專利名稱：：陽離子染料可染聚酯復(fù)合纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種陽離子染料可染聚酯復(fù)合纖維的制備方法，屬于化學(xué)纖維
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：眾所周知，聚酯(滌綸)纖維由于其優(yōu)良的綜合性能和成本優(yōu)勢，已成為化學(xué)纖維中發(fā)展最快，應(yīng)用領(lǐng)域最廣的品種。但由于聚酯的分子結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，其染色性能較差，一般聚酯纖維只能采用分散染料高溫高壓或載體存在下進(jìn)行染色。為了改善染色性能，陽離子染料可染聚酯及纖維相繼開發(fā)成功，成為聚酯的最大改性產(chǎn)品。添加間苯二甲酸乙二醇酯一5—磺酸鈉(SIPE)共聚制得的改性聚酯，可以實(shí)現(xiàn)陽離子染料可染，但仍需高溫高壓下進(jìn)行染色，為此在添加SIPE的基礎(chǔ)上，再添加聚乙二醇(PEG)等改性組份，制得常壓陽離子染料可染聚酯。但添加聚乙二醇等柔性組份后，纖維的初始模量較低，產(chǎn)品的應(yīng)用受到一定的限制。公開號(hào)"CN1912199"，
專利名稱：為"雙組分聚酯皮芯復(fù)合纖維及生產(chǎn)方法"，公開了一種雙組分聚酯皮芯復(fù)合纖維及生產(chǎn)方法，產(chǎn)品芯成分為二氧化鈦含量為5-10%的超全消光聚酯，皮成分是陽離子可染性的聚酯。因皮成分采用陽離子可染的聚酯，織物的染色性和發(fā)色性大大提高，另外芯層中二氧化鈦含量高，纖維的防透性顯著，可用來制造泳衣的面料。日本發(fā)明專利(特開昭59—30912)，
專利名稱："易染性復(fù)合纖維的生產(chǎn)"，公開的是一種以添加一定量的SIPE和(或)醇類組分的PET為皮層，聚酰胺、聚酯為芯層，采用同芯復(fù)合的方法，得到易染且高強(qiáng)的纖維。日本發(fā)明專利(特開2002—88585)，
專利名稱：為"聚酯復(fù)合短纖維及制造方法"，公開的是一種以常規(guī)聚酯為芯、以添加2.5-6.0%的SIPE共聚改性聚酯為皮，按30:7070:30重量百分比，同心復(fù)合的短纖維及制造方法，產(chǎn)品具有較高的強(qiáng)度。通過控制芯層常規(guī)聚酯的特性粘度值，實(shí)現(xiàn)芯層纖維在用陽離子染料染色時(shí)的沾染，來減小纖維斷面的色差。以上公開的方法，都是通過同心的皮芯復(fù)合，使纖維及織物既可實(shí)現(xiàn)陽離子可染，又保持較高的強(qiáng)度。但因芯層是常規(guī)的聚酯或聚酰胺，當(dāng)做成短纖維，特別是用于人造毛皮等立絨織物時(shí)，截面易出現(xiàn)色差，而且二維巻曲做成的人造毛皮，巻曲度較低、蓬松性較差，仿真效果不佳。
發(fā)明內(nèi)容為了解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供了一種陽離子染料可染聚酯復(fù)合纖維的制備方法，特別是一種陽離子染料常壓可染聚酯復(fù)合纖維的制備方法。本發(fā)明的纖維初始模量較高，纖維伸長10%時(shí)的強(qiáng)度達(dá)1.5-2.0CN/dtex，可以克服陽離子染料常壓可染單組分纖維初始模量較低的不足；經(jīng)牽伸熱定型后形成螺旋形的三維巻曲，巻曲數(shù)為16-19個(gè)/25ram，明顯高于二維機(jī)械巻曲所得的纖維；可以陽離子染料常壓染色，做成短纖維時(shí)，纖維截面無色差，且具有色彩艷麗、風(fēng)格多樣的特點(diǎn)；特別適合與腈綸共混，制備染色性能優(yōu)良、抗倒伏性好的高檔人造毛皮。為達(dá)到上述的目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種陽離子染料可染聚酯復(fù)合纖維的制備方法，包括如下歩驟(1)改性聚酯原料的制備包括芯層組分和皮層組分的制備；將精對苯二甲酸、乙二醇單體按摩爾比混合打漿，并加入催化劑，進(jìn)行酯化反應(yīng)，控制酯化率97%99%;其中芯層組分的生產(chǎn)是在酯化物中添加間苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸鈉(SIPE)，控制溫度和停留時(shí)間，混合均勻的酯化物進(jìn)行縮聚反應(yīng)，控制溫度和真空度的條件下制得特性粘度為0.555-0.585dL/g的陽離子可染聚酯切