專利名稱：水解蔗糖及制取煙用香原料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種水解蔗糖的方法，以及利用蔗糖水解液進一步制取煙用香原料用于煙草增香的方法，屬于煙草技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
蔗糖是一種國內(nèi)外來源豐富且價格低廉的天然甜味劑，廣泛使用于食品行業(yè)，同時也是煙草制品常用的一種加料原料。蔗糖作為煙草加料原料使用時，通常需要先經(jīng)長時間水解成轉(zhuǎn)化糖(即單糖的水溶液，含葡萄糖和果糖兩種單糖物質(zhì))后，再與其它香原料物質(zhì)配制成糖料加入到卷煙；可以起到部分調(diào)節(jié)卷煙吸味的效果。
糖胺化合物是單糖的一種衍生物，通常在食品的烘烤或煙草制品的燃燒過程中作為梅拉德反應(yīng)中間產(chǎn)物出現(xiàn)，屬潛香化合物；不穩(wěn)定，易經(jīng)Amadori和Heinz分子重排及Strecker降解反應(yīng)生成雜環(huán)等類小分子香味化合物，從而使食品烘烤或煙草制品燃燒時賦予一種類似烤紅薯的較愉快的焦甜烘烤特征香味。
糖胺類化合物的人工合成，通常需采用價格較高的單糖與氨基酸為原料反應(yīng)得到，而且反應(yīng)不易控制，副產(chǎn)物多，得到的往往是含有糖胺物質(zhì)的混合物，該產(chǎn)物可用作食品烘烤或煙草增香劑。美國專利US4638816公開了一種葡萄糖胺的合成方法并將該產(chǎn)物用于卷煙制品的加香，合成原料需采用無水氨與葡萄糖反應(yīng)，反應(yīng)條件要求低溫，歷時長(20天左右)，得到的白色葡萄糖胺晶體用于煙草制品的加香，可增強主流煙氣中類似白肋煙的煙香。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種水解蔗糖的方法，并以蔗糖水解液為原料，制取煙用香料的方法，其水解速度快、原料價廉、產(chǎn)品成本低、可明顯增強煙草的燃吸香味。
為實現(xiàn)本發(fā)明的目的所采用的技術(shù)措施如下以食品級酸為催化劑，通過微波加熱使蔗糖水溶液水解，制備成轉(zhuǎn)化糖。具體的工藝步驟是在反應(yīng)瓶中，以水為溶劑，先將蔗糖溶解成濃度5％～30％的水溶液，再加入食品級酸，使溶液PH＝2～3，將反應(yīng)液置于微波場下加熱，使蔗糖水解反應(yīng)完全。
上述所提及的食品級酸可采用檸檬酸、鹽酸、醋酸、酒石酸。微波加熱要求只局限于對反應(yīng)瓶，而水蒸氣回流則要求處于微波場外，具體可將家用微波爐上爐壁開一直徑約20mm的孔并加裝長約200mm的微波截止管(抑制微波泄露)，然后將-加長接口的冷凝管伸入微波爐內(nèi)的反應(yīng)瓶來實現(xiàn)；當然，反應(yīng)也可在專門設(shè)計的微波反應(yīng)器上進行。為比較微波加熱與常規(guī)加熱時蔗糖水解的快慢，通過高壓液相色譜檢測蔗糖水解完畢時反應(yīng)所需的時間來比較。
