一種含槐米提取物的植物鹽及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種含槐米提取物的植物鹽，包括以下重量份的原料：槐米提取物2~4份，鹽地堿蓬植物鹽6~8份，所述槐米提取物，槐花米甲素含量15~17%，槲皮素含量109~111mg/g，所述鹽地堿蓬植物鹽，鉀含量為3.4~3.5%，黃酮含量為2.6~2.7mg/g，F(xiàn)e含量為690~700mg/kg；本發(fā)明還提供所述含槐米提取物的植物鹽的制備方法，包括半仿生提取步驟，所述半仿生提取步驟，酸溶液提取中的pH值為1~4。本發(fā)明制備的含槐米提取物的植物鹽，具有提高大鼠抗抑郁的作用，能增加人體角質(zhì)層水分含量、具有補水美容的作用。
【專利說明】
一種含槐米提取物的植物鹽及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種含槐米提取物的植物鹽及其制備方法，屬于植物鹽提取工藝技術(shù) 領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 槐米（Flos Sophorae Immaturus)為豆科植物槐（Sophorajaponica L.)的花蕾。 主產(chǎn)于山東、河南、山西、陜西、安徽、河北、江蘇等地，近年來寧夏、甘肅等地也已有規(guī)模種 植，越南也有大面積的栽種?；泵椎墓δ苤髦螞鲅寡?，清肝瀉火。用于便血、痔血、血痢、崩 漏、吐血、衄血、肝熱目赤、頭痛眩暈，治療銀肩病，治療頸淋巴結(jié)核，治療暑癤等。槐米中主 含蕓香苷-蘆丁(rutin)，三砲阜苷及其他黃酮類成分;槐米中還含有留醇類化合物，低極性 成分脂肪酸和谷留醇及多糖，蛋白，鞣質(zhì)等成分。
[0003] 食鹽的食用是人類進(jìn)步的重要階梯，長期以來人類依靠海水曬鹽及井鹽、巖鹽開 采等方法制造食鹽，滿足自身需求。但人類長期食用的鹽類基本上是無機物，只能滿足人體 自身對無機鹽的需求，難以適應(yīng)由于生活水平提升造成的人類對多種功能食物的需求，特 別是目前市場上食鹽基本為氯化鈉，過高的Na+攝入對人體的血壓、血脂等均有明顯的負(fù)面 影響。
[0004] 基于以上情況，目前印度率先在世界上利用海蓬子生產(chǎn)出植物鹽，據(jù)報道，這種植 物鹽富含鉀、鈣、鎂、鐵等微量元素，加工過程中無需添加任何化學(xué)物質(zhì)，因此堪稱"天然營 養(yǎng)鹽"。
[0005] 鹽地堿蓬是一年生草本積鹽植物，植物學(xué)分類為藜科(chenopodiaceae)堿蓬屬 (suaeda forsk. exscop)，主要生長于海濱、湖邊、荒漠等處的鹽堿荒地，是一種典型的鹽堿 地指示植物，在渤海沿岸及新疆、內(nèi)蒙等地的鹽堿地區(qū)有著廣泛的分布。我國共有堿蓬屬植 物20種及1個變種，常見種為灰綠堿蓬（suaeda. glanca bunge)和鹽地堿蓬（S. salsa(L.) Pall)，產(chǎn)量最大的是灰綠堿蓬。目前對堿蓬屬植物的研究主要集中在灰綠堿蓬、鹽地堿蓬 及翅堿蓬。
[0006] 鹽地堿蓬是世界上含鹽量最高的草本植物之一，全鹽量高達(dá)4.54%。在陰離子中， C1-占全鹽的47.14%，在陽離子中，Mg 2+占全鹽的20.04%，此外脂肪、蛋白質(zhì)外，礦物質(zhì)、微 量元素和維生素的含量豐富，適于進(jìn)行植物鹽生產(chǎn)開發(fā)，但目前相關(guān)部門尚未對這一問題 給予充分重視。如天津渤海沿岸地區(qū)大部分為高鹽堿度的灘涂及濕地，極易適合堿蓬的生 長。長期以來，這些堿蓬自生自滅，一直沒有引起人們的足夠重視。
[0007] 現(xiàn)有技術(shù)存在以下缺陷： (1) 對輕度抑郁，沒有抗性； (2) 對人體角質(zhì)層水分含量的增加不明顯； (3) 槲皮素含量不高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明為解決以上技術(shù)問題，提供一種含槐米提取物的植物鹽及其制備方法，以 實現(xiàn)以下發(fā)明目的： (1)本發(fā)明制備的含槐米提取物的植物鹽，具有提高大鼠抗抑郁的作用。
