薰衣草精油的提取方法
【專利摘要】本發(fā)明提供的薰衣草精油提取方法包括超臨界萃取和分子蒸餾兩個(gè)過程。通過采用超臨界萃取和精餾結(jié)合提取得到薰衣草粗油，再利用分子蒸餾技術(shù)對(duì)薰衣草粗油進(jìn)一步提純得到薰衣草精油。該方法得到的薰衣草精油澄清透明、色澤清淡、香氣純正，得率在15%～25%。
【專利說明】薰衣草精油的提取方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于香料提取方法，具體涉及利用超臨界萃取和分子蒸餾技術(shù)提取薰衣草精油的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]薰衣HLavandula angustifolia Mill、系唇形科(ZaAiaiae)薰衣草屬{Lavandula Zi/w)植物，多年生草本或半灌本，素有“芳香草之后”的美譽(yù)。原產(chǎn)地中海沿岸及大洋洲列島。在中國、俄羅斯、澳大利亞、美國和南美洲均有分布，具有悠久的種植和應(yīng)用歷史。我國早在1952年引入薰衣草，主要分布在新疆、陜西、江蘇等地。薰衣草葉、莖、花全株均有香氣，尤以花的香氣濃郁而柔和，無刺激感，無毒副作用，因此被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、香薰、化妝品、洗滌、食品行業(yè)，也常被用作芳香劑、驅(qū)蟲劑及配制香精的原料。 [0003]從薰衣草中提取的植物油含有多種芳香族化合物，是重要的天然香料。薰衣草中精油含量較高，因其氣味芳香，常用作芳香劑、驅(qū)蟲劑及配制香精的原料。提取薰衣草精油通常采用水蒸氣蒸餾法，也可以用溶劑法制成浸膏。水蒸氣蒸餾法的得率比較低，溶劑法不僅需要去除浸取溶劑，還會(huì)使產(chǎn)品中有大量殘留溶劑。而采用超臨界CO2萃取技術(shù)提取薰衣草精油還未得到廣泛的應(yīng)用。
[0004]當(dāng)二氧化碳處于超臨界狀態(tài)時(shí)，其密度較大，同時(shí)它的溶解能力也明顯增大。而且其溶解能力隨著其密度的變化而改變，一般情況下，隨著超臨界二氧化碳的密度增加，其溶解能力也隨之增加。超臨界流體萃取分離過程的原理就是利用超臨界流體的溶解能力與其密度有關(guān)的特點(diǎn)，通過調(diào)節(jié)壓力和溫度來影響超臨界流體溶解能力。在超臨界狀態(tài)下，將超臨界流體與待分離的物質(zhì)接觸，使其有選擇性把不同極性、沸點(diǎn)和分子量大小的成分依次萃取出來，然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通狀態(tài)的氣體，這時(shí)被萃取物在氣體中的溶解度迅速下降，被萃取物質(zhì)則完全或基本析出，從而達(dá)到分離提純的目的?！端魵庹麴s和超臨界萃取薰衣草精油抗氧化作用研究》中采用水蒸氣蒸餾和超臨界CO2萃取兩種方法提取薰衣草精油并進(jìn)行了比較。水蒸氣蒸餾法制備的薰衣草精油為微黃色澄清油狀液體，香氣柔和，得率在0.7%~0.9% ;超臨界CO2萃取法制備的薰衣草精油為深黃色微濁油狀液體，香氣較濃烈，得率在3.1%~4.2%。