以上述方法得到的蔗糖水解液制備煙用香原料的方法，具體如下(1)蔗糖水解液蒸發(fā)至含水10％～15％后，在棕色反應(yīng)瓶中加入蔗糖水解液體積0.5～1.5倍的甲醇溶液并攪拌溶解，再加入0.1～0.2倍體積的氨水，在15℃～25℃室溫下靜置6小時～12小時；(2)在上述反應(yīng)液中加入0.05～0.1倍體積的濃度為5％～15％的氫氧化鈉一甲醇溶液及0.02～0.03倍體積的無水乙醇，反應(yīng)5min～15min后，用玻璃棒攪拌溶液使沉淀充分析出，再減壓抽濾分離沉淀和濾液；(3)在上述得到的濾液中加入等體積倍數(shù)，濃度為2％～4％的氫氧化鈉一甲醇乙醇混合溶液，甲醇與乙醇體積比為1∶2，反應(yīng)2min～8min后，用玻璃棒攪拌溶液使沉淀充分析出，減壓抽濾分離沉淀和濾液；(4)合并上述(2)、(3)步驟所得沉淀并以無水甲醇和無水乙醇分別洗滌后置在干燥器中干燥，即得含有糖胺化合物的白色固體產(chǎn)品。產(chǎn)物的成分通過高壓液相色譜儀外標法進行定性和定量檢測。
以上反應(yīng)所得的含有糖胺化合物可作為一種煙用香原料用于煙草制品的加香或加料，具體方法如下將產(chǎn)品單獨配成溶液或配入常規(guī)的煙草香料中，按煙草原料量的0.0005％～0.05％，以煙草加香或加料的方式，噴灑于煙草物料中，然后將煙草物料切絲、卷制成煙支，再與未添加此產(chǎn)品的煙草物料進行對比評吸。上述方案中的煙草物料，可以為復(fù)烤煙片，煙絲，再造煙葉(薄片)。
本發(fā)明所提出的上述技術(shù)方案的優(yōu)點是(1)原料易得、價格低廉、采用微波加熱水解蔗糖速度較常規(guī)加熱快。
(2)制取煙用香原料的方法簡單、歷時短，產(chǎn)品附加值高，使用效果好。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步說明實施例1各取10g蔗糖在反應(yīng)瓶中溶解于90g水，然后各加入0.2g檸檬酸，接上冷凝管后分別通過微波和電加熱使反應(yīng)瓶中溶液保持沸騰和回流狀態(tài)，反應(yīng)分別進行到55min和90min時，液相色譜檢測微波水解液和電加熱水解液中蔗糖轉(zhuǎn)化率均為99.5％，停止加熱，水解反應(yīng)完畢，得到蔗糖水解液約100g。
實施例2將上述實施例1得到的100g蔗糖水解液蒸發(fā)水分濃縮至12g，加入10ml甲醇攪拌溶解溶液至澄清，再加入3g氨水，在20℃室溫下靜置8小時；然后在反應(yīng)瓶中加入2ml濃度為10％的氫氧化鈉-甲醇溶液及0.5ml乙醇，反應(yīng)10min后，用玻璃棒攪拌溶液使沉淀充分析出，再減壓抽濾分離沉淀和濾液；濾液加入15ml濃度為3％的氫氧化鈉-甲醇/乙醇混合溶液(甲醇/乙醇體積比為1∶2)；反應(yīng)5min后，用玻璃棒攪拌溶液使沉淀充分析出，減壓抽濾分離沉淀和濾液；合并上述所得沉淀并以無水甲醇和無水乙醇分別洗滌2次后置在干燥器中干燥，得到6.7g白色固體產(chǎn)物。產(chǎn)物經(jīng)高壓液相色譜儀檢測含有葡糖胺、果糖胺、葡萄糖、果糖四種物質(zhì)，含量分別為38.3％、37.7％、11.7％、12.3％。
實施例3取實施例2所得產(chǎn)物2g，配成400ml水溶液，在煙葉復(fù)烤線出口處按煙草加香方式噴灑于100Kg復(fù)烤煙片表面，將煙片打包捆扎。6個月后，取加香后的復(fù)烤煙片與未加香復(fù)烤煙片進行對比評吸，加香復(fù)烤煙片抽吸質(zhì)量優(yōu)于未加香復(fù)烤煙片，香氣更飽滿，增強與煙香很諧調(diào)的烘烤甜香，煙氣更柔和。