[0009] (2)本發(fā)明制備的含槐米提取物的植物鹽，具有增加人體角質(zhì)層水分含量、補水美 容的作用。
[0010] (3)本發(fā)明含槐米提取物的植物鹽的制備方法，槐米提取物的制備方法中，槲皮素 含量高。
[0011 ]為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下： 一種含槐米提取物的植物鹽，所述植物鹽，原料包括槐米提取物和鹽地堿蓬植物鹽。
[0012] 以下是對上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)： 所述植物鹽，包括以下重量份的原料:槐米提取物2~4份，鹽地堿蓬植物鹽6~8份。
[0013] 所述槐米提取物，槐花米甲素含量1547%，槲皮素含量109~lllmg/g。
[0014] 所述鹽地堿蓬植物鹽，鉀含量為3.4~3.5%，黃酮含量為2.6~2.7mg/g，F(xiàn)e含量為 690~700mg/kg。
[0015] -種含槐米提取物的植物鹽的制備方法，槐米提取物的制備包括半仿生提取步 驟，所述半仿生提取步驟，酸溶液提取中的pH值為1~4。
[0016] 所述槐米提取物的制備包括半仿生提取步驟，所述半仿生提取步驟，所用的酸溶 液類型為鹽酸或醋酸。
[0017]所述槐米提取物的制備包括半仿生提取步驟，所述半仿生提取步驟，堿溶液提取 中的pH值為8.5~12。
[0018] 所述槐米提取物的制備還包括純化步驟，所述純化步驟，用體積比為55~65:2~ 3:13~18的氯仿-丙酮-甲醇充分溶解。
[0019]所述槐米提取物的制備還包括純化步驟，所述純化步驟，硅膠柱層析的吸附時間 為2~3.5h、溫度為25~35°C。
[0020] 所述槐米提取物的制備還包括純化步驟，所述純化步驟，解析液為95%的乙醇，洗 脫速度為6.6~10. lml/min。
[0021 ]采用以上技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果為： (1)本發(fā)明制備的含槐米提取物的植物鹽，提高大鼠的抗抑郁作用，將大鼠飼養(yǎng)本發(fā)明 含槐米提取物的植物鹽6天，大鼠從圓筒出來所需的時間為108~134s，對照組為223s。
[0022] (2)本發(fā)明制備的含槐米提取物的植物鹽，增加人體角質(zhì)層水分含量，將本發(fā)明含 槐米提取物的植物鹽在人體前臂內(nèi)側(cè)2.5cm見方的正方形區(qū)域內(nèi)做涂抹試驗lh后，涂抹前、 涂抹后lh的角質(zhì)層水分含量的增加率為36~41%，對照組為3%。
[0023] (3)本發(fā)明含槐米提取物的植物鹽的制備方法，槐米提取物的制備方法中，槲皮素 含量高，含量達(dá)109~lllmg/g。
【具體實施方式】
[0024] 以下對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進(jìn)行說明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實施例僅用 于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0025] 實施例1 一種含槐米提取物的植物鹽 以重量份計，包括以下原料組分： 槐米提取物4份、鹽地堿蓬植物鹽6份。
[0026]所述槐米提取物，性狀為淺黃綠色結(jié)晶，熔點179~181°C，在乙醇中的比旋光度 [a]23D+13.83° C，蘆丁含量為34~36%，槐花米甲素含量15~17%，蕓香苷含量為18~19%，槲皮 素含量109~lllmg/g。
[0027] 所述鹽地堿蓬植物鹽，鈉含量為15.20~15.30%;鉀含量為3.4~3.5%;黃酮含量為 2 ? 6~2 ? 7mg/g; Ca 含量為 2600~2700mg/kg; Fe 含量為690~700mg/kg。
[0028]實施例2-種含槐米提取物的植物鹽 以重量份計，包括以下原料組分： 槐米提取物3份、鹽地堿蓬植物鹽7份。
[0029]所述槐米提取物，性狀為淺黃綠色結(jié)晶，熔點179~181°C，在乙醇中的比旋光度 [a]23D+13.83° C，蘆丁含量為34~36%，槐花米甲素含量15~17%，蕓香苷含量為18~19%，槲皮 素含量109~lllmg/g。