[0005]采用超臨界CO2萃取所得的精油中可能含有一部分沸點(diǎn)較高、非極性很強(qiáng)的蠟質(zhì)、色素等，使得精油外觀較為渾濁、凝固點(diǎn)較高、會(huì)揮發(fā)度降低，導(dǎo)致精油品質(zhì)下降。傳統(tǒng)的脫蠟處理方法一般采用石油醚、乙醚等有機(jī)溶劑對(duì)粗油浸提后，放在低溫環(huán)境下冷析一段時(shí)間，最后減壓濃縮浸膏，回收有機(jī)溶劑，以制取精油。采用這一方法制取精油，可以很好地去除蠟質(zhì)，但是在蒸餾濃縮時(shí)，易引起分子的重排、氧化、水解、聚合等，致使精油成分被破壞，同時(shí)還有可能造成溶劑殘留，影響了精油的品質(zhì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種采用超臨界萃取和精餾相結(jié)合提取薰衣草精油的方法，該方法得到的薰衣草精油澄清透明、色澤清淡、香氣純正，并且顯著提高了薰衣草精油的提取得率。
[0007]—種薰衣草精油的提取方法，包括如下步驟:
步驟I，將薰衣草花粉碎后置于萃取釜中，在5MPa~40MPa、15°C~80°C的條件下萃取精餾得到薰衣草粗油；
步驟2，將步驟I所得薰衣草粗油導(dǎo)入分子蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾，得到薰衣草精油。
[0008]超臨界CO2萃取薰衣草花具體包括以下步驟:
步驟I，將薰衣草花粉碎后置于萃取釜中，從氣瓶中放出二氧化碳經(jīng)冷凝成為液體后經(jīng)高壓泵升至預(yù)定壓力IOMPa~40MPa，經(jīng)熱交換器加熱至預(yù)定溫度25°C~80°C后，進(jìn)入萃取爸進(jìn)行萃?。?br> 步驟2，溶解有萃取物的超臨界CO2流體經(jīng)減壓閥進(jìn)入第一級(jí)精餾柱分離，第一級(jí)精餾柱壓力為7MPa~23MPa，溫度為15°C~65°C ;溶解度較小的蠟質(zhì)成分、油樹脂和脂肪油在第一級(jí)精餾柱底部析出；
步驟3，溶解度較大的薰衣草粗油和水隨CO2流體經(jīng)減壓閥進(jìn)入第二級(jí)分離器中分離，第二級(jí)分離壓力為5MPa~25MPa，溫度為15°C~65°C。
[0009]將超臨 界萃取得到的薰衣草粗油進(jìn)行分子蒸餾提純，工藝條件為:進(jìn)料溫度為30~40°C，蒸餾壓力300~500Pa，蒸餾溫度45~65°C，物料流量9~12mL/min，刮膜轉(zhuǎn)速250 ~320r/min,冷卻溫度 30 ~45°C。
[0010]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，超臨界CO2萃取的具體步驟為:步驟1，將薰衣草花粉碎后置于萃取釜中，從氣瓶中放出二氧化碳經(jīng)冷凝成為液體后經(jīng)高壓泵升至預(yù)定壓力20MPa~35MPa，經(jīng)熱交換器加熱至預(yù)定溫度45°C~60°C后，進(jìn)入萃取釜進(jìn)行萃取；步驟2，溶解有萃取物的超臨界CO2流體經(jīng)減壓閥進(jìn)入第一級(jí)精餾柱分離，第一級(jí)精餾柱壓力為12MPa~20MPa，溫度為30°C~45°C ;溶解度較小的蠟質(zhì)成分、油樹脂和脂肪油在第一級(jí)精餾柱底部析出；步驟3，溶解度較大的薰衣草粗油和水隨CO2流體經(jīng)減壓閥進(jìn)入第二級(jí)分離器中分離，第二級(jí)分離壓力為IOMPa~18MPa，溫度為25°C~50°C。
[0011]分子蒸餾提純的工藝條件為:進(jìn)料溫度為32~37°C，蒸餾壓力390~430Pa，蒸餾溫度50~60°C，物料流量10~12mL/min，刮膜轉(zhuǎn)速280~300/min，冷卻溫度35~40°C。
