專利名稱：用于香味釋放的系統(tǒng)的制作方法
用于香味釋放的系統(tǒng)本發(fā)明涉及利用包含活性成分如芳香族物質(zhì)的氣相制備顆粒。本發(fā)明進一步涉 及通過本發(fā)明獲得的顆粒。氣味是食品的重要特性?？梢酝ㄟ^添加芳香族物質(zhì)(香料(aroma))來增強產(chǎn)品 的氣味。然而，這引起以下缺點添加額外的香料可以不利地影響產(chǎn)品的味道，例如變 得太強烈。為此，需要釋放產(chǎn)品中的揮發(fā)性香味而這沒有影響味道的系統(tǒng)，其被消費者 體驗為負面的，或至少其中這樣的影響較小。在文獻中，已描述了用來增加產(chǎn)品的香味 的許多系統(tǒng)。US 4,520,033描述了用于制備發(fā)泡香料膠囊的方法。該方法涉及混合包含芳香族 成分(如咖啡或茶餾出液)的水性液體與水溶性粉末以形成基本混合物、使基本混合物發(fā) 泡、以及用粉末涂布發(fā)泡的基本混合物的液滴。形成泡沫用來降低密度，使得顆粒浮在 水上。WO 96/07333A1描述了用于制備膠囊的共擠出方法，該膠囊包含溶解在食用油 中的香料。在該油中，另外溶解有氣體。在膠囊溶解以后，目的是通過溶解的氣體來形 成氣泡，從而釋放香味。所描述的方法是相當復(fù)雜的。另外，香味必須首先從油相蒸 發(fā)，使得釋放相對較慢。此外，油的存在可以導(dǎo)致在其中溶解膠囊劑的產(chǎn)品上的可見的 油膜，其可以被體驗為不受歡迎的。在US 5,496,574中，建議使用水解的油來排除這種 最后提到的缺點。然而，水解的油可以包含不受歡迎的調(diào)味或芳香族物質(zhì)，并且表明， 在產(chǎn)品中細粒狀的含香料液滴會強烈延遲香味釋放。US 2002/0119235A1涉及不溶于水的液體載體介質(zhì)和咖啡香料的咖啡香料組合 物。尤其是，描述了其中封裝上述組合物的粉末。在上述組合物的應(yīng)用中，存在真正的 機會在使用期間在粉末溶解以后，還溶解大部分的香料，這導(dǎo)致有限或延遲的作為香 料的可用性。此外，可以不需要液體添加劑(載體介質(zhì))。EP-Al 522 223描述了包含水溶性咖啡基質(zhì)和封裝的液相的香味顆粒，其中該液 相包含一種芳香化的組合物?？梢酝ㄟ^一種方法來制備顆粒，由此將咖啡提取物發(fā)泡， 然后與芳香化的組合物混合。由該混合物制得液滴，該液滴與磨碎的咖啡粉末混合，之 后，干燥混合物，然后將獲得的顆粒與過量的咖啡粉末分離。所需要的干燥步驟可以導(dǎo) 致香味的喪失。本發(fā)明的一個目的是提供一種用于制備顆粒的新方法，該顆粒包含活性成分， 尤其是香料。尤其是，本發(fā)明的一個目的是提供一種方法，該方法并不具有一種或多種 上述缺點，或至少在較小的程度上呈現(xiàn)上述缺點。尤其是本發(fā)明的一個目的是提供一種方法，該方法的實施相對簡單(在工業(yè)規(guī) 模上也是如此)、和/或其中改善了揮發(fā)性活性成分，尤其是香料的釋放。本發(fā)明的另外的一個目的是提供具有活性成分如香料的顆?！，F(xiàn)在已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，可以利用包含揮發(fā)性活性成分，如香料的氣相來制備顆粒，該 活性成分在從顆粒釋放以后產(chǎn)生期望的效果，如特定的嗅覺感(olfactory sensation)。尤其 是，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，可以實現(xiàn)上述目的，同時不會產(chǎn)生不想要的結(jié)果，如消極的味道結(jié)果，或其至少不會在不能接受的程度上發(fā)生。