一種光降解有機磷類農(nóng)藥殺蟲劑的制備方法及由該方法制備的光降解有機磷類農(nóng)藥殺蟲劑的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種光降解有機磷類農(nóng)藥殺蟲劑的制備方法及由該方法制備的光降解有機磷類農(nóng)藥殺蟲劑，該方法包括：a、將粒徑為1?100納米的二氧化鈦粉末分散于水中，得到質(zhì)量分數(shù)為1?5質(zhì)量％的懸浮液；b、將步驟a中所得懸浮液在50?90℃的溫度下攪拌1?5小時后加入粘土、滑石粉、水滑石和氧化鋁繼續(xù)攪拌后過濾并干燥并粉碎，得到光降解劑粉末；c、將步驟b中所得光降解劑粉末焙燒1?8小時；d、將步驟c中所得光降解劑粉末采用質(zhì)量分散為丙烯酰胺水溶液進行淋洗；e、將淋洗后的光降解劑粉末在50?100℃下烘干1?10小時后分散到機磷類農(nóng)藥中，得到光降解有機磷類農(nóng)藥殺蟲劑。本發(fā)明方法制備的農(nóng)藥殺蟲劑不僅能夠殺蟲，而且在起效后能夠及時地降解，無需進一步的處理。
【專利說明】
一種光降解有機磷類農(nóng)藥殺蟲劑的制備方法及由該方法制備 的光降解有機磷類農(nóng)藥殺蟲劑
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及農(nóng)藥領(lǐng)域，具體涉及一種光降解有機磷類農(nóng)藥殺蟲劑的制備方法及由 該方法制備的光降解有機磷類農(nóng)藥殺蟲劑。
【背景技術(shù)】
[0002] 農(nóng)藥可以用來殺滅昆蟲、真菌和其他危害作物生長的生物。最早使用的農(nóng)藥有滴 滴涕、六六六等，它們能大量消滅害蟲。但它們的穩(wěn)定性好，能在環(huán)境中長期存在，并在動植 物及人體中不斷積累，為此被淘汰。后來改用有機磷農(nóng)藥，如敵敵畏等，替代最初的農(nóng)藥。然 而它們含有磷元素，容易造成水生物富營養(yǎng)化。
[0003] 中國專利CN104472480A公開了一種降解農(nóng)藥殘留的組合物，其活性成分由以下重 量份的組分組成:海藻多糖1份，稀土 0.05~20份:赤霉酸0.05~20份。本發(fā)明降解農(nóng)藥殘留 的組合物能夠在不影響農(nóng)藥藥效的前提下，穩(wěn)定、大幅度地降低收獲前農(nóng)作物產(chǎn)品中的農(nóng) 藥殘留量，并且既能清除農(nóng)產(chǎn)品表面農(nóng)藥殘留，又能減少農(nóng)產(chǎn)品內(nèi)含農(nóng)藥的殘留量，保證上 市農(nóng)作物產(chǎn)品的食品安全;且采用常規(guī)原料制備而成，制備方法簡單，成本低廉。
[0004] 中國專利CN104342161A公開了一種農(nóng)藥殘留降解劑，其特征在于：其含有下列組 分，丁烯二酸8份，丁烯二酸15份，烷基苯磺酸12份，碳酸鈉15份，硫酸鈉10份，水56份，谷胱 甘肽5份，硼砂1份、硫酸鈣4份。所述降解劑還包括苯基環(huán)6份。所述降解劑還包括氨基酸18 份。該發(fā)明的農(nóng)藥殘留降解劑可以有效改良土壤，施用該發(fā)明農(nóng)藥殘留降解劑以后，一方面 消毒劑中的有益微生物在作物根部大量繁殖，并在繁殖過程中產(chǎn)生大量的次生代謝產(chǎn)物， 這樣就能促進土壤團粒結(jié)構(gòu)的形成。
[0005] 現(xiàn)有的農(nóng)藥殺蟲劑不易降解，或是需要加入農(nóng)藥降解劑對農(nóng)藥殘留進行降解，從 而成本較高，而且人們往往施用農(nóng)藥后不再處理，導(dǎo)致農(nóng)藥不斷殘留積累。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，本發(fā)明提供了一種光降解有機磷類農(nóng)藥殺蟲 劑的制備方法及由該方法制備的光降解有機磷類農(nóng)藥殺蟲劑，本發(fā)明方法制備的農(nóng)藥殺蟲 劑不僅能夠殺蟲，而且在起效后能夠及時地降解，無需進一步的處理。
[0007] 本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：
