專利名稱：利用海參體腔液制備海參皂苷的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種海產(chǎn)品廢棄物的處理，尤其是一種利用海參體腔液制備海參皂苷的工藝方法。
背景技術(shù)：
我們知道，海參同人參、燕窩、魚翅齊名，是世界八大珍品之一。海參不僅是珍貴的食品，也是名貴的藥材?，F(xiàn)代研究表明，海參具有提高記憶力、延緩性腺衰老，防止動(dòng)脈硬化、糖尿病以及抗腫瘤等作用。隨著生活水平的提高和保健意識(shí)的增強(qiáng)，食用海參的人數(shù)在逐漸增加。因此，海參的加工量越來(lái)越大。而在加工剖解海參過(guò)程中會(huì)從解剖口流出大量粘稠的海參體腔液，該海參體腔液未被收集和利用，不僅造成了資源浪費(fèi)，而且極易造成環(huán)境污染。海參皂苷是海參中的一類主要活性成分，其具有多種藥理活性，如抗腫瘤作用、 提高免疫力、抗新血管形成、抗凝血、促進(jìn)纖維蛋白溶解、抑制栓塞形成、抗炎作用(如關(guān)節(jié)炎)和抗放射活性以及抑制艾滋病病毒、乙肝病毒、單純疤疹病毒等；另外，研究還發(fā)現(xiàn)海參皂苷具有廣譜的抗真菌功效。海參皂苷在海參體壁真皮結(jié)締組織、體腔、內(nèi)腺管及內(nèi)臟中均有分布。目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)海參體壁、海參加工廢液(又稱海參煮液)中的皂苷提取工藝方法進(jìn)行了大量的研究，例如，2011年8月17日公開的CN102150851A發(fā)明專利申請(qǐng)公開的“海參皂苷及其制備方法、在食品藥品中的應(yīng)用”；又如2011年5月18日公開的 CN102060905A發(fā)明專利申請(qǐng)公開的“利用鮮海參加工廢液制備海參皂苷Holotoxin A1對(duì)照品的工藝方法”。目前，還未發(fā)現(xiàn)利用海參體腔液提取海參皂苷的相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)中海參體腔液廢棄及易造成環(huán)境污染的不足，本發(fā)明提供一種利用海參體腔液制備海參皂苷的工藝方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是一種利用海參體腔液制備海參皂苷的工藝方法，其是將海參體腔液進(jìn)行過(guò)濾，去除包括沙石、參腸、呼吸樹在內(nèi)的不溶物；將過(guò)濾后的體腔液進(jìn)行濃縮；將所得的濃縮體腔液拌入適量硅膠粉，進(jìn)行鼓風(fēng)干燥；將干燥后的固體物質(zhì)進(jìn)行粉碎，再采用石油醚進(jìn)行提取脫脂；將脫脂的固形物去除石油醚后采用乙醇進(jìn)行提取2 3次，收集提取液濃縮至無(wú)醇味；將該濃縮液以1. 5 2. 0倍柱體積/h的流速通過(guò)大孔吸附樹脂柱，而后用水以同樣的流速?zèng)_洗大孔吸附樹脂柱去除雜質(zhì)，再用乙醇洗脫被吸附在大孔吸附樹脂上的海參皂苷成分，收集洗脫液減壓濃縮至浸膏狀；將浸膏物干燥，得海參皂苷干品。上述拌入濃縮體腔液的硅膠粉，其與濃縮體腔液的質(zhì)量比不低于1 20。上述去除脂類物質(zhì)所用的石油醚，其與粉碎后的固形物的體積與質(zhì)量比不低于 2 1。