因此，本發(fā)明涉及一種用于制備顆粒的方法，該顆粒包含其中存在氣相的一個 或多個間隙(空隙，space)，該氣相包含至少一種活性成分，尤其是至少一種香料(香 氣，aroma)、香精(香味，flavor)或用于香料或香精的前體，并且該一個或多個間隙至 少基本上被包封相(enveloping phase)包圍，該包封相在環(huán)境溫度下至少基本上為固體并 且對活性成分至少基本上是不能透過的，該方法包括在其中包封相對氣態(tài)活性成分是可 透過的溫度下使氣態(tài)活性成分從或通過包封相遷移到一個或多個間隙中；然后使顆粒冷 卻至其中顆粒的包封相對顆粒中的活性成分至少基本上是不能透過的溫度。在一個實施方式中，本發(fā)明涉及一種用于制備顆粒的方法，該顆粒包含其中存 在氣相的一個或多個間隙，該氣相包含至少一種活性成分，尤其是至少一種香料、香精 或用于香料或香精的前體，并且該一個或多個間隙至少基本上被包封相包圍，該包封相 在環(huán)境溫度下至少基本上為固體并且對活性成分至少基本上是不能滲過的，該方法包括 在其中包封相對活性成分是可透過的溫度下將包含一個或多個間隙的顆粒與包含氣態(tài)活 性成分的氣體混合，從而氣態(tài)活性成分遷移到顆粒的間隙中，然后使顆粒冷卻至其中顆 粒的包封相對顆粒中的活性成分至少基本上是不能透過的溫度。在一個實施方式中，本發(fā)明涉及一種用于制備顆粒的方法，該顆粒包含其中存 在氣相的一個或多個間隙，該氣相包含至少一種活性成分，尤其是至少一種香料、香精 或用于香料或香精的前體，并且該一個或多個間隙至少基本上被包封相包圍，該包封相 在環(huán)境溫度下至少基本上為固體并且對活性成分至少基本上是不能滲過的，其中被提供 有活性成分的顆粒的包封相包含用于活性成分的前體，該前體在加熱以后轉(zhuǎn)化成氣態(tài)活 性成分，該方法包括加熱其包封相包含前體的顆粒，從而形成氣態(tài)活性成分；使該氣 態(tài)活性成分從包封相遷移到一個或多個間隙中；然后使顆粒冷卻至其中顆粒的包封相對 活性成分至少基本上是不能透過的溫度。在一個優(yōu)選的實施方式中，在將顆粒與氣體混 合的同時加熱顆粒。本發(fā)明此外涉及通過根據(jù)本發(fā)明的方法獲得的顆粒。本發(fā)明提供了其中包封相至少基本上不含有活性成分的顆粒。在一些情況下， 在包封材料中可以存在(溶解或分散)少部分的活性成分，如25wt.%或更少、尤其是 IOwt. %或更少、更尤其是5wt. %或更少。本發(fā)明此外涉及一種噴霧干燥的粉末，該粉末包含顆粒，該顆粒包含其中存在 氣相的一個或多個間隙，該氣相包含至少一種氣態(tài)活性成分，優(yōu)先選自香料、香精、香 料前體、香精前體、以及氧化敏感活性成分的組中的活性成分。令人驚訝的是，可以以適合的量將活性成分至少基本上引入到顆粒中以產(chǎn)生期 望的效果，如特定的嗅覺感。不受限于理論，本發(fā)明的發(fā)明人設(shè)想，至少在其中在高溫 下進行混合的過程中，在顆粒中的揮發(fā)性活性成分的量相對較高，并且在冷卻后的溫度 下可能處于或接近飽和水平，使得顆粒中的氣相可以用活性成分充滿(飽和，saturate)， 并且一部分活性成分可能被吸附到顆粒的內(nèi)表面(即，包圍其中存在氣相的一個或多個 間隙的表面)上。本發(fā)明特別地提供了這樣的顆粒，在打開包封相或至少包封相變得可透過活性 成分以后，如果需要的話，揮發(fā)性活性成分從該顆粒快速和突然釋放。這樣的釋放有時被稱為“爆發(fā)效應(yīng)(bursteffect) ”。以這種方式，可以實現(xiàn)例如工藝味道或氣味，即從特 定處理步驟產(chǎn)生的味道或氣味感覺，例如將顆粒溶解在液體中以后，或在將顆粒加熱至 其中顆粒熔化的溫度、其中發(fā)生顆粒分解的溫度、或接近或高于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的溫度 以后。還設(shè)想，通過本發(fā)明能夠?qū)崿F(xiàn)活性成分，尤其是(處理)香精或(處理)香料的 額外的穩(wěn)定性。