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利用海參體腔液制備海參皂苷的工藝方法

文檔序號(hào):845066閱讀:592來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:利用海參體腔液制備海參皂苷的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種海產(chǎn)品廢棄物的處理,尤其是一種利用海參體腔液制備海參皂苷的工藝方法。
背景技術(shù)
我們知道,海參同人參、燕窩、魚翅齊名,是世界八大珍品之一。海參不僅是珍貴的食品,也是名貴的藥材?,F(xiàn)代研究表明,海參具有提高記憶力、延緩性腺衰老,防止動(dòng)脈硬化、糖尿病以及抗腫瘤等作用。隨著生活水平的提高和保健意識(shí)的增強(qiáng),食用海參的人數(shù)在逐漸增加。因此,海參的加工量越來(lái)越大。而在加工剖解海參過(guò)程中會(huì)從解剖口流出大量粘稠的海參體腔液,該海參體腔液未被收集和利用,不僅造成了資源浪費(fèi),而且極易造成環(huán)境污染。海參皂苷是海參中的一類主要活性成分,其具有多種藥理活性,如抗腫瘤作用、 提高免疫力、抗新血管形成、抗凝血、促進(jìn)纖維蛋白溶解、抑制栓塞形成、抗炎作用(如關(guān)節(jié)炎)和抗放射活性以及抑制艾滋病病毒、乙肝病毒、單純疤疹病毒等;另外,研究還發(fā)現(xiàn)海參皂苷具有廣譜的抗真菌功效。海參皂苷在海參體壁真皮結(jié)締組織、體腔、內(nèi)腺管及內(nèi)臟中均有分布。目前,國(guó)內(nèi)外對(duì)海參體壁、海參加工廢液(又稱海參煮液)中的皂苷提取工藝方法進(jìn)行了大量的研究,例如,2011年8月17日公開的CN102150851A發(fā)明專利申請(qǐng)公開的“海參皂苷及其制備方法、在食品藥品中的應(yīng)用”;又如2011年5月18日公開的 CN102060905A發(fā)明專利申請(qǐng)公開的“利用鮮海參加工廢液制備海參皂苷Holotoxin A1對(duì)照品的工藝方法”。目前,還未發(fā)現(xiàn)利用海參體腔液提取海參皂苷的相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)中海參體腔液廢棄及易造成環(huán)境污染的不足,本發(fā)明提供一種利用海參體腔液制備海參皂苷的工藝方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是一種利用海參體腔液制備海參皂苷的工藝方法,其是將海參體腔液進(jìn)行過(guò)濾,去除包括沙石、參腸、呼吸樹在內(nèi)的不溶物;將過(guò)濾后的體腔液進(jìn)行濃縮;將所得的濃縮體腔液拌入適量硅膠粉,進(jìn)行鼓風(fēng)干燥;將干燥后的固體物質(zhì)進(jìn)行粉碎,再采用石油醚進(jìn)行提取脫脂;將脫脂的固形物去除石油醚后采用乙醇進(jìn)行提取2 3次,收集提取液濃縮至無(wú)醇味;將該濃縮液以1. 5 2. 0倍柱體積/h的流速通過(guò)大孔吸附樹脂柱,而后用水以同樣的流速?zèng)_洗大孔吸附樹脂柱去除雜質(zhì),再用乙醇洗脫被吸附在大孔吸附樹脂上的海參皂苷成分,收集洗脫液減壓濃縮至浸膏狀;將浸膏物干燥,得海參皂苷干品。上述拌入濃縮體腔液的硅膠粉,其與濃縮體腔液的質(zhì)量比不低于1 20。上述去除脂類物質(zhì)所用的石油醚,其與粉碎后的固形物的體積與質(zhì)量比不低于 2 1。
