專利名稱：一種余甘子鞣質(zhì)的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種中藥活性成分的制備方法，具體地是一種從余甘子果實中制備鞣質(zhì)的方法。
背景技術：
余甘子為雙子葉植物藥大戟科植物油柑、余甘子的果實，具有化痰、生津、止咳、解毒的功效，主治感冒發(fā)熱，咳嗽咽痛，白喉，煩熱口干。分布福建、廣東、廣西、云南、貴州、四川、臺灣等地。余甘子大多是野生或半野生，幾乎不受工業(yè)污染，是名副其實的綠色食品加工原料。余甘子果實含鞣質(zhì)45%，未成熟果實含鞣質(zhì)30% 35%，其中可分離得訶子酸 (chebrlinic acid)、訶黎勒酸(chebulagic acid)、革柔云實素(corilagin)、原訶子酸 (terchebin)、訶子裂酸(chebulicacid，split acid)及沒食子酸、鞣花酸。另含余甘子酸(phyllemblic acid)、余甘子酚(emblicol)、粘酸(mucie acid),以及豐富的維生素 C(l. 0 1. 8g/100g)。目前，國內(nèi)對鞣質(zhì)的研究較少，尚處于起步階段。因此，研究出一種制備余甘子鞣質(zhì)的方法是非常必要的，對于擴大藥源以及余甘子的綜合利用具有很重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種操作簡單，產(chǎn)品純度較高的余甘子鞣質(zhì)制備方法。為解決上述技術問題，本發(fā)明采用下列技術方案 一種余甘子鞣質(zhì)的制備方法，其特征在于包括以下步驟
(1)超臨界二氧化碳流體萃取余甘子藥材中的油脂類物質(zhì)，殘留物用乙醇超聲提取后得到提取液；
(2)提取液濃縮，加入明膠溶液，離心，沉淀物用丙酮水溶液溶解，濾除明膠，得到初步純化液；
(3)上大孔樹脂純化，水和乙醇水溶液洗脫，洗脫液濃縮，冷凍干燥即得余甘子鞣質(zhì)。所述超臨界萃取溫度為35-45°C，壓力為20-30MPa，時間為50_100min。所述乙醇為70-90%的乙醇溶液溶液，用量為5-10倍量(V/W)，超聲頻率為 25-35KHz，提取 2-3 次，每次 l_2h。所述明膠溶液濃度為3-6%，丙酮水溶液濃度為50-90%。所述大孔樹脂可選HPD-400或ADS-17型，洗脫劑為70%的乙醇水溶液。
綜上所述，本發(fā)明存在以下優(yōu)點本工藝采用超聲波提取的方法提取余甘子鞣質(zhì)，提高了提取效率；70-90%的乙醇溶液作為提取溶劑，減少了多糖的溶出；采用大孔樹脂分離余甘子鞣質(zhì)，成本低，分離效果好。
下面將結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明做進一步闡述，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。
具體實施例方式實施例1
余甘子干燥果實粉碎，取1kg，放入超臨界萃取裝置中，在溫度為35°C，壓力為20MPa下萃取lOOmin，殘留物加8L80%的乙醇溶液進行超聲提取，超聲頻率為25KHz，提取3次，每次lh，過濾，合并提取液，濃縮，加入濃度為3%明膠溶液，攪拌至不再產(chǎn)生沉淀，離心，沉淀物用50%丙酮水溶液溶解，濾除明膠，得到初步純化液，上1LHPD-400大孔樹脂柱，吸附完成后，先用4L水洗脫，再用4L70%乙醇溶液洗脫，控制流速為3ml/min，收集富含余甘子鞣質(zhì)的洗脫液，濃縮，冷凍干燥即得余甘子鞣質(zhì)158g。
實施例2
余甘子干燥果實粉碎，取1kg，放入超臨界萃取裝置中，在溫度為45°C，壓力為30MPa下萃取50min，殘留物加5L70%的乙醇溶液進行超聲提取，超聲頻率為35KHz，提取2次，每次 Ih,過濾，合并提取液，濃縮，加入濃度為6%明膠溶液，攪拌至不再產(chǎn)生沉淀，離心，沉淀物用90%丙酮水溶液溶解，濾除明膠，得到初步純化液，上1LHPD-400大孔樹脂柱，吸附完成后，先用5L水洗脫，再用5L70%乙醇溶液洗脫，控制流速為4. 5ml/min,收集富含余甘子鞣質(zhì)的洗脫液，濃縮，冷凍干燥即得余甘子鞣質(zhì)207g。
實施例3