[0008] 本發(fā)明提供一種光降解有機磷類農(nóng)藥殺蟲劑的制備方法，其特征在于，該方法包 括:a、將粒徑為1-100納米的二氧化鈦粉末分散于水中，得到質(zhì)量分數(shù)為1-5質(zhì)量％的懸浮 液;b、將步驟a中所得懸浮液在50-90°C的溫度下攪拌1-5小時后加入粘土、滑石粉、水滑石 和氧化鋁繼續(xù)攪拌1-5小時后過濾并在120-200 °C下干燥1-10小時并粉碎，得到光降解劑粉 末；其中，二氧化鈦與粘土、滑石粉、水滑石和氧化鋁的質(zhì)量比為1:(1-1〇〇):(3-15):(3-20): (1-5); c、將步驟b中所得光降解劑粉末在350-600°C下焙燒1 -8小時;d、將步驟c中所得 光降解劑粉末采用質(zhì)量分散為1-20質(zhì)量％的丙烯酰胺水溶液進行淋洗，其中丙烯酰胺水溶 液與光降解劑粉末的質(zhì)量比為（100-1000): 1 ;e、將淋洗后的光降解劑粉末在50-100 °c下烘 干1-10小時后分散到機磷類農(nóng)藥中，得到光降解有機磷類農(nóng)藥殺蟲劑;其中，所述光降解有 機磷類農(nóng)藥殺蟲劑中光降解粉末的質(zhì)量分數(shù)為0.1-3質(zhì)量％。
[0009] 優(yōu)選地，步驟a中所述納米二氧化鈦粉末的粒徑為5-50納米，所述懸浮液的質(zhì)量分 數(shù)為2-4質(zhì)量％。
[0010] 優(yōu)選地，步驟b中所述攪拌的溫度為60-80°C，時間為2-3小時，干燥的溫度為140-180°C，干燥時間為2-6小時。
[0011] 優(yōu)選地，步驟b中所述二氧化鈦與粘土、滑石粉、7K滑石和氧化鋁的質(zhì)量比為1:(3_ 60)(5-10)：(5-15)：(2-3)〇
[0012] 優(yōu)選地，步驟c中所述焙燒溫度為400-500°C，焙燒時間為2-5小時。
[0013]優(yōu)選地，步驟b中所述光降解粉末的粒徑為卜300納米。
[0014]優(yōu)選地，步驟d中所述丙烯酰胺水溶液的質(zhì)量分數(shù)為5-15質(zhì)量％，丙烯酰胺水溶液 與光降解劑粉末的質(zhì)量比為(200-500) :1。
[0015]優(yōu)選地，步驟e中所述烘干的溫度為50_80°C，烘干的時間為2-6小時。
[0016] 優(yōu)選地，所述光降解有機磷類農(nóng)藥殺蟲劑中光降解粉末的質(zhì)量分數(shù)為0.5-1質(zhì) 量％，所述機磷類農(nóng)藥為氯唑磷、硫線磷、殺撲磷、特丁硫磷、克線丹或苯線磷。
[0017] 本發(fā)明還提供本發(fā)明所述的制備方法所制備的光降解有機磷類農(nóng)藥殺蟲劑。
[0018] 本發(fā)明的有益效果為：
[0019] 其一，本發(fā)明方法制備的農(nóng)藥殺蟲劑不僅能夠殺蟲，而且在起效后能夠及時地降 解，無需進一步的處理；
[0020] 其二，本發(fā)明使用的二氧化鈦、粘土、滑石粉、水滑石和氧化鋁是無害原料，施用后 無需處理；
[0021] 其三，本發(fā)明制備方法簡單，容易操作，可實現(xiàn)工業(yè)化。
【具體實施方式】
[0022]為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將對本發(fā)明的技術(shù)方案進行 詳細的描述。顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；?于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動的前提下所得到的所有 其它實施方式，都屬于本發(fā)明所保護的范圍。
