一種氨基酸類中藥免煎劑的提取制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于生物技術(shù)領(lǐng)域，具體地設(shè)及一種氨基酸類中藥免煎劑的提取制備工 乙。
【背景技術(shù)】
[0002] 氨基酸在醫(yī)藥上主要用來(lái)制備復(fù)方氨基酸輸液，也用作治療藥物和用于合成多膚 藥物。目前用作藥物的氨基酸有一百幾十種，其中包括構(gòu)成蛋白質(zhì)的氨基酸有20種和構(gòu)成 非蛋白質(zhì)的氨基酸有100多種。
[0003]由多種氨基酸組成的復(fù)方制劑在現(xiàn)代靜脈營(yíng)養(yǎng)輸液W及"要素飲食"療法中占有 非常重要的地位，對(duì)維持危重病人的營(yíng)養(yǎng)，搶救患者生命起積極作用，成為現(xiàn)代醫(yī)療中不可 少的醫(yī)藥品種之一。谷氨酸、精氨酸、天口冬氨酸、脫氨酸、L-多己等氨基酸單獨(dú)作用治療 一些疾病，主要用于治療肝病疾病、消化道疾病、腦病、屯、血管病、呼吸道疾病W及用于提高 肌肉活力、兒科營(yíng)養(yǎng)和解毒等。
[0004] 我國(guó)氨基酸的生產(chǎn)起步較晚，由天然蛋白質(zhì)水提取液中分離提取至今是氨基酸制 備的主要來(lái)源之一。目前國(guó)內(nèi)外從人發(fā)渣、豬毛渣、廢羊皮、羽毛桿、豬血粉等動(dòng)物蛋白中分 離提取系列氨基酸的報(bào)道較多，但從植物中提取氨基酸的報(bào)道較少，發(fā)明專利103642862A 報(bào)道了從木穫?cè)~中分離提取復(fù)合氨基酸的方法，該方法能夠有效的從木穫?cè)~中分離提取復(fù) 合氨基酸，但是生物酶對(duì)提取的溫度和酸堿度要求較為苛刻，另外有機(jī)溶劑的殘留也是 該方法的一大缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】
陽(yáng)0化]本發(fā)明的目的是提供一種氨基酸類中藥免煎劑的提取制備工藝，該方法具有操作 簡(jiǎn)單、提取有效成分損失小、樣品純度高的特點(diǎn)。
[0006] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為： 一種氨基酸類中藥免煎劑的提取制備工藝，包括如下步驟： 1) 粉碎：將中藥材用水沖洗干凈，漸干水，然后切剪成小段，粉碎； 2) 超聲波輔助提取：向步驟1)所得粉末中加入水，超聲提取； 3) 離屯、：將步驟2)所得的超聲提取液置于高速離屯、機(jī)內(nèi)離屯、，取上層清液； 4) 濃縮：將步驟3)所得清液，濃縮至含水量3~5wt% ; 5) 打漿：向步驟4)所得濃縮物加入有機(jī)溶劑打漿； 6) 凍干：將步驟5)打漿所得產(chǎn)品溶于水，凍干； 7) 制劑：將步驟6)凍干所得產(chǎn)品制劑。
[0007] 優(yōu)選的，所述步驟1)中所述的粉碎，是指將切剪成小段的中藥材粉碎成粒徑為 0.75~lym的細(xì)粉。
[0008] 優(yōu)選的，所述步驟2)中所述的超聲波輔助提取，濃縮物重量的2~3倍，1500~ 2500W，40~50°C超聲1~2小時(shí)，水的加入量為細(xì)粉重量的3~5倍，溫度為40~50°C，時(shí) 間為1~2小時(shí)。
[0009] 優(yōu)選的，所述步驟3)中所述的離屯、條件是：5000~7000轉(zhuǎn)/分鐘，20~30分鐘。
[0010] 優(yōu)選的，所述步驟7)中所述打漿的具體步驟包括：步驟5)中所述打漿處理的具體 步驟包括： ① 將步驟4)所得濃縮物置于石油酸內(nèi)，超聲處理，得到懸濁液； ② 將步驟①超聲所得懸濁液25~30°C機(jī)械攬拌； ③ 將步驟②所得液體靜置、沉淀1~2小時(shí)； ④ 將步驟③靜置分層過(guò)濾，取濾餅； ⑥濾餅置于乙酸乙醋內(nèi)，重復(fù)步驟②~④，取濾餅。