[0012]一種薰衣草精油的提取方法，包括超臨界CO2萃取和分子蒸餾兩個(gè)過程；其中，超臨界C02萃取的具體步驟為:步驟1，將薰衣草花粉碎后置于萃取釜中，從氣瓶中放出二氧化碳經(jīng)冷凝成為液體后經(jīng)高壓泵升至預(yù)定壓力25MPa，經(jīng)熱交換器加熱至預(yù)定溫度55°C后，進(jìn)入萃取釜進(jìn)行萃?。徊襟E2，溶解有萃取物的超臨界CO2流體經(jīng)減壓閥進(jìn)入第一級(jí)精餾柱分離，第一級(jí)精餾柱壓力為18MPa，溫度為48°C;溶解度較小的蠟質(zhì)成分、油樹脂和脂肪油在第一級(jí)精餾柱底部析出；步驟3，溶解度較大的薰衣草粗油和水隨CO2流體經(jīng)減壓閥進(jìn)入第二級(jí)分離器中分離，第二級(jí)分離壓力為15MPa，溫度為45°C ;分子蒸餾提純的工藝條件為:進(jìn)料溫度為35°C，蒸餾壓力400Pa，蒸餾溫度55°C，物料流量12mL/min，刮膜轉(zhuǎn)速300/min，冷卻溫度40°C。
[0013]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比其顯著優(yōu)點(diǎn)在于:第一，將超臨界CO2萃取與精餾相結(jié)合，大大提高分離效率；第二，采用分子蒸餾對(duì)超臨界萃取產(chǎn)物進(jìn)行進(jìn)一步純化，有效去除粗油中的高分子物質(zhì)(植物蠟、色素等)，得到澄清透明、色澤清淡、香氣純正的薰衣草精油，得率在 15% ~25%。
【具體實(shí)施方式】
[0014]薰衣草精油的提取方法，包括如下步驟超臨界CO2萃取和分子蒸餾兩個(gè)過程。其中，超臨界CO2萃取具體包括以下步驟:步驟1，將薰衣草花粉碎后置于萃取釜中，從氣瓶中放出二氧化碳經(jīng)冷凝成為液體后經(jīng)高壓泵升至預(yù)定壓力IOMPa~40MPa，經(jīng)熱交換器加熱至預(yù)定溫度25°C~80°C后，進(jìn)入萃取釜進(jìn)行萃??；步驟2，溶解有萃取物的超臨界CO2流體經(jīng)減壓閥進(jìn)入第一級(jí)精餾柱分離，第一級(jí)精餾柱壓力為7MPa~23MPa，溫度為15°C~65°C;溶解度較小的蠟質(zhì)成分、油樹脂和脂肪油在第一級(jí)精餾柱底部析出；步驟3，溶解度較大的薰衣草粗油和水隨CO2流體經(jīng)減壓閥進(jìn)入第二級(jí)分離器中分離，第二級(jí)分離壓力為5MPa~25MPa，溫度為15°C~65°C。分子蒸餾提純具體工藝條件為:進(jìn)料溫度為30~40°C，蒸餾壓力300~500Pa，蒸餾溫度45~65°C，物料流量9~12mL/min，刮膜轉(zhuǎn)速250~320r/min，冷卻溫度30~45°C。
[0015]實(shí)施例1
參照上述方法，將500g薰衣草花粉碎后置于萃取釜中，保存萃取壓力lOMPa，萃取溫度250C ;第一級(jí)精餾柱壓力為7MPa，溫度為15°C，填料使用不銹鋼填料，精餾柱可得到黃色膏狀固體提取物；第二級(jí)分離器壓力為5MPa，溫度為15°C，得深黃色微濁薰衣草粗油，得率為
5.3%。薰衣草粗油以流速9mL/min進(jìn)入分子蒸餾器，進(jìn)料溫度為30°C，蒸餾壓力為300Pa，蒸餾溫度為45°C，刮膜轉(zhuǎn)速為250r/min，冷卻溫度為45°C，得到澄清透明、色澤清淡、香氣純正，得率在15%。
[0016]實(shí)施例2