[0030] 所述鹽地堿蓬植物鹽，鈉含量為15.20~15.30%;鉀含量為3.4~3.5%;黃酮含量為 2 ? 6~2 ? 7mg/g; Ca 含量為 2600~2700mg/kg; Fe 含量為690~700mg/kg。
[0031] 實施例3-種含槐米提取物的植物鹽 以重量份計，包括以下原料組分： 槐米提取物2份、鹽地堿蓬植物鹽8份。
[0032]所述槐米提取物，性狀為淺黃綠色結(jié)晶，熔點179~181°C，在乙醇中的比旋光度 [a]23D+13.83° C，蘆丁含量為34~36%，槐花米甲素含量15~17%，蕓香苷含量為18~19%，槲皮 素含量109~lllmg/g。
[0033] 所述鹽地堿蓬植物鹽，鈉含量為15.20~15.30%;鉀含量為3.4~3.5%;黃酮含量為 2 ? 6~2 ? 7mg/g; Ca 含量為 2600~2700mg/kg; Fe 含量為690~700mg/kg。
[0034] 實施例4 一種槐米提取物的制備方法 包括以下步驟： (1)真空凍干 稱取新鮮國槐的槐米(花蕾未開放），將新鮮槐米置于-17-19°C冷庫中緩慢凍結(jié);將凍 結(jié)的槐米置于真空凍干機的干燥室內(nèi)凍干，得凍干槐米;其中，加熱板溫度40~55°C，干燥室 壓力75~95Pa，密閉干燥1 lh~16h，凍干槐米含水量< 5%。
[0035] (2)破壁 稱取凍干槐米，粉碎過60~80目篩，按重量體積比1:60(g:mL)的比例加入蒸餾水，配制 槐米稀釋液； 在所述槐米稀釋液中加入槐米稀釋液質(zhì)量20%的復(fù)合植物水解酶和槐米稀釋液質(zhì)量的 40%纖維素酶，加入檸檬酸調(diào)pH值至4;在30°C水浴條件下恒溫加熱進(jìn)行酶解反應(yīng)6h;加熱至 100 °C滅酶，冷卻后收集破壁槐米，得酶解液。
[0036]其中，所述復(fù)合植物水解酶的酶活力為1.0萬U; 所述纖維素酶的酶活力為0.2萬U; 所述復(fù)合植物水解酶選自幾丁質(zhì)酶、纖維素酶、多酚氧化酶和漆酶中的至少一種。 [0037] (3)半仿生提取 A、 酸溶液提取 用酸溶液調(diào)節(jié)酶解液的pH值，調(diào)節(jié)pH值為1.0，浸泡15min，再加熱回流提取2.5~3h，加 熱溫度35~40°C，然后采用200目絹布過濾，收集濾液a; 所述酸溶液為3mol/l的甲酸溶液； B、 蒸餾水提取 將步驟A收集的藥渣按質(zhì)量比1:5~10加入蒸餾水，加熱回流提取2.5~3h，溫度為80~95 °C，采用200目絹布過濾，收集濾液b; C、 喊溶液提取 將步驟B收集的藥渣加入堿溶液，使pH=8.5，加熱回流提取2.5~3h，加熱溫度35~40°C， 采用200目絹布過濾，收集濾液c; 所述堿溶液為3mol/l氫氧化鈉溶液； D、 混合 收集所述濾液a、濾液b、濾液c，混合得半仿生濾液。
[0038] (4)純化 將所述半仿生濾液用適量的體積比為55~65: 2~3:13~18的氯仿-丙酮-甲醇充分溶 解，離心，過濾，除去殘渣，取上清液，將上清液過硅膠柱層析純化，吸附時間為2~3.5h、溫 度為25~35 °C ;解析時間3~4h，溫度35~55 °C，解析液為濃度95%乙醇，洗脫速度為6.6~ 10. lml/min，得洗脫液。
[0039] (5)過濾 將洗脫液用栗打到膜過濾器中，濾膜的孔徑為0.6~2. Own，過濾時的壓差為190~ 200KPa，洗脫液以0.05~0.2m/h的速度通過濾膜進(jìn)行過濾得濾液，再將濾液進(jìn)行真空凍干處 理，粉碎至60~80目，得到槐米提取物。
[0040] 所述膜過濾采用有機樹脂濾膜;膜過濾步驟后的濾液中，鉛離子含量小于4ppb，鐵 離子含量小于13ppb、銅離子的含量小于9ppb。
[0041] 下述實施例5~實施例10是對實施例4所述槐米提取物制備方法的優(yōu)化，即：采用實 施例4的槐米提取物的制備方法，只改變(3)半仿生提取步驟，對酸溶液提取中pH值、所用的 酸溶液類型和堿溶液提取中的pH值做多因素分析，采用常規(guī)方法對提取的槐米提取物進(jìn)行 各項具體物質(zhì)的含量進(jìn)行測定。