事實是，已經(jīng)常描述了產(chǎn)品的溫和的味道或氣味穩(wěn)定性，其中該產(chǎn)品尤 其是提供有復(fù)雜的味道或氣味體系如處理香味或處理香氣，這是由于與例如產(chǎn)品基質(zhì)的 不期望的相互作用的結(jié)果(參見Trend in Food Science & Technology 172006 236-243， K.B.DeRoos)。因為根據(jù)本發(fā)明的顆粒并不需要包含液體載體材料(其中溶解有活性成分)，所 以還能夠防止由這樣的液相(如在其中溶解有顆粒的液體上的油膜)產(chǎn)生的不利視覺結(jié)果 的風險。因此，在一個特定的實施方式中，根據(jù)本發(fā)明的顆粒不含有液體油相。更特別 地不含有液相?？赡艿兀w?？梢园合?，更具體地，一部分活性成分可以已凝結(jié)成 液相。此外如果一部分活性成分被凝結(jié)，則通常至少50wt.%的活性成分將存在于氣相 中。當一部分活性成分被凝結(jié)時，冷凝物將通常存在于其中還存在氣態(tài)活性成分的一個 或多個間隙中。本發(fā)明另外使得可以給現(xiàn)有的(中空或多孔)顆粒提供揮發(fā)性活性成分。這使得 例如可以儲存大量供給的顆粒作為基本材料或以單次進料來制備顆粒，如果需要的話， 儲存此進料一段時間，以及，在出售前不久，進一步處理成另一種產(chǎn)品或最終用途，以 給顆粒提供揮發(fā)性活性成分。以這種方式，基本材料的單次進料可以用于不同應(yīng)用， 每種應(yīng)用具有不同的活性成分，其可以具有邏輯優(yōu)勢(logistic advantage)，這是因為，例 如，為了能夠快速供應(yīng)，不需要庫存(大量的)不同的最終產(chǎn)品(即，具有活性成分的產(chǎn) 品)，因為直到在形成顆粒以后才添加活性成分。術(shù)語‘顆?！侵敢环N材料，該材料包含分子的聚集物，當其被自由地放置在 表面上時，該分子的凝聚物在室溫下并不改變形狀，或僅非常緩慢地改變形狀。顆粒包 含一個或多個間隙，如一個或多個腔或孔，用于容納氣相，該間隙至少基本上被包封材 料包圍，該包封材料通常至少在室溫(20°C )下處于固體(理解為包括無定形)狀態(tài)。通 常，平均至少約20%的顆粒的體積由用于容納氣相的間隙構(gòu)成。優(yōu)選地，間隙的總體積 為至少30vol.%，更優(yōu)選為至少40vol.%。間隙的總體積通常覆蓋最大70vol.%，優(yōu)選最 大60vol.%。最大約80vol.%的顆粒通常由固(包封)相形成，優(yōu)選最大70vol.%，更優(yōu) 選最大60vol.%。通常固(包封)相形成至少30vol.%，尤其是至少40vol.%。顆粒中空 間隙的百分比能夠例如通過在研磨之前和之后利用氦測比重法測量顆粒的密度來確定。在一個優(yōu)選的實施方式中，顆粒已經(jīng)例如以另外已知的方式被噴霧干燥，由此 將形成顆粒的材料的液體混合物與氣體混合，然后噴霧干燥。顆?？梢杂绕涫俏⒘＃?即，具有在1-1,000 μ m范圍內(nèi)的表面平均粒徑的顆粒，如通過顯微術(shù)、或可以以例如庫 爾特粒度儀通過光散射所確定的。優(yōu)選地，表面平均粒徑為最大250 μ m，尤其是最大 200 μ m或最大150 μ m。優(yōu)選地，表面平均粒徑為最小20 μ m，尤其是最小50 μ m或最 小70μιη。優(yōu)選地，顆粒形成粉末。如果在貯存溫度例如20°C或更低的溫度下在顆粒中包括的活性成分保持至少基本上截留在顆粒中至少兩個月、優(yōu)選至少三個月、更優(yōu)選至少六個月的貯存期，則材料 尤其被視為對活性成分是不能透過的。能夠用作準則的是，如果在貯存溫度例如約20°C 下擴散系數(shù)為KT14m2S-1或更小，則材料對活性成分至少是不能透過的。如果材料例如在與活性成分混合時占優(yōu)勢的溫度下能夠在約一天內(nèi)、優(yōu)選三小 時內(nèi)、更優(yōu)選一小時內(nèi)擴散通過材料，使得在顆粒間隙中的氣相與包圍顆粒的氣相之間 達到或至少接近平衡，則該材料尤其被視為是可透過的。