片；皮層組分的生產(chǎn)是在酯化物中添加間苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸鈉(SIPE)和聚乙二醇(PEG)，控制溫度和停留時(shí)間，混合均勻的酯化物進(jìn)行縮聚反應(yīng)，控制溫度和真空度的條件下制得特性粘度為0.570-0.610dL/g的常壓陽離子可染聚酯切片；(2)聚酯復(fù)合纖維的制備利用上述方法制得的二種陽離子染料可染改性聚酯切片，分別進(jìn)行結(jié)晶干燥、螺桿熔融擠壓、計(jì)量、按皮層與芯層的重量復(fù)合比進(jìn)入皮芯偏心復(fù)合紡絲組件進(jìn)行紡絲，且皮層完全包住芯層，經(jīng)后續(xù)工藝制得三維巻曲的陽離子染料可染聚酯復(fù)合纖維。所述的步驟(1)中精對苯二甲酸、乙二醇單體按1:1.181:1.25的摩爾比混合；催化劑采用乙二醇銻。所述的步驟(1)芯層組分中的間苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸鈉的加入量是指占對苯二甲酸的摩爾百分比的1.5-3.5mol呢的間苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸鈉，控制溫度在245255°C，停留時(shí)間為3050分鐘。所述的步驟(1)芯層組分縮聚工藝的溫度控制在260285°C，真空度為0.110KPa。所述的步驟(1)皮層組分中的間苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸鈉的加入量是指占對苯二甲酸的摩爾百分比為2.0-5.Omol96的間苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸鈉，并添加占聚合物重量百分比為3-6%的聚乙二醇，控制溫度在245255r，停留時(shí)間5080分鐘。所述的步驟(1)皮層組分縮聚工藝的溫度控制在260285°C，真空度為O.110KPa。所述的步驟(2)中皮層與芯層的重量復(fù)合比為40:60-60:40。所述的步驟(2)中結(jié)晶干燥溫度為130-180°C，螺桿各區(qū)溫度為260-285°C，紡絲時(shí)箱體溫度280-285°C。所述的步驟(2)中的后續(xù)工藝是指依次經(jīng)噴絲、吹風(fēng)冷卻、上油、盛絲桶集束、二次牽伸、上油、切斷、松馳熱定型、輸送打包。所述的噴絲孔數(shù)420孔，冷卻風(fēng)速0.4-1.0m/s，紡絲速度500-1000m/min;牽伸總倍數(shù)3.0-4.0，牽伸溫度80-120°C，熱定型溫度120-150°C。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明在常規(guī)的聚酯制備過程中，以添加1.5-3.5mol%(SIPE占對苯二甲酸的摩爾百分比)的SIPE制得的共聚酯為芯層，以添加2.0-5.Omol%(SIPE占對苯二甲酸的摩爾百分比，下同)的SIPE及3-6%rPEG在聚合物中的重量百分比J的PEG制得的共聚酯為皮層，皮層與芯層的重量復(fù)合比為40:60-60:40，按皮芯偏心復(fù)合方式且皮層完全包住芯層制得的纖維。用添加SIPE及PEG的改性共聚酯單組分紡絲制得的纖維，雖然也可實(shí)現(xiàn)陽離子染料常壓染色，但纖維的模量較低。本發(fā)明以添加帶苯環(huán)的剛性組分SIPE改性的共聚酯為芯層，以添加SIPE及PEG的改性共聚酯作為皮層，經(jīng)復(fù)合紡絲制得的纖維，其初始模較高，纖維伸長10%時(shí)的強(qiáng)度達(dá)1.5-2.OCN/dtex，可以克服陽離子染料常壓可染單組分纖維初始模量較低的不足。其次由于芯層添加SIPE改性、皮層采用添加SIPE和PEG改性的共聚酯，且皮層完全包住芯層，因此可用陽離子染料常壓染色，做成短纖維時(shí)，纖維截面無色差。再次因皮層與芯層的結(jié)構(gòu)性能差及由于偏心造成的纖維徑向的收縮差，經(jīng)牽伸熱定型后形成螺旋形的三維巻曲，巻曲數(shù)為16-19個(gè)/25腿，明顯高于二維機(jī)械巻曲所得的纖維。本發(fā)明的產(chǎn)品可以純紡或與其它天然、化學(xué)纖維混紡，獲得色彩艷麗、風(fēng)格多樣的織物。特別適合與腈綸共混，制備染色性能優(yōu)良、抗倒伏性好的高檔人造毛皮。具體實(shí)施例方式下面通過具體實(shí)施例，對本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。