專利名稱：指甲油組合物及其制備方法
背景技術(shù)：
發(fā)明領(lǐng)域本發(fā)明涉及改進(jìn)的液體指甲油組合物及其制備方法，并特別涉及包含微漿料的液體指甲油組合物及其制備方法。
相關(guān)技術(shù)的描述指甲油是時尚輔助用品，其本身可增加或損壞一個人呈現(xiàn)的總體觀感。Frankfort等人的U.S.專利5,370,866公開了包含長度為2-4mm的芳族聚酰胺漿料的指甲油組合物。此組合物由于漿料的性質(zhì)和尺寸而賦予指甲輕微粗糙的表面外觀。粗糙表面是芳族聚酰胺漿料向指甲油組合物的簡單加入和將兩者混合在一起的結(jié)果。
然而，有時人們希望具有非常平滑質(zhì)地和外觀的指甲。需要的是一種加工的有機纖維指甲油組合物，該組合物具有平滑外觀，觸摸平滑，和隨正常磨損保持它的光澤外觀。
發(fā)明概述本發(fā)明涉及一種包括液體指甲油樹脂體系的改進(jìn)的指甲油組合物，該樹脂體系包括溶劑、輔助樹脂、非必要的增塑劑和體積平均長度為0.01-100微米，優(yōu)選0.1-50微米的微漿料。液體指甲油樹脂體系可進(jìn)一步包括主要樹脂并且優(yōu)選的主要樹脂是硝化纖維素；微漿料通常占該組合物的0.001-2wt％。指甲油可進(jìn)一步包括著色劑和其它添加劑如UV穩(wěn)定劑。
本發(fā)明也涉及一種指甲油溶劑體系，該溶劑體系包括體積平均長度為0.01-100微米，優(yōu)選0.1-50微米的微漿料在乙酸丁酯中的分散體。
本發(fā)明進(jìn)一步涉及一種制備指甲油組合物的方法，該組合物提供平滑的指甲油表面，并且該方法包括使有機纖維與包括輔助樹脂的液體指甲油樹脂體系和固體組分接觸，并攪拌有機纖維、液體指甲油樹脂體系和固體組分，以將有機纖維轉(zhuǎn)變成在液體指甲油樹脂體系中分散的微漿料。液體指甲油體系可進(jìn)一步包含UV穩(wěn)定劑和著色劑。
本發(fā)明的進(jìn)一步實施方案涉及一種制備指甲油組合物的方法，該方法包括使有機纖維與液體溶劑和第一固體組分接觸，并攪拌有機纖維、液體溶劑和第一固體組分，以將有機纖維轉(zhuǎn)變成在溶劑中的微漿料分散體；非必要地從微漿料在溶劑中的分散體中除去一部分溶劑；使微漿料和溶劑的分散體與輔助指甲油樹脂非必要地與第二溶劑接觸以產(chǎn)生在指甲油樹脂體系中分散的微漿料。
附圖簡述

圖1是包含微漿料的本發(fā)明平滑指甲油組合物的數(shù)字圖像的復(fù)印件。
圖2是現(xiàn)有技術(shù)的粗糙指甲油組合物的數(shù)字圖像的復(fù)印件。
發(fā)明詳述本發(fā)明涉及一種引入微漿料的改進(jìn)指甲油組合物和一種制備該組合物的方法。
具體地，制備指甲油組合物的方法包括使有機纖維與液體指甲油樹脂體系和固體組分接觸；攪拌有機纖維、液體指甲油樹脂體系和固體組分以將有機纖維轉(zhuǎn)變成在液體指甲油樹脂體系中分散的微漿料混合物；并非必要地使混合物與稀釋劑、UV穩(wěn)定劑、增塑劑和/或著色劑接觸以生產(chǎn)指甲油組合物。微漿料通常占最終組合物的0.001-2wt％。
在此使用的微漿料是體積平均長度為0.01-100微米，優(yōu)選0.1-50微米的加工的有機纖維。這樣的微漿料的平均表面積通常為25-500平方米每克。術(shù)語″有機纖維″意味著包括漿料、短纖維或纖條體。詞語″加工的有機纖維″表示有機纖維與包括液體組分和固體組分的介質(zhì)接觸，并隨后攪拌以粉碎和改性有機纖維。例如，有機纖維可以與介質(zhì)的液體組分混合以形成預(yù)混合物。如需要，可以在常規(guī)混合機中混合預(yù)混合物以在液體介質(zhì)中分布有機纖維。預(yù)混合物然后可以與固體組分在攪拌設(shè)備中混合。固體組分可以是優(yōu)選在攪拌設(shè)備中保持?jǐn)嚢锠顟B(tài)的許多陶瓷或鋼球。攪拌設(shè)備可以是例如磨碎機或研磨機。通常首先將固體組分放入磨碎機腔室并隨后加入其它成分。然而，任何成分的加入順序不是關(guān)鍵的。例如，如需要，人們可以在加入有機纖維之前混合液體組分與固體組分，或在攪拌設(shè)備中混合有機纖維和固體組分，隨后加入液體組分。同樣可以首先將固體組分、液體組分和有機纖維混合并隨后輸送到攪拌設(shè)備。
