專利名稱：深染型海島復(fù)合超細(xì)纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種深染型海島復(fù)合超細(xì)纖維的制備方法，尤其涉及一種分散染料可深染的海島復(fù)合超細(xì)纖維制備方法，屬于化纖技術(shù)領(lǐng)域背景技術(shù)海島復(fù)合超細(xì)纖維經(jīng)開纖處理后單絲纖度可達(dá)0.1dtex以下，具有很大的比表面積，其織物具有手感柔軟、豐滿有彈性并有書寫效應(yīng)等特點，廣泛應(yīng)用于麂皮面料、合成革、過濾材料等領(lǐng)域，是一種高附加值的纖維新品種。但是由于纖維比表面積大，相對吸收染料少，因而很難染成深色，影響其用途的進(jìn)一步拓展。
有文獻(xiàn)報道用添加色母粒法制得原液著色海島超細(xì)纖維來滿足深色產(chǎn)品的要求，但添加母粒會導(dǎo)致紡絲和后加工困難，并且只適合生產(chǎn)單一品種，難以規(guī)?；a(chǎn)；有人用陽離子可染聚酯(CDP)為島與水溶性聚酯復(fù)合紡絲制成陽離子染料可染的海島超細(xì)纖維，但由于CDP不耐堿，在減量過程中易受損傷而影響纖維的力學(xué)性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有海島復(fù)合超細(xì)纖維因其纖維比表面積大，相對吸收染料少，因而很難染成深色的不足，以及采用上述添加色母粒法制得原液著色、用陽離子可染聚酯(CDP)為島與水溶性聚酯復(fù)合紡絲技術(shù)措施后仍然存在的紡絲和后加工困難、影響纖維的力學(xué)性能等不足，提供具有與普通海島超細(xì)纖維相近的力學(xué)性能且可用分散染料染成深色的一種深染型海島復(fù)合超細(xì)纖維的制備方法。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的，一種深染型海島復(fù)合超細(xì)纖維的制備方法，其特征是所述的方法以精對苯二甲酸為主料的共聚酯A、堿溶性聚合物B經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥后按60～80/40～20的重量比雙組分復(fù)合紡絲、牽伸或加彈制成。
本發(fā)明中共聚酯A由100重量份的精對苯二甲酸(PTA)、41～60重量份的乙二醇(EG)、2～10重量份的共聚單體A1在0.04～0.06重量份的催化劑存在下及0.01～0.03重量份的穩(wěn)定劑共聚合成。
共聚單體A1可以是聚乙二醇(Mn400～4000)或聚酯多元醇(HO〔-R-OC-X-CO-R’-〕nOH Mn400～4000)或C數(shù)為3-12的脂肪酸二乙二醇酯中的一種。
本發(fā)明中催化劑可以是三氧化二銻、醋酸銻或乙二醇銻，也可以是酞酸酯類，如酞酸四丁酯、酞酸四乙酯、酞酸四異丙酯等。
本發(fā)明中適用的穩(wěn)定劑可以是磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、磷酸或亞磷酸。
本發(fā)明中聚合物B由PTA、EG、2～5mol％(相對于PTA)的3，5二甲酸雙羥乙酯苯磺酸鈉(SIPE)和3～20wt％(相對于PTA)的聚乙二醇(Mn1000～8000)、己二酸、間苯二甲酸中的一種或幾種在催化劑三氧化二銻或醋酸銻存在下共聚合成。
本發(fā)明深染型海島復(fù)合超細(xì)纖維的制備按下列步驟進(jìn)行1、在反應(yīng)釜中投入100份PTA和41～60份的EG，加入催化劑、穩(wěn)定劑，升溫攪拌進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)溫度200～255℃并接收副產(chǎn)物H2O19.5份，加入共聚單體A1，繼續(xù)攪拌30min后開始抽真空并升溫至280℃。上述反應(yīng)物在280℃，100Pa條件下聚合2～3hr，擠出冷卻切粒制得共聚酯A；2、在反應(yīng)釜中投入100份PTA、41～60份的EG，加入催化劑、穩(wěn)定劑，在200～255℃進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化結(jié)束后加入2～5mol％(相對于PTA)的SIPE和3～20wt％(相對于PTA)的聚乙二醇(Mn1000~8000)在280℃，100Pa條件下聚合2～3hr，擠出冷卻切粒制得聚合物B；3、共聚酯A和聚合物B經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥后按60～80/40～20的重量比雙組分復(fù)合紡絲、牽伸(或加彈)制成深染型海島復(fù)合超細(xì)纖維。