[0011] 優(yōu)選的，所述打漿步驟①石油酸的加入量為步驟4)所得濃縮物重量的2~3倍，超 聲10~15分鐘。
[0012] 優(yōu)選的，所述打漿步驟②中機(jī)械攬拌的速度為500~700轉(zhuǎn)/分鐘。
[0013]優(yōu)選的，所述步驟6 )中的凍干，是指所述溶液凍成固體后冷凍干燥，-65~-78°C， 0. 012 ~0. 045MPa, 12 ~24 小時(shí)。
[0014] 優(yōu)選的，所述步驟6)中所述凍干中產(chǎn)品溶于水，所述打漿所得產(chǎn)品與水的重量 比為1~1. 5:1。
[0015] 優(yōu)選的，所述步驟6)中所述溶液凍成固體所用凍干劑為液氮或者干冰。
[0016] 本發(fā)明的有益效果： 采用超聲波和離屯、提取相結(jié)合的方法從中藥材中提取氨基酸，利用氨基酸類藥物水溶 性的特點(diǎn)，水提取輔W超微粉和超速離屯、技術(shù)，具有操作簡(jiǎn)單、提取效率高的優(yōu)點(diǎn)。
[0017] 打漿處理除去了酸和醋溶性的雜質(zhì)，提高了氨基酸類中藥的作用效果，W打漿處 理除去有機(jī)溶劑殘留，避免了有機(jī)溶劑可能帶來(lái)的毒副作用。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的闡述。
[0019] 實(shí)施例1 一種從黃巧中獲得氨基酸類中藥免煎劑的提取制備工藝，包括如下步驟： 1) 粉碎：將黃巧用水沖洗干凈，漸干水，然后切剪成小段，粉碎至0. 75ym; 2) 超聲波輔助提?。合虿襟E1)中所得的黃巧粉末中加入黃巧粉末2倍重量的水，40°C 超聲1500W提取1小時(shí)； 3) 離屯、：將步驟2)中所得提取液置于高速離屯、機(jī)內(nèi)，5000轉(zhuǎn)/分鐘，離屯、20分鐘，取 上層清液； 4) 濃縮：將步驟3)所得清液，濃縮至含水量3% ; 5) 打漿：向步驟4)所得濃縮物加入有機(jī)溶劑打漿； 6) 凍干：將步驟5)打漿所得產(chǎn)品溶于水1倍重量的水，置于液氮中凍成固體，固體連 接冷凍干燥機(jī)-65°C，0. 012MPa，凍干12小時(shí)； 7) 制劑：將步驟6)凍干所得產(chǎn)品干燥、制劑。
[0020] 其中，打漿的具體步驟包括：①將4)所得濃縮物置于2倍重量于濃縮物的石油酸 內(nèi)，1500W，40°C超聲1小時(shí)；②將①室溫500轉(zhuǎn)/分鐘機(jī)械攬拌2小時(shí)；③將②靜置、沉淀1 小時(shí)；④將③過(guò)濾，取濾餅；⑥將濾餅置于重量是濾餅2倍的乙酸乙醋內(nèi)，重復(fù)程序②~④。 陽(yáng)OW實(shí)施例2 一種從松針中獲得氨基酸類中藥免煎劑的提取制備工藝，包括如下步驟： 1) 粉碎：將松針用水沖洗干凈，漸干水，然后切剪成小段，粉碎至1ym; 2) 超聲波輔助提取：向步驟1)中所得的松針?lè)勰┲屑尤?倍重量于松針?lè)勰┑乃?于圓底燒瓶?jī)?nèi)，50°C、2500W超聲提取2小時(shí)； 3) 離屯、：將步驟2)中所得超聲提取液置于高速離屯、機(jī)內(nèi)，7000轉(zhuǎn)/分鐘，離屯、30分 鐘，取上層清液； 4) 濃縮：將步驟3)所得清液，濃縮至含水量3% ; 5) 打漿：向步驟4)所得濃縮物加入有機(jī)溶劑打漿； 6) 凍干：將步驟5)打漿所得產(chǎn)品溶于水1. 5倍重量的水，置于干冰內(nèi)凍成均勻的固體， 連接冷凍干燥機(jī)-78°C，0. 045MPa，凍干24小時(shí)； 7) 制劑：將步驟6)凍干所得產(chǎn)品制劑。
