專利名稱：靜電紡絲制備改性魔芋葡甘露聚糖/生物降解聚酯共混纖維的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于生物質(zhì)資源利用，涉及有機(jī)高分子化合物制作人造纖維的方法，特別涉及一種靜電紡絲制備改性魔芋葡甘露聚糖/生物降解聚酯共混纖維的方法。制備的改性魔芋葡甘露聚糖/聚酯共混纖維具有優(yōu)良的生物降解性，可作為納米纖維載藥材料應(yīng)用于藥物控釋、皮膚敷料、人造皮膚以及組織工程等領(lǐng)域，可作為組織工程材料、敷料材料、吸附材料、膜材料等廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥和環(huán)保等領(lǐng)域，具有廣泛的應(yīng)用前景。
背景技術(shù)：
魔芋葡甘露聚糖(KGM)是一種來源豐富的天然高分子，因其具有優(yōu)良的增稠性、可凝膠性、可降解性以及獨(dú)特的生物活性而被廣泛的應(yīng)用于食品、化工、紡織、醫(yī)藥等領(lǐng)域。因此，開發(fā)利用魔芋葡甘露聚糖來制備環(huán)境友好材料是具有較大的應(yīng)用潛力。但是，由于KGM屬于多羥基的天然高分子，分子內(nèi)存在較多的羥基和其他的極性基團(tuán)，因此容易形成分子間和分子內(nèi)的氫鍵，從而引起了分子鏈的堆積并且阻礙了鏈段和分子鏈的運(yùn)動，這就導(dǎo)致很難對天然的KGM進(jìn)行靜電紡絲。所以，必須對天然的魔芋葡甘露聚糖進(jìn)行改性再進(jìn)行靜電紡絲。生物降解聚酯具有良好的生物降解性、生物降解速度可控行、優(yōu)越的可加工性、較好的生物相容性和可滅菌性等優(yōu)點。主要包括聚乳酸，聚己內(nèi)酯、聚丁二酸丁二醇酯等。由于生物降解聚酯是由易水解的酯鍵連接的脂肪族結(jié)構(gòu)單元，且主鏈比較柔順，因此容易被自然界中的許多微生物或動植物體內(nèi)的酶分解、代謝最終得到水和二氧化碳，所以得到了研究者的廣泛青睞。目前，生物降解聚酯已被用作手術(shù)縫合線、藥物緩釋材料、骨手術(shù)固定材料等。然而，純的生物降解聚酯類材料本身質(zhì)脆、以及制品耐久性差，這些大大限制了這類材料的應(yīng)用。靜電紡絲技術(shù)憑借簡單、高效等優(yōu)點而成為有效制備納米結(jié)構(gòu)材料的主要方法。靜電紡絲是在高壓電場的作用下，高分子熔體或溶液經(jīng)過噴射、拉伸、劈裂、固化或者溶劑揮發(fā)而形成纖維的過程?，F(xiàn)有技術(shù)中，已經(jīng)實現(xiàn)對一些天然高分子來進(jìn)行靜電紡絲，如明膠、殼聚糖、纖維素等。但是對改性魔芋葡甘露聚糖及其與生物降解聚酯復(fù)合的靜電紡絲還鮮有報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的旨在克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種靜電紡絲制備改性魔芋葡甘露聚糖/生物降解聚酯共混纖維的方法，該方法將改性魔芋葡甘露聚糖與生物降解聚酯共混，并將其溶于有機(jī)溶劑中得到紡絲溶液，采用靜電紡絲法，將紡絲溶液紡制成性能優(yōu)良的纖維。本發(fā)明的內(nèi)容是一種靜電紡絲制備改性魔芋葡甘露聚糖/生物降解聚酯共混纖維的方法，其特征是包括下列步驟a、魔芋葡甘露聚糖改性將I 50重量份的魔芋葡甘露聚糖溶于200 500重量份的體積百分比濃度為20% 50%的乙醇水溶液中，加入氫氧化鈉I 10重量份，在10 50°C的條件下溶脹反應(yīng)10 120分鐘后，用稀鹽酸中和反應(yīng)物料到pH為6 8 ;過濾，固體物用體積百分比濃度為10% 50%的乙醇水溶液洗漆3 5次后，于20 100°C的溫度下干燥(至重量無變化)，得到脫乙?