一種天然產(chǎn)物的提取制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物加工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種天然產(chǎn)物的提取制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)有技術(shù)中提取鮮植物藥材、動(dòng)物藥材以及海洋產(chǎn)物中活性成分，一般采用加熱 浸提的方法，在提取過程中使往往使天然產(chǎn)物中的有效活性成分分解，造成提取率含量降 低，所以尋求高效，簡單并且環(huán)保的提取方法是促進(jìn)天然產(chǎn)物產(chǎn)業(yè)發(fā)展的所面臨的新課題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種天然產(chǎn)物的提取制備方法，旨在確保提取物中活性成 分和相對(duì)含量與原天然產(chǎn)物基本相同。
[0004] 本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種天然產(chǎn)物的提取制備方法，所述天然產(chǎn)物的提取制備 方法包括以下步驟：
[0005] 步驟一、鮮植物藥材、動(dòng)物藥材以及海洋產(chǎn)物的新鮮天然產(chǎn)物首先在超低溫環(huán)境 下冷凍0. 5-1. 0小時(shí)，液氮浸泡；
[0006] 步驟二、上述天然產(chǎn)物在超低溫環(huán)境下粉碎后得到的物料中加入溶劑，并且進(jìn)行 離心；
[0007] 步驟三、加入溶劑，超聲提取，固液分離后得到物料的原液，采用冷凍干燥的方法 直接得到免煎顆粒；
[0008] 步驟四、將所述的免煎顆粒溶于溶劑后進(jìn)樣至液相色譜柱，或?qū)⑷苡谌軇┖蟮拿?煎顆粒加入拌樣填料中，攪拌均勻，干燥后加至所述液相色譜柱的頂端；
[0009] 步驟五、將流經(jīng)液相色譜柱的洗脫液采用水作為稀釋液進(jìn)行稀釋，所述洗脫液與 稀釋液的體積比為1 : 0.3~3;
[0010] 步驟六、通過離心濃縮方法，揮干步驟五得到的稀釋溶液，再加入溶劑溶解后采用 冷凍干燥的方法得到免煎顆粒；
[0011] 步驟七、將所得到的免煎顆粒中加入溶劑，將離心得到的提取液通過大孔樹脂柱 處理后得到精制提取物。
[0012] 進(jìn)一步，所述使用的溶劑為水，乙醇，溶劑使用量為物料的2-10倍量。
[0013] 進(jìn)一步，所述超低溫冷凍溫度為_30°C至_70°C，采用液氮浸泡，浸泡時(shí)間為1分 鐘-120分鐘。
[0014] 進(jìn)一步，所述粉碎采用超速低溫粉碎，粉碎溫度為0°C至_160°C，粉碎物料中固液 分離采用離心分離方法，轉(zhuǎn)速為2500-12000轉(zhuǎn)/分，離心溫度在20°C至_20°C之間。
[0015] 進(jìn)一步，步驟四所得的洗脫液進(jìn)行質(zhì)譜圖分析識(shí)別，具體方法為：
[0016] 步驟一、將洗脫液測試樣本圖象拉伸為向量描述X e Rn;
[0017] 步驟二、將k類天然產(chǎn)物炮制品訓(xùn)練樣本，每類η個(gè)，進(jìn)行同樣的拉伸組成天然產(chǎn) 物炮制品訓(xùn)練樣本集X:
[0020] 其中，Zf1表示第i類第j個(gè)天然產(chǎn)物炮制品訓(xùn)練樣本；
[0021] 再次，按照y = 丨<χ、φ: >丨『:丨，ν,φ2 e 進(jìn)行壓縮感知的采樣，其中Φ 為欠定感知矩陣或觀測矩陣，y稱為X的感知數(shù)據(jù)；
[0022] 將天然產(chǎn)物炮制品測試樣本X與天然產(chǎn)物炮制品訓(xùn)練樣本集X投影到感知空間， 在此基礎(chǔ)上結(jié)合公式min | | r | | #. t. Xr = X進(jìn)行:^范數(shù)求解：
[0023] y = Φχ,Υ = ΦΧ
[0024] min I I r I I ρ· t. Yr = Φ Xr = Φ χ = y