[0042]表1酸溶液提取中pH值、所用的酸溶液類型和堿溶液提取中的pH值的多因素分析 (實施例5~實施例8)
表2本發(fā)明槐米提取物各項具體物質(zhì)含量測定結(jié)果(實施例4~實施例8)
由上述多因素分析試驗可知，實施例6~實施例7是優(yōu)選實施例，即酸溶液提取中pH值 1.5~2，所用的酸溶液類型為鹽酸或醋酸，堿溶液提取中的pH值為10.5~11。
[0043] 實施例9 一種含槐米提取物的植物鹽的制備方法 包括以下步驟： 一、槐米提取物的制備 采用實施例4的槐米提取物的制備方法，只改變(3)半仿生提取步驟，對酸溶液提取中 pH值、所用的酸溶液類型和堿溶液提取中的pH值三個因素，改變?yōu)樗崛芤禾崛≈衟H值1.5~ 2,所用的酸溶液類型為鹽酸或醋酸、堿溶液提取中的pH值為10.5~11，得槐米提取物。
[0044] 二、鹽地堿蓬植物鹽的提取 (1)酶解工藝 將鹽地堿蓬粉碎制漿，先用纖維素酶酶解，酶用量0.3~0.52%，溫度45°C，pH4.8~5.0，酶 解時間3~4h; 再用復(fù)合蛋白酶酶解，酶用量〇. 3~0.52%; 所述復(fù)合蛋白酶為等量的中性蛋白酶和木瓜蛋白酶，溫度45~50°C，pH6.5，酶解時間4~ 5h; 除去酶，得酶解液。
[0045] (2)脫重金屬 將上述步驟得到的酶解液，加熱至85~90 °C，保持20min，降溫至30~32°C;加入生物吸 附劑，加入量為酶解液質(zhì)量的2~2.8%，酶解液溫度控制在30~32°(：，80印111攪拌20~2211; 經(jīng)脫色、過濾、干燥粉碎步驟后，得鹽地堿蓬植物鹽。
[0046] 所述生物吸附劑包括幾丁質(zhì)4~6份、角叉藻聚糖2~6份、黑根霉菌粉0.1~0.4份、 黃孢原毛平革菌菌粉〇. 2~0.6份、白腐盾殼霉菌粉0.1~0.5份； 所述黑根霉菌粉:含黑根霉1.6 X 109個/g，載體為土豆淀粉； 所述黃孢原毛平革菌菌粉:含黃孢原毛平革菌2.4 X 108個/g，載體為玉米淀粉； 所述白腐盾殼霉菌粉:含白腐盾殼霉1.2 X 108個/g，載體為玉米淀粉。
[0047] 上述微生物分別由菌種按常規(guī)培養(yǎng)方法培養(yǎng)制得。
[0048] 三、稱量 按照配方稱量槐米提取物和鹽地堿蓬植物鹽。
[0049] 四、混合 將稱取好的槐米提取物和鹽地堿蓬植物鹽攪拌、混合均勻，制成混合粉末，得含槐米提 取物的植物鹽。
[0050] 本發(fā)明含槐米提取物的植物鹽的應(yīng)用效果： 1、本發(fā)明含槐米提取物的植物鹽的抗抑郁作用試驗及效果 將10周齡SD大鼠分為4組，每組10只大鼠，一組(對照組)灌胃普通食鹽溶液(普通食鹽 配成的lmg/ml溶液，日攝入量40mg/kgbw)和自由飲水下飼養(yǎng)6天。
[00511另三組(本發(fā)明實施例1組~實施例3組)灌胃含槐米提取物的植物鹽溶液（lmg/ml 的實施例1~實施例3所述含槐米提取物的植物鹽配制成的溶液），日攝入量40mg/kgbw)和自 由飲水下飼養(yǎng)6天。
[0052]使用這些受試動物，按照Gutman，D.A.等的防御性突然戒斷試驗方法，對壓力下的 大鼠的抑郁狀態(tài)改善作用進(jìn)行試驗。即，將大鼠從尾部開始放入直立的直徑l〇cm、長20cm的 黑色圓筒內(nèi)，并立刻蓋上蓋子。10秒后，將圓筒放在由白色丙烯酸板構(gòu)成的開闊區(qū)域（長 100cm、寬100cm、高45cm)，面向一個轉(zhuǎn)角，距離該轉(zhuǎn)角20cm的位置。立刻取下蓋子，觀察大鼠 的行為5min，測定大鼠從圓筒出來所需的時間。試驗在隔音室中、在200勒（lx)的照度下進(jìn) 行，大鼠的行為從上方拍攝，并通過隔音室外的監(jiān)視器進(jìn)行觀察。結(jié)果如表3所示。
[0053]表3大鼠從圓筒出來所需的時間
與對照組相比，在本發(fā)明實施例1組~實施例3組從圓筒出來所需的時間顯著短，這證明 了本發(fā)明含槐米提取物的植物鹽的抗抑郁效果。