余甘子干燥果實粉碎，取1kg，放入超臨界萃取裝置中，在溫度為40°C，壓力為30MPa下萃取60min，殘留物加10L70%的乙醇溶液進行超聲提取，超聲頻率為30KHz，提取2次，每次 2h,過濾，合并提取液，濃縮，加入濃度為5%明膠溶液，攪拌至不再產(chǎn)生沉淀，離心，沉淀物用70%丙酮水溶液溶解，濾除明膠，得到初步純化液，上1LADS-17大孔樹脂柱，吸附完成后， 先用3L水洗脫，再用6L70%乙醇溶液洗脫，控制流速為3. 5ml/min，收集富含余甘子鞣質(zhì)的洗脫液，濃縮，冷凍干燥即得余甘子鞣質(zhì)122g。
實施例4
余甘子干燥果實粉碎，取1kg，放入超臨界萃取裝置中，在溫度為35°C，壓力為30MPa下萃取50min，殘留物加7L80%的乙醇溶液進行超聲提取，超聲頻率為35KHz，提取3次，每次 Ih,過濾，合并提取液，濃縮，加入濃度為5%明膠溶液，攪拌至不再產(chǎn)生沉淀，離心，沉淀物用50%丙酮水溶液溶解，濾除明膠，得到初步純化液，上1LHPD-400大孔樹脂柱，吸附完成后，先用6L水洗脫，再用3L70%乙醇溶液洗脫，控制流速為-l/min，收集富含余甘子鞣質(zhì)的洗脫液，濃縮，冷凍干燥即得余甘子鞣質(zhì)190g。
實施例5
余甘子干燥果實粉碎，取1kg，放入超臨界萃取裝置中，在溫度為35°C，壓力為20MPa下萃取lOOmin，殘留物加6L90%的乙醇溶液進行超聲提取，超聲頻率為30KHz，提取2次，每次2h，過濾，合并提取液，濃縮，加入濃度為6%明膠溶液，攪拌至不再產(chǎn)生沉淀，離心，沉淀物用70%丙酮水溶液溶解，濾除明膠，得到初步純化液，上1LHPD-400大孔樹脂柱，吸附完成后，先用3L水洗脫，再用4L70%乙醇溶液洗脫，控制流速為2. 5ml/min,收集富含余甘子鞣質(zhì)的洗脫液，濃縮，冷凍干燥即得余甘子鞣質(zhì)187g。
權利要求
1.一種余甘子鞣質(zhì)的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)超臨界二氧化碳流體萃取余甘子藥材中的油脂類物質(zhì)，殘留物用乙醇超聲提取后得到提取液；(2)提取液濃縮，加入明膠溶液，離心，沉淀物用丙酮水溶液溶解，濾除明膠，得到初步純化液；(3)上大孔樹脂純化，水和乙醇水溶液洗脫，洗脫液濃縮，冷凍干燥即得余甘子鞣質(zhì)。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述超臨界萃取溫度為 :35_45°C，壓力為 20_30MPa，時間為 5O-IOOmin。
3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述乙醇為70-90%的乙醇溶液溶液，用量為5-10倍量(V/W)，超聲頻率為25-35KHZ，提取2_3次，每次1_池。
4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述明膠溶液濃度為3-6%， 丙酮水溶液濃度為50-90%。
5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述大孔樹脂可選HPD-400 或ADS-17型，洗脫劑為70%的乙醇水溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種余甘子鞣質(zhì)的制備方法。本方法是采用余甘子干燥果實為原料。該工藝流程主要分為三部分(1)超臨界二氧化碳流體萃取余甘子藥材中的油脂類物質(zhì)，超聲提取后得到提取液；(2)提取液濃縮，加入明膠溶液，離心，沉淀物用丙酮水溶液溶解，濾除明膠，得到初步純化液；(3)上大孔樹脂純化，水和乙醇水溶液洗脫，洗脫液濃縮，冷凍干燥即得余甘子鞣質(zhì)。本發(fā)明的制備方法在50℃以下進行，避免了鞣質(zhì)類成分在常規(guī)熱回流提取過程中因溫度過高所引起的化學和結(jié)構的改變，因此本方法可得到純度較高的鞣質(zhì)，產(chǎn)品中鞣質(zhì)含量大于55%，且本方法提取周期短，方法安全，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明將為余甘子鞣質(zhì)類成分的藥理活性及藥物制劑的深入研究奠定基礎。
文檔編號A61P31/04GK102327314SQ20111018750
公開日2012年1月25日 申請日期2011年7月6日 優(yōu)先權日2011年7月6日
發(fā)明者蘇劉花 申請人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司