用于本發(fā)明的微漿料必須與其它指甲油成分相容并可以從包括如下物質(zhì)的有機纖維制備脂族聚酰胺、聚酯、聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚烯烴、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚氨酯、聚氟烴、酚醛樹脂、聚苯并咪唑、聚亞苯基三唑、聚苯硫醚、聚噁二唑、聚酰亞胺、芳族聚酰胺或其混合物。特別有用的聚合物由芳族聚酰胺、聚苯并噁二唑、聚苯并咪唑或其混合物制備。優(yōu)選的有機纖維包括也稱為芳族聚酰胺纖維的芳族聚酰胺((對苯二甲酰對苯二胺)、聚(間苯二甲酰間苯二胺)、或其混合物)。這樣的有機纖維公開在U.S.專利3,869,430；3,869,429；3,767,756；和2,999,788。優(yōu)選的芳族聚酰胺有機纖維以商標(biāo)KEVLAR纖維，KEVLAR芳族聚酰胺漿料，類型1F543；1.5mm KEVLAR芳族聚酰胺纖維屑類型6F561；和NOMES芳族聚酰胺纖條體類型F25W是已知的和都購自E.I.du Pont deNemours and Company，Wilmington，Delaware。其它合適的市售有機纖維包括ZYLONPBO-AS(聚(對亞苯基-2，6-苯并雙噁唑)纖維，ZYLONPBO-HM(聚(對亞苯基-2，6-苯并雙噁唑))纖維，DYNEEMASK60和SK71超高強度聚乙烯纖維，都由Toyobo，日本提供；CelaneseVECTRANHS漿料，EFT 1063-178，由Engineering Fibers Technology，Shelton，Connecticut提供；由Sterling Fibers Inc，Pace，佛羅里達(dá)提供的CFF原纖維化丙烯酸類纖維；和由Daicel ChemicalIndustries，Ltd，1 Teppo-Cho，Sakai City日本提供的TiaraAramid KY-400S漿料。適用于本發(fā)明的其它有機纖維包括天然纖維，如纖維素、棉、絲、和/或木纖維。
優(yōu)選的微漿料由包括芳族聚酰胺聚合物的有機纖維制備。在此使用的″芳族聚酰胺″表示聚酰胺，其中至少85％酰胺(-CONH-)鍵直接連接到兩個芳環(huán)上。添加劑可以與芳族聚酰胺一起使用。事實上，已發(fā)現(xiàn)至多10wt％其它聚合物材料可以與芳族聚酰胺共混或可以使用下述共聚物，其含有多至10％取代芳族聚酰胺的二元胺的其它二元胺或多至10％取代芳族聚酰胺的二酰氯的其它二酰氯。在本發(fā)明的實踐中，芳族聚酰胺優(yōu)選是聚(對苯二甲酰對苯二胺)和聚(間苯二甲酰間苯二胺)。
用于制備微漿料的有機纖維包括漿料、短纖維和/或纖條體。漿料可以由如下方式制備在旋轉(zhuǎn)盤之間精煉短纖維以切割和剪切纖維成更小的片。芳族聚酰胺漿料是本領(lǐng)域公知的并可以由如下方式制備精煉纖維以原纖維化芳族聚酰胺纖維材料的短片。已報導(dǎo)這樣的漿料的表面積為4.2-15米2/克和Kajaani重均長度為0.6-1.1毫米(mm)。這樣的漿料具有高體積平均長度，可與本發(fā)明的微漿料相比。例如，購自E.I.du Pont de Nemours and Company的類型1 F543芳族聚酰胺漿料的Kajaani重均長度為0.6-0.8mm，并且當(dāng)激光衍射用于測定此漿料時，體積平均長度是500-600微米(0.5-0.6mm)。直接從聚合溶液制備芳族聚酰胺漿料的另外方法公開于U.S.專利5,028,372。漿料粒子不同于短纖維之處為具有許多從每個漿料粒子主體延伸的原纖或觸須。這些原纖或觸須提供增強復(fù)合材料的微小毛發(fā)狀固定物和引起漿料具有非常高的表面積。
短纖維(有時稱為纖維屑)由如下方式制備將連續(xù)長絲切割成短長度而不顯著原纖化纖維。短纖維長度典型地為約0.25mm-12mm。適用于本發(fā)明的短纖維是在U.S.專利5,474,842中描述的增強纖維。