[0023]本發(fā)明提供一種光降解有機磷類農(nóng)藥殺蟲劑的制備方法，其特征在于，該方法包 括:a、將粒徑為1-100納米的二氧化鈦粉末分散于水中，得到質(zhì)量分數(shù)為1-5質(zhì)量％的懸浮 液;b、將步驟a中所得懸浮液在50-90°C的溫度下攪拌1-5小時后加入粘土、滑石粉、水滑石 和氧化鋁繼續(xù)攪拌1-5小時后過濾并在120-200 °C下干燥1-10小時并粉碎，得到光降解劑粉 末；其中，二氧化鈦與粘土、滑石粉、水滑石和氧化鋁的質(zhì)量比為1:(1-1〇〇):(3-15):(3-20): (1-5); c、將步驟b中所得光降解劑粉末在350-600°C下焙燒1 -8小時;d、將步驟c中所得 光降解劑粉末采用質(zhì)量分散為1-20質(zhì)量％的丙烯酰胺水溶液進行淋洗，其中丙烯酰胺水溶 液與光降解劑粉末的質(zhì)量比為（100-1000): 1 ;e、將淋洗后的光降解劑粉末在50-100°C下烘 干1-10小時后分散到機磷類農(nóng)藥中，得到光降解有機磷類農(nóng)藥殺蟲劑;其中，所述光降解有 機磷類農(nóng)藥殺蟲劑中光降解粉末的質(zhì)量分數(shù)為〇. 1-3質(zhì)量％。
[0024] 根據(jù)本發(fā)明，二氧化鈦(化學(xué)式:Ti02)，白色固體或粉末狀的兩性氧化物，分子量： 79.87,是一種白色無機顏料，具有無毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度，被認為是目 前世界上性能最好的一種白色顏料。鈦白的粘附力強，不易起化學(xué)變化，永遠是雪白的。廣 泛應(yīng)用于涂料、塑料、造紙、印刷油墨、化纖、橡膠、化妝品等工業(yè)。它的熔點很高，也被用來 制造耐火玻璃，釉料，法狼、陶土、耐高溫的實驗器皿等。步驟a中所述納米二氧化鈦粉末的 粒徑優(yōu)選為5-50納米，所述懸浮液的質(zhì)量分數(shù)優(yōu)選為2-4質(zhì)量％。
[0025] 根據(jù)本發(fā)明，步驟b中所述攪拌的溫度可以為60-80°C，時間可以為2-3小時，干燥 的溫度可以為140-180 °C，干燥時間可以為2-6小時。
[0026] 根據(jù)本發(fā)明，粘土、滑石粉、水滑石和氧化鋁是本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的，本發(fā)明 不再贅述，步驟b中所述二氧化鈦與粘土、滑石粉、水滑石和氧化鋁的質(zhì)量比可以為1:(3-60)(5-10)：(5-15)：(2-3)〇
[0027] 根據(jù)本發(fā)明，步驟c中所述焙燒溫度可以為400_500°C，焙燒時間可以為2-5小時。 [0028]根據(jù)本發(fā)明，步驟b中所述光降解粉末的粒徑可以為1-300納米。
[0029]根據(jù)本發(fā)明，丙烯酰胺是一種白色晶體化學(xué)物質(zhì)，是生產(chǎn)聚丙烯酰胺的原料。聚丙 烯酰胺主要用于水的凈化處理、紙漿的加工及管道的內(nèi)涂層等。步驟d中所述丙烯酰胺水溶 液的質(zhì)量分數(shù)可以為5-15質(zhì)量％，丙烯酰胺水溶液與光降解劑粉末的質(zhì)量比可以為(200-500) ：1〇
[0030]根據(jù)本發(fā)明，步驟e中所述烘干的溫度可以為50-80°C，烘干的時間可以為2-6小 時。
[0031] 根據(jù)本發(fā)明，所述光降解有機磷類農(nóng)藥殺蟲劑中光降解粉末的質(zhì)量分數(shù)可以為 0.5-1質(zhì)量％，所述機磷類農(nóng)可以藥為氯唑磷、硫線磷、殺撲磷、特丁硫磷、克線丹或苯線磷。
[0032] 本發(fā)明還提供本發(fā)明所述的制備方法所制備的光降解有機磷類農(nóng)藥殺蟲劑。
[0033] 下面將通過實施例來進一步說明本發(fā)明，但是本發(fā)明并不因此而受到任何限制。
[0034] 如無特別說明，本發(fā)明所用儀器和試劑均為商購，不同品牌的商品不影響具體使 用。
[0035] 實施例1
[0036] a、將粒徑為5納米的二氧化鈦粉末分散于水中，得到質(zhì)量分數(shù)為5質(zhì)量％的懸浮 液;b、將步驟a中所得懸浮液在90°C的溫度下攪拌3小時后加入粘土、滑石粉、水滑石和氧化 鋁繼續(xù)攪拌1小時后過濾并在200°C下干燥1小時并粉碎，得到10納米的光降解劑粉末；其 中，二氧化鈦與粘土、滑石粉、水滑石和氧化鋁的質(zhì)量比為1:1:3:3:1 ;c、將步驟b中所得光 降解劑粉末在450°C下焙燒6小時；d、將步驟c中所得光降解劑粉末采用質(zhì)量分散為15質(zhì) 量％的丙烯酰胺水溶液進行淋洗，其中丙烯酰胺水溶液與光降解劑粉末的質(zhì)量比為100:1; e、將淋洗后的光降解劑粉末在80°C下烘干4小時后分散到特丁硫磷農(nóng)藥中，得到光降解有 機磷類農(nóng)藥殺蟲劑1;其中，所述光降解有機磷類農(nóng)藥殺蟲劑中光降解粉末的質(zhì)量分數(shù)為3 質(zhì)量％。
