專利名稱：乳香有效成分提取方法及提取物制劑和用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中草藥提取物，特別是一種從中藥乳香中提取有效成分的方法；本發(fā)明還涉及該乳香提取物的用途及適于臨床使用的藥劑。
背景技術(shù)：
中藥材乳香具有廣泛的藥理作用，實驗證明乳香具有活血止痛，消腫生肌的功效。目前臨床多以乳香的生粉直接入藥，配合其他藥治療痛經(jīng)、經(jīng)閉、胃腔疼痛、風(fēng)濕痹痛，跌打損傷及痛及癰疽腫痛等癥。還常配合沒藥用于治療瘡瘍潰破久不收口。不足之處是可使胃弱者產(chǎn)生嘔吐等不良反應(yīng)，入煎劑湯液易混濁，難以服用。對乳香有效成分進行產(chǎn)業(yè)化提取，然后用提取物制備成有關(guān)可用于臨床的藥劑，長期以來為有關(guān)專家所探討。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一是提供一種將乳香有效成分進行產(chǎn)業(yè)化提取的方法；本發(fā)明的目的之二是提供該乳香提取物的用途及適于臨床使用的藥劑。
本發(fā)明的目的之一可通過如下技術(shù)措施來實現(xiàn)本發(fā)明采用乳香(包括炙乳香)為原料，先將原料粉碎成40～60目粗末，放入浸提設(shè)備中，加入原料粗末1～10倍重量份的60～95％的有機溶劑浸提，控制浸提溫度為2～80℃，每次浸提時間為1～48小時，浸提1～3次，浸提液濃縮成浸膏；向浸膏加入1～10％的碳酸氫鈉溶液或1～5％的氫氧化鈉溶液于常溫常壓和攪拌下萃取1～5次，每次0.5～3小時，后靜置1～10小時，收集沉淀層并用醚溶解；再分別用1～10％的碳酸氫鈉溶液、1～5％的氫氧化鈉溶液梯度洗脫，然后調(diào)PH＝2～6，再用醚萃取1～3次，回收醚，得乳香有效成分提取物粗品。
本發(fā)明的目的之一還可通過如下技術(shù)措施來實現(xiàn)將乳香有效成分提取物粗品用無水乙醇或丙酮溶劑重結(jié)晶，得乳香有效成分提取物精品；浸提溫度為2～80℃，每次浸提時間為1～48小時；所述的有機溶劑為乙醇、乙醚或石油醚。
本發(fā)明的目的之二可通過如下技術(shù)措施來實現(xiàn)本發(fā)明提取的乳香提取物用于抗炎，治療風(fēng)濕痹痛。將乳香提取物加適宜輔料，制成藥劑學(xué)上所說的各種制劑，其中所述制劑是指口服制劑和注射劑。
動物實驗取體重為150～250g大鼠30只，雌雄兼用，隨即分為3組，每組10只。實驗組分別灌胃給予乳香提取物0.5g/kg和1g/kg體重，正常對照組灌胃給予等量生理鹽水，每日兩次，連續(xù)7天。用排水法測每鼠左后爪正常體積。于末次給藥后1h，分別在大鼠左右后爪踮皮下注射0.2％組胺0.1ml，然后于0.5h、1h、2h、4h、和6h各測爪體積1次后，計算鼠爪腫脹度及實驗組的抑制率。實驗結(jié)果表明，乳香提取物能明顯對抗組胺所致大鼠足硌腫脹、具有顯著抗組胺所致炎癥作用。如下表所示，在抗炎后2～4h其抗炎作用最明顯。
表

本發(fā)明的方法解決了有關(guān)技術(shù)專家長期以來一直努力而未有實現(xiàn)的關(guān)于中藥材乳香有效成分提取的課題，該方法可對乳香有效成分提取形成工業(yè)產(chǎn)業(yè)化。本發(fā)明作為有效抗炎藥物可減少使用中的不良反應(yīng)，避免胃弱者易致嘔吐、入煎劑湯液易混濁和難以服用等缺陷，為乳香有效成分利用開辟了新途徑。
具體實施例方式
實施例11、投料取乳香20kg，粉碎成60目粗末；2、醇提取第一次加70％乙醇35L，控制2℃溫度冷浸提8小時，第二次加入70％乙醇100L，控制50℃溫度，浸提40小時，兩次浸提液合并，經(jīng)濃縮回收乙醇后得浸提膏4kg；3、萃取向浸膏中加入浸膏3倍重量份的8％碳酸氫鈉溶液于常溫常壓和攪拌下萃取5次，每次1小時，后靜置2小時，收集沉淀層并用沉淀層0.5倍重量份的乙醚溶解；再分別加入0.5倍重量份的5％氫氧化鈉溶液、3倍重量份的2％碳酸氫鈉溶液梯度洗脫，用鹽酸將堿水層PH值調(diào)為5，然后再向其中加入1倍重量份的乙醚，反復(fù)萃取3次，回收醚，所得萃取液為白色或淡黃色沉淀。
4、將萃取液用丙酮重結(jié)晶，得乳香有效成分提取物1.2Kg。