[0054] 、本發(fā)明含槐米提取物的植物鹽對人體皮膚角質(zhì)層含水量影響的試驗及效果 20名健康男性(30 ±0.6歲），隨機分成4組，對照組和實施1組~實施例3組;在每位測試 者的前臂內(nèi)側(cè)2.5cm見方的正方形區(qū)域內(nèi)做涂抹試驗，對照組涂抹離子交換水、實施1組~實 施例3組分別涂抹本發(fā)明實施例卜實施例3的含槐米提取物的植物鹽所配置的溶液(3mg/ ml)，其他條件均相同，測定其角質(zhì)層水分含量，使用C 〇rne〇MeterCM825C對涂抹前、涂抹后 lh的角質(zhì)層水分含量進(jìn)行測定，求出水分含量增加率，并與對照組進(jìn)行比較，如表4所示。
[0055] 表4涂抹lh后的角質(zhì)層水分含量的增加率
除非另有說明，本發(fā)明中所采用的百分?jǐn)?shù)均為重量百分?jǐn)?shù)，本發(fā)明所述的比例，均為質(zhì) 量比例。
[0056] 最后應(yīng)說明的是：以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明， 盡管參照前述實施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可 以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。 凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的 保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種含槐米提取物的植物鹽，其特征在于，所述植物鹽，原料包括槐米提取物和鹽地 堿蓬植物鹽。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含槐米提取物的植物鹽，其特征在于，包括以下重量份的 原料:槐米提取物2~4份，鹽地堿蓬植物鹽6~8份。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含槐米提取物的植物鹽，其特征在于，所述槐米提取物， 槐花米甲素含量15~17%，槲皮素含量109~lllmg/g。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含槐米提取物的植物鹽，其特征在于，所述鹽地堿蓬植物 鹽，鉀含量為3 · 4~3 · 5%，黃酮含量為2 · 6~2 · 7mg/g，F(xiàn)e含量為690~700mg/kg。5. -種含槐米提取物的植物鹽的制備方法，其特征在于，所述槐米提取物的制備包括 半仿生提取步驟，所述半仿生提取步驟，酸溶液提取中的pH值為1~4。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種含槐米提取物的植物鹽的制備方法，其特征在于，所述槐 米提取物的制備包括半仿生提取步驟，所述半仿生提取步驟，所用的酸溶液類型為鹽酸或 醋酸。7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種含槐米提取物的植物鹽的制備方法，其特征在于，所述槐 米提取物的制備包括半仿生提取步驟，所述半仿生提取步驟，堿溶液提取中的pH值為8.5~ 12。8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種含槐米提取物的植物鹽的制備方法，其特征在于，所述槐 米提取物的制備還包括純化步驟，所述純化步驟，用體積比為55~65:2~3:13~18的氯仿-丙酮-甲醇充分溶解。9. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種含槐米提取物的植物鹽的制備方法，其特征在于，所述槐 米提取物的制備還包括純化步驟，所述純化步驟，硅膠柱層析的吸附時間為2~3.5h、溫度 為25~35Γ。10. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種含槐米提取物的植物鹽的制備方法，其特征在于，所述 槐米提取物的制備還包括純化步驟，所述純化步驟，解析液為95%的乙醇，洗脫速度為6.6~ 10·lml/min 〇
【文檔編號】A23L27/40GK105852033SQ201610283375
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年5月3日
【發(fā)明人】王勝
【申請人】王勝