上述對(duì)去除脂類物質(zhì)的固形物進(jìn)行乙醇提取所采用的乙醇濃度為70 90%，其乙醇與固形物的體積與質(zhì)量比不低于為6 1。本發(fā)明是將海參解剖時(shí)所流出的體腔液通過(guò)濃縮，拌入硅膠粉鼓風(fēng)干燥，以減少處理體積；再采用石油醚脫脂，70 90%乙醇提取，提取液濃縮后利用大孔吸附樹脂吸附海參皂苷，有效脫鹽，能使體腔液中90%以上的皂苷得到富集，使分離的皂苷保存完好的結(jié)構(gòu)和有效的生物活性。實(shí)驗(yàn)表明，從海參體腔液分離到海參皂苷，具有良好的抗真菌生物學(xué)效應(yīng)。該工藝的主要特點(diǎn)是充分利用了解剖海參時(shí)流出的體腔液，變廢為寶，減少對(duì)環(huán)境的污染，其操作簡(jiǎn)單，技術(shù)含量高，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品具有極高的利用價(jià)值。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例結(jié)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。一種利用海參體腔液制備海參皂苷的工藝方法，其具體步驟如下
(1)、將海參體腔液進(jìn)行過(guò)濾處理，去除體腔液中包括沙石、參腸、呼吸樹在內(nèi)的不溶
物；
(2)、將過(guò)濾后的體腔液進(jìn)行減壓濃縮，溫度控制在45 60°C，濃縮至鹽粒析出；
(3)、將所得的濃縮液加入硅膠粉拌勻，采用鼓風(fēng)干燥，干燥溫度不超過(guò)60°C，其中，硅膠粉與濃縮體腔液的質(zhì)量比不低于1 20;
(4)、將干燥后的固體物質(zhì)進(jìn)行粉碎處理，粉碎后的固形物利用石油醚提取，去除其中的脂類物質(zhì)，其中，石油醚與固形物的體積與質(zhì)量比不低于2 1;脫脂后的固形物揮去殘留的石油醚；
(5)、將去除石油醚的固形物采用濃度為70 90%的乙醇溶液進(jìn)行攪拌提取，其乙醇與固形物的體積與質(zhì)量比不低于為6 1，提取完畢后，收集上清液；然后再重復(fù)上述的乙醇提取1 2次；合并上清液；
(6)、將上清液減壓濃縮，溫度控制在45 60°C，去除上清液中的乙醇成分，得濃縮液；
(7)、將所得的濃縮液以1.5 2. 0倍柱體積(BV)/h的流速通過(guò)大孔吸附樹脂柱；而后采用4 6倍柱體積(BV)的水以同樣的流速?zèng)_洗上述大孔吸附樹脂柱，以去除大孔吸附樹脂中殘留的包括鹽分、糖類、色素在內(nèi)的雜質(zhì)；再用4 6倍柱體積(BV)、濃度為60 70% 的乙醇，將吸附在大孔樹脂上的海參皂甙成分洗脫下來(lái)，收集洗脫液減壓濃縮，溫度控制在 45 50°C，得浸膏狀海參皂苷；
(8 )、將上述浸膏狀海參皂苷干燥，得海參皂苷干品。實(shí)施例1
鮮海參20公斤，從后口 1/3處剖開，收集體腔液，在該體腔液中含有參腸、呼吸樹、沙石等不溶物，體腔液經(jīng)紗布濾過(guò)，濾除不溶物，收集清液共5. 5kg ；將清液加入到加壓濃縮設(shè)備中，控制溫度溫度50°C，濃縮至鹽粒析出，得0. 9kg濃縮液；在40g硅膠粉中加入0. Ikg 濃縮液，50°C鼓風(fēng)干燥，干燥完畢后再加入0. Ikg濃縮液，50°C鼓風(fēng)干燥，再重復(fù)以上步驟， 只至濃縮液完全干燥得236g固形物；將固形物粉碎加入石油醚500ml加熱回流提取，去除其中的脂類物質(zhì)，提取完畢后，濾除石油醚，固形物揮去石油醚后，加入濃度為70%乙醇 2000ml攪拌提取，提取2天后，采用離心機(jī)控制轉(zhuǎn)速為2000r/min，離心20min，收集上清液； 所得沉淀再加入濃度為70%乙醇2000ml攪拌提取，再重復(fù)上述步驟1次，收集的上清液合并，減壓濃縮去除乙醇成分，減壓濃縮時(shí)溫度控制在50°C，得濃縮液IL ；將該濃縮液以2BV/ h的流速通過(guò)AB-8型大孔吸附樹脂柱(R35mmXH90mm)，而后用4BV水以2BV/h的流速?zèng)_洗上述大孔吸附樹脂柱，以去除大孔吸附樹脂中殘留的包括鹽分、糖類、色素在內(nèi)的雜質(zhì)；再用4BV的濃度為70%乙醇將吸附在大孔吸附樹脂上的海參皂苷成分洗脫下來(lái)，收集洗脫液減壓濃縮，溫度控制在50°C，至浸膏狀，將浸膏干燥，得海參皂苷干品。實(shí)施例2