能夠用作準則的是，如果在貯 存溫度例如約20°C下擴散系數(shù)為KT12mY1或更大，則材料對活性成分至少是可透過的。顯然適合作為包封相的是這樣的(無定形)材料，該材料具有高于顆粒的貯存溫 度的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，例如高于25°C、至少50°C、或至少70°C的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，并且 該材料在低于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的溫度下，例如在50°C或更低的溫度下，優(yōu)選在25°C或更 低的溫度下，對活性成分至少基本上是不能透過的。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度優(yōu)選為最高120°C或 最高100°C。通常可以通過將顆粒加熱至接近或高于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的溫度，優(yōu)選高于玻璃 化轉(zhuǎn)變溫度至少1°C、至少5°C或至少10°C，來充分地增加包封相的滲過性。考慮到保存 顆粒和/或防止不需要的感官副作用，在用活性成分加載顆粒期間的溫度通常是高于玻 璃化轉(zhuǎn)變溫度最大50°C，優(yōu)選最大25°C或15°C，附帶條件是，通常選擇如此低的溫度， 使得顆粒至少基本上保持它們的形式，即低于包封相的熔化或分解溫度。如在本文中所使用的，能夠通過在 Schoonman et al. (Biotechnology Progress 18(2002) 139)中所描述的DSC方法來確定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，其中使用了銦校準的 TA8000/DSC 820 (Mettler-Toledo,瑞士 )，并且其中利用 Mettler-GraphWare TA72.2/5 軟 件包來記錄和分析結(jié)果。對于DSC測量，將25mg的樣品材料引入到氣密地密封的坩堝 中，其后利用5°C/分鐘的加熱速率和20°C/分鐘的冷卻速率進行第一循環(huán)，接著利用 5°C /分鐘的加熱速率進行第二加熱步驟。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是在第二加熱曲線中在熱流開 始變化時占優(yōu)勢的溫度?；诒疚乃枋龅膬?nèi)容、本領(lǐng)域的普通常識以及可能的一些常規(guī)試驗，本領(lǐng)域 技術(shù)人員會能夠選擇適合的材料和條件。適合的材料可以例如包括選自碳水化合物、蛋 白質(zhì)以及乳化劑的組中的一種或多種物質(zhì)。一種或多種碳水化合物可以例如選自糖類、 麥芽糖糊精以及多糖，如淀粉。一種或多種蛋白質(zhì)可以可選地選自酪蛋白酸鹽(包括酪 蛋白)、以及乳清蛋白的組。乳化劑通常以相對較小含量存在，例如基于干物質(zhì)，最大為 IOwt. %。可選地，可以添加一種或多種玻璃化轉(zhuǎn)變溫度調(diào)節(jié)添加劑，如一種或多種軟化 劑，例如水分。另外，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度可以取決于聚合度。通常，隨著材料的平均分子 大小越大，材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度越高。在一個實施方式中，氣體與顆?；旌稀Ｔ摎怏w然后可以包含活性成分、用于活 性成分的前體和/或載氣。該載氣可以尤其是選自氮氣、二氧化碳、二氮氧化物(笑 氣)、氧氣、稀有氣體，包括兩種或更多種這些載氣的混合物。如果使用載氣，通常選擇 制備條件使得在最終顆粒中的載氣不會凝結(jié)或另外液化。