上述對(duì)去除脂類物質(zhì)的固形物進(jìn)行乙醇提取所采用的乙醇濃度為70 90%,其乙醇與固形物的體積與質(zhì)量比不低于為6 1。本發(fā)明是將海參解剖時(shí)所流出的體腔液通過(guò)濃縮,拌入硅膠粉鼓風(fēng)干燥,以減少處理體積;再采用石油醚脫脂,70 90%乙醇提取,提取液濃縮后利用大孔吸附樹脂吸附海參皂苷,有效脫鹽,能使體腔液中90%以上的皂苷得到富集,使分離的皂苷保存完好的結(jié)構(gòu)和有效的生物活性。實(shí)驗(yàn)表明,從海參體腔液分離到海參皂苷,具有良好的抗真菌生物學(xué)效應(yīng)。該工藝的主要特點(diǎn)是充分利用了解剖海參時(shí)流出的體腔液,變廢為寶,減少對(duì)環(huán)境的污染,其操作簡(jiǎn)單,技術(shù)含量高,生產(chǎn)成本低,產(chǎn)品具有極高的利用價(jià)值。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例結(jié)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。一種利用海參體腔液制備海參皂苷的工藝方法,其具體步驟如下
(1)、將海參體腔液進(jìn)行過(guò)濾處理,去除體腔液中包括沙石、參腸、呼吸樹在內(nèi)的不溶
物;
(2)、將過(guò)濾后的體腔液進(jìn)行減壓濃縮,溫度控制在45 60°C,濃縮至鹽粒析出;
(3)、將所得的濃縮液加入硅膠粉拌勻,采用鼓風(fēng)干燥,干燥溫度不超過(guò)60°C,其中,硅膠粉與濃縮體腔液的質(zhì)量比不低于1 20;
(4)、將干燥后的固體物質(zhì)進(jìn)行粉碎處理,粉碎后的固形物利用石油醚提取,去除其中的脂類物質(zhì),其中,石油醚與固形物的體積與質(zhì)量比不低于2 1;脫脂后的固形物揮去殘留的石油醚;
(5)、將去除石油醚的固形物采用濃度為70 90%的乙醇溶液進(jìn)行攪拌提取,其乙醇與固形物的體積與質(zhì)量比不低于為6 1,提取完畢后,收集上清液;然后再重復(fù)上述的乙醇提取1 2次;合并上清液;
(6)、將上清液減壓濃縮,溫度控制在45 60°C,去除上清液中的乙醇成分,得濃縮液;
(7)、將所得的濃縮液以1.5 2. 0倍柱體積(BV)/h的流速通過(guò)大孔吸附樹脂柱;而后采用4 6倍柱體積(BV)的水以同樣的流速?zèng)_洗上述大孔吸附樹脂柱,以去除大孔吸附樹脂中殘留的包括鹽分、糖類、色素在內(nèi)的雜質(zhì);再用4 6倍柱體積(BV)、濃度為60 70% 的乙醇,將吸附在大孔樹脂上的海參皂甙成分洗脫下來(lái),收集洗脫液減壓濃縮,溫度控制在 45 50°C,得浸膏狀海參皂苷;
(8 )、將上述浸膏狀海參皂苷干燥,得海參皂苷干品。實(shí)施例1
鮮海參20公斤,從后口 1/3處剖開,收集體腔液,在該體腔液中含有參腸、呼吸樹、沙石等不溶物,體腔液經(jīng)紗布濾過(guò),濾除不溶物,收集清液共5. 5kg ;將清液加入到加壓濃縮設(shè)備中,控制溫度溫度50°C,濃縮至鹽粒析出,得0. 9kg濃縮液;在40g硅膠粉中加入0. Ikg 濃縮液,50°C鼓風(fēng)干燥,干燥完畢后再加入0. Ikg濃縮液,50°C鼓風(fēng)干燥,再重復(fù)以上步驟, 只至濃縮液完全干燥得236g固形物;將固形物粉碎加入石油醚500ml加熱回流提取,去除其中的脂類物質(zhì),提取完畢后,濾除石油醚,固形物揮去石油醚后,加入濃度為70%乙醇 2000ml攪拌提取,提取2天后,采用離心機(jī)控制轉(zhuǎn)速為2000r/min,離心20min,收集上清液; 所得沉淀再加入濃度為70%乙醇2000ml攪拌提取,再重復(fù)上述步驟1次,收集的上清液合并,減壓濃縮去除乙醇成分,減壓濃縮時(shí)溫度控制在50°C,得濃縮液IL ;將該濃縮液以2BV/ h的流速通過(guò)AB-8型大孔吸附樹脂柱(R35mmXH90mm),而后用4BV水以2BV/h的流速?zèng)_洗上述大孔吸附樹脂柱,以去除大孔吸附樹脂中殘留的包括鹽分、糖類、色素在內(nèi)的雜質(zhì);再用4BV的濃度為70%乙醇將吸附在大孔吸附樹脂上的海參皂苷成分洗脫下來(lái),收集洗脫液減壓濃縮,溫度控制在50°C,至浸膏狀,將浸膏干燥,得海參皂苷干品。實(shí)施例2
