專利名稱：山楂果膠和果汁的分離、提純、濃縮方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種山楂果膠和果汁的分離、提純、濃縮的方法。
在傳統(tǒng)的山楂加工中，果膠和果汁作為兩個(gè)產(chǎn)品，都是以山楂果為原料分別采用不同的加工方法得到，其加工過程是各自獨(dú)立的。在山楂果汁的加工中，由于果膠的存在，使果汁液粘稠混濁，而且很難高倍濃縮，因此要想得到澄清的果汁產(chǎn)品，通常需要通過各種途徑將果膠分解除掉，而這樣不僅需要增加額外的投資，也使果膠這一食品添加劑白白損失。在果膠的加工中，通常是將山楂果經(jīng)可食性稀酸液浸提，通過真空濃縮，再用沉淀法(包括酒精沉淀和鋁鹽沉淀)，使果膠得到提純精制。兩種沉淀方法盡管都可得到純度較高的果膠產(chǎn)品，但是留下的果汁液由于混入的酒精無法分離凈，或是帶入金屬鋁離子的緣故，果汁的品質(zhì)被大大降低了，以至無法作為商品出售。也就是說，果膠加工中的果汁很難被利用，而且果膠初產(chǎn)品還需進(jìn)一步洗滌、提純，整個(gè)加工過程成本高、能耗大、工藝繁鎖。
在果膠的提取技術(shù)方面，一些文獻(xiàn)報(bào)道了有關(guān)膜分離技術(shù)的應(yīng)用。日本專利JP56-011903、JP56-049704公開了應(yīng)用膜分離技術(shù)從檸檬、蘋果、桃等水果的果肉及其榨汁后的果渣中制備提純果膠的方法，而從水果中同時(shí)制備和提純果膠和果汁的方法尚無文獻(xiàn)記載。
本發(fā)明的目的是應(yīng)用膜分離技術(shù)同時(shí)分離、提純和濃縮山楂果汁和果膠、生產(chǎn)兩種高質(zhì)量的產(chǎn)品。
本發(fā)明的實(shí)現(xiàn)包括超濾和反滲透兩個(gè)操作步驟，先用超濾的方法把99%以上的果膠從果汁中分離出來，并濃縮成濃度2-4%(重量百分比)的果膠濃縮液，再進(jìn)行洗濾提純，由于果汁中的風(fēng)味成分、色素及營養(yǎng)物質(zhì)絕大部分都隨透過液與果膠分離，因此得到的果膠純度相當(dāng)高。經(jīng)噴霧干燥后果膠粉的膠凝度可達(dá)180以上(國家標(biāo)準(zhǔn)為130±5)，果膠的得率為果肉重量的3%左右。超濾和洗濾的透過液就是未經(jīng)濃縮的山楂果汁，經(jīng)反滲透脫水，濃縮成20-25白利糖度(BX°)的濃縮山楂汁。
本發(fā)明的操作過程如下山楂果經(jīng)挑選除去爛、壞果，洗凈，切成厚度約1-5mm的片，放入浸提罐中進(jìn)行浸提，全部浸提過程分三次進(jìn)行，原料果與浸提劑的重量比為1∶2-1∶6，每次的浸提時(shí)間為1-10小時(shí)，第一、二次用水作浸提劑，浸提溫度均為30-70℃，兩次的浸提液合并進(jìn)入下一個(gè)步驟。第三次用PH＝1-2的稀酸液為浸提劑進(jìn)行浸提，浸提溫度70-95℃，浸提液與前二次的分開處理。
上述的兩部分浸提液分別使用普通離心機(jī)。進(jìn)行離心分離，脫除浸提液中10μ以上的果肉等固形物，離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為1000-4000轉(zhuǎn)/分，經(jīng)過離心分離的浸提液分別進(jìn)入兩個(gè)混合罐，加入硅藻土過濾，進(jìn)一步脫除0.2μ以上、10μ以下的可見性固形物。
經(jīng)硅藻土過濾的浸提液即可進(jìn)入超濾設(shè)備，所用超濾膜的切割分子量為10000-100000，操作壓力0.5-1.5兆帕(MPa)，溫度為20-70℃，料液流速1.0-3.0米/秒，在操作過程中隨時(shí)測量濃縮液的粘度，當(dāng)其粘度達(dá)到1000-10000cp時(shí)(此時(shí)果膠的濃度大約為2-4%(重量百分比)，加水進(jìn)行洗濾，加水量一般是原果重量的1.0-3.0倍，當(dāng)透過液的折光率為0.0BX°，吸光度小于0.03時(shí)(λ＝520nm，1cm)停止洗濾。設(shè)備內(nèi)被截留的濃縮液就是果膠濃縮液。第一、二次浸提液的超濾及洗濾透過液就是有待濃縮的山楂果汁，而第三次浸提液經(jīng)超濾和洗濾處理，分離出果膠后，透過液直接排掉，不再利用。
上述的第一、二次浸提液的超濾透過液進(jìn)入反滲透設(shè)備進(jìn)行濃縮，此過程選用脫鹽率85-99%的反滲透膜，操作壓力2.0-7.9MPa，操作溫度10-50℃，料液流速1.0-3.0米/秒，隨時(shí)測定濃縮液的白利糖度(BX°)，當(dāng)達(dá)到20-25BX°時(shí)，停止?jié)饪s，濃縮液就是濃縮山楂果汁。