至少如果顆粒被提供有對氧化 敏感的活性成分，則在制備期間，通常使用無氧氣的載氣，優(yōu)選這樣的載氣，該載氣至 少基本上由選自氮氣、二氧化碳、笑氣以及稀有氣體的一種或多種氣體組成，可選地混合有活性成分(包括用于活性成分的前體)。這樣的氧化敏感的活性成分的實例是揮發(fā)性脂肪酸，尤其是多不飽和脂肪酸， 如Ω -3脂肪酸(α -亞麻酸、二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid))。顆?？梢圆缓休d氣或包含載氣。如果存在載氣，則可以在較寬的比率范圍內(nèi) 選擇載氣與活性成分的比率，例如至少0.01、至少0.05或至少0.1的重量比。重量比可 以例如最大為10。可以在大氣壓下或在高壓下，例如在最高50巴或最高40巴的壓力下，進行混 合。在一個實施方式中，壓力最高為2巴、最高為5巴或最高為10巴。通過本發(fā)明， 可以獲得這樣的顆粒，其中在一個或多個間隙中的氣相(在25°C下)具有小于1巴、大約 1巴或大于1巴的壓力，如在0.5-50巴、1-40巴或2-10巴的范圍內(nèi)。通常在其中包封材料對活性成分是可透過的溫度下持續(xù)進行混合直到顆粒中的 一個或多個間隙被充分提供有活性成分。通常進行此步驟最長24小時，優(yōu)選最長6小 時，更優(yōu)選最長2小時或最長1小時。通常，進行此步驟最短1分鐘，優(yōu)選最短15分 鐘，更優(yōu)選最短30分鐘。該方法適用于制備具有各種(揮發(fā)性)活性成分的顆粒。尤其是，活性成分可 以選自香精和香料的組，其優(yōu)選在室溫下具有可測量的蒸氣壓。香料可以例如選自水果 香料、咖啡香料、藥草香料、茶香料、牛奶香料、肉香料、奶酪香料、奶油香料、乳油 香料、花香料、樹香料等的組。上述香料對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是眾所周知的，例如根 據(jù)http://en.Wikipedia.org，條目為“酯”或“香料化合物”。尤其是，活性成分可以 是芳香族酯、醛、胺、醇、醚、酮、萜或硫醇。如本文中所預(yù)期的，芳香族化合物是具 有香氣的化合物，如乙酸酯、丁酸酯、戊酸酯、己酸酯、庚酸酯、辛酸酯、壬酸酯、癸 酸酯、十一酸酯或月桂酸酯的酯，而醇殘基可以是，例如，烯丙基、芐基、冰片基、乙 基、香葉基(geranoyl)、異丙基或異丁基。其它香料是例如在上述引用的現(xiàn)有技術(shù)中所提 及的香料，其關(guān)于所提及的香料內(nèi)容以引用方式結(jié)合于本文。在一個實施方式中，利用活性成分制備顆粒，該活性成分在加熱期間被轉(zhuǎn)化為 對于最終產(chǎn)品(即，根據(jù)本發(fā)明的顆粒或產(chǎn)品，如包含顆粒的消費產(chǎn)品，尤其是食品)所 期望的活性成分。這樣的待轉(zhuǎn)化物質(zhì)還稱作前體。這樣的前體可以尤其選自香精前體和 香料前體的組。前體可以是在環(huán)境溫度下的揮發(fā)性化合物或固體或液體化合物，其在加 熱期間進行反應(yīng)以形成揮發(fā)性活性成分，如香料或香精。香精前體和/或香料前體可以可選地與另一種(揮發(fā)性)活性成分結(jié)合用于制備 顆粒。如果需要的話，在根據(jù)本發(fā)明的方法過程中，可以將一種或多種前體加入顆粒 中。還可以在制備旨在提供有氣態(tài)活性成分的顆粒過程中，預(yù)先將一種或多種前體加入 顆粒中。尤其是借助于噴霧干燥，可以例如將前體與制備顆粒所用的材料混合。可以在填充顆粒中的間隙的過程中來轉(zhuǎn)化前體，只要這在出于該目的的適宜溫 度下進行。在一個實施方式中，當進一步處理顆粒時，或在準備供消費使用時，例如當 加熱用于消費的食品(包括飲料)時，在隨后的階段轉(zhuǎn)化前體。