專利名稱：一種安樂片的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及中藥制劑技術領域，具體涉及一種安樂片的制備方法。
背景技術：
安樂片記載于衛(wèi)生部標準WS3-B-0274-90，由柴胡90g、當歸135g、川芎90g、茯苓180g、鉤藤180g、首烏藤180g、炒白術180g、甘草68g作為原料藥制成,能舒肝解郁,定驚安神。用于精神抑郁，驚恐失眠，胸悶不適，納少神疲，對神經(jīng)官能癥、更年期綜合癥及小兒夜啼、磨牙等癥狀者亦可使用。現(xiàn)有技術中，尚未有安樂片在提取制備方面采用超臨界和微波技術的報道，而采用打粉和水煎煮的方法，工藝粗糙、落后，雜質多，導致患者用量過大，不方便服用，嚴重影響了本品在臨床上應用。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的為了解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種安樂片的制備方法。技術方案本發(fā)明的目的是通過如下的方案實現(xiàn)的一種安樂片的制備方法，由柴胡90g、當歸135g、川芎90g、茯苓180g、鉤藤180g、首烏藤180g、炒白術180g、甘草68g作為原料藥制成，所述的方法由下列步驟組成取當歸、川芎，加入到CO2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4-6%，萃取壓力 15-30MPa，溫度 30-50°C，C(V流量 l-3ml/g生藥·π η，萃取時間 150_180min，得超臨界萃取物，備用；取柴胡、茯苓、鉤藤、首烏藤、炒白術、甘草，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率400-600W，萃取2次，每次4-8分鐘，合并萃取液，濃縮，加到DlOl大孔吸附樹脂柱上，50%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮并干燥，得微波提取物，備用；將上述超臨界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制顆粒，干燥，壓片，制成1000片，每片重O. 4g。上述一種安樂片的制備方法，所述CO2超臨界萃取夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為5%。上述一種安樂片的制備方法,所述微波萃取功率500W,每次萃取6分鐘。上述一種安樂片的制備方法，其特征在于所述CO2超臨界萃取的萃取壓力20MPa，溫度40°C, CO2流量2ml/g生藥· min，萃取時間160min?，F(xiàn)有技術中，安樂片每片O. 5g，每次4-6片，一日3次，采用本發(fā)明制備成的安樂片每片O. 4g，每次僅需2片，一日服用3次，在具有更多活性成分的條件下大大減少了服用量。此結論可以通過下述試驗證明。試驗一、不同方法制備的安樂片中阿魏酸含量的比較I、儀器及試藥本發(fā)明安樂片按實施例3方法制備，使用IOOOg原料藥，經(jīng)提取制成1000片，每片重O. 4g，每片含生藥量為lg。原安樂片，按部頒標準方法制備，使用IOOOg原料藥，經(jīng)提取制成1000片，每片重O. 5g，每片含生藥量為lg。Agilent 1200高效液相色譜儀；METTLERAE240電子分析天平；阿魏酸對照品(中國藥品生物制品檢定所)。2、方法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-磷酸(40 60 :0. 2)為流動相；檢測波長為280nm。理論板數(shù)按阿魏酸峰計算，應不低于3000。對照品溶液的制備精密稱取在60°C減壓干燥4小時的阿魏酸對照品適量，加甲醇制成每Iml含18 μ g的溶液，即得。供試品溶液的制備取本發(fā)明安樂片和原安樂片，研細，混勻，取lg，精密稱定，精密加入70%乙醇20ml，密塞，超聲處理10分鐘，離心，取上清液，即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得。3、結果結果表明，本發(fā)明安樂片中阿魏酸的含量為3. 43mg/片；而原安樂片中阿魏酸的含量為I. 25mg/片，在服用量減少的情況下，阿魏酸含量有很大提高。上述研究表明，采用本發(fā)明制備的安樂片，有效成分含量高于部頒標準法制備的安樂片。
具體實施例方式以下通過實施例形式，對本發(fā)明的上述內(nèi)容再作進一步的詳細說明，但不應將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實例，凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容所實現(xiàn)的技術均屬于本發(fā)明的范圍。