經(jīng)過上述過程，即可得到山楂果膠和果汁的濃縮產(chǎn)品。果膠的濃縮液再經(jīng)噴霧干燥，即得到果膠粉，噴霧干燥進(jìn)的口溫度100-200℃，出口溫度70-90℃。
本發(fā)明的意義在于，同時(shí)分離和提純兩種物質(zhì)-果汁和果膠，使原來生產(chǎn)果汁的干擾組份果膠變成另一種高質(zhì)量的食品添加劑產(chǎn)品，提高了原料的綜合利用率。用超濾法制備果膠產(chǎn)品與傳統(tǒng)的方法相比，生產(chǎn)設(shè)備和操作過程都得到簡化，大幅度地降低了能耗和成本，制備出的果膠產(chǎn)品純度高、質(zhì)量穩(wěn)定，膠凝度在180以上(國家標(biāo)準(zhǔn)要求果膠的膠凝度130±5)。應(yīng)用反滲透濃縮的山楂汁具有色澤深紅、清亮，味道濃郁，保存時(shí)間長的特點(diǎn)，既保持了山楂特有的風(fēng)味，又保持了很容易熱降解的花色素苷的色澤。在山楂濃縮汁中加入適量的糖液可做成山楂濃汁飲料，也可經(jīng)噴霧干燥后制成粉劑產(chǎn)品。
實(shí)施例1挑選成熟、完好的山楂果60kg，用清水洗凈，并切成3mm左右的片，然后放入浸提罐內(nèi)以1∶2的浸提比加水120升進(jìn)行浸提。浸提溫度為40℃，保溫4小時(shí)，待第一次浸提完成后，將浸提液排出，入1＃暫存罐。再向浸提罐內(nèi)加水進(jìn)行第二次浸提，其條件與第一次浸提相同，待第二次浸提完成后，也將浸提液排出，入1＃暫存罐。再向浸提罐內(nèi)加入PH＝1.5的HCl溶液進(jìn)行第三次浸提，浸提溫度為85℃，其它條件同第一次浸提，待第三次浸提完成后，將浸提液排出，入2＃暫存罐。
將1＃和2＃暫存罐中的浸提液分別用離心機(jī)將大部分果肉分離，轉(zhuǎn)速為3000-4000轉(zhuǎn)/分，經(jīng)分離后的浸提液，再分別進(jìn)入裝有硅藻土的混合罐，混合均勻后過濾，第一、二次浸提液經(jīng)過過濾得到230升的過濾液，第三次浸提液則得到115升的過濾液，它們?nèi)苑譃閮刹糠謺捍?，待超濾。
使用Dow Denmark A/S公司Lab M37超濾設(shè)備對第一、二次經(jīng)過過濾的浸提液進(jìn)行處理。超濾膜的切割分子量為25000，操作壓力0.4MPa，操作溫度60℃，料液流速2米/秒，隨時(shí)測量濃縮液的粘度，當(dāng)粘度達(dá)到1000cp左右時(shí)(此時(shí)果膠的濃度約為2%W/V)加入100升水進(jìn)行洗濾。洗濾結(jié)束后分別回收果汁透過液285升和果膠濃縮液45升，再以同樣的條件和方法對第三次浸提液進(jìn)行超濾和洗濾，但只回收被截留的果膠濃縮液40升，透過液棄之，合并果膠濃縮液待噴霧干燥。將285升超濾果汁透過液進(jìn)入Dow Denmark A/S公司Lab M30的反滲透設(shè)備，選用脫鹽率＞97.5%的反滲透膜，壓力50MPa，操作溫度30℃，料液流速1.0米/秒，濃縮至被截留的濃縮液白利糖度達(dá)到20BX°，停止?jié)饪s，可得果汁濃縮液22升。反滲透的透過液再作為下一批物料的超濾的洗濾液和第三次浸提的浸提劑。將超濾得到的果膠濃縮液進(jìn)行噴霧干燥，進(jìn)口溫度160℃，出口溫度85℃?？芍瞥?596克果膠粉，其膠凝度大于180(下陷法)。
實(shí)施例2全部操作過程同實(shí)施例1。原料的第一、二次浸提溫度為60℃，第三次浸提溫度為95℃。保溫時(shí)間2小時(shí)。
經(jīng)硅藻土過濾得到第一、二次浸提液580升，第三次浸提液290升。
超濾膜的切割分子量為60000，操作壓力0.6MPa，操作溫度40℃，料液流速2米/秒，果膠液粘度約10000cp時(shí)，加60升水進(jìn)行洗濾，經(jīng)超濾處理，第一、二次浸提液得果汁透過液615升，果膠濃縮液25升;第三次浸提液得果膠濃縮液20升，透過液棄之，合并果膠濃縮液。
將615升超濾果汁透過液進(jìn)行反滲透濃縮，選用脫鹽率＞90%的反滲透膜，操作壓力4.5MPa，操作溫度20℃，料液流速1.5米/秒，得果汁濃縮液25升。
超濾得到的果膠濃縮液45升進(jìn)行噴霧干燥，可制成1784克的果膠粉，其膠凝度大于180(下陷法)。
權(quán)利要求