纖條體是平均最大長度或尺寸為0.2-1mm及長度對寬度的長寬比為5∶1-10∶1的非顆粒膜狀粒子。厚度尺寸為微米的分?jǐn)?shù)數(shù)量級。芳族聚酰胺纖條體是本領(lǐng)域公知的并可以根據(jù)U.S.專利5,209,877，5,026,456，3,018,091和2,999,788中公開的方法制備。所述方法典型地包括將有機聚合物在溶劑中的溶液加入到另一種液體中，該液體是聚合物的非溶劑但與溶劑相混溶，并施加劇烈攪拌以引起纖條體的凝結(jié)。將凝結(jié)的纖條體濕研磨、分離和干燥以得到具有高表面積的纖條體塊，然后打開塊以得到粒狀纖條體產(chǎn)物。
在形成本發(fā)明的指甲油組合物的方法中，將有機纖維在一種或多種指甲油組合物組分存在下加工成體積平均長度為0.01微米-100微米，和平均表面積為25-500平方米每克的微漿料。這通過接觸和攪拌有機纖維與液體介質(zhì)和固體組分而完成。在固體組分存在下攪拌有機纖維來使有機纖維變短和改性。有機纖維重復(fù)接觸保持在攪拌狀態(tài)的固體組分并由此種固體組分素?zé)挘@是例如通過磨碎機的一個或多個攪拌臂進(jìn)行的。不像傾向于極大地僅降低纖維長度的常規(guī)研磨或切碎工藝，盡管表面積也有些增加和原纖化，但本發(fā)明方法中的尺寸減小來自有機纖維成為顯著更小直徑纖維的縱向分離以及長度降低兩者。可以達(dá)到一個數(shù)量級、二個數(shù)量級或甚至更多個數(shù)量級的平均纖維長度降低。攪拌步驟持續(xù)足夠的持續(xù)時間以轉(zhuǎn)變有機纖維成微漿料。另外，可能需要通過使包含有機纖維的介質(zhì)重復(fù)通過攪拌設(shè)備幾次以遞增地將有機纖維轉(zhuǎn)變成微漿料。在本發(fā)明的攪拌步驟期間生產(chǎn)的所得微漿料是包括兩種或多種網(wǎng)狀的、樹枝狀的、支化的、蘑菇狀的或原纖狀的結(jié)構(gòu)的相互配合組合。
有機纖維成微漿料的加工可以在一種或多種類型的攪拌設(shè)備中完成，該攪拌設(shè)備包括磨碎機或研磨機，并且設(shè)備可以是間歇或連續(xù)操作的。間歇磨碎機是本領(lǐng)域已知的并且那些例如由UnionProcess，Inc.，Akron，俄亥俄提供的01，1-S，10-S，15-S，30-S，100-S和200-S型磨碎機非常適于本發(fā)明的方法。這樣設(shè)備的另一個供應(yīng)商是Glen Mills Inc.，Clifton，New Jersey。介質(zhì)磨由PremierMills，Reading Pennsylvania提供，并且它們合適的研磨機的一些包括Supermill HM和EHP型號的。
優(yōu)選的攪拌設(shè)備是磨碎機，并且優(yōu)選將固體組分傾入磨碎機的攪拌腔并隨后由攪拌臂攪拌，其后將有機纖維和液體組分的預(yù)混合物傾入腔室。為加速轉(zhuǎn)變速率，將固體組分在攪拌步驟期間通過外部通道循環(huán)，該外部通道典型地連接垂直介質(zhì)磨腔室的鄰近底部和頂部的地方。攪拌固體組分的速率依賴于轉(zhuǎn)變的有機纖維的物理和化學(xué)組成、固體組分的大小和類型、轉(zhuǎn)變的持續(xù)時間、以及所需的微漿料尺寸。固體組分在磨碎機中的攪拌通過由攪拌臂的末端速度和提供的攪拌臂數(shù)目控制。典型的磨碎機裝有4-12個臂并且攪拌臂的末端速度通常為約150fpm-約1200fpm(約45米每分鐘-約366米每分鐘)。優(yōu)選的磨碎機裝有六個臂和在約200fpm-約1000fpm(約61米每分鐘-約305米每分鐘)和更優(yōu)選約300fpm-約500fpm(約91米每分鐘-約152米每分鐘)的末端速度下操作。如果使用介質(zhì)磨，攪拌臂的末端速度通常為約1500fpm-約3500fpm(約457米每分鐘-約1067米每分鐘)和優(yōu)選約2000fpm-約3000fpm(約610米每分鐘-約914米每分鐘)。正常通過使用攪拌腔上的冷卻夾套除去在攪拌過程中產(chǎn)生的任何過量熱量。