本發(fā)明深染型海島復(fù)合超細(xì)纖維以精對苯二甲酸為主料的共聚酯A、堿溶性聚合物B按配比，并經(jīng)相關(guān)工藝制備，與現(xiàn)有普通海島超細(xì)纖維相比較，具有相近的力學(xué)性能，最重要的是可用分散染料染成深色，進(jìn)一步拓展了應(yīng)用面，可廣泛應(yīng)用于麂皮面料、合成革、過濾材料及相關(guān)領(lǐng)域。
具體實施例方式
實施例1在反應(yīng)釜中投入100份PTA和41～60份的EG，加入催化劑、穩(wěn)定劑，升溫攪拌進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)溫度200～255℃并接收副產(chǎn)物H2O19.5份，加入4份Mn2000的聚乙二醇繼續(xù)攪拌30min后開始抽真空并升溫至280℃，在280℃，100Pa條件下聚合2～3hr，擠出冷卻切粒制得特性粘度0.70的共聚酯A；將100份PTA和41～60份的EG加入反應(yīng)釜，并加入催化劑、穩(wěn)定劑，在200～255℃進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化結(jié)束后加入5.3份的SIPE和10份的聚乙二醇(Mn6000)在280℃，100Pa條件下聚合2～3hr，擠出冷卻切粒制得特性粘度0.72的聚合物B；將共聚酯A和聚合物B經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥后按70/30的比例雙組分復(fù)合紡絲，卷繞速度3000m/min，紡出的預(yù)取向絲經(jīng)牽伸假捻，得到深染型海島復(fù)合超細(xì)纖維，纖維特性見表1。
實施例2步驟同實施例1，將共聚酯A中聚乙二醇加入量增加為6份。所得共聚酯A和聚合物B經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥后按70/30的比例雙組分復(fù)合紡絲，卷繞速度3000m/min，紡出的預(yù)取向絲經(jīng)牽伸假捻，得到深染型海島復(fù)合超細(xì)纖維，纖維特性見表1。
實施例3步驟同實施例1，酯化結(jié)束后加入4份分子量2000的聚酯多元醇(己二酸與乙二醇、1，2-丙二醇的縮合物)在280℃，100Pa條件下聚合2~3hr，擠出冷卻切粒制得特性粘度0.70的共聚酯A；將共聚酯A和實施例1所述聚合物B經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥后按70/30的比例雙組分復(fù)合紡絲，卷繞速度3000m/min，紡出的預(yù)取向絲經(jīng)牽伸假捻，得到深染型海島復(fù)合超細(xì)纖維，纖維特性見表1。
實施例4步驟同上，將共聚酯A中聚酯多元醇加入量增加為6份。所得共聚酯A和聚合物B經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥后按70/30的比例雙組分復(fù)合紡絲，卷繞速度3000m/min，紡出的預(yù)取向絲經(jīng)牽伸假捻，得到深染型海島復(fù)合超細(xì)纖維，纖維特性見表1。
比較例1將普通聚酯(PET)與實施例1所述聚合物B經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥后按70/30的比例雙組分復(fù)合紡絲，卷繞速度3000m/min，紡出的預(yù)取向絲經(jīng)牽伸假捻，得到海島復(fù)合超細(xì)纖維，纖維特性見表1。
比較例2在反應(yīng)釜中投入100份PTA和41～60份的EG，加入催化劑、穩(wěn)定劑，升溫攪拌進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)溫度200～255℃并接收副產(chǎn)物H2O19.5份，加入12份Mn2000的聚乙二醇繼續(xù)攪拌30min后開始抽真空并升溫至280℃，在280℃，100Pa條件下聚合2~3hr，擠出冷卻切粒制得特性粘度0.70的共聚酯A；所得共聚酯A和聚合物B經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥后按70/30的比例雙組分復(fù)合紡絲，卷繞速度3000m/min，紡出的預(yù)取向絲經(jīng)牽伸假捻，得到深染型海島復(fù)合超細(xì)纖維，纖維特性見表1。
表1

權(quán)利要求