1.一種分離、提純、濃縮山楂果膠和果汁的方法，其特征是(1)經(jīng)挑選、清洗、切片的原料用浸提劑進(jìn)行三次浸提，每次浸提，原料與浸提劑的重量比為1∶2-1∶6，保溫浸提時(shí)間1-10小時(shí)，第一、二次的浸提溫度30-70℃，浸提劑用水，兩次的浸提液合并，第三次的浸提溫度為70-90℃，浸提劑用PH=1-2的稀酸液，浸提液單獨(dú)存放，兩部分浸提液分別進(jìn)入下面的步驟，(2)浸提液先離心分離，濾液再經(jīng)硅藻土過濾，然后，(3)進(jìn)入超濾設(shè)備，超濾膜的切割分子量為10000-100000，操作壓力0.1-1.5Mpa，操作溫度20-70℃，料液流速1.0-3.0米/秒，當(dāng)果膠濃縮液濃度達(dá)2-4%時(shí)，加水洗濾，加水量是原果重量的1.0-3.0倍。透過液的折光率為0.0BX°，吸光度小于0.03時(shí)(λ=520nm.1cm)，停止洗濾，第一、二次浸提液的透過液，(4)進(jìn)入反滲透設(shè)備，反滲透膜的脫鹽率85-99%，操作壓力2.0-7.0Mpa，操作溫度10-30℃，料液流速1.0-3.0米/秒，濃縮液的白利糖度20-25BX°時(shí)，停止?jié)饪s，(5)第三次浸提液的超濾和洗濾的透過液不再利用，(6)果膠濃縮液進(jìn)行噴霧干燥，進(jìn)口溫度100-200℃，出口溫度70-90℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，原料與浸提劑的重量比為1∶2，保溫時(shí)間4小時(shí)，第一、二次浸提用水，溫度為40℃。第三次浸提溫度為85℃，用PH＝1.5的鹽酸溶液作浸提劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征是，原料與浸提劑的重量比為1∶3，保溫時(shí)間2小時(shí)，第一、二次浸提溫度60℃，第三次的浸提溫度95℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，超濾膜的切割分子量25000。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的方法，其特征是，超濾操作的壓力0.4Mpa，操作溫度60℃，料液流速2米/秒。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，超濾膜的切割分子量60000。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的方法，其特征是，超濾操作的壓力0.6Mpa，操作溫度40℃，料液流速2米/秒。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，反滲透濃縮時(shí)，反滲透膜的脫鹽率＞97.5%，操作壓力5Mpa，操作溫度30℃，料液流速1.0米/秒。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，反滲透濃縮時(shí)，反滲透膜的脫鹽率＞90%，操作壓力4.5Mpa，操作溫度20℃，料液流速1.5米/秒。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，反滲透濃縮時(shí)的透過液被循環(huán)使用，用作超濾的洗濾水和第三次浸提的浸提劑。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，果膠濃縮液噴霧干燥，進(jìn)口溫度160℃，出口溫度85℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種山楂果汁和果膠的分離、提純、濃縮的方法。本發(fā)明應(yīng)用膜分離技術(shù)實(shí)現(xiàn)山楂果膠和果汁的同時(shí)分離和提純。先用超濾的方法把99％以上的果膠從山楂果的浸提液中分離出來，并濃縮成濃度為3％左右的果膠濃縮液。該果膠濃縮液經(jīng)噴霧干燥所得果膠粉的膠凝度在180以上，得率為果肉量的3％左右。透過液經(jīng)反滲透濃縮得到20—25BX°的濃縮山楂汁。該濃縮山楂汁既保持了山楂特有的風(fēng)味和很容易熱降解的花色素苷的色澤，又具有保存時(shí)間長的特點(diǎn)。
文檔編號A23L1/0524GK1068479SQ91104460
公開日1993年2月3日 申請日期1991年7月12日 優(yōu)先權(quán)日1991年7月12日
發(fā)明者王熊, 郭維奇, 郭宏, 趙遠(yuǎn) 申請人:北京市食品研究所