用于攪拌腔的固體組分?jǐn)?shù)量稱為負(fù)荷，并且由整體體積而不是攪拌腔的實際體積計量。因此，由于在固體組分中存在大量殘存空氣，100％負(fù)荷意味著約60％的腔體積。介質(zhì)磨或磨碎機的負(fù)荷為40％-90％，優(yōu)選75％-90％，基于全負(fù)荷。球磨機的負(fù)荷為30％-60％，基于全負(fù)荷。實際上，首先通過用固體組分完全填充腔室確定全負(fù)荷的重量，來確定百分比負(fù)荷。然后將所需的負(fù)荷按重量計量為全負(fù)荷的百分比。
固體組分的形狀不是關(guān)鍵的并可包括球形、對角形、不規(guī)則形狀粒子或其組合。優(yōu)選是球形。固體組分的最大平均尺寸可以為10微米-127,000微米，并且它依賴于用于生產(chǎn)微漿料的攪拌設(shè)備類型。例如，當(dāng)使用磨碎機時，尺寸通常為約0.6mm-約25.4mm直徑。當(dāng)使用介質(zhì)磨時，直徑通常為約0.1-2.0mm，優(yōu)選0.2-2.0mm。當(dāng)使用球磨機時，直徑通常為約3.2mm(1/8″)-76.2mm(3.0英寸)，優(yōu)選3.2mm(1/8″)-9.5mm(3/8英寸)。固體組分通常與用于液體指甲油組合物的溶劑化學(xué)相容并且典型的固體組分由如下物質(zhì)制備玻璃、氧化鋁、氧化鋯、硅酸鋯、鈰穩(wěn)定的氧化鋯、熔融的氧化鋯二氧化硅、鋼、不銹鋼、沙子、碳化鎢、氮化硅、碳化硅、瑪瑙、莫來石、燧石、玻璃化二氧化硅、硼烷硝酸鹽、陶瓷、鉻鋼、碳鋼、鑄造不銹鋼、塑料樹脂、或其組合。適于固體組分的一些塑料樹脂包括聚苯乙烯、聚碳酸酯、和聚酰胺。適于固體組分的一些玻璃包括無鉛堿石灰、硼硅酸鹽和黑玻璃。硅酸鋯可以是熔凝的或燒結(jié)的。
最有用的固體組分是由碳鋼、不銹鋼、碳化鎢或陶瓷制成的球。如需要，具有相同尺寸但不同組成或具有變化尺寸的球的混合物也可以使用。球直徑可以為約0.1毫米-76.2毫米和優(yōu)選約0.4毫米-9.5毫米，更優(yōu)選約0.7毫米-3.18毫米。固體組分容易購自各種來源，一些來源包括Glenn Mills Inc.，Clifton，New Jersey；FoxIndustries Inc.，F(xiàn)airfield，New Jersey；和Union Process，Akron，俄亥俄。
在將有機纖維轉(zhuǎn)變成微漿料之后，正常地除去固體組分以形成微漿料在液體組分中的淤漿。典型地固體組分保留在攪拌腔中。然而，如需要，一些常規(guī)分離工藝包括有開口的篩網(wǎng)，該開口足夠小以讓包含微漿料的液體組分通過同時固體組分保留在篩網(wǎng)上。其后，可以直接使用包含分散的微漿料的淤漿。優(yōu)選的微漿料的淤漿，當(dāng)觀察在玻璃上的254微米(10密耳)刮涂膜時，包含可以忽略的砂礫或顆粒。
液體指甲油樹脂體系包括溶于溶劑的許多樹脂并可包括對于指甲油必須的其它添加劑。溶劑的存在數(shù)量通常為55-90wt％，基于液體液體拋光劑組合物的總重量。然而，液體拋光劑組合物的粘度指示用于攪拌腔的溶劑的所需數(shù)量。實際上，方便的是在液體拋光劑組合物中在微漿料形成期間使用55wt％溶劑或更低直到70wt％溶劑的濃度和然后，例如，采用另外的溶劑稀釋組合物到最終點的所需濃度。溶劑可以由各種揮發(fā)性有機溶劑的混合物組成。有用的溶劑包括丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸2-甲氧基乙酯、甲乙酮、甲基異丁基酮、乙酸甲酯、乙酸戊酯、和乙酸異丙酯。溶劑也可以以通常占液體拋光劑組合物總重量10-30wt％的比例包含稀釋劑，該稀釋劑優(yōu)選是飽和線性或支化烴，如己烷或辛烷或芳族烴，如甲苯或二甲苯。其它揮發(fā)性溶劑也可以在溶劑體系中存在，包括乙醇、正丁醇、正丙醇、異丙醇、或這些或先前提及溶劑的混合物。
