完成后，趁熱過濾并收集濾液，靜置冷卻至室溫即可制備得一種耐水型高色牢度固色劑。

本實(shí)例操作簡(jiǎn)便，使用時(shí)，首先質(zhì)量比1:23，將酸性染料與溫度為60℃的水混合均勻，按浴比1:23，將錦綸織物加入到混勻的染液中保溫染色處理50min，隨后將染色后的錦綸織物用溫度為40℃水洗滌2次，再按質(zhì)量比1:25，將本發(fā)明制得的耐水型高色牢度固色劑與溫度為25℃的水混合均勻，再按浴比1:20，將水洗后的織物加入到固色混合液中浸泡8min，取出固色后的錦綸織物經(jīng)水洗后在115℃下焙烘處理4min即可。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制得的耐水型高色牢度固色劑具有較好的固色效果，使用后的織物干摩擦色牢度均達(dá)4級(jí)，濕摩擦色牢度達(dá)4級(jí)，水洗色牢度達(dá)4級(jí)，且本發(fā)明固色劑耐水、耐色變性能較好，使用后的織物18次水洗后，未發(fā)生色變現(xiàn)象，同時(shí)織物仍能保持柔軟、細(xì)膩的手感。

實(shí)例3

首先選取新鮮茶花粉，將其置于50℃下真空干燥5h，收集干燥茶花粉并置于振動(dòng)式超微粉碎機(jī)中，控制振動(dòng)介質(zhì)填充率為80%，物料填充率為100%，粉碎處理30min后，收集粉碎花粉顆粒并過250目篩，收集得破碎花粉顆粒；隨后按質(zhì)量比1:8，將上述制備的破碎花粉顆粒與石油醚混合并置于燒杯中，在300W下超聲振蕩20min后，過濾并收集濾餅，用去離子洗滌5次后，再按質(zhì)量比1:10，將洗滌后的濾餅與去離子水?dāng)嚢杌旌?，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8.5，隨后在60℃下水浴加熱3h，再在3000r/min下離心分離并收集濾液，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至6.0，靜置陳化5h后，過濾并收集濾餅，真空冷凍干燥制備得花粉蛋白，備用；再選取山茶葉，將其自然晾干并研磨過100目篩，收集干燥山茶葉顆粒，按質(zhì)量比1:10，將干燥山茶葉顆粒與乙酸乙酯攪拌混合，在80℃下水浴加熱5h，隨后過濾并收集濾液，在80℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，收集得干燥山茶葉蠟；最后選取新鮮桃膠并洗凈，真空冷凍干燥后碾磨過100目篩，收集得干燥桃膠粉末，隨后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量80份質(zhì)量分?jǐn)?shù)45%乙醇溶液、15份上述備用的花粉蛋白、10份干燥桃膠粉末和15份上述制備的干燥山茶葉蠟置于燒杯中，在室溫下均質(zhì)處理30min后，再在80℃下水浴加熱3h，待加熱完成后，趁熱過濾并收集濾液，靜置冷卻至室溫即可制備得一種耐水型高色牢度固色劑。

本實(shí)例操作簡(jiǎn)便，使用時(shí)，首先質(zhì)量比1:25，將酸性染料與溫度為70℃的水混合均勻，按浴比1:30，將錦綸織物加入到混勻的染液中保溫染色處理60min，隨后將染色后的錦綸織物用溫度為45℃水洗滌3次，再按質(zhì)量比1:35，將本發(fā)明制得的耐水型高色牢度固色劑與溫度為30℃的水混合均勻，再按浴比1:30，將水洗后的織物加入到固色混合液中浸泡10min，取出固色后的錦綸織物經(jīng)水洗后在140℃下焙烘處理5min即可。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制得的耐水型高色牢度固色劑具有較好的固色效果，使用后的織物干摩擦色牢度均達(dá)5級(jí)，濕摩擦色牢度達(dá)4級(jí)，水洗色牢度達(dá)5級(jí)，且本發(fā)明固色劑耐水、耐色變性能較好，使用后的織物20次水洗后，未發(fā)生色變現(xiàn)象，同時(shí)織物仍能保持柔軟、細(xì)膩的手感。