典型的香精前體或香料前體(如所已知的)可以經(jīng)由(干相)梅拉德反應(yīng)產(chǎn)生 具體的味道或氣味如‘爆米花’的味道或氣味、或‘燒烤氣味’，其可以尤其在焙烤食品、美味產(chǎn)品或糖果產(chǎn)品中是期望的。通常的用于此的前體是氨基酸、水解蛋白質(zhì)、 還原碳水化合物等。適合的氨基酸的實例是β-丙氨酸和脯氨酸。適合的碳水化合 物的實例是果糖、葡萄糖或麥芽糖(參見例如LAgric.Food Chem.1998，46，2721-26， T.Hofmann and RSchieberle ； J.Agric.Food Chem. 1994，42，1080-1084，S.Nishibori and S.Kawakishi)。經(jīng)由上述前體獲得梅拉德味道或氣味對于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是已知的 在干燥系統(tǒng)中的典型反應(yīng)條件是100-160°C的溫度，更具體地110-140°C，反應(yīng)時間通常 為2-30分鐘，更具體為5-15分鐘。在通過本發(fā)明獲得的產(chǎn)品中，基于顆粒的重量，活性成分，尤其是香料、香 精、或用于香料或香精的前體的含量通常為至少0.005wt.%，優(yōu)選為至少0.01Wt.%，更 特別地為至少0.05wt.%或至少O.lwt.%。上限部分地取決于在混合溫度下的蒸氣壓、 擴散速率以及在冷卻以前混合的持續(xù)時間。在通過本發(fā)明獲得的產(chǎn)品中，基于顆粒的 重量，活性成分尤其是香料的含量通常為最大2wt.%，尤其是最大為lwt.%或最大為 0.5wt.%。如果需要的話，可以在有抗凝結(jié)劑或自由流動性劑存在的情況下給顆粒提供活 性成分，以防止顆粒的過度聚集，尤其是在加熱步驟過程中。這樣的制劑本身是已知 的，例如氧化硅顆粒。這些制劑可以與(載體)氣體以及提供有活性成分的顆?；旌?。根據(jù)本發(fā)明的方法特別適用于制備食品或食品成分(食品配料)，優(yōu)先選自烘烤 混合物，切片(Chips)，美味小吃，開胃食品，預(yù)炸面食如預(yù)炸面包或糕點，調(diào)味品，腌 泡汁(鹵汁，marinade)以及速食產(chǎn)品如速食湯，速食調(diào)味劑以及速溶飲料，如速溶軟飲 料、速溶解渴劑、速溶能量飲料、速溶咖啡、速溶茶等的組中的食品或食品成分。另外，根據(jù)本發(fā)明的方法適用于制備個人護理產(chǎn)品或家用產(chǎn)品(household product),優(yōu)先選自化妝品、香水、霜劑、除臭劑、用于個人護理的肥皂(皂劑，soap) 以及家庭應(yīng)用的肥皂、如例如清潔劑、洗滌劑、洗碗劑、拋光蠟的組中的個人護理產(chǎn)品 或家用產(chǎn)品?，F(xiàn)在將以和通過幾個實施例來說明本發(fā)明。 實施例顆粒的制備借助于噴霧干燥，以另外的常規(guī)方式，從麥芽糖糊精和乳化淀粉的溶液(46%麥 芽糖糊精、4%乳化淀粉、平衡水)通過在生產(chǎn)線上注射氮氣，來產(chǎn)生發(fā)泡粉末。以下列 方式來處理此粉末。實施例1用20kg的粉末填充壓力容器。將由10種不同香料(C2-C12羧酸的乙酯)構(gòu)成的 8克混合物與600克二氧化硅(硅膠(二氧化硅，sipemat))進行混合。將該混合物加入 到粉末中。接著，利用氮氣將容器設(shè)置在35巴的壓力下，然后在保持運動狀態(tài)的同時將 粉末加熱至140°C并保持在此溫度下1小時。接著冷卻至30°C并釋放壓力。實施例2重復(fù)實施例1，附帶條件是首先將容器調(diào)節(jié)至35巴，然后釋放壓力并添加香料/ 硅膠(二氧化硅)混合物，其后將容器調(diào)節(jié)至5巴的壓力，然后加熱等。
實施例3重復(fù)實施例1，不同之處在于，使用40克的香料混合物。結(jié)果如下分析粉末將0.5克的粉末加入到容量為IOml的小罐中。在等待一段時間 以后，借助于GCMS，分析了哪些成分存在于氣相中。使用注入罐中的0.4ml的水進行 相同的實驗。