液體指甲油樹脂體系可含有溶于溶劑的兩種類型樹脂，主要樹脂和輔助樹脂。主要樹脂提供硬、堅韌、耐磨膜并通常以5-20wt％，優(yōu)選10-20wt％的濃度存在，基于液體拋光劑組合物的總重量。優(yōu)選的主要樹脂是硝化纖維素。有用的硝化纖維素主要樹脂包括″RS″或″SS″型硝化纖維素，如1/4型仲RS硝化纖維素、1/2型仲RS硝化纖維素、1/2型仲SS硝化纖維素、和3/4型仲SS硝化纖維素；和聚乙烯基衍生物如聚乙烯醇縮丁醛。其它主要樹脂和報導(dǎo)的主要樹脂的組合包括乙酸異丁酸纖維素、甲基丙烯酸酯和硝化纖維素、乙基纖維素和硝化纖維素、硝化淀粉和聚醋酸乙烯酯、聚醋酸乙烯酯和硝化纖維素、烷基乙烯基乙基-馬來酸酐共聚物、甲基丙烯酸甲酯或乙酯和甲基丙烯酸丙酯或丁酯、甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸乙酯-4-苯乙烯磺酰胺共聚物、丙烯酰胺-甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸乙酯共聚物、聚乙烯醇縮丁醛、順式-4環(huán)己烷(cyclobexane)、1，2，脫水二羧酸-2，2二甲基1-3丙二醇共聚物、硅氧烷基烷基酯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸酯共聚物、由聚環(huán)氧化物交聯(lián)的聚丙烯酸類和聚乙烯亞胺、乙酸纖維素、和乙酸丙酸纖維素。主要樹脂如硝化纖維素可以與溶劑混合以形成液體主要樹脂體系。然后可以將有機纖維加入到液體主要樹脂體系中和與固體組分一起攪拌以形成在液體主要樹脂體系中的微漿料。
輔助樹脂為拋光劑提供另外的性能，如主要樹脂對指甲的改進(jìn)的涂布和粘合以及拋光劑的改進(jìn)光澤。輔助樹脂的存在比例通常為0.5-10wt％，基于液體拋光劑組合物的總重量?？梢詥为毣蚪M合使用許多樹脂，包括芳基-磺酰胺-甲醛或芳基-磺酰胺-環(huán)氧類型的樹脂，特別優(yōu)選是甲苯磺酰胺-甲醛類型樹脂。其它輔助樹脂和報導(dǎo)的組合包括聚乙烯醇縮丁醛、山達(dá)脂、型樹脂、酯膠、甲基丙烯酸己酯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、丙烯酸酯低聚物、醇酸樹脂、聚四氫呋喃、聚酰胺、月桂內(nèi)酰胺-己內(nèi)酰胺-六亞甲基二胺己二酸酯三元共聚物和蜜胺樹脂。
可以包括在液體指甲油樹脂體系中的添加劑可包括允許調(diào)節(jié)膜的柔韌性而不弱化它耐物理力的性能的增塑劑。基于液體指甲油組合物總重量的2-10wt％的增塑劑濃度是典型的。合適的增塑劑包括磷酸三甲酚酯、苯甲酸芐酯、磷酸三丁酯、乙酰蓖麻酸丁酯、乙酰蓖麻酸甘油酯、鄰苯二甲酸二丁酯、羥乙酸丁酯、鄰苯二甲酸二辛酯、硬脂酸丁酯、磷酸三丁氧基乙酯、磷酸三苯酯、檸檬酸三乙酯、檸檬酸三丁酯、乙酰檸檬酸三丁酯、乙酰檸檬酸2-三乙基己酯、酒石酸二丁酯、鄰苯二甲酸二甲氧基乙酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二戊酯、樟腦、三乙酸甘油酯、及其混合物。到液體指甲油樹脂體系的添加劑也可包括有機或無機著色劑，該著色劑的存在數(shù)量為至多約2wt％，基于液體指甲油組合物的總重量。
本發(fā)明的一個特別需要的實施方案涉及一種通過使有機纖維與液體組分和固體組分接觸制備指甲油組合物的方法，其中液體組分是輔助樹脂在溶劑中的輔助指甲油樹脂體系。然后攪拌有機纖維、液體輔助指甲油樹脂體系和固體組分以將有機纖維轉(zhuǎn)變成在液體輔助指甲油樹脂體系中分散的微漿料。包含微漿料的這種輔助樹脂體系含有優(yōu)選0.025-5wt％分散的微漿料。然后可以將分散體非必要地與主要樹脂，添加劑如增塑劑、稀釋劑、UV穩(wěn)定劑、著色劑和/或另外的溶劑接觸以制備最終的液體指甲油組合物。由于微漿料已經(jīng)完全在輔助樹脂體系中分散，主要樹脂、添加劑和/或溶劑可以采用簡單混合加入，即不需要固體組分以進(jìn)一步素?zé)捨{料。
或者，可以將微漿料在用于指甲油樹脂體系的溶劑中制備和然后加入到指甲油樹脂體系中。在此情況下，介質(zhì)中的液體組分也可包括與溶劑和指甲油樹脂體系相容的其它有機液體。這樣的有機液體可以包括芳族烴，如粗汽油或二甲苯；酮，如甲基戊基酮、甲基異丁基酮、甲乙酮或丙酮；酯，如乙酸丁酯或乙酸己酯；二醇醚酯，如丙二醇單甲基醚乙酸酯；或其組合。盡管水或包含一種或多種相混溶溶劑如醇的水正常地不與用于指甲油組合物的典型溶劑相容，但如果拋光劑組合物是與水相容的類型，則可以使用水或包含一種或多種相混溶溶劑如醇的水。優(yōu)選液體組分是用于最終指甲油組合物的溶劑。