1.一種深染型海島復(fù)合超細(xì)纖維的制備方法，其特征是所述的方法以精對苯二甲酸為主料的共聚酯A、堿溶性聚合物B經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥后按60～80/40～20的重量比雙組分復(fù)合紡絲、牽伸或加彈制成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的深染型海島復(fù)合超細(xì)纖維的制備方法，其特征是聚酯A由100重量份的精對苯二甲酸(PTA)、41～60重量份的乙二醇(EG)、2～10重量份的共聚單體A1在0.04～0.06重量份的催化劑存在下及0.01～0.03重量份的穩(wěn)定劑共聚合成。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的深染型海島復(fù)合超細(xì)纖維的制備方法，其特征是聚酯A的共聚合成是在反應(yīng)釜中投入100份PTA和41～60份的EG，加入催化劑、穩(wěn)定劑，升溫攪拌進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)溫度200～255℃，并接收副產(chǎn)物H2O19.5份，加入共聚單體A1，繼續(xù)攪拌30min后開始抽真空并升溫至280℃，上述反應(yīng)物在280℃，100Pa條件下聚合2～3hr，擠出冷卻切粒制得。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的深染型海島復(fù)合超細(xì)纖維的制備方法，其特征是共聚單體A1可以是聚乙二醇(Mn400～4000)或聚酯多元醇(HO〔-R-OC-X-CO-R′-〕nOH Mn400～4000)或C數(shù)為3～12的脂肪酸二乙二醇酯中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的深染型海島復(fù)合超細(xì)纖維的制備方法，其特征催化劑可以是三氧化二銻、醋酸銻或乙二醇銻，也可以是酞酸酯類，如酞酸四丁酯、酞酸四乙酯、酞酸四異丙酯等。
6.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的深染型海島復(fù)合超細(xì)纖維的制備方法，其特征是穩(wěn)定劑可以是磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、磷酸或亞磷酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的深染型海島復(fù)合超細(xì)纖維的制備方法，其特征是聚合物B由精對苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)、2～5mol％(相對于PTA)的3，5二甲酸雙羥乙酯苯磺酸鈉(SIPE)和3～20wt％(相對于PTA)的聚乙二醇(Mn1000～8000)、己二酸、間苯二甲酸中的一種或幾種在催化劑三氧化二銻或醋酸銻存在下共聚合成。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的深染型海島復(fù)合超細(xì)纖維的制備方法，其特征是聚合物B的共聚合成是在反應(yīng)釜中投入100份PTA、41～60份的EG，加入催化劑、穩(wěn)定劑，在200～255℃進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化結(jié)束后加入2～5mol％(相對于PTA)的SIPE和3～20wt％(相對于PTA)的聚乙二醇(Mn1000～8000)在280℃，100Pa條件下聚合2～3hr，擠出冷卻切粒制得。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種深染型海島復(fù)合超細(xì)纖維的制備方法，尤其涉及一種分散染料可深染的海島復(fù)合超細(xì)纖維制備方法，屬于紡織技術(shù)領(lǐng)域，主要特點是以精對苯二甲酸為主料的共聚酯A、堿溶性聚合物B經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥后按60～80/40～20的比例雙組分復(fù)合紡絲、牽伸或加彈制成，與現(xiàn)有普通海島超細(xì)纖維相比較，具有相近的力學(xué)性能，最重要的是可用分散染料染成深色，進(jìn)一步拓展了應(yīng)用面，可廣泛應(yīng)用于麂皮面料、合成革、過濾材料及相關(guān)領(lǐng)域。
文檔編號D01F8/14GK1793450SQ20051012261
公開日2006年6月28日 申請日期2005年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月23日
發(fā)明者錢桂海, 王文, 殷云, 孫杰慧 申請人:揚州新惠纖維材料研究所有限公司