；в笃细事毒厶?；再在10 70°C的溫度下，將蒸餾水100 500重量份、脫乙酰基魔芋葡甘露聚糖5 20重量份、丙烯酸甲酯10 50重量份、以及引發(fā)劑O. I 5重量份混合于裝有攪拌裝置的容器中反應(yīng)I 5小時；取出容器內(nèi)的反應(yīng)后物料，加入反應(yīng)后物料體積I 5倍量的乙醇混合、靜置沉降O. 5 3小時后，過濾，固體物用丙酮洗滌3 5次后(至洗滌液澄清)，固體物于50 75°C的溫度下干燥(至重量無變化)，制得改性魔芋葡甘露聚糖；制得的改性魔芋葡甘露聚糖的接枝率為100% 300%、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為14.8°C。b、紡絲溶液的配制將步驟a制得的改性魔芋葡露甘聚糖與聚酯按重量比為10 90 90 :10的比例取量混合成10 100重量份，溶于100 1000重量份的有機(jī)溶劑中，充分?jǐn)嚢鐿. 5 2小時直至完全溶解，靜置于超聲波振蕩器中超聲O. 2 I小時，配制成濃度為1% 10%的紡絲溶液；
C、靜電紡絲用注射器抽取步驟b所配制的靜電紡絲溶液，將注射器固定于靜電紡絲裝置上，控制高壓電源電壓為8 30kv、靜電紡絲溶液流速為O. 2 2. OmL/h、注射器針頭的噴絲口與收集屏之間的距離為8 25cm、紡絲的環(huán)境溫度為O 40°C，開啟高壓電源進(jìn)行靜電紡絲，結(jié)束后取下收集屏上面的纖維，干燥即制得靜電紡絲制備改性魔芋葡甘露聚糖/聚酯共混纖維。步驟a所述的有機(jī)溶劑為三氟乙酸、二氯甲烷、N，N—二甲基甲酰胺、六氟異丙醇、三氟乙醇中的一種或兩種以上的混合物。步驟b所述生物降解聚酯為聚乳酸、聚己內(nèi)酯、聚丁二酸丁二醇酯、聚羥基丁酸酯中的一種或幾種混合。所述聚乳酸的重均分子量為54000 120000，所述聚己內(nèi)酯的重均分子量為60000 120000，所述聚丁二酸丁二醇酯的重均分子量為50000。步驟c所述的靜電紡絲裝置包括注射泵和注射器紡絲溶液供給裝置、纖維收集屏、高壓電源和紡絲針頭。步驟c所述制得的纖維的直徑分布在687nm 3641nm。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有下列特點和有益效果
(I)對單一體系下的改性魔芋葡甘露聚糖進(jìn)行靜電紡絲得到的纖維，纖維直徑分布不均，纖維黏連現(xiàn)象明顯，這些都導(dǎo)致膜的力學(xué)性能較差而無法進(jìn)行應(yīng)用；本發(fā)明將改性魔芋葡甘露聚糖與力學(xué)性能較好的生物降解聚酯進(jìn)行共混靜電紡絲，這樣不僅保留了二者優(yōu)良的可降解性和生物相容性等，而且克服了單一組分的缺點，提高了材料的可加工性和力學(xué)強(qiáng)度，并且得到的纖維形貌較好、直徑分布均勻。(2)采用本發(fā)明，魔芋葡甘露聚糖在經(jīng)過改性以后可紡性提高，通過與生物降解聚酯共混來進(jìn)行靜電紡絲，所得到的共混纖維在纖維形貌和力學(xué)強(qiáng)度等方面都明顯提高，不僅可用于處理重金屬和有機(jī)污染物，還可以應(yīng)用于進(jìn)行空氣和溶液過濾等方面，有著較好的應(yīng)用潛力。