一旦在溶劑中生產(chǎn)微漿料，則可以將分散體引入最終的液體指甲油組合物中的方法包括使?jié)獾囊后w指甲油樹脂體系與包含微漿料的溶劑分散體混合，并隨后進(jìn)一步在攪拌設(shè)備中攪拌該組合與固體組分足以均勻地在整個樹脂體系中引入微漿料的時間。然而，依賴于樹脂體系的粘度和溶劑的相對數(shù)量，可以通過接觸和簡單混合含微漿料的溶劑分散體與液體指甲油樹脂體系達(dá)到適當(dāng)?shù)囊?。如果涉及輔助樹脂，含微漿料的分散體的引入也可以在兩個步驟中實現(xiàn)。即，可以將分散體首先與輔助指甲油樹脂接觸并與固體組分一起攪拌，然后可以將剩余的成分和主要樹脂和/或溶劑加入并簡單混合以制備最終的指甲油組合物。然而，通常添加劑和另外的溶劑，如需要的那樣，可以在這些工藝期間的幾乎任何時間加入。
通過溶劑途徑引入微漿料的另外方法包括在第一液體介質(zhì)或溶劑中生產(chǎn)微漿料，非必要地除去一部分該第一溶劑，然后使微漿料分散體與固體輔助指甲油樹脂接觸，然后后者被簡單混合和溶解在第一溶劑中?；蛘?，輔助指甲油樹脂可以作為輔助樹脂在第二溶劑中的液體樹脂體系加入，在它之后非必要地與固體組分一起進(jìn)一步攪拌以進(jìn)一步在液體指甲油組合物中分散和粉碎微漿料。如果希望制備在許多不同指甲油樹脂體系中具有應(yīng)用的包含微漿料的溶劑分散體，這是有用的方法。在該情況下，第一和第二溶劑可能相同或不同。同樣，用于單獨攪拌步驟的固體組分可以相同或不同。
如上所述，為得到本發(fā)明的所需指甲油組合物，不將有機纖維簡單地加入和混合或攪拌入指甲油組合物的樹脂體系，而是通過與固體組分一起攪拌以在組合物中產(chǎn)生微漿料而加工它。當(dāng)采用此形式引入微漿料時，它阻礙各種固體組分在液體指甲油組合物中的沉降，從而消除另外粘度改進(jìn)劑的需要和保證拋光劑是平滑的和具有長期磨損性能。
測試方法使用激光衍射采用Beckman LS粒度分析儀測量體積平均長度。使用Strohlein面積計測量單點氮氣BET表面積。在此使用的體積平均長度由如下公式計算 實施例在如下實施例中，將主要樹脂硝化纖維素與乙酸正丁酯溶劑和稀釋劑在防爆共混機中混合(如果要加入顏料，在加入之前貯存約17％乙酸正丁酯用于浸濕顏料)。然后將輔助樹脂與增塑劑、UV穩(wěn)定劑和流變改進(jìn)劑組合和混合。將所得物料與硝化纖維素/乙酸正丁酯混合物混合并轉(zhuǎn)移到混合罐中，并且將總組合以兩個兩小時增量在每個罐帶有10個混合介質(zhì)的震動器上充分混合，停止運轉(zhuǎn)以允許震動器和罐在兩個增量之間冷卻?；旌辖橘|(zhì)是圓柱形的，1/2″(12.7毫米)長乘1/2″(12.7mm)直徑。
將微漿料在Premier SML(1.5L Supermill)介質(zhì)磨中制備，其中將有機纖維與固體組分和以上給定的液體指甲油樹脂體系或與溶劑(乙酸丁酯)一起攪拌。一升球形固體組分用于介質(zhì)磨(1.0mm MillMates陶瓷介質(zhì))。該磨具有6個塑料盤配置與1.36升加工容積并具有80％固體組分負(fù)荷。加入到液體指甲油樹脂體系或溶劑的有機纖維是KEVLAR漿料類型1 F543(由E.l.de Pont de Nemours and Company銷售)。對于給定的磨配置(即磨類型、介質(zhì)類型、加工速度等)，在磨腔中的停留時間控制粒度。停留時間是磨凈容積、總液體批量和總運行時間的函數(shù)。對于在乙酸正丁酯溶劑中制備的微漿料(2％漿料淤漿)，在下表1中顯示磨運行時間。
如果首先在溶劑中制備微漿料，則將微漿料在溶劑中的分散體加入到液體指甲油樹脂體系中但不與固體組分再研磨，而是將它采用震動器混合兩個兩小時增量。
表1
實施例1此實施例說明本發(fā)明拋光劑組合物的平滑度。對位芳族聚酰胺微漿料(體積平均長度19微米)在乙酸丁酯溶劑中制備，然后將該微漿料加入到濃液體指甲油樹脂體系中以制備本發(fā)明的液體指甲油組合物。液體指甲油組合物包含表2中的成分。
表2