圖1示出了溶解粉末會導(dǎo)致香氣的增加釋放。
權(quán)利要求
1.一種用于制備顆粒的方法，所述顆粒包含其中存在氣相的一個或多個間隙，所述 氣相包含至少一種活性成分，尤其是至少一種香料、香精或用于香料或香精的前體，并 且一個或多個所述間隙至少基本上被包封相包圍，所述包封相在環(huán)境溫度下至少基本上 為固體并且對所述活性成分至少基本上是不能透過的，所述方法包括在其中所述包封相 對氣態(tài)活性成分是可透過的溫度下使所述氣態(tài)活性成分從或通過所述包封相遷移到一個 或多個所述間隙中；然后使所述顆粒冷卻至其中所述顆粒的所述包封相對所述顆粒中的 所述活性成分至少基本上是不能透過的溫度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，包括在其中所述包封相對所述活性成分是可透過的溫 度下將包含一個或多個間隙的所述顆粒與包含氣態(tài)活性成分的氣體混合，從而氣態(tài)活性 成分遷移到所述顆粒的所述間隙中；然后使所述顆粒冷卻至其中所述顆粒的所述包封相 對所述顆粒中的所述活性成分至少基本上是不能透過的溫度。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述包封相包含用于所述活性成分的前 體，所述前體在加熱以后轉(zhuǎn)化成所述氣態(tài)活性成分，所述方法包括加熱所述顆粒的所述 包封相包含前體的所述顆粒，從而形成所述氣態(tài)活性成分；使所述氣態(tài)活性成分從所述 包封相遷移到一個或多個所述間隙中；然后使所述顆粒冷卻至其中所述顆粒的所述包封 相對所述活性成分至少基本上是不能透過的溫度。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中，在將所述顆粒與氣體混合的同時加熱所述顆粒。
5.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中，在高于所述包封相的玻璃化轉(zhuǎn)變 溫度的溫度下混合所述顆粒與所述氣體。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，在高于所述包封相的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度至少 1°C、優(yōu)選高于所述包封相的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度5至50°C的溫度下，混合所述顆粒與所述活 性成分。
7.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中，所述包封相包含選自碳水化合 物、蛋白質(zhì)以及乳化劑的組，尤其是選自麥芽糖糊精、淀粉和其它多糖、糖類、酪蛋白 酸鹽以及乳清蛋白的組中的至少一種物質(zhì)。
8.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中，在1至50巴的壓力下進行所述混合。
9.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中，所述顆粒形成粉末。
10.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中，所述顆粒是食品或食品成分，優(yōu) 先選自烘烤混合物，切片，美味小吃，開胃食品，調(diào)味品，腌泡汁和速食產(chǎn)品，如速溶 咖啡、速溶茶、速食湯和速食調(diào)味劑以及速溶飲料的組中的食品或食品成分。
11.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一項所述的方法，其中，所述顆粒形成個人護理產(chǎn)品、 家用產(chǎn)品、用于個人護理產(chǎn)品的成分或用于家用產(chǎn)品的成分，優(yōu)先選自化妝品、香水、 霜劑、除臭劑、用于個人護理的肥皂和家庭應(yīng)用的肥皂、如例如清潔劑、洗滌劑、洗碗 劑、拋光蠟的組中的個人護理產(chǎn)品或家用產(chǎn)品。