實施例I取柴胡90g、當歸135g、川芎90g、茯苓180g、鉤藤180g、首烏藤180g、炒白術180g、甘草68g，將當歸、川芎，加入到CO2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4%，萃取壓力15MPa，溫度30°C，CO2流量lml/g生藥· min，萃取時間150min，得超臨界萃取物，備用；取柴胡、茯苓、鉤藤、首烏藤、炒白術、甘草，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率400W，萃取2次，每次4分鐘，合并萃取液，濃縮，加到DlOl大孔吸附樹脂柱上，50%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮并干燥，得微波提取物，備用；將上述超臨界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制顆粒，干燥，壓片，制成1000片，每片重O. 4g，每片含生藥量為lg。經(jīng)檢測，成品中阿魏酸的含量為3. 53mg/片。實施例2取柴胡90g、當歸135g、川芎90g、茯苓180g、鉤藤180g、首烏藤180g、炒白術180g、甘草68g，將當歸、川芎，加入到CO2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為6%，萃取壓力30MPa，溫度50°C，CO2流量3ml/g生藥· min，萃取時間180min，得超臨界萃取物，備用；取柴胡、茯苓、鉤藤、首烏藤、炒白術、甘草，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率600W，萃取2次，每次8分鐘，合并萃取液，濃縮，加到DlOl大孔吸附樹脂柱上，50%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮并干燥，得微波提取物，備用；將上述超臨界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制顆粒，干燥，壓片，制成1000片，每片重O. 4g，每片含生藥量為lg。
經(jīng)檢測，成品中阿魏酸的含量為3. 68mg/片。實施例3取柴胡90g、當歸135g、川芎90g、茯苓180g、鉤藤180g、首烏藤180g、炒白術180g、甘草68g，將當歸、川芎，加入到CO2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為5%，萃取壓力20MPa，溫度40°C，CO2流量2ml/g生藥· min，萃取時間160min，得超臨界萃取物，備用；取柴胡、茯苓、鉤藤、首烏藤、炒白術、甘草，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次6分鐘，合并萃取液，濃縮，加到DlOl大孔吸附樹脂柱上，50%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮并干燥，得微波提取物，備用；將上述超臨界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制顆粒，干燥，壓片，制成1000片，每片重O. 4g，每片含生藥量為lg。 經(jīng)檢測，成品中阿魏酸的含量為3. 43mg/片。
權利要求
1.ー種安樂片的制備方法，由柴胡90g、當歸135g、川芎90g、茯苓180g、鉤藤180g、首烏藤180g、炒白術180g、甘草68g作為原料藥制成，其特征在于所述的方法由下列步驟組成取當歸、川芎，加入到CO2超臨界萃取器中，こ醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4-6%，萃取壓力15-30MPa，溫度30_50°C，CO2流量l_3ml/g生藥· min，萃取時間150-180min，得超臨界萃取物，備用；取柴胡、茯苓、鉤藤、首烏藤、炒白術、甘草，粉碎，カロ入2L的70%こ醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率400-600W，萃取2次，每次4-8分鐘，合并萃取液，濃縮,加到DlOl大孔吸附樹脂柱上，50%こ醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收こ醇，濃縮并干燥，得微波提取物，備用；將上述超臨界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%こ醇制顆粒，干燥，壓片，制成1000片，每片重O. 4g。
2.根據(jù)權利要求I所述ー種安樂片的制備方法，其特征在于所述CO2超臨界萃取夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為5%。
3.根據(jù)權利要求I所述ー種安樂片的制備方法，其特征在于所述微波萃取功率500W， 姆次萃取6分鐘。
4.根據(jù)權利要求I所述ー種安樂片的制備方法，其特征在于所述CO2超臨界萃取的萃取壓カ20MPa,溫度40°C, CO2流量2ml/g生藥· min,萃取時間160min。
全文摘要
本發(fā)明提供一種安樂片的制備方法，由柴胡90g、當歸135g、川芎90g、茯苓180g、鉤藤180g、首烏藤180g、炒白術180g、甘草68g作為原料藥，采用超臨界萃取和微波萃取制備而成，使得阿魏酸含量有很大提高。
文檔編號A61K9/20GK102824438SQ201210351539
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月20日 優(yōu)先權日2012年9月20日
發(fā)明者不公告發(fā)明人 申請人:南京正亮醫(yī)藥科技有限公司