將此無色液體指甲油組合物涂布(5密耳即127微米濕)在透明塑料片上和允許在室溫下空氣干燥，形成干燥的指甲油組合物。在觀察時，微漿料不能由肉眼看到和表面觸摸平滑。圖1是此無色或透明拋光劑組合物對單色背景取的數(shù)字圖像的復(fù)印件以示對比。圖1顯示均勻的灰色區(qū)域，指示表面的平滑度。
實施例2(對比例)此實施例說明現(xiàn)有技術(shù)的含纖維的指甲油，它顯示粗糙的表面。制備代表現(xiàn)有技術(shù)方法的指甲油組合物，即通過加入和簡單混合KEVLAR漿料類型1 F543(體積平均長度為500-600微米(0.5-0.6mm)與液體指甲油樹脂體系以制備包含表3中所列成分的指甲油組合物。
表3
將此無色液體指甲油組合物涂布(5密耳即127微米濕)在透明塑料片上和允許在室溫下空氣干燥，形成干燥指甲油組合物。在觀察時，纖維可以容易地由肉眼看見和表面觸摸粗糙。圖2是此無色或透明拋光劑組合物對單色背景取的數(shù)字圖像的復(fù)印件以示對比。在圖2中的整個更暗灰色區(qū)域中看到更亮的斑點，顯示表面是不均勻的和由于不均勻表面而不同地反射光。
實施例3此實施例說明與得到平滑表面但不包含微漿料的拋光劑組合物相比，本發(fā)明液體指甲油組合物顯示出感覺得到的改進(jìn)。液體指甲油組合物采用微漿料由如下方式配制加入KEVLAR漿料型1 F543到包含硝化纖維素、異丙醇、甲苯磺酰胺/環(huán)氧樹脂，鄰苯二甲酸二丁酯、二苯酮-1、乙酸正丁酯和乙酸乙酯的液體指甲油樹脂體系中，并攪拌漿料和液體指甲油體系與固體組分以形成含有微漿料的指甲油樹脂體系。液體指甲油體系中的漿料濃度是0.5wt％(37.5克漿料在7465.9克樹脂/溶劑溶液中)。
采用1mm直徑球形陶瓷介質(zhì)的1升進(jìn)料(73.5％負(fù)荷)使用以上所述的Premier SML介質(zhì)磨。將液體指甲油體系與有機纖維的第一次通過在284g/min的速率下通過磨進(jìn)行，及磨在1800fpm(549mpm)的末端速度下操作。然后將材料通過磨在620g/min的速率下循環(huán)3小時37分鐘，及磨在1800-2000fpm(549-610mpm)的末端速度下操作。在此時間期間，功率水平為6.0-8.0KW。在整個攪拌中測量微漿料的體積平均長度。用于此實施例的微漿料的體積平均長度為22微米。
將固體組分從指甲油樹脂體系除去和將另外的顏料，甲苯磺酰胺/環(huán)氧樹脂，和另外的溶劑加入以制備含有表4中所述組成的著色液體指甲油組合物。制備除加入微漿料以外相同成分的對照液體指甲油組合物。對于包含微漿料的本發(fā)明的組合物不需要流變改進(jìn)劑(硬脂基二甲基芐基氯化銨和水輝石的反應(yīng)產(chǎn)物)，然而它用于對照物。
表4
將拋光劑標(biāo)記為A和B，其中A是對照拋光劑而B是本發(fā)明的拋光劑。兩種拋光劑由有15個使用者的小組盲試評價。將每種拋光劑由職業(yè)修指甲師涂布到使用者的間隔指甲上。除測試的著色拋光劑層以外，修指甲師對每個指甲涂布市售底層和頂層。修指甲師首先涂布Essie″Protcin Base Coat″底層，然后是試驗拋光劑A或B，隨后是Essie″To Dry For″頂層。此外，將索拉油涂布到角質(zhì)層以促進(jìn)角質(zhì)層健康和指甲生長。在測試周期結(jié)束時，所謂測試周期是6-10(平均8)天的正常磨損，詢問使用者表5中的問題并要求使用者按1-5等級評定拋光劑，其中5是″極端″和1是″一點也不″。本發(fā)明的拋光劑組合物″B″在每個類別中都是優(yōu)選的。
表權(quán)利要求
1.一種液體指甲油組合物，包括液體指甲油樹脂體系，該樹脂體系包括溶劑、輔助樹脂、微漿料和非必要的增塑劑，微漿料的體積平均長度為0.01-100微米。
2.權(quán)利要求1的指甲油組合物，其中微漿料的體積平均長度為0.1-50微米。
3.權(quán)利要求1的指甲油組合物，其中微漿料包括選自如下的聚合物脂族聚酰胺、聚酯、聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚烯烴、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚氨酯、聚氟烴、酚醛樹脂、聚苯并咪唑、聚亞苯基三唑、聚苯硫醚、聚噁二唑、聚酰亞胺、芳族聚酰胺及其混合物。