實施例21、投料取乳香20kg，粉碎成40目粗末；2、醇提取第一次加90％乙醚180L，控制70℃溫度浸提4小時，第二次加入80％乙醇100L，控制40℃溫度，浸提10小時，第三次加入70％乙醇100L，控制10℃溫度，浸提2小時，三次浸提液合并，經(jīng)濃縮回收乙醇后得浸提膏4kg；3、萃取向浸膏中加入浸膏0.5倍重量份的4％氫氧化鈉溶液于常溫常壓和攪拌下萃取3次，每次2.5小時，后靜置9小時，收集沉淀層并用沉淀層3倍重量份的乙醚溶解；再分別加入4倍重量份的1％氫氧化鈉、0.5倍重量份的9％碳酸氫鈉梯度洗脫，用硫酸將堿水層PH值調(diào)為2，然后再向其中加入3倍重量份的乙醚，萃取后回收醚，所得萃取液為白色或淡黃色沉淀。
4、將萃取液用無水乙醇重結(jié)晶，得乳香有效成分提取物1.23Kg。
實施例31、投料取乳香20kg，粉碎成50目粗末；2、醇提取加入90％石油醚60L，控制70℃溫度浸提4小時，收集浸提液，經(jīng)濃縮回收乙醇后得浸提膏3.8kg；3、萃取向浸膏中加入浸膏2倍重量份的2％氫氧化鈉溶液于常溫常壓和攪拌下萃取1次，每次1小時，后靜置5小時，收集沉淀層并用沉淀層2倍重量份的乙醚溶解；再分別加入3倍重量份的3％氫氧化鈉、3倍重量份的9％碳酸氫鈉梯度洗脫，用硫酸將堿水層PH值調(diào)為3，然后再向其中加入2倍重量份的乙醚，萃取后回收醚，所得萃取液為白色或淡黃色沉淀。
4、將萃取液用無水乙醇重結(jié)晶，得乳香有效成分提取物1.2Kg。
實施例4取乳香有效成分提取物600g，加微晶纖維素100g、可壓性淀粉100g，羧甲基淀粉鈉24g、滑石粉8g、硬脂酸鎂8g，用無水乙醇作粘合劑，按等量遞增法制備成顆粒，壓片，得乳香片劑。
權(quán)利要求
1.乳香有效成分提取方法，其特征在于a、先將乳香粉碎成粗末，加入1～10倍量60～95％有機溶劑，浸提1～3次，浸提液經(jīng)濃縮后得浸膏；b、向浸膏加入1～10％的碳酸氫鈉溶液或1～5％的氫氧化鈉溶液于常溫常壓和攪拌下萃取1～5次，每次0.5～3小時，后靜置1～10小時，收集沉淀層并用醚溶解；c、再分別用1～10％的碳酸氫鈉溶液、1～5％的氫氧化鈉溶液梯度洗脫，然后調(diào)PH＝2～6，再用醚萃取1～3次，回收醚，得乳香有效成分提取物粗品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乳香有效成分提取方法，其特征在于將乳香有效成分提取物粗品用無水乙醇或丙酮溶劑重結(jié)晶，得乳香有效成分提取物精品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乳香有效成分提取方法，其特征在于浸提溫度為2～80℃，每次浸提時間為1～48小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乳香有效成分提取方法，其特征在于所述的有機溶劑為乙醇、乙醚或石油醚。
5.權(quán)利要求1或2提取的乳香有效成分提取物用于抗炎和治療風(fēng)濕痹痛。
6.用權(quán)利要求1或2提取的乳香有效成分提取物加適宜輔料，制成藥劑學(xué)上所說的各種制劑。
7.權(quán)利要求6所述的制劑是指口服制劑和注射劑。
全文摘要
本發(fā)明提供一種乳香有效成分提取方法及提取物制劑和用途，本發(fā)明采用乳香(包括炙乳香)為原料，先將原料粉碎成40～60目粗末，放入浸提設(shè)備中，加入原料粗末1～10倍重量份的60～95％的有機溶劑浸提，控制浸提溫度為2℃～80℃，每次浸提時間為1～48小時，浸提1～3次，浸提液濃縮成浸膏；向浸膏加入1～10％的碳酸氫鈉溶液或1～5％的氫氧化鈉溶液于常溫常壓和攪拌下萃取1～5次，每次0.5～3小時，后靜置1～10小時，收集沉淀層并用醚溶解；再分別用1～10％的碳酸氫鈉溶液、1～5％的氫氧化鈉溶液梯度洗脫，然后調(diào)pH＝2～6，再用醚萃取1～3次，回收醚，得乳香有效成分提取物粗品。
文檔編號A61P15/00GK1583063SQ20041002425
公開日2005年2月23日 申請日期2004年6月10日 優(yōu)先權(quán)日2004年6月10日
發(fā)明者鄭家晴, 張建禮, 李潔, 崔新德, 李娟 申請人:山東齊都藥業(yè)有限公司