鮮海參50公斤,從后口 1/3處剖開,收集體腔液,采用紗布濾除包括參腸、參花、沙石在內(nèi)的不溶物,得清液共14kg ;清液加入到加壓濃縮設(shè)備中,控制溫度60°C,濃縮至鹽粒析出,得2. 4kg濃縮液;在80g硅膠粉中加入0. 3kg濃縮液,60°C鼓風(fēng)干燥,干燥完畢后再加入 0. 3kg濃縮液,60°C鼓風(fēng)干燥,再重復(fù)以上步驟,只至濃縮液完全干燥得620g固形物;將固形物粉碎后加入石油醚1500ml加熱回流提取,去除其中的脂類物質(zhì),提取完畢后,濾除石油醚,固形物揮去石油醚后,加入濃度為80%乙醇6000ml攪拌提取,提取2天后,采用三足式離心機(jī)控制轉(zhuǎn)速為2000r/min,離心20min,收集上清液,所得沉淀再重復(fù)上述的乙醇提取2次;收集的上清液合并,減壓濃縮去除乙醇成分,減壓濃縮時(shí)溫度控制在45°C,得濃縮液2. 8L ;將該濃縮液以1. 5BV/h的流速通過(guò)DlOl型大孔吸附樹脂柱(R30mmXH100mm),而后用6BV水以同樣的流速?zèng)_洗上述大孔吸附樹脂柱,以去除大孔吸附樹脂中殘留的包括鹽分、糖類、色素在內(nèi)的雜質(zhì);用6BV的60%乙醇,將吸附在大孔吸附樹脂上的海參皂苷成分洗脫下來(lái),收集洗脫液減壓濃縮,溫度控制在45°C,得浸膏狀海參皂苷;將浸膏狀海參皂苷干燥,得海參皂苷干品。實(shí)施例3
鮮海參20公斤,從后口 1/3處剖開,收集體腔液,將該收集液采用紗布過(guò)濾,去除含有參腸、呼吸樹、沙石等不溶物,得清液5. 5kg ;將清液加入到加壓濃縮設(shè)備中,控制溫度 450C,濃縮至粒析出,得0. 9kg濃縮液;在45g硅膠粉中加入0. Ikg濃縮液,50°C鼓風(fēng)干燥, 干燥完畢后再加入0. Ikg濃縮液,50°C鼓風(fēng)干燥,再重復(fù)以上步驟,只至濃縮液完全干燥得MOg固形物;將固形物粉碎加入石油醚720ml加熱回流提取,去除其中的脂類物質(zhì),提取完畢后,濾除石油醚,固形物揮去石油醚后,加入濃度為75%乙醇2000ml攪拌提取,提取 2天后,采用離心機(jī)控制轉(zhuǎn)速為2000r/min,離心20min,收集上清液,沉淀再加入75%乙醇 2000ml攪拌提取,再重復(fù)上述步驟1次,收集的上清液合并,減壓濃縮去除乙醇成分,減壓濃縮時(shí)溫度控制在60°C,得濃縮液IL ;將該濃縮液以2BV/h的流速通過(guò)AB-8型大孔吸附樹脂柱(R35mmXH90mm),而后用5BV水以2BV/h的流速?zèng)_洗上述大孔吸附樹脂柱,以去除大孔吸附樹脂中殘留的包括鹽分、糖類、色素在內(nèi)的雜質(zhì);再用5BV的濃度為65%乙醇將吸附在大孔吸附樹脂上的海參皂苷成分洗脫下來(lái),收集洗脫液減壓濃縮,溫度控制在50°C,得浸膏狀海參皂苷;將浸膏狀海參皂苷干燥,得海參皂苷干品。
權(quán)利要求
1.一種利用海參體腔液制備海參皂苷的工藝方法,其特征在于其是將海參體腔液進(jìn)行過(guò)濾,去除包括沙石、參腸、呼吸樹在內(nèi)的不溶物;將過(guò)濾后的體腔液進(jìn)行濃縮;將所得的濃縮體腔液拌入適量硅膠粉,進(jìn)行鼓風(fēng)干燥;將干燥后的固體物質(zhì)進(jìn)行粉碎,再采用石油醚進(jìn)行提取脫脂;將脫脂的固形物去除石油醚后采用乙醇進(jìn)行提取2 3次,收集提取液濃縮至無(wú)醇味;將該濃縮液以1. 5 2. 