[0025] 其中y是天然產(chǎn)物炮制品測試樣本的感知數(shù)據(jù)，Y是天然產(chǎn)物炮制品訓(xùn)練樣本的 感知數(shù)據(jù)組成的壓縮感知矩陣，Φ在式中起到維度約減的作用；
[0026] 最后，對(duì)r的元素中各個(gè)類別子集進(jìn)行求和，選取最大值做為天然產(chǎn)物炮制品測 試樣本X的分類鑒定結(jié)果：
[0028] 其中元素為原始數(shù)據(jù)域第i類第j個(gè)天然產(chǎn)物炮制品訓(xùn)練樣本在感知空間下 的關(guān)聯(lián)程度度量。
[0029] 本發(fā)明的另一目的在于提供一種低溫破碎系統(tǒng)，設(shè)置有加料室、初級(jí)粉碎室、液氮 補(bǔ)充裝置、制冷壓縮機(jī)組、二級(jí)粉碎室、三級(jí)粉碎室、離心機(jī)組、粒度圖像分析單元；
[0030] 加料室連接初級(jí)粉碎室，初級(jí)粉碎室連接二級(jí)粉碎室，制冷壓縮機(jī)組設(shè)置在二級(jí) 粉碎室的左側(cè)，液氮補(bǔ)充裝置安裝在二級(jí)粉碎室的上方，二級(jí)粉碎室的下方設(shè)置有三級(jí)粉 碎室，離心機(jī)組安裝在二級(jí)粉碎室，三級(jí)粉碎室內(nèi)部。
[0031] 本發(fā)明的另一目的在于提供一種低溫超聲提取系統(tǒng)，包括：溶劑混合輸送系統(tǒng)、物 料輸送系統(tǒng)、超聲提取裝置、液固分離裝置；
[0032] 物料輸送系統(tǒng)連接超聲提取裝置，超聲提取裝置連接液固分離裝置，溶劑混合輸 送系統(tǒng)與超聲提取裝置和液固分離裝置連接。
[0033] 進(jìn)一步，所述的粒度圖像分析單元包括攝像單元、圖像讀取模塊、圖像處理模塊；
[0034] 所述的圖像讀取模塊用于從所述的攝像單元讀取圖像，該圖像讀取模塊用于：
[0035] 定義一預(yù)覽區(qū)域的一特定區(qū)域；
[0036] 利用該圖像提取模塊的一圖像提取單元提取至少一預(yù)覽圖像；
[0037] 使用一物件辨識(shí)算法以決定一特定物件是否存在于該預(yù)覽圖像中；
[0038] 當(dāng)該特定物件存在于該預(yù)覽圖像中，決定該特定物件是否出現(xiàn)在該特定區(qū)域至少 一預(yù)定百分比；以及當(dāng)該特定物件的該預(yù)定百分比出現(xiàn)在該特定區(qū)域時(shí)，致能該圖像提取 模塊以進(jìn)行一拍照處理以通過該圖像提取模塊提取圖像；
[0039] 所述的圖像處理模塊用于對(duì)圖像進(jìn)行數(shù)字圖像處理。
[0040] 進(jìn)一步，所述的粒度圖像分析單元內(nèi)還設(shè)置有二維成像模塊，該二維成像模塊包 括圖像提取模塊和圖像處理分析單元，該圖像處理分析單元包括第一多行處理塊，包括被 配置為并行地接收與圖像的相應(yīng)的多個(gè)像素行相關(guān)的像素值的多個(gè)輸入，所述第一處理塊 包括被配置為彼此并行地操作的多個(gè)處理單元，其中所述圖像分析處理單元中的每個(gè)處理 單元被配置為通過對(duì)在所述第一處理塊的所述輸入中的至少一些輸入處接收的像素值應(yīng) 用多行處理，通過圖像提取模塊來提供與所述圖像的所述像素行中的相應(yīng)的一個(gè)像素行相 關(guān)的經(jīng)處理的像素值。
[0041] 本發(fā)明提供的天然產(chǎn)物的提取制備方法，本發(fā)明中先將天然產(chǎn)物在-30 °C 至-70°C中超低溫冷凍，然后視不同天然產(chǎn)物采用液氮浸泡，時(shí)間為1分鐘至120分鐘，采用 超速低溫粉碎的方式進(jìn)行物料粉碎，這種粉碎方式不需要常規(guī)粉碎時(shí)對(duì)物料的烘干，新鮮 的植物原藥材采取低溫粉碎處理，粉碎中由于物料達(dá)到了 "玻璃化"的狀態(tài)，細(xì)胞的細(xì)胞壁 和細(xì)胞器同時(shí)被破壞，粉碎物料同使用普通地粉碎設(shè)備后得到物料狀態(tài)的有很大不同，通 過顯微鏡觀察發(fā)現(xiàn)低溫粉碎的顆粒中，完整的細(xì)胞數(shù)和常溫粉碎的細(xì)胞數(shù)大致相差2個(gè)數(shù) 量級(jí)；通過這樣處理的物料，可以充分的釋放細(xì)胞內(nèi)外的活性成分，減少了天然產(chǎn)物在加工 過程中活性成分的分解和衍生，顯著提高了提取中的提取率。