實施例4取實施例2所得產(chǎn)物0.5g，配入某一品牌卷煙的加香香精中；對100Kg此品牌煙絲加香處理，煙絲經(jīng)儲絲、卷制后進行對比評吸，添加上述產(chǎn)物的煙支抽吸質(zhì)量優(yōu)于未添加的煙支，香氣更充實，增加了成熟煙草的特征香氣，煙氣柔和、刺激性降低。
實施例5取實施例2所得產(chǎn)物3g，配入造紙法煙草薄片(一種再造煙葉)的加料料液中，以此料液生產(chǎn)100Kg造紙法煙草薄片；薄片經(jīng)切絲、卷制成煙支后進行對比評吸，添加上述產(chǎn)物的薄片絲抽吸質(zhì)量優(yōu)于未添加的薄片絲，薄片燃燒時易出現(xiàn)的不良木質(zhì)氣息得到較明顯降低，煙香更飽滿，香氣中增加了與煙香諧調(diào)的烘烤甜香，薄片抽吸時的口腔感受得到改善。
權(quán)利要求
1.一種水解蔗糖的方法，其特征在于，以食品級酸為催化劑，通過微波加熱促進蔗糖水解，制備成轉(zhuǎn)化糖；
2.按權(quán)利要求1所述的水解蔗糖的方法，其特征在于，蔗糖水溶液的濃度為5％～30％，加入食品級酸，使蔗糖溶液PH＝2～3，反應(yīng)液在微波場下加熱，水蒸氣回流應(yīng)處于微波場外。
3.如權(quán)利要求1所述的水解蔗糖的方法，其特征在于，食品級酸可采用檸檬酸、鹽酸、醋酸、酒石酸。
4.一種以蔗糖水解液制備煙用香原料的方法，其特征在于(1)蔗糖水解液蒸發(fā)至含水10％～25％后，在棕色反應(yīng)瓶中加入蔗糖水解液體積0.5～1.5倍的甲醇溶液并攪拌溶解，再加入0.1～0.2倍體積的氨水，在15℃～25℃室溫下靜置6小時～12小時；(2)在上述反應(yīng)液中加入0.05～0.1倍體積的濃度為5％～15％的氫氧化鈉一甲醇溶液及0.02～0.03倍體積的無水乙醇，反應(yīng)5min～15min后，用玻璃棒攪拌溶液使沉淀充分析出，再減壓抽濾分離沉淀和濾液；(3)在上述得到的濾液中加入等體積倍數(shù)，濃度為2％～4％的氫氧化鈉一甲醇乙醇混合溶液，甲醇與乙醇體積比為1∶2，反應(yīng)2min～8min后，用玻璃棒攪拌溶液使沉淀充分析出，減壓抽濾分離沉淀和濾液；(4)合并上述(2)、(3)步驟所得沉淀并以無水甲醇和無水乙醇分別洗滌后置在干燥器中干燥，即得含有糖胺化合物的白色固體產(chǎn)品。
5.按權(quán)利要求4所述的以蔗糖水解液制備煙用香原料的方法，其特征在于將干燥得到的含有糖胺化合物單獨配成溶液或配入煙草香料中，按煙草原料量的0.0005％～0.05％噴灑于煙草物料。
6.按權(quán)利要求4所述的以蔗糖水解液制備煙用香原料的方法，其特征在于煙草物料為，復(fù)烤煙片，煙絲，再造煙葉。
全文摘要
水解蔗糖及制取煙用香原料的方法。本發(fā)明涉及的是一種水解蔗糖的方法以及進一步制取煙用香原料的方法。本方法是在酸的催化下，以微波加熱來促進蔗糖的水解反應(yīng)；蔗糖水解液濃縮后與氨水在一定條件下反應(yīng)，制備成含有糖胺物質(zhì)的煙用香原料。本方法所用的原料易得、價格低廉，蔗糖水解速度快，制備的產(chǎn)品成本低，產(chǎn)物用于煙草的加香或加料可明顯增強煙草制品的特征香味。
文檔編號C13K3/00GK1680606SQ20041002229
公開日2005年10月12日 申請日期2004年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2004年4月10日
發(fā)明者邱曄 申請人:邱曄