(3)采用本發(fā)明制備的改性魔芋葡甘露聚糖/聚酯共混纖維具有優(yōu)良的生物降解性可將其作為納米纖維載藥材料來進(jìn)行藥物控釋、皮膚敷料、人造皮膚以及組織工程領(lǐng)域，具有廣泛的應(yīng)用前景。(4)本發(fā)明中所采用的魔芋葡甘露聚糖的原料為魔芋，魔芋在我國種植廣泛，來源豐富，通過與可降解性生物降解聚酯共混，將大大降低單一可降解性生物降解聚酯材料成本。(5)本發(fā)明具有工藝簡單、成本低、環(huán)保等特點，制得的可降解纖維材料可作為組織工程材料、敷料材料、吸附材料、膜材料等廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥和環(huán)保等領(lǐng)域。


圖I為本發(fā)明實施靜電紡絲實驗裝置結(jié)構(gòu)示意圖中1-高壓電源，2-注射泵，3-注射器，4-注射器針頭，5-收集屏；
圖2為本發(fā)明實施例I的共混紡絲膜的掃面電鏡圖3為本發(fā)明實施例6的共混紡絲膜的掃面電鏡圖4為本發(fā)明實施例9的共混紡絲膜的掃面電鏡圖。
具體實施例方式下面所給的實施例擬以對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和有點，而不是對本發(fā)明權(quán)利要求的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容對本發(fā)明做出的一些非本質(zhì)性的改進(jìn)和調(diào)整，仍屬本發(fā)明的保護(hù)范圍。實施例I :
一種靜電紡絲制備改性魔芋葡甘露聚糖/生物降解聚酯共混纖維的方法，包括以下步
驟
a、按照10:90的比例來稱取改性魔芋葡甘露聚糖與聚己內(nèi)酯10份(重量份，克或千克，下同)，在將二者溶于100份的三氟乙酸中。攪拌O. 5小時直至完全溶解，放置于超聲波震蕩器中超聲O. 2小時，既得濃度為10%的靜電紡絲溶液。b、將b步驟制得的靜電紡絲溶液抽取至注射器中，固定注射器于靜電紡絲裝置上，調(diào)節(jié)靜電紡絲參數(shù)為電壓10kv，收集距離為10cm，流量lmL/h進(jìn)行電紡，環(huán)境溫度為200C，開啟裝置進(jìn)行紡絲，結(jié)束后收集纖維，干燥處理即得纖維。實施例2
一種靜電紡絲制備改性魔芋葡甘露聚糖/生物降解聚酯共混纖維方法，包括以下步
驟
a、按照20:80的比例來稱取改性魔芋葡甘露聚糖與聚己內(nèi)酯8份，溶于50份三氟乙酸和50份二氯甲烷的混合溶劑中。攪拌I小時直至完全溶解，放置于超聲波震蕩器中超聲O. 2小時，既得濃度為8%的靜電紡絲溶液。b、將b步驟制得的靜電紡絲溶液抽取至注射器中，固定注射器于靜電紡絲裝置上，調(diào)節(jié)靜電紡絲參數(shù)為電壓8kv，收集距離為10cm，流量lmL/h進(jìn)行電紡，環(huán)境溫度為200C，開啟裝置進(jìn)行紡絲，結(jié)束后收集纖維，干燥即得纖維。
實施例3
一種靜電紡絲制備改性魔芋葡甘露聚糖/生物降解聚酯共混纖維的方法，包括以下步
驟
a、按照30:70的比例來稱取改性魔芋葡甘露聚糖與聚己內(nèi)酯8份，在將二者溶于40份三氟乙酸和60份六氟異丙醇的混合溶劑中。攪拌I小時直至完全溶解，放置于超聲波震蕩器中超聲O. 2小時，得濃度為8%的靜電紡絲溶液。b、將b步驟制得的靜電紡絲溶液抽取至注射器中，固定注射器于靜電紡絲裝置上，調(diào)節(jié)靜電紡絲參數(shù)為電壓12kv，收集距離為8cm，流量I. 2mL/h進(jìn)行電紡，環(huán)境溫度為250C，開啟裝置進(jìn)行紡絲，結(jié)束后收集纖維，干燥處理既得纖維。實施例4
一種靜電紡絲制備改性魔芋葡甘露聚糖/生物降解聚酯共混纖維的方法，包括以下步
驟