參照上述方法，將490g薰衣草花粉碎后置于萃取釜中，保存萃取壓力40MPa，萃取溫度80°C ;第一級(jí)精餾柱壓力為23MPa，溫度為65°C，填料使用不銹鋼填料，精餾柱可得到黃色膏狀固體提取物；第二級(jí)分離器壓`力為25MPa，溫度為65°C，得深黃色微濁薰衣草粗油，得率為8.3%。薰衣草粗油以流速12mL/min進(jìn)入分子蒸餾器，進(jìn)料溫度為40°C，蒸餾壓力為500Pa，蒸餾溫度為65°C，刮膜轉(zhuǎn)速為320r/min，冷卻溫度為45°C，得到澄清透明、色澤清淡、香氣純正，得率在23%。
[0017]實(shí)施例3
參照上述方法，將490g薰衣草花粉碎后置于萃取釜中，保存萃取壓力20MPa，萃取溫度45°C ;第一級(jí)精餾柱壓力為12MPa，溫度為30°C，填料使用不銹鋼填料，精餾柱可得到黃色膏狀固體提取物；第二級(jí)分離器壓力為lOMPa，溫度為25°C，得深黃色微濁薰衣草粗油，得率為6.4%。薰衣草粗油以流速lOmL/min進(jìn)入分子蒸餾器，進(jìn)料溫度為32 °C，蒸餾壓力為390Pa，蒸餾溫度為50°C，刮膜轉(zhuǎn)速為280r/min，冷卻溫度為35°C，得到澄清透明、色澤清淡、香氣純正，得率在17.3%。
[0018]實(shí)施例4
參照上述方法，將510g薰衣草花粉碎后置于萃取釜中，保存萃取壓力35MPa，萃取溫度60°C ;第一級(jí)精餾柱壓力為20MPa，溫度為45°C，填料使用不銹鋼填料，精餾柱可得到黃色膏狀固體提取物；第二級(jí)分離器壓力為18MPa，溫度為50°C，得深黃色微濁薰衣草粗油，得率為6.9%。薰衣草粗油以流速llmL/min進(jìn)入分子蒸餾器，進(jìn)料溫度為37°C，蒸餾壓力為430Pa，蒸餾溫度為60°C，刮膜轉(zhuǎn)速為300r/min，冷卻溫度為40°C，得到澄清透明、色澤清淡、香氣純正，得率在19.5%。
[0019]實(shí)施例5 參照上述方法，將510g薰衣草花粉碎后置于萃取釜中，保存萃取壓力25MPa，萃取溫度55°C ;第一級(jí)精餾柱壓力為18MPa，溫度為48°C，填料使用不銹鋼填料，精餾柱可得到黃色膏狀固體提取物；第二級(jí)分離器壓力為15MPa，溫度為45°C，得深黃色微濁薰衣草粗油，得率為7.1%。薰衣草粗油以流速12mL/min進(jìn)入分子蒸餾器，進(jìn)料溫度為35°C，蒸餾壓力為400Pa，蒸餾溫度為55°C，刮膜轉(zhuǎn)速為300r/min，冷卻溫度為40°C，得到澄清透明、色澤清淡、香氣純正，得率在20.4%。
【權(quán)利要求】
1.一種薰衣草精油的提取方法，包括如下步驟: 步驟I，將薰衣草花粉碎后置于萃取釜中，在5MPa~40MPa、15°C~80°C的條件下萃取精餾得到薰衣草粗油； 步驟2，將步驟I所得薰衣草粗油導(dǎo)入分子蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾，得到薰衣草精油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薰衣草精油的提取方法，其特征在于，所述超臨界CO2萃取具體包括以下步驟: 步驟I，將薰衣草花粉碎后置于萃取釜中，從氣瓶中放出二氧化碳經(jīng)冷凝成為液體后經(jīng)高壓泵升至預(yù)定壓力IOMPa~40MPa，經(jīng)熱交換器加熱至預(yù)定溫度25°C~80°C后，進(jìn)入萃取爸進(jìn)行萃??