【附圖說明】
[0042] 圖1是本發(fā)明實(shí)施例提供的天然產(chǎn)物的提取制備方法流程圖。
[0043] 圖2是本發(fā)明實(shí)施例提供的超低溫粉碎裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
[0044] 圖3是本發(fā)明實(shí)施例提供的超低溫提取裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0045] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明 進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于 限定本發(fā)明。
[0046] 下面結(jié)合附圖及具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的應(yīng)用原理作進(jìn)一步描述。
[0047] 如圖1所示，本發(fā)明實(shí)施例的天然產(chǎn)物的提取制備方法包括以下步驟：
[0048] S101、鮮植物藥材、動(dòng)物藥材以及海洋產(chǎn)物的新鮮天然產(chǎn)物首先在超低溫環(huán)境下 冷凍0. 5-1. 0小時(shí)，液氮浸泡；
[0049] S102、上述天然產(chǎn)物在超低溫環(huán)境下粉碎后得到的物料中加入溶劑，并且進(jìn)行離 心；
[0050] S103、加入溶劑，超聲提取，固液分離后得到物料的原液，采用冷凍干燥的方法直 接得到免煎顆粒；
[0051] S104、將所述的免煎顆粒溶于溶劑后進(jìn)樣至液相色譜柱，或?qū)⑷苡谌軇┖蟮拿饧?顆粒加入拌樣填料中，攪拌均勻，干燥后加至所述液相色譜柱的頂端；
[0052] S105、將流經(jīng)液相色譜柱的洗脫液采用水作為稀釋液進(jìn)行稀釋，所述洗脫液與稀 釋液的體積比為1 : 〇. 3~3 ;
[0053] S106、通過離心濃縮方法，揮干步驟S105得到的稀釋溶液，再加入溶劑溶解后采 用冷凍干燥的方法得到免煎顆粒；
[0054] S107、將所得到的免煎顆粒中加入溶劑，將離心得到的提取液通過大孔樹脂柱處 理后得到精制提取物。
[0055] 所述的新鮮的天然產(chǎn)物前期超低溫冷凍，冷凍時(shí)間0. 5-10小時(shí)，使用的溶劑為 水，乙醇等溶劑，溶劑使用量為物料的2-10倍量，所述的超低溫冷凍溫度為-30°C至-70°C， 采用液氮浸泡，浸泡時(shí)間為1分鐘-120分鐘，粉碎采用超速低溫粉碎，粉碎溫度為0°C 至-160°C，粉碎物料中固液分離采用離心分離方法，轉(zhuǎn)速為2500-12000轉(zhuǎn)/分，離心溫度在 20°C至 _20°C之間。
[0056] 步驟S104所得的洗脫液進(jìn)行質(zhì)譜圖分析識(shí)別，具體方法為：
[0057] 步驟一、將洗脫液測試樣本圖象拉伸為向量描述X e Rn;
[0058] 步驟二、將k類天然產(chǎn)物炮制品訓(xùn)練樣本，每類η個(gè)，進(jìn)行同樣的拉伸組成天然產(chǎn) 物炮制品訓(xùn)練樣本集X:
[0061] 其中，表示第i類第j個(gè)天然產(chǎn)物炮制品訓(xùn)練樣本；
[0062] 再次，按照y = <Ux = 川二，ι,φ2 心進(jìn)行壓縮感知的采樣，其中Φ 為欠定感知矩陣或觀測矩陣，y稱為X的感知數(shù)據(jù)；
[0063] 將天然產(chǎn)物炮制品測試樣本X與天然產(chǎn)物炮制品訓(xùn)練樣本集X投影到感知空間， 在此基礎(chǔ)上結(jié)合公式min I I r I I iS. t. Xr = X進(jìn)行:^范數(shù)求解：
[0064] y = Φχ,Υ = ΦΧ
[0065] min I I r I I ρ· t. Yr = Φ Xr = Φ χ =