a、按照10:90的比例來稱取改性魔芋葡甘露聚糖與聚丁二酸丁二醇酯15份，再將二者溶于50份三氟乙酸和50份N，N—二甲基甲酰胺的混合溶劑中。攪拌I. 5小時直至完全溶解，放置于超聲波震蕩器中超聲O. 2小時，既得濃度為10%的靜電紡絲溶液。b、將b步驟制得的靜電紡絲溶液抽取至注射器中，固定注射器于靜電紡絲裝置上，調(diào)節(jié)靜電紡絲參數(shù)為電壓15kv，收集距離為10cm，流量I. 5mL/h進(jìn)行電紡，環(huán)境溫度為25°C，開啟裝置進(jìn)行紡絲，結(jié)束后收集纖維，干燥處理，得纖維。實施例5
一種靜電紡絲制備改性魔芋葡甘露聚糖/生物降解聚酯共混纖維的方法，包括以下步
驟
a、按照20:80的比例來稱取改性魔芋葡甘露聚糖與聚丁二酸丁二醇酯8份，在將二者溶于100份的三氟乙酸中。攪拌I. 2小時直至完全溶解，放置于超聲波震蕩器中超聲O. 2小時，既得濃度為8%的靜電紡絲溶液。b、將b步驟制得的靜電紡絲溶液抽取至注射器中，固定注射器于靜電紡絲裝置上，調(diào)節(jié)靜電紡絲參數(shù)為電壓12kv，收集距離為10cm，流量I. 2mL/h進(jìn)行電紡，環(huán)境溫度為25°C，開啟裝置進(jìn)行紡絲，結(jié)束后收集纖維，干燥處理，得纖維。實施例6
一種靜電紡絲制備改性魔芋葡甘露聚糖/生物降解聚酯共混纖維的方法，包括以下步
驟
a、按照30:70的比例來稱取改性魔芋葡甘露聚糖與聚丁二酸丁二醇酯8份，將二者溶于10份的三氟乙酸與90份的三氟乙醇的混合溶劑中。攪拌I. 2小時直至完全溶解，放置于超聲波震蕩器中超聲O. 2小時，既得濃度為8%的靜電紡絲溶液。b、將b步驟制得的靜電紡絲溶液抽取至注射器中，固定注射器于靜電紡絲裝置上，調(diào)節(jié)靜電紡絲參數(shù)為電壓12kv，收集距離為10cm，流量lmL/h進(jìn)行電紡，環(huán)境溫度為25°C，開啟裝置進(jìn)行紡絲，結(jié)束后收集纖維，干燥處理，得纖維。實施例7
一種靜電紡絲制備改性魔芋葡甘露聚糖/生物降解聚酯共混纖維的方法，包括以下步
驟a、按照40:60的比例來稱取改性魔芋葡甘露聚糖與聚丁二酸丁二醇酯10份，在將二者溶于20份的三氟乙酸和80份的三氟乙醇中。攪拌I. 5小時直至完全溶解，放置于超聲波震蕩器中超聲O. I小時，既得濃度為10%的靜電紡絲溶液。b、將b步驟制得的靜電紡絲溶液抽取至注射器中，固定注射器于靜電紡絲裝置上，調(diào)節(jié)靜電紡絲參數(shù)為電壓10kv，收集距離為10cm，流量lmL/h進(jìn)行電紡，環(huán)境溫度為25°C，開啟裝置進(jìn)行紡絲，結(jié)束后收集纖維，干燥處理，得纖維。實施例8
一種靜電紡絲制備改性魔芋葡甘露聚糖/生物降解聚酯共混纖維的方法，包括以下步
驟
a、按照10:90的比例來稱取改性魔芋葡甘露聚糖與聚乳酸10份，在將二者溶于100份的三氟乙酸中。攪拌I小時直至完全溶解，放置于超聲波震蕩器中超聲O. I小時，既得濃度為10%的靜電紡絲溶液。b、將b步驟制得的靜電紡絲溶液抽取至注射器中，固定注射器于靜電紡絲裝置上，調(diào)節(jié)靜電紡絲參數(shù)為電壓15kv，收集距離為10cm，流量lmL/h進(jìn)行電紡，環(huán)境溫度為25°C，開啟裝置進(jìn)行紡絲，結(jié)束后收集纖維，干燥處理，得纖維。實施例9
一種靜電紡絲制備改性魔芋葡甘露聚糖/生物降解聚酯共混纖維的方法，包括以下步
驟