4.權(quán)利要求1的指甲油組合物，其中微漿料包括聚(對苯二甲酰對苯二胺)或聚(間苯二甲酰間苯二胺)聚合物。
5.權(quán)利要求1的指甲油組合物，其中輔助樹脂選自芳基-磺酰胺-甲醛、芳基-磺酰胺-環(huán)氧樹脂、聚乙烯醇縮丁醛、山達(dá)脂、型樹脂、酯膠、甲基丙烯酸己酯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、丙烯酸酯低聚物、醇酸樹脂、聚四氫呋喃、聚酰胺、月桂內(nèi)酰胺-己內(nèi)酰胺-六亞甲基二胺己二酸酯三元共聚物、蜜胺樹脂和這些樹脂的混合物。
6.權(quán)利要求1的指甲油組合物，進(jìn)一步包括主要樹脂。
7.權(quán)利要求6的指甲油組合物，其中微漿料存在的數(shù)量為組合物的0.001-2wt％。
8.權(quán)利要求6的指甲油組合物，其中主要樹脂是硝化纖維素樹脂。
9.一種指甲油溶劑體系，包括體積平均長度為0.01微米-100微米的微漿料在乙酸丁酯中的分散體。
10.一種制備指甲油組合物的方法，包括a)使有機纖維與固體組分和液體指甲油樹脂體系接觸，該樹脂體系包括溶劑輔助樹脂和非必要的增塑劑，b)攪拌有機纖維、液體指甲油樹脂體系和固體組分以將有機纖維轉(zhuǎn)變成在液體指甲油樹脂體系中分散的微漿料，和c)非必要地除去固體組分。
11.權(quán)利要求10的方法，含有使液體指甲油樹脂體系與紫外穩(wěn)定劑或著色劑接觸的另外步驟。
12.權(quán)利要求10的方法，其中有機纖維包括選自如下的聚合物脂族聚酰胺、聚酯、聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚烯烴、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚氨酯、聚氟烴、酚醛樹脂、聚苯并咪唑、聚亞苯基三唑、聚苯硫醚、噁二唑、聚酰亞胺、芳族聚酰胺及其混合物。
13.權(quán)利要求10的方法，其中液體指甲油樹脂體系進(jìn)一步包括硝化纖維素樹脂。
14.一種制備指甲油組合物的方法，包括a)使有機纖維與第一溶劑和第一固體組分接觸；b)攪拌有機纖維、第一溶劑和第一固體組分以將有機纖維轉(zhuǎn)變成微漿料在第一溶劑中的分散體，c)非必要地除去第一固體組分；d)非必要地從微漿料在第一溶劑中的分散體中除去一部分第一溶劑；和e)組合和混合微漿料與輔助指甲油樹脂以產(chǎn)生在指甲油樹脂體系中分散的微漿料。
15.權(quán)利要求14的方法，其中將輔助指甲油樹脂作為輔助樹脂在第二溶劑中的液體體系混合。
16.權(quán)利要求15的方法，包括接觸和攪拌微漿料和液體指甲油樹脂體系與第二固體組分以進(jìn)一步分散和減小微漿料尺寸的另外步驟。
17.權(quán)利要求15的方法，其中第一和第二溶劑是相同的溶劑。
18.權(quán)利要求15的方法，其中有機纖維包括選自如下的聚合物；脂族聚酰胺、聚酯、聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚烯烴、聚氯乙烯，聚偏二氯乙烯、聚氨酯、聚氟烴、酚醛樹脂、聚苯并咪唑、聚亞苯基三唑、聚苯硫醚、聚噁二唑、聚酰亞胺、芳族聚酰胺及其混合物。
19.權(quán)利要求16方法，其中在攪拌之后除去第二固體組分。
20.權(quán)利要求16方法，其中第一和第二固體組分是相同的固體組分。
全文摘要
本發(fā)明涉及改進(jìn)的指甲油組合物和制備該組合物的方法，該組合物包括(1)液體指甲油樹脂體系或液體指甲油輔助樹脂體系和(2)體積平均長度為0.01－100微米，優(yōu)選0.1－50微米的芳族聚酰胺微漿料。
文檔編號A61Q3/04GK1767806SQ200480008652
公開日2006年5月3日 申請日期2004年3月25日 優(yōu)先權(quán)日2003年3月28日
發(fā)明者N·L·布蘭肯貝克萊爾, A·弗蘭西斯 申請人:納幕爾杜邦公司