鮮海參50公斤，從后口 1/3處剖開，收集體腔液，采用紗布濾除包括參腸、參花、沙石在內(nèi)的不溶物，得清液共14kg ；清液加入到加壓濃縮設(shè)備中，控制溫度60°C，濃縮至鹽粒析出，得2. 4kg濃縮液；在80g硅膠粉中加入0. 3kg濃縮液，60°C鼓風(fēng)干燥，干燥完畢后再加入 0. 3kg濃縮液，60°C鼓風(fēng)干燥，再重復(fù)以上步驟，只至濃縮液完全干燥得620g固形物；將固形物粉碎后加入石油醚1500ml加熱回流提取，去除其中的脂類物質(zhì)，提取完畢后，濾除石油醚，固形物揮去石油醚后，加入濃度為80%乙醇6000ml攪拌提取，提取2天后，采用三足式離心機(jī)控制轉(zhuǎn)速為2000r/min，離心20min，收集上清液，所得沉淀再重復(fù)上述的乙醇提取2次；收集的上清液合并，減壓濃縮去除乙醇成分，減壓濃縮時(shí)溫度控制在45°C，得濃縮液2. 8L ；將該濃縮液以1. 5BV/h的流速通過(guò)DlOl型大孔吸附樹脂柱(R30mmXH100mm)，而后用6BV水以同樣的流速?zèng)_洗上述大孔吸附樹脂柱，以去除大孔吸附樹脂中殘留的包括鹽分、糖類、色素在內(nèi)的雜質(zhì)；用6BV的60%乙醇，將吸附在大孔吸附樹脂上的海參皂苷成分洗脫下來(lái)，收集洗脫液減壓濃縮，溫度控制在45°C，得浸膏狀海參皂苷；將浸膏狀海參皂苷干燥，得海參皂苷干品。實(shí)施例3
鮮海參20公斤，從后口 1/3處剖開，收集體腔液，將該收集液采用紗布過(guò)濾，去除含有參腸、呼吸樹、沙石等不溶物，得清液5. 5kg ；將清液加入到加壓濃縮設(shè)備中，控制溫度 450C，濃縮至粒析出，得0. 9kg濃縮液；在45g硅膠粉中加入0. Ikg濃縮液，50°C鼓風(fēng)干燥， 干燥完畢后再加入0. Ikg濃縮液，50°C鼓風(fēng)干燥，再重復(fù)以上步驟，只至濃縮液完全干燥得MOg固形物；將固形物粉碎加入石油醚720ml加熱回流提取，去除其中的脂類物質(zhì)，提取完畢后，濾除石油醚，固形物揮去石油醚后，加入濃度為75%乙醇2000ml攪拌提取，提取 2天后，采用離心機(jī)控制轉(zhuǎn)速為2000r/min，離心20min，收集上清液，沉淀再加入75%乙醇 2000ml攪拌提取，再重復(fù)上述步驟1次，收集的上清液合并，減壓濃縮去除乙醇成分，減壓濃縮時(shí)溫度控制在60°C，得濃縮液IL ；將該濃縮液以2BV/h的流速通過(guò)AB-8型大孔吸附樹脂柱(R35mmXH90mm)，而后用5BV水以2BV/h的流速?zèng)_洗上述大孔吸附樹脂柱，以去除大孔吸附樹脂中殘留的包括鹽分、糖類、色素在內(nèi)的雜質(zhì)；再用5BV的濃度為65%乙醇將吸附在大孔吸附樹脂上的海參皂苷成分洗脫下來(lái)，收集洗脫液減壓濃縮，溫度控制在50°C，得浸膏狀海參皂苷；將浸膏狀海參皂苷干燥，得海參皂苷干品。
權(quán)利要求
1.一種利用海參體腔液制備海參皂苷的工藝方法，其特征在于其是將海參體腔液進(jìn)行過(guò)濾，去除包括沙石、參腸、呼吸樹在內(nèi)的不溶物；將過(guò)濾后的體腔液進(jìn)行濃縮；將所得的濃縮體腔液拌入適量硅膠粉，進(jìn)行鼓風(fēng)干燥；將干燥后的固體物質(zhì)進(jìn)行粉碎，再采用石油醚進(jìn)行提取脫脂；將脫脂的固形物去除石油醚后采用乙醇進(jìn)行提取2 3次，收集提取液濃縮至無(wú)醇味；將該濃縮液以1. 5 2. 