a、按照20:80的比例來稱取改性魔芋葡甘露聚糖與聚乳酸8份，在將二者溶于100份的三氟乙酸中。攪拌I小時直至完全溶解，放置于超聲波震蕩器中超聲O. I小時，既得濃度為8%的靜電紡絲溶液。b、將b步驟制得的靜電紡絲溶液抽取至注射器中，固定注射器于靜電紡絲裝置上，調(diào)節(jié)靜電紡絲參數(shù)為電壓20kv，收集距離為8cm，流量I. 5mL/h進(jìn)行電紡，環(huán)境溫度為25°C，開啟裝置進(jìn)行紡絲，結(jié)束后收集纖維，干燥處理，得纖維。實施例10
一種靜電紡絲制備改性魔芋葡甘露聚糖/生物降解聚酯共混纖維的方法，包括以下步
驟
a、按照30:70的比例來稱取改性魔芋葡甘露聚糖與聚乳酸10份，在將二者溶于50份三氟乙酸50份二氯甲烷混合溶劑中。攪拌2小時直至完全溶解，放置于超聲波震蕩器中超聲O. 2小時，既得濃度為10%的靜電紡絲溶液。b、將b步驟制得的靜電紡絲溶液抽取至注射器中，固定注射器于靜電紡絲裝置上，調(diào)節(jié)靜電紡絲參數(shù)為電壓15kv，收集距離為10cm，流量lmL/h進(jìn)行電紡，環(huán)境溫度為20°C，開啟裝置進(jìn)行紡絲，結(jié)束后收集纖維，干燥處理，得纖維。實施例11
一種靜電紡絲制備改性魔芋葡甘露聚糖/生物降解聚酯共混纖維的方法，包括以下步
驟
a、按照40:60的比例來稱取改性魔芋葡甘露聚糖與聚乳酸10份，在將二者溶于100份的三氟乙酸中。攪拌I. 5小時直至完全溶解，放置于超聲波震蕩器中超聲O. 2小時，既得濃度為10%的靜電紡絲溶液。
b、將b步驟制得的靜電紡絲溶液抽取至注射器中，固定注射器于靜電紡絲裝置上，調(diào)節(jié)靜電紡絲參數(shù)為電壓10kv，收集距離為10cm，流量lmL/h進(jìn)行電紡，環(huán)境溫度為20°C，開啟裝置進(jìn)行紡絲，結(jié)束后收集纖維，干燥處理，得纖維。實施例12-19 :
一種靜電紡絲制備改性魔芋葡甘露聚糖/生物降解聚酯共混纖維的方法，包括以下步
驟
a、按照10:90 90:10的比例來稱取改性魔芋葡甘露聚糖與聚乳酸10 100份，在將二者溶于100 1000份的三氟乙酸中。攪拌I. 5小時直至完全溶解，放置于超聲波震蕩器中超聲O. 2小時，既得濃度為10%的靜電紡絲溶液。b、將b步驟制得的靜電紡絲溶液抽取至注射器中，固定注射器于靜電紡絲裝置上，調(diào)節(jié)靜電紡絲參數(shù)為電壓8 30kv，收集距離為8 25cm，流量O. 2 2mL/h進(jìn)行電紡，環(huán)境溫度為O 40°C，開啟裝置進(jìn)行紡絲，結(jié)束后收集纖維，干燥處理，得纖維。實施例12-19中步驟a、b的技術(shù)參數(shù)見下表
實旌兩編號12 13141516rIS19Π )2. I 3/72/83,:75''32, 4/65/5泫度《..O 8 10101081088電壓(.kv.)8 I 12141620 r1530
注表中(I)、(2)、(3)分別代表改性魔芋葡甘露聚糖與聚己內(nèi)酯共混、改性魔芋葡甘露聚糖與聚丁二酸丁二醇酯共混、改性魔芋葡甘露聚糖與聚乳酸共混。實施例20
一種靜電紡絲制備改性魔芋葡甘露聚糖/生物降解聚酯共混纖維的方法，包括下列步
驟
a、魔芋葡甘露聚糖改性將I 50重量份的魔芋葡甘露聚糖溶于200 500重量份的體積百分比濃度為20% 50%的乙醇水溶液中，加入氫氧化鈉I 10重量份，在10 50°C的條件下溶脹反應(yīng)10 120分鐘后，用稀鹽酸中和反應(yīng)物料到pH為6 8 ;過濾，固體物用體積百分比濃度為10% 50%的乙醇水溶液洗漆3 5次后，于20 100°C的溫度下干燥(至重量無變化)，得到脫乙?；в笃细事毒厶?；再在10 70°C的溫度下，將蒸餾水100 500重量份、脫乙酰基魔芋葡甘露聚糖5 20重量份、丙烯酸甲酯10 50重量份、以及引發(fā)劑O. I 5重量份混合于裝有攪拌裝置的容器中反應(yīng)I 5小時；取出容器內(nèi)的反應(yīng)后物料，加入反應(yīng)后物料體積I 5倍量的乙醇混合、靜置沉降O. 5 3小時后，過濾，固體物用丙酮洗滌3 5次后(至洗滌液澄清)，固體物于50 75°C的溫度下干燥(至重量無變化)，制得改性魔芋葡甘露聚糖；