本發(fā)明中上染率的測定方法為實(shí)驗(yàn)藥品及儀器陽離子紅X"GRL(1^3.5)(紹興市海源化工產(chǎn)品有限公司)，冰醋酸，結(jié)晶硫酸鈉，醋酸鈉，表面活性劑1227(十二烷基芐基氯化銨)；IR-12紅外染色機(jī)，721分光光度計(jì)染色實(shí)驗(yàn)陽離子染料1%;冰醋酸3%;結(jié)晶硫酸鈉10%;醋酸鈉1%;表面活性劑12270.5%;浴比1:50注單位是指藥品占纖維的重量百分比染色工藝待溫度升到60。C后，投入染杯，以rC/min升溫至10(TC后保溫60min，然后降溫至50。C取出樣品。上染率測定在最大吸收波長的條件下，用分光光度計(jì)測定染液的吸光度，并與空白染液的吸光度做比較。按下式計(jì)算上染率上染率二(1-A/AO)X100%式中A——染液的吸光度AO——空白染液的吸光度實(shí)施例1改性聚酯原料的制備在半連續(xù)聚酯設(shè)備上，將精對苯二甲酸、乙二醇單體按1:1.20的摩爾比加入到漿料釜中打漿，打漿釜內(nèi)加入催化劑乙二醇銻；上述漿料連續(xù)穩(wěn)定輸送至酯化-I反應(yīng)釜中，控制酯化-I反應(yīng)釜壓力為0.12MPa，溫度250258.0°C，測得酯化率98.2%，將酯化物送入酯化-II反應(yīng)釜。其中芯層組分是在酯化-n反應(yīng)釜中添加2.5mol96的SIPE，控制酯化-II反應(yīng)釜溫度245255°C，停留時(shí)間3050分鐘，混合均勻的酯化物泵送到縮聚工段，按常規(guī)縮聚工藝在溫度260285°C，寘空度0.110KPa的條件下縮聚，制得的陽離子可染聚酯切片，特性粘度為0.570dL/g。皮層組分是在酯化-II反應(yīng)釜中添加3.5moW的SIPE，并添加4.5%的分子量為1500的PEG，控制酯化-II反應(yīng)釜的溫度245255'C，停留時(shí)間5080分鐘，混合均勻的酯化物泵送到縮聚工段，按常規(guī)縮聚工藝在溫度260285T:，真空度O.110KPa的條件下縮聚，制得的陽離子可染聚酯切片，特性粘度為0.590dL/g。聚酯復(fù)合纖維的制備結(jié)晶溫度為150°C，干燥溫度17CTC,螺桿各區(qū)溫度為260/265/275/280/285°C，紡絲箱體溫度283°C，用上述原料按皮層與芯層的重量復(fù)合比為50:50進(jìn)行紡絲，噴絲孔數(shù)420孔，冷卻風(fēng)速0.6m/s，紡絲速度700m/min。牽伸總倍數(shù)3.8，牽伸溫度9(TC，熱定型溫度14(TC。制得三維巻曲的陽離子染料可染聚酯復(fù)合纖維。本實(shí)施例纖維的物理指標(biāo)纖度3.3dtex、強(qiáng)度3.52CN/dtex，伸長35.1%,纖維伸長10%時(shí)的強(qiáng)度為1.82CN/dtex，巻曲數(shù)17個(gè)/25mm,上染率為96.096。實(shí)施例2本實(shí)施例與實(shí)施例1的工藝步驟基本相同，其不同之處在于將精對苯二甲酸、乙二醇單體按1:1.18的摩爾比加入到漿料釜中打漿。皮層組分的生產(chǎn)是在酯化-II反應(yīng)釜中添加2.Omol9&的SIPE,并添加6.0%的分子量為1500的PEG，制得的陽離子可染聚酯切片特性粘度為0.600dL/g。其余步驟相同。本實(shí)施例纖維的物理指標(biāo)纖度3.2dtex、強(qiáng)度3.31CN/dtex，伸長32.5%，纖維伸長10%時(shí)的強(qiáng)度為1.67CN/dtex，巻曲數(shù)19個(gè)/25mm，上染率為97.5%。實(shí)施例3本實(shí)施例與實(shí)施例1的工藝步驟基本相同，其不同之處在于將精對苯二甲酸、乙二醇單體按1".25的摩爾比加入到漿料釜中打漿。皮層組分的生產(chǎn)是在酯化-II反應(yīng)釜中添加5.Omol96的SIPE，并添加3.0%的分子量為1500的PEG，制得的陽離子可染聚酯切片特性粘度為0.585dL/g。其余步驟相同。本實(shí)施例纖維的物理指標(biāo)纖度3.2dtex、強(qiáng)度3.38CN/dtex，伸長33.4%,纖維伸長10%時(shí)的強(qiáng)度達(dá)1.72CN/dtex，巻曲數(shù)16個(gè)/25mm，上染率為96.5%。實(shí)施例4本實(shí)施例與實(shí)施例1的工藝步驟基本相同，其不同之處在于皮層與芯層的重量復(fù)合比為60:40，牽伸總倍數(shù)3.6。其余步驟相同。