0倍柱體積/h的流速通過(guò)大孔吸附樹脂柱，而后用水以同樣的流速?zèng)_洗大孔吸附樹脂柱去除雜質(zhì)，再用乙醇洗脫被吸附在大孔吸附樹脂上的海參皂苷成分，收集洗脫液減壓濃縮至浸膏狀；將浸膏物干燥，得海參皂苷干品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用海參體腔液制備海參皂苷的工藝方法，其特征在于所述拌入濃縮體腔液的硅膠粉，其與濃縮體腔液的質(zhì)量比不低于1 20。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用海參體腔液制備海參皂苷的工藝方法，其特征在于所述去除脂類物質(zhì)所用的石油醚，其與粉碎后的固形物的體積與質(zhì)量比不低于2 1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用海參體腔液制備海參皂苷的工藝方法，其特征在于所述對(duì)去除脂類物質(zhì)的固形物進(jìn)行乙醇提取所采用的乙醇濃度為70 90%，其乙醇與固形物的體積與質(zhì)量比不低于為6 1。
5.一種利用海參體腔液制備海參皂苷的工藝方法，其特征在于其具體步驟如下(1)、將海參體腔液進(jìn)行過(guò)濾處理，去除體腔液中包括沙石、參腸、呼吸樹在內(nèi)的不溶物；(2)、將過(guò)濾后的體腔液進(jìn)行減壓濃縮，溫度控制在45 60°C，濃縮至鹽粒析出；(3)、將所得的濃縮液加入硅膠粉拌勻，采用鼓風(fēng)干燥，干燥溫度不超過(guò)60°C，其中，硅膠粉與濃縮體腔液的質(zhì)量比不低于1 20;(4)、將干燥后的固體物質(zhì)進(jìn)行粉碎處理，粉碎后的固形物利用石油醚提取，去除其中的脂類物質(zhì)，其中，石油醚與固形物的體積與質(zhì)量比不低于2 1;脫脂后的固形物揮去殘留的石油醚；(5)、將去除石油醚的固形物采用濃度為70 90%的乙醇溶液進(jìn)行攪拌提取，其乙醇與固形物的體積與質(zhì)量比不低于為6 1，提取完畢后，收集上清液；然后再重復(fù)上述的乙醇提取1 2次；合并上清液；(6)、將上清液減壓濃縮，溫度控制在45 60°C，去除上清液中的乙醇成分，得濃縮液；(7)、將所得的濃縮液以1.5 2. 0倍柱體積(BV)/h的流速通過(guò)大孔吸附樹脂柱；而后采用4 6倍柱體積(BV)的水以同樣的流速?zèng)_洗上述大孔吸附樹脂柱，以去除大孔吸附樹脂中殘留的包括鹽分、糖類、色素在內(nèi)的雜質(zhì)；再用4 6倍柱體積(BV)、濃度為60 70% 的乙醇，將吸附在大孔樹脂上的海參皂甙成分洗脫下來(lái)，收集洗脫液減壓濃縮，溫度控制在 45 50°C，得浸膏狀海參皂苷；(8 )、將上述浸膏狀海參皂苷干燥，得海參皂苷干品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用海參體腔液制備海參皂苷的工藝方法，其是將海參體腔液過(guò)濾去除不溶物；清液進(jìn)行濃縮后拌入適量硅膠粉，鼓風(fēng)干燥；所得固體物質(zhì)粉碎后采用石油醚提取脫脂；脫脂后用乙醇提取2～3次，收集提取液濃縮后通過(guò)大孔吸附樹脂柱，而后用水沖洗大孔吸附樹脂柱去除雜質(zhì)，再用乙醇洗脫吸附在大孔吸附樹脂上的海參皂苷成分，收集洗脫液減壓濃縮至浸膏狀，干燥，得海參皂苷干品。本發(fā)明工藝合理，技術(shù)含量高，操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，提高了海參體腔液的附加值。
文檔編號(hào)A61P31/18GK102512452SQ20111038472
公開日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月29日
發(fā)明者劉昌衡, 唐聚德, 孫永軍, 孟秀梅, 張綿松, 胡煒, 袁文鵬 申請(qǐng)人:山東好當(dāng)家海洋發(fā)展股份有限公司, 山東省科學(xué)院生物研究所