專利名稱：一種見血青總生物堿的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥提取技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種見血青總生物堿的提取方法。
背景技術(shù)：
見血青(Zi^ari1S flermsa (Thumb. )Lindl.)，又名脈羊耳蒜、毛慈姑，為蘭科羊耳蒜屬植物，全世界熱地啊及亞熱帶地區(qū)均有分布。見血青味苦，性涼，用于肺熱咳血、吐血、 腸風(fēng)下血、血崩、肺熱咳嗽、小兒驚風(fēng)等，外用于創(chuàng)傷出血、跌打損傷、皮炎、瘡癤腫毒、蛇毒咬傷等。全草含見血青堿，是一種民間常用中草藥。董艷芳等(四川大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)， 2010,47 (3) :669-673)研究表明，見血青總生物堿在0.5-100 μ g/ml的實(shí)驗(yàn)濃度范圍內(nèi)具有很強(qiáng)的清除DPPH自由基的活性，其清除DPPH自由基的活性顯著高于同等濃度的BHT。見血青總生物堿既具有較好的抑菌效果又有很強(qiáng)的抗氧化作用。。目前，關(guān)于見血青總生物堿藥用價(jià)值和提取方法的研究報(bào)道很少，尚未見見血青總生物堿提取方法的相關(guān)專利報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種見血青總生物堿的提取方法，該方法操作簡單、提取率高。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下
一種見血青總生物堿的提取方法，其特征在于具體步驟如下
(1)提取以見血青干燥全草為原料，粉碎，置于液體動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取裝置中，用 80-95%的乙醇溶液，在30-55°C的提取溫度下，提取2_3次，合并提取液；
(2)純化上述提取液回收乙醇，濃縮為稠膏，用酸溶解，濾過，濾液過強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂吸附，水洗除雜，洗脫劑洗脫目標(biāo)成分，收集洗脫液，減壓濃縮，干燥即得見血青總生物堿。所述步驟(1)中液體動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流裝置為多個(gè)提取裝置串聯(lián)或并聯(lián)或串并聯(lián)合用，每次提取乙醇溶液用量為原料質(zhì)量的3-6倍(v/w)。所述步驟(2)中酸為0. 1-1%硫酸水溶液。所述步驟(2)中強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂為D001、D002、LSD001強(qiáng)酸性大孔型陽離子交換樹脂，洗脫劑為4-8%氨水乙醇。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)
(1)利用液體動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取技術(shù)，通過循環(huán)的提取液不斷地將有效成分提取出來， 大大縮短了提取周期和溶劑的用量。(2)本發(fā)明工藝簡單，可適合工業(yè)化大生產(chǎn)。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施例。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
以見血青干燥全草為原料，粉碎，取3kg，平均置于3個(gè)串聯(lián)的提取裝置中，加入15L80% 的乙醇溶液，在30°C的提取溫度下，提取2次，每次2h，合并提取液，回收乙醇，回收乙醇，濃縮為稠膏，用1%硫酸水溶液溶解，濾過，濾液過DOOl強(qiáng)酸性大孔型陽離子交換樹脂吸附，先用水洗至下注液接近無色，棄去水洗液，再用4%氨水乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，干燥即得見血青總生物堿，提取率為85. 1%。實(shí)施例2:
以見血青干燥全草為原料，粉碎，取3kg，平均置于3個(gè)串聯(lián)的提取裝置中，加入18L85% 的乙醇溶液，在50°C的提取溫度下，提取3次，每次2h，合并提取液，回收乙醇，回收乙醇，濃縮為稠膏，用0. 5%硫酸水溶液溶解，濾過，濾液過LSD001強(qiáng)酸性大孔型陽離子交換樹脂吸附，先用水洗至下注液接近無色，棄去水洗液，再用8%氨水乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，干燥即得見血青總生物堿，提取率為82. 1%。實(shí)施例3:
以見血青干燥全草為原料，粉碎，取^g，平均置于5個(gè)串聯(lián)的提取裝置中，加入15L90% 的乙醇溶液，在40°C的提取溫度下，提取2次，每次4h，合并提取液，回收乙醇，回收乙醇，濃縮為稠膏，用0. 3%硫酸水溶液溶解，濾過，濾液過LSD001強(qiáng)酸性大孔型陽離子交換樹脂吸附，先用水洗至下注液接近無色，棄去水洗液，再用6%氨水乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，干燥即得見血青總生物堿，提取率為83. 0%。實(shí)施例4:
以見血青干燥全草為原料，粉碎，取^g，平均置于5個(gè)串聯(lián)的提取裝置中，加入25L95% 的乙醇溶液，在35°C的提取溫度下，提取2次，每次4h，合并提取液，回收乙醇，回收乙醇，濃縮為稠膏，用0. 5%硫酸水溶液溶解，濾過，濾液過D002酸性大孔型陽離子交換樹脂吸附，先用水洗至下注液接近無色，棄去水洗液，再用6%氨水乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，干燥即得見血青總生物堿，提取率為90. m。實(shí)施例5:
以見血青干燥全草為原料，粉碎，取^g，平均置于5個(gè)串聯(lián)的提取裝置中，加入25L95% 的乙醇溶液，在55°C的提取溫度下，提取2次，每次3h，合并提取液，回收乙醇，回收乙醇，濃縮為稠膏，用1%硫酸水溶液溶解，濾過，濾液過DOOl強(qiáng)酸性大孔型陽離子交換樹脂吸附，先用水洗至下注液接近無色，棄去水洗液，再用6%氨水乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，干燥即得見血青總生物堿，提取率為90. 0%。實(shí)施例6:
以見血青干燥全草為原料，粉碎，取10kg，平均置于5個(gè)串聯(lián)的提取裝置中，加入 50L95%的乙醇溶液，在50°C的提取溫度下，提取3次，每次池，合并提取液，回收乙醇，回收乙醇，濃縮為稠膏，用0. 1%硫酸水溶液溶解，濾過，濾液過D002強(qiáng)酸性大孔型陽離子交換樹脂吸附，先用水洗至下注液接近無色，棄去水洗液，再用8%氨水乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，干燥即得見血青總生物堿，提取率為87. 5%。
權(quán)利要求
1、一種見血青總生物堿的提取方法，其特征在于具體步驟如下(1)提取以見血青干燥全草為原料，粉碎，置于液體動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取裝置中，用 80-95%的乙醇溶液，在30-55°C的提取溫度下，提取2_3次，合并提取液；(2)純化上述提取液回收乙醇，濃縮為稠膏，用酸溶解，濾過，濾液過強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂吸附，水洗除雜，洗脫劑洗脫目標(biāo)成分，收集洗脫液，減壓濃縮，干燥即得見血青總生物堿。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種見血青總生物堿的提取方法，其特征在于所述步驟(1) 中液體動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流裝置為多個(gè)提取裝置串聯(lián)或并聯(lián)或串并聯(lián)合用，每次提取乙醇溶液用量為原料質(zhì)量的3-6倍(v/w)。
3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種見血青總生物堿的提取方法，其特征在于所述步驟(2) 中酸為0. 1-1%硫酸水溶液。
4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種見血青總生物堿的提取方法，其特征在于所述步驟(2) 中強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂為D001、D002、LSD001強(qiáng)酸性大孔型陽離子交換樹脂，洗脫劑為 4-8%氨水乙醇。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種見血青總生物堿的提取方法，方法包括(1)以見血青干燥全草為原料，粉碎，置于液體動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取裝置中醇提，合并提取液，回收乙醇，濃縮為稠膏，用酸溶解，濾過，濾液過強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂吸附，水洗除雜，洗脫劑洗脫目標(biāo)成分，收集洗脫液，減壓濃縮，干燥即得見血青總生物堿。本工藝流程簡單，提取效率高，十分利于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號A61P39/06GK102274403SQ20111022641
公開日2011年12月14日 申請日期2011年8月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月9日
發(fā)明者萬冬梅, 劉東鋒 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司