[0022]其中，打漿的具體步驟包括：①將4)所得濃縮物置于3倍重量于濃縮物的石油酸 內(nèi)，2500W，50°C超聲15鐘；②將①室溫700轉(zhuǎn)/分鐘機(jī)械攬拌3小時(shí)；③將②靜置、沉淀2 小時(shí)；④將③過(guò)濾，取濾餅；⑥將濾餅置于3倍量與步驟④所得濾餅的乙酸乙醋內(nèi)，重復(fù)程 序②-④。 陽(yáng)〇2引 實(shí)施例3 一種從木穫?cè)~獲得氨基酸類中藥免煎劑的提取制備工藝，包括如下步驟： 1) 粉碎：將木穫?cè)~用水沖洗干凈，漸干水，然后切剪成小段，粉碎至0. 85ym; 2) 超聲波輔助提取：向步驟1)中所得的木穫?cè)~粉末中加入2. 5倍重量木穫?cè)~粉末的 水置于圓底燒瓶?jī)?nèi)，45°C，2000W超聲提取1. 5小時(shí)； 3) 離屯、：將步驟2)中所得提取液置于高速離屯、機(jī)內(nèi)，6000轉(zhuǎn)/分鐘，離屯、20分鐘，取 上層清液； 4) 濃縮：將步驟3)所得清液，濃縮至含水量4% ; 5) 打漿：將步驟4)所得濃縮物置于圓底燒瓶?jī)?nèi)，加入有機(jī)溶劑打漿； 6) 凍干：將步驟5)打漿所得產(chǎn)品溶于水1. 3倍重量的水，置于干冰內(nèi)凍成均勻的固體， 連接冷凍干燥機(jī)，-70°C，0. 030MPa，凍干18小時(shí)； 7) 制劑：將步驟6)凍干所得產(chǎn)品制劑。
[0024]打漿的具體步驟包括：①將4)所得濃縮物置于2. 5倍量石油酸內(nèi)，2000W，45°C超 超聲12鐘；②將①室溫600轉(zhuǎn)/分鐘機(jī)械攬拌2. 5小時(shí)；③將②靜置、沉淀1. 5小時(shí)；④將 ③過(guò)濾，取濾餅；⑥濾餅置于2. 5倍量乙酸乙醋內(nèi)，重復(fù)程序②~④； 實(shí)施例4 一種從苦菜中獲得氨基酸類中藥免煎劑的提取制備工藝，包括如下步驟： 1) 粉碎：將苦菜用水沖洗干凈，漸干水，然后切剪成小段，粉碎至0. 95ym; 2) 超聲波輔助提?。合虿襟E1)中所得的苦菜粉末中加入2倍苦菜粉末重量的水置于 圓底燒瓶?jī)?nèi)，48°C，1800W超聲提取1.8小時(shí)； 3) 離屯、：將步驟2)中所得提取液置于高速離屯、機(jī)內(nèi)，6500轉(zhuǎn)/分鐘，離屯、分鐘，取上層 清液； 4) 濃縮：將步驟3)所得清液，濃縮至含水量3. 5% ; 5) 打漿：將步驟4)所得濃縮物選擇有機(jī)溶劑打漿； 6) 凍干：將步驟5)打漿所得產(chǎn)品溶于水1. 2倍重量的水，置于液氮內(nèi)凍成均勻的固體， 連接冷凍干燥機(jī)-68°C，0. 040MPa，凍干15小時(shí)； 7) 制劑：將步驟6)凍干所得產(chǎn)品干燥、制劑。
[00巧]其中，打漿的具體步驟包括：①將4)所得濃縮物置于2. 3倍量石油酸內(nèi)，1800W， 45°C超聲12鐘；②將①室溫650轉(zhuǎn)/分鐘機(jī)械攬拌2. 5小時(shí)；③將②靜置、沉淀1. 5小時(shí)； ④將③過(guò)濾，取濾餅；⑥濾餅置于2. 5倍量乙酸乙醋內(nèi)，重復(fù)程序②~④。
[0026] 實(shí)施例5 一種從茶樹茹中獲得氨基酸類中藥免煎劑的提取制備工藝，包括如下步驟： 1) 粉碎：將茶樹茹用水沖洗干凈，漸干水，然后切剪成小段，粉碎至0. 70ym; 2) 超聲波輔助提取：向步驟1)中所得的茶樹茹粉末中加入重量為中藥材粉末1. 5倍 重量的水，35°C超聲1200W提取1小時(shí)； 3) 離屯、：將步驟2)中所得提取液置于高速離屯、機(jī)內(nèi)，4000轉(zhuǎn)/分鐘，離屯、10分鐘，取 上層清液； 4) 濃縮：將步驟3)所得清液，濃縮至含水量4. 5% ; 5) 打漿：向步驟4)所得濃縮物加入有機(jī)溶劑打漿； 6) 凍干：將步驟5)打漿所得產(chǎn)品溶于水0. 7倍重量的