b、紡絲溶液的配制將步驟a制得的改性魔芋葡露甘聚糖與聚酯按重量比為1090 90 10的比例取量混合成10 100重量份，溶于10(Γ1000重量份的有機(jī)溶劑中，充分?jǐn)嚢鐿. 5 2小時直至完全溶解，靜置于超聲波振蕩器中超聲O. 2 I小時，配制成濃度為1% 10%的紡絲溶液；
C、靜電紡絲用注射器抽取步驟b所配制的靜電紡絲溶液，將注射器固定于靜電紡絲裝置上，開啟高壓電源進(jìn)行靜電紡絲，結(jié)束后取下收集屏上面的纖維，干燥即制得靜電紡絲制備改性魔芋葡甘露聚糖/聚酯共混纖維。實施例21
一種靜電紡絲制備改性魔芋葡甘露聚糖/生物降解聚酯共混纖維的方法，包括下列步
驟
a、魔芋葡甘露聚糖改性將25重量份的魔芋葡甘露聚糖溶于350重量份的體積百分比濃度為35%的乙醇水溶液中，加入氫氧化鈉5重量份，在30°C的條件下溶脹反應(yīng)65分鐘后，用稀鹽酸中和反應(yīng)物料到pH為6 8 ;過濾，固體物用體積百分比濃度為30%的乙醇水溶液洗滌4次后，于60°C的溫度下干燥(至重量無變化)，得到脫乙?；в笃细事毒厶牵辉僭?0°C的溫度下，將蒸餾水300重量份、脫乙酰基魔芋葡甘露聚糖22重量份、丙烯酸甲酯30重量份、以及引發(fā)劑2. 5重量份混合于裝有攪拌裝置的容器中反應(yīng)3小時；取出容器內(nèi)的反應(yīng)后物料，加入反應(yīng)后物料體積3倍量的乙醇混合、靜置沉降2. 5小時后，過濾，固體物用丙酮洗滌4次后(至洗滌液澄清)，固體物于65°C的溫度下干燥(至重量無變化)，制得改性魔芋葡甘露聚糖；
b、紡絲溶液的配制將步驟a制得的改性魔芋葡露甘聚糖與聚酯按重量比為I:1的比例取量混合成50重量份，溶于500重量份的有機(jī)溶劑中，充分?jǐn)嚢鐸小時直至完全溶解，靜置于超聲波振蕩器中超聲O. 5小時，配制成紡絲溶液；
C、靜電紡絲用注射器抽取步驟b所配制的靜電紡絲溶液，將注射器固定于靜電紡絲裝置上，開啟高壓電源進(jìn)行靜電紡絲，結(jié)束后取下收集屏上面的纖維，干燥即制得靜電紡絲制備改性魔芋葡甘露聚糖/聚酯共混纖維。實施例22
一種靜電紡絲制備改性魔芋葡甘露聚糖/生物降解聚酯共混纖維的方法，包括下列步
驟
a、魔芋葡甘露聚糖改性將I重量份的魔芋葡甘露聚糖溶于200重量份的體積百分比濃度為20%的乙醇水溶液中，加入氫氧化鈉I重量份，在10°C的條件下溶脹反應(yīng)10分鐘后，用稀鹽酸中和反應(yīng)物料到pH為6 8 ;過濾，固體物用體積百分比濃度為10%的乙醇水溶液洗滌3次后，于20°C的溫度下干燥(至重量無變化)，得到脫乙酰基魔芋葡甘露聚糖；再在IO0C的溫度下，將蒸餾水100重量份、脫乙?；в笃细事毒厶?重量份、丙烯酸甲酯10重量份、以及引發(fā)劑O. I重量份混合于裝有攪拌裝置的容器中反應(yīng)I小時；取出容器內(nèi)的反應(yīng)后物料，加入反應(yīng)后物料體積I倍量的乙醇混合、靜置沉降O. 5小時后，過濾，固體物用丙酮洗滌3次后(至洗滌液澄清)，固體物于50°C的溫度下干燥(至重量無變化)，制得改性魔芋葡甘露聚糖；
b、紡絲溶液的配制將步驟a制得的改性魔芋葡露甘聚糖與聚酯按重量比為I:9的比例取量混合成10重量份，溶于100重量份的有機(jī)溶劑中，充分?jǐn)嚢鐿. 5小時直至完全溶解，靜置于超聲波振蕩器中超聲O. 2小時，配制成紡絲溶液；