； 步驟2，溶解有萃取物的超臨界CO2流體經(jīng)減壓閥進(jìn)入第一級(jí)精餾柱分離，第一級(jí)精餾柱壓力為7MPa~23MPa，溫度為15°C~65°C ;溶解度較小的蠟質(zhì)成分、油樹脂和脂肪油在第一級(jí)精餾柱底部析出； 步驟3，溶解度較大的薰衣草粗油和水隨CO2流體經(jīng)減壓閥進(jìn)入第二級(jí)分離器中分離，第二級(jí)分離壓力為5MPa~25MPa，溫度為15°C~65°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薰衣草精油的提取方法，其特征在于，所述分子蒸餾提純的工藝條件為:進(jìn)料溫度為30~40°C，蒸餾壓力300~500Pa，蒸餾溫度45~65°C，物料流量9~12mL/min，刮膜轉(zhuǎn)速250~320r/min，冷卻溫度30~45°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薰衣草精油的提取方法，其特征在于，所述超臨界CO2萃取具體包括以下步驟:` 步驟I，將薰衣草花粉碎后置于萃取釜中，從氣瓶中放出二氧化碳經(jīng)冷凝成為液體后經(jīng)高壓泵升至預(yù)定壓力20MPa~35MPa，經(jīng)熱交換器加熱至預(yù)定溫度45°C~60°C后，進(jìn)入萃取爸進(jìn)行萃取； 步驟2，溶解有萃取物的超臨界CO2流體經(jīng)減壓閥進(jìn)入第一級(jí)精餾柱分離，第一級(jí)精餾柱壓力為12MPa~20MPa，溫度為30°C~45°C ;溶解度較小的蠟質(zhì)成分、油樹脂和脂肪油在第一級(jí)精餾柱底部析出； 步驟3，溶解度較大的薰衣草粗油和水隨C02流體經(jīng)減壓閥進(jìn)入第二級(jí)分離器中分離，第二級(jí)分離壓力為IOMPa~18MPa，溫度為25°C~50°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薰衣草精油的提取方法，其特征在于，所述分子蒸餾提純的工藝條件為:進(jìn)料溫度為32~37°C，蒸餾壓力390~430Pa，蒸餾溫度50~60°C，物料流量10~12mL/min，刮膜轉(zhuǎn)速280~300/min，冷卻溫度35~40。。。
6.一種薰衣草精油的提取方法，其特征在于:包括超臨界CO2萃取和分子蒸餾兩個(gè)過程；其中，超臨界CO2萃取的具體步驟為:步驟1，將薰衣草花粉碎后置于萃取釜中，從氣瓶中放出二氧化碳經(jīng)冷凝成為液體后經(jīng)高壓泵升至預(yù)定壓力25MPa，經(jīng)熱交換器加熱至預(yù)定溫度55°C后，進(jìn)入萃取釜進(jìn)行萃??；步驟2，溶解有萃取物的超臨界CO2流體經(jīng)減壓閥進(jìn)入第一級(jí)精餾柱分離，第一級(jí)精餾柱壓力為18MPa，溫度為48°C;溶解度較小的蠟質(zhì)成分、油樹脂和脂肪油在第一級(jí)精餾柱底部析出；步驟3，溶解度較大的薰衣草粗油和水隨CO2流體經(jīng)減壓閥進(jìn)入第二級(jí)分離器中分離，第二級(jí)分離壓力為15MPa，溫度為45°C ;分子蒸餾提純的工藝條件為:進(jìn)料溫度為35°C，蒸餾壓力400Pa，蒸餾溫度55°C，物料流量12mL/min，刮膜轉(zhuǎn)速300/min，冷卻溫度40°C。
【文檔編號(hào)】C11B9/02GK103627528SQ201310630702
【公開日】2014年3月12日 申請(qǐng)日期:2013年12月2日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月30日
【發(fā)明者】胡云福 申請(qǐng)人:金瑪瑙香水（明光）有限公司