12.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中，所述活性成分選自香料和香精的 組，優(yōu)先選自芳香族酯(例如乙酯)、醛、胺、醇、醚、酮、萜以及硫醇的組中的香料。
13.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中，所述間隙平均構(gòu)成所述顆粒的10至 70vol. %，優(yōu)選 40 至 60vol. %。
14.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中，借助于噴霧干燥，已獲得用于與 所述活性成分混合的所述顆粒。
15.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中，所述顆粒的表面平均粒徑在20至 200 μ m、優(yōu)選70至150 μ m的范圍內(nèi)。
16.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中，基于所述顆粒的總重量，所述顆 粒被提供有O.Ol-lwt.%的活性成分。
17.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中，基于所述顆粒的總重量，冷卻的 所述顆粒包含0.4至8wt.%的氣體。
18.通過根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法獲得的顆粒。
19.根據(jù)權(quán)利要求18所述的顆粒，其中，至少所述包封相至少基本上不含有液相。
20.根據(jù)權(quán)利要求18或19所述的顆粒，所述顆粒不含有除了由一部分所述活性成分 形成的液相以外的液相，或所述顆粒完全不含有液相。
21.噴霧干燥的粉末，所述粉末包含顆粒，所述顆粒包含其中存在氣相的一個或多個 間隙，所述氣相包含至少一種氣態(tài)活性成分，優(yōu)先選自香料、香精、香料前體、香精前 體、以及氧化敏感活性成分的組中的活性成分。
22.根據(jù)權(quán)利要求21所述的粉末，其中，所述粉末包含根據(jù)權(quán)利要求18、19或20所 述的顆粒。
23.—種食品、食品成分、個人護理產(chǎn)品、家用產(chǎn)品、用于個人護理產(chǎn)品的成分或用 于家用產(chǎn)品的成分，包含根據(jù)權(quán)利要求18、19或20所述的顆粒、或根據(jù)權(quán)利要求21或 22所述的粉末。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于制備顆粒的方法，該顆粒包含其中存在氣相的一個或多個間隙，該氣相包含至少一種活性成分，尤其是至少一種香料、香精或用于香料或香精的前體，并且該一個或多個間隙至少基本上被包封相包圍，該包封相在環(huán)境溫度下至少基本上為固體并且對活性成分至少基本上是不能透過的，該方法包括在其中包封相對氣態(tài)活性成分是可透過的溫度下使氣態(tài)活性成分從或通過包封相遷移到一個或多個間隙中；然后使顆粒冷卻至其中顆粒的包封相對顆粒中的活性成分至少基本上是不能透過的溫度。
文檔編號A23L1/22GK102014666SQ200980114417
公開日2011年4月13日 申請日期2009年2月25日 優(yōu)先權(quán)日2008年2月25日
發(fā)明者西文特爾 保爾·巴斯蒂安·范, 德里克·阿德里安·約翰內(nèi)斯·基爾皮施泰因, 阿爾伯特·泰杰斯·普爾汀伽, 馬思艾斯·亨德里克斯·約翰內(nèi)斯·馬滕斯 申請人:菲仕蘭產(chǎn)品有限公司