C、靜電紡絲用注射器抽取步驟b所配制的靜電紡絲溶液，將注射器固定于靜電紡絲裝置上，開啟高壓電源進(jìn)行靜電紡絲，結(jié)束后取下收集屏上面的纖維，干燥即制得靜電紡絲制備改性魔芋葡甘露聚糖/聚酯共混纖維。實施例23
一種靜電紡絲制備改性魔芋葡甘露聚糖/生物降解聚酯共混纖維的方法，包括下列步
驟
a、魔芋葡甘露聚糖改性將50重量份的魔芋葡甘露聚糖溶于500重量份的體積百分比濃度為50%的乙醇水溶液中，加入氫氧化鈉10重量份，在50°C的條件下溶脹反應(yīng)120分鐘后，用稀鹽酸中和反應(yīng)物料到pH為6 8 ;過濾，固體物用體積百分比濃度為50%的乙醇水溶液洗滌5次后，于100°C的溫度下干燥(至重量無變化)，得到脫乙酰基魔芋葡甘露聚糖；再在70°C的溫度下，將蒸餾水500重量份、脫乙?；в笃细事毒厶?0重量份、丙烯酸甲酯50重量份、以及引發(fā)劑5重量份混合于裝有攪拌裝置的容器中反應(yīng)5小時；取出容器內(nèi)的反應(yīng)后物料，加入反應(yīng)后物料體積5倍量的乙醇混合、靜置沉降3小時后，過濾，固體物用丙酮洗滌5次后(至洗滌液澄清)，固體物于75°C的溫度下干燥(至重量無變化)，制得改性魔芋葡甘露聚糖；
b、紡絲溶液的配制將步驟a制得的改性魔芋葡露甘聚糖與聚酯按重量比為9010的比例取量混合成100重量份，溶于1000重量份的有機(jī)溶劑中，充分?jǐn)嚢?小時直至完全溶解，靜置于超聲波振蕩器中超聲I小時，配制成紡絲溶液；
C、靜電紡絲用注射器抽取步驟b所配制的靜電紡絲溶液，將注射器固定于靜電紡絲裝置上，開啟高壓電源進(jìn)行靜電紡絲，結(jié)束后取下收集屏上面的纖維，干燥即制得靜電紡絲制備改性魔芋葡甘露聚糖/聚酯共混纖維。實施例24-
一種靜電紡絲制備改性魔芋葡甘露聚糖/生物降解聚酯共混纖維的方法，包括下列步
驟
a、魔芋葡甘露聚糖改性將I 50重量份的魔芋葡甘露聚糖溶于200 500重量份的體積百分比濃度為20% 50%的乙醇水溶液中，加入氫氧化鈉I 10重量份，在10 50°C的條件下溶脹反應(yīng)10 120分鐘后，用稀鹽酸中和反應(yīng)物料到pH為6 8 ;過濾，固體物用體積百分比濃度為10% 50%的乙醇水溶液洗漆3 5次后，于20 100°C的溫度下干燥(至重量無變化)，得到脫乙?；в笃细事毒厶?；再在10 70°C的溫度下，將蒸餾水100 500重量份、脫乙?；в笃细事毒厶? 20重量份、丙烯酸甲酯10 50重量份、以及引發(fā)劑O. I 5重量份混合于裝有攪拌裝置的容器中反應(yīng)I 5小時；取出容器內(nèi)的反應(yīng)后物料，加入反應(yīng)后物料體積I 5倍量的乙醇混合、靜置沉降O. 5 3小時后，過濾，固體物用丙酮洗滌3 5次后(至洗滌液澄清)，固體物于50 75°C的溫度下干燥(至重量無變化)，制得改性魔芋葡甘露聚糖；
各實施例中各組分原料的具體重量份用量見下表
權(quán)利要求
1.一種靜電紡絲制備改性魔芋葡甘露聚糖/生物降解聚酯共混纖維的方法，其特征是包括下列步驟 a、魔芋葡甘露聚糖改性將I 50重量份的魔芋葡甘露聚糖溶于200 500重量份的體積百分比濃度為20% 50%的乙醇水溶液中，加入氫氧化鈉I 10重量份，在10 50°C的條件下溶脹反應(yīng)10 120分鐘后，用稀鹽酸中和反應(yīng)物料到pH為6 8 ;過濾，固體物用體積百分比濃度為10% 50%的乙醇水溶液洗漆3 5次后，于20 100°C的溫度下干燥，得到脫乙?；в笃细事毒厶?；再在10 70°C的溫度下，將蒸餾水100 500重量份、脫乙?；в笃细事毒厶? 