本實(shí)施例纖維的物理指標(biāo)纖度3.2dtex、強(qiáng)度3.62CN/dtex，伸長32.8%,纖維伸長10%時(shí)的強(qiáng)度為1.51CN/dtex，巻曲數(shù)17個(gè)/25mm，上染率為98.0%。實(shí)施例5本實(shí)施例與實(shí)施例1的工藝步驟基本相同，其不同之處在于皮層與芯層的重量復(fù)合比為40:60，牽伸總倍數(shù)3.6。其余步驟相同。本實(shí)施例纖維的物理指標(biāo)纖度3.3dtex、強(qiáng)度3.59CN/dtex，伸長31.1%，纖維伸長10%時(shí)的強(qiáng)度為1.90CN/dtex，巻曲數(shù)18個(gè)/25mm，上染率為95.1%。比較例1本實(shí)施例與實(shí)施例1的工藝步驟基本相同，其不同之處在于皮層與芯層的重量復(fù)合比為100:0，即以100%皮層組分進(jìn)行單組分紡絲，紡絲速度900m/min。牽伸總倍數(shù)3.2，牽伸溫度90°C，采用機(jī)械巻曲，熱定型溫度14(TC。其余步驟相同。本實(shí)施例纖維的物理指標(biāo)纖度3.2dtex、強(qiáng)度3.35CN/dtex，伸長36.1%，纖維伸長10%時(shí)的強(qiáng)度為1.11CN/dtex，巻曲數(shù)10個(gè)/25mm，上染率為98.5%。比較例2本實(shí)施例與實(shí)施例1的工藝步驟基本相同，其不同之處在于皮層與芯層的重量復(fù)合比為0:100，即以100%芯層組分進(jìn)行單組分紡絲，紡絲速度900m/min。牽伸總倍數(shù)3.2，牽伸溫度9(TC，采用機(jī)械巻曲，熱定型溫度14(TC。其余步驟相同。本實(shí)施例纖維的物理指標(biāo)纖度3.2dtex、強(qiáng)度3.62CN/dtex,伸長35.1%,纖維伸長10%時(shí)的強(qiáng)度為2.51CN/dtex，巻曲數(shù)11個(gè)/25iran，上染率為38.1%。本發(fā)明的實(shí)施例i——實(shí)施例5，以及對比例l一對比例2的性狀對比見表l所示表1<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>權(quán)利要求1、一種陽離子染料可染聚酯復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)改性聚酯原料的制備包括芯層組分和皮層組分的制備；將精對苯二甲酸、乙二醇單體按摩爾比混合打漿，并加入催化劑，進(jìn)行酯化反應(yīng)，控制酯化率97％～99％；其中芯層組分的生產(chǎn)是在酯化物中添加間苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸鈉(SIPE)，控制溫度和停留時(shí)間，混合均勻的酯化物進(jìn)行縮聚反應(yīng)，控制溫度和真空度的條件下制得特性粘度為0.555-0.585dL/g的陽離子可染聚酯切片；皮層組分的生產(chǎn)是在酯化物中添加間苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸鈉(SIPE)和聚乙二醇(PEG)，控制溫度和停留時(shí)間，混合均勻的酯化物進(jìn)行縮聚反應(yīng)，控制溫度和真空度的條件下制得特性粘度為0.570-0.610dL/g的常壓陽離子可染聚酯切片；(2)聚酯復(fù)合纖維的制備利用上述方法制得的二種陽離子染料可染改性聚酯切片，分別進(jìn)行結(jié)晶干燥、螺桿熔融擠壓、計(jì)量、按皮層與芯層的重量復(fù)合比進(jìn)入皮芯偏心復(fù)合紡絲組件進(jìn)行紡絲，且皮層完全包住芯層，經(jīng)后續(xù)工藝制得三維卷曲的陽離子染料可染聚酯復(fù)合纖維。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽離子染料可染聚酯復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于所述的步驟(1)中精對苯二甲酸、乙二醇單體按1:1.181:1.25的摩爾比混合。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽離子染料可染聚酯復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于所述的步驟(O芯層組分中的間苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸鈉的加入量是指占對苯二甲酸的摩爾百分比的1.5-3.5mol96的間苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸鈉，控制溫度在245255°C，停留時(shí)間為3050分鐘。