0倍柱體積/h的流速通過(guò)大孔吸附樹脂柱,而后用水以同樣的流速?zèng)_洗大孔吸附樹脂柱去除雜質(zhì),再用乙醇洗脫被吸附在大孔吸附樹脂上的海參皂苷成分,收集洗脫液減壓濃縮至浸膏狀;將浸膏物干燥,得海參皂苷干品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用海參體腔液制備海參皂苷的工藝方法,其特征在于所述拌入濃縮體腔液的硅膠粉,其與濃縮體腔液的質(zhì)量比不低于1 20。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用海參體腔液制備海參皂苷的工藝方法,其特征在于所述去除脂類物質(zhì)所用的石油醚,其與粉碎后的固形物的體積與質(zhì)量比不低于2 1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用海參體腔液制備海參皂苷的工藝方法,其特征在于所述對(duì)去除脂類物質(zhì)的固形物進(jìn)行乙醇提取所采用的乙醇濃度為70 90%,其乙醇與固形物的體積與質(zhì)量比不低于為6 1。
5.一種利用海參體腔液制備海參皂苷的工藝方法,其特征在于其具體步驟如下(1)、將海參體腔液進(jìn)行過(guò)濾處理,去除體腔液中包括沙石、參腸、呼吸樹在內(nèi)的不溶物;(2)、將過(guò)濾后的體腔液進(jìn)行減壓濃縮,溫度控制在45 60°C,濃縮至鹽粒析出;(3)、將所得的濃縮液加入硅膠粉拌勻,采用鼓風(fēng)干燥,干燥溫度不超過(guò)60°C,其中,硅膠粉與濃縮體腔液的質(zhì)量比不低于1 20;(4)、將干燥后的固體物質(zhì)進(jìn)行粉碎處理,粉碎后的固形物利用石油醚提取,去除其中的脂類物質(zhì),其中,石油醚與固形物的體積與質(zhì)量比不低于2 1;脫脂后的固形物揮去殘留的石油醚;(5)、將去除石油醚的固形物采用濃度為70 90%的乙醇溶液進(jìn)行攪拌提取,其乙醇與固形物的體積與質(zhì)量比不低于為6 1,提取完畢后,收集上清液;然后再重復(fù)上述的乙醇提取1 2次;合并上清液;(6)、將上清液減壓濃縮,溫度控制在45 60°C,去除上清液中的乙醇成分,得濃縮液;(7)、將所得的濃縮液以1.5 2. 0倍柱體積(BV)/h的流速通過(guò)大孔吸附樹脂柱;而后采用4 6倍柱體積(BV)的水以同樣的流速?zèng)_洗上述大孔吸附樹脂柱,以去除大孔吸附樹脂中殘留的包括鹽分、糖類、色素在內(nèi)的雜質(zhì);再用4 6倍柱體積(BV)、濃度為60 70% 的乙醇,將吸附在大孔樹脂上的海參皂甙成分洗脫下來(lái),收集洗脫液減壓濃縮,溫度控制在 45 50°C,得浸膏狀海參皂苷;(8 )、將上述浸膏狀海參皂苷干燥,得海參皂苷干品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用海參體腔液制備海參皂苷的工藝方法,其是將海參體腔液過(guò)濾去除不溶物;清液進(jìn)行濃縮后拌入適量硅膠粉,鼓風(fēng)干燥;所得固體物質(zhì)粉碎后采用石油醚提取脫脂;脫脂后用乙醇提取2~3次,收集提取液濃縮后通過(guò)大孔吸附樹脂柱,而后用水沖洗大孔吸附樹脂柱去除雜質(zhì),再用乙醇洗脫吸附在大孔吸附樹脂上的海參皂苷成分,收集洗脫液減壓濃縮至浸膏狀,干燥,得海參皂苷干品。本發(fā)明工藝合理,技術(shù)含量高,操作簡(jiǎn)單,生產(chǎn)成本低,提高了海參體腔液的附加值。
文檔編號(hào)A61P31/18GK102512452SQ20111038472
公開日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月29日
發(fā)明者劉昌衡, 唐聚德, 孫永軍, 孟秀梅, 張綿松, 胡煒, 袁文鵬 申請(qǐng)人:山東好當(dāng)家海洋發(fā)展股份有限公司, 山東省科學(xué)院生物研究所
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