20重量份、丙烯酸甲酯10 50重量份、以及引發(fā)劑O. I 5重量份混合于裝有攪拌裝置的容器中反應(yīng)I 5小時；取出容器內(nèi)的反應(yīng)后物料，加入反應(yīng)后物料體積I 5倍量的乙醇混合、靜置沉降O. 5 3小時后，過濾，固體物用丙酮洗滌3 5次后，固體物于50 75°C的溫度下干燥，制得改性魔芋葡甘露聚糖； b、紡絲溶液的配制將步驟a制得的改性魔芋葡露甘聚糖與生物降解聚酯按重量比為10 90 90 :10的比例取量混合成10 100重量份，溶于100 1000重量份的有機(jī)溶劑中，充分?jǐn)嚢鐿. 5 2小時直至完全溶解，靜置于超聲波振蕩器中超聲O. 2 I小時，配制成濃度為1% 10%的紡絲溶液； C、靜電紡絲用注射器抽取步驟b所配制的靜電紡絲溶液，將注射器固定于靜電紡絲裝置上，控制高壓電源電壓為8 30kv、靜電紡絲溶液流速為O. 2 2. OmL/h、注射器針頭的噴絲口與收集屏之間的距離為8 25cm、紡絲的環(huán)境溫度為O 40°C，開啟高壓電源進(jìn)行靜電紡絲，結(jié)束后取下收集屏上面的纖維，干燥即制得靜電紡絲制備改性魔芋葡甘露聚糖/聚酯共混纖維。
2.按權(quán)利要求I所述靜電紡絲制備改性魔芋葡甘露聚糖/生物降解聚酯共混纖維的方法，其特征是步驟a所述的有機(jī)溶劑為三氟乙酸、二氯甲烷、N，N—二甲基甲酰胺、六氟異丙醇、三氟乙醇中的一種或兩種以上的混合物。
3.按權(quán)利要求I和2所述靜電紡絲制備改性魔芋葡甘露聚糖/生物降解聚酯共混纖維的方法，其特征是步驟b所述生物降解聚酯為聚乳酸、聚己內(nèi)酯、聚丁二酸丁二醇酯、聚羥基丁酸酯中的一種或幾種混合。
4.按權(quán)利要求3所述靜電紡絲制備改性魔芋葡甘露聚糖/聚酯共混纖維的方法，其特征是所述聚乳酸的重均分子量為54000 120000，所述聚己內(nèi)酯的重均分子量為60000 120000，所述聚丁二酸丁二醇酯的重均分子量為50000。
5.按權(quán)利要求I所述靜電紡絲制備改性魔芋葡甘露聚糖/聚酯共混纖維的方法，其特征是步驟c所述的靜電紡絲裝置包括注射泵和注射器紡絲溶液供給裝置、纖維收集屏、高壓電源和紡絲針頭。
6.按權(quán)利要求I所述靜電紡絲制備改性魔芋葡甘露聚糖/聚酯共混纖維的方法，其特征是步驟c所述制得的纖維的直徑分布在687nm 3641nm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種靜電紡絲制備改性魔芋葡甘露聚糖/生物降解聚酯共混纖維的方法，其特征是包括魔芋葡甘露聚糖改性，即將魔芋葡甘露聚糖溶于乙醇水溶液中，加入氫氧化鈉溶脹反應(yīng)后，用稀鹽酸中和，過濾、洗滌、干燥，得到脫乙酰基魔芋葡甘露聚糖，再在10～70℃的溫度下，將蒸餾水脫乙?；в笃细事毒厶?、丙烯酸甲酯、引發(fā)劑混合反應(yīng)，取出反應(yīng)后物料，加入乙醇混合、靜置沉降，過濾，用丙酮洗滌、干燥，制得改性魔芋葡甘露聚糖；將改性魔芋葡露甘聚糖與聚酯混合溶于有機(jī)溶劑中，配制成紡絲溶液；靜電紡絲即制得共混纖維。采用本發(fā)明制得的可降解纖維材料可作為組織工程材料、敷料材料、吸附材料、膜材料等廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥和環(huán)保等領(lǐng)域。
文檔編號D01F8/14GK102926027SQ20121042713
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月31日
發(fā)明者林曉艷, 李瑩, 羅學(xué)剛, 陳哲 申請人:西南科技大學(xué)