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽離子染料可染聚酯復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于所述的步驟(1)芯層組分縮聚工藝的溫度控制在260285°C，真空度為0.110KPa。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽離子染料可染聚酯復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于所述的步驟(1)皮層組分中的間苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸鈉的加入量是指占對苯二甲酸的摩爾百分比為2.0-5.Omol9()的間苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸鈉，并添加占聚合物重量百分比為3-6%的聚乙二醇，控制溫度在245255-C，停留時(shí)間5080分鐘。6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽離子染料可染聚酯復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于所述的步驟(1)皮層組分縮聚工藝的溫度控制在260285。C，真空度為0.110KPa。7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽離子染料可染聚酯復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于所述的步驟(2)中皮層與芯層的重量復(fù)合比為40:60-60:40。8、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽離子染料可染聚酯復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于所述的步驟(2)中結(jié)晶干燥溫度為130-180°C，螺桿各區(qū)溫度為260-285°C，紡絲箱體溫度280-285°C。9、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽離子染料可染聚酯復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于所述的步驟(2)中的后續(xù)工藝是指依次經(jīng)噴絲、吹風(fēng)冷卻、上油、盛絲桶，集束、二次牽伸、上油、切斷、松馳熱定型、輸送打包。10、根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種陽離子染料可染聚酯復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于所述的噴絲孔數(shù)420孔，冷卻風(fēng)速0.4，1.0m/s，紡絲速度500-1000m/min。牽伸總倍數(shù)3.0-4.0，牽伸溫度80-120°C，熱定型溫度120-150°C。全文摘要本發(fā)明公開了一種陽離子染料可染聚酯復(fù)合纖維的制備方法，包括如下步驟(1)改性聚酯原料的制備包括芯層組分和皮層組分的制備；(2)聚酯復(fù)合纖維的制備利用上述方法制得的二種陽離子染料可染改性聚酯切片，分別進(jìn)行結(jié)晶干燥、螺桿熔融擠壓、計(jì)量、按皮層與芯層的重量復(fù)合比進(jìn)入皮芯偏心復(fù)合紡絲組件，且皮層完全包住芯層，經(jīng)后續(xù)工藝制得三維卷曲的陽離子染料可染聚酯復(fù)合纖維。本發(fā)明的纖維初始模較高，可以克服陽離子染料常壓可染單組分纖維初始模量較低的不足；經(jīng)牽伸熱定型后形成螺旋形的三維卷曲，卷曲數(shù)明顯高于二維機(jī)械卷曲所得的纖維；可以陽離子染料常壓染色，做成短纖維時(shí)，纖維截面無色差，且具有色彩艷麗、風(fēng)格多樣的特點(diǎn)。文檔編號(hào)D01F8/14GK101613894SQ200910101099公開日2009年12月30日申請日期2009年8月6日優(yōu)先權(quán)日2009年8月6日發(fā)明者姚玉元,孟繼承,王秀華申請人:浙江理工大學(xué)