[0037] 實施例2
[0038] a、將粒徑為40納米的二氧化鈦粉末分散于水中，得到質(zhì)量分數(shù)為1質(zhì)量％的懸浮 液;b、將步驟a中所得懸浮液在50°C的溫度下攪拌1小時后加入粘土、滑石粉、水滑石和氧化 鋁繼續(xù)攪拌3小時后過濾并在120°C下干燥5小時并粉碎，得到60納米的光降解劑粉末；其 中，二氧化鈦與粘土、滑石粉、水滑石和氧化鋁的質(zhì)量比為1:100:15:20:5; c、將步驟b中所 得光降解劑粉末在600°C下焙燒2小時;d、將步驟c中所得光降解劑粉末采用質(zhì)量分散為6質(zhì) 量％的丙烯酰胺水溶液進行淋洗，其中丙烯酰胺水溶液與光降解劑粉末的質(zhì)量比為600:1; e、將淋洗后的光降解劑粉末在50°C下烘干10小時后分散到氯唑磷農(nóng)藥中，得到光降解有機 磷類農(nóng)藥殺蟲劑2;其中，所述光降解有機磷類農(nóng)藥殺蟲劑中光降解粉末的質(zhì)量分數(shù)為0.1 質(zhì)量％。
[0039] 實施例3
[0040] a、將粒徑為100納米的二氧化鈦粉末分散于水中，得到質(zhì)量分數(shù)為3質(zhì)量％的懸浮 液;b、將步驟a中所得懸浮液在80°C的溫度下攪拌5小時后加入粘土、滑石粉、水滑石和氧化 鋁繼續(xù)攪拌2小時后過濾并在180°C下干燥9小時并粉碎，得到200納米的光降解劑粉末;其 中，二氧化鈦與粘土、滑石粉、水滑石和氧化鋁的質(zhì)量比為1:50:10:12:3;c、將步驟b中所得 光降解劑粉末在350°C下焙燒8小時；d、將步驟c中所得光降解劑粉末采用質(zhì)量分散為1質(zhì) 量％的丙烯酰胺水溶液進行淋洗，其中丙烯酰胺水溶液與光降解劑粉末的質(zhì)量比為900:1; e、將淋洗后的光降解劑粉末在100°C下烘干2小時后分散到苯線磷農(nóng)藥中，得到光降解有機 磷類農(nóng)藥殺蟲劑3;其中，所述光降解有機磷類農(nóng)藥殺蟲劑中光降解粉末的質(zhì)量分數(shù)為1質(zhì) 量％。
[0041 ]應(yīng)用實施例1-3
[0042]將實施例1-3制備的光降解有機磷類農(nóng)藥殺蟲劑直接噴灑到農(nóng)田的白菜幼苗上， 并每隔一段時間測定農(nóng)藥殘留量，具體數(shù)據(jù)如表1所示。
[0043] 應(yīng)用對比例1-3
[0044] 將用于制備實施例1-3的有機磷類農(nóng)藥直接噴灑到農(nóng)田的白菜幼苗(60天后收割） 上，并每隔一段時間測定農(nóng)藥殘留量，具體數(shù)據(jù)如表1所示。
[0045] 表 1
[0046]
[0047] 從表1的數(shù)據(jù)可以看出，本發(fā)明方法制備的農(nóng)藥殺蟲劑不僅能夠殺蟲，而且在起效 后能夠及時地降解，無需進一步的處理。
【主權(quán)項】
1. 一種光降解有機磷類農(nóng)藥殺蟲劑的制備方法，其特征在于，該方法包括： a、 將粒徑為1-100納米的二氧化鈦粉末分散于水中，得到質(zhì)量分數(shù)為1-5質(zhì)量％的懸浮 液； b、 將步驟a中所得懸浮液在50-90°C的溫度下攪拌1-5小時后加入粘土、滑石粉、水滑石 和氧化鋁繼續(xù)攪拌1-5小時后過濾并在120-200 °C下干燥1-10小時并粉碎，得到光降解劑粉 末；其中，二氧化鈦與粘土、滑石粉、水滑石和氧化鋁的質(zhì)量比為1: (1-100): (3-15): (3-20)：(1-5)； c、 將步驟b中所得光降解劑粉末在350-600 °C下焙燒1-8小時； d、 將步驟c中所得光降解劑粉末采用質(zhì)量分散為1-20質(zhì)量％的丙烯酰胺水溶液進行淋 洗，其中丙烯酰胺水溶液與光降解劑粉末的質(zhì)量比為(100-1000): 1; e、 將淋洗后的光降解劑粉末在50-100°C下烘干1-10小時后分散到機磷類農(nóng)藥中，得到 光降解有機磷類農(nóng)藥殺蟲劑;其中，所述光降解有機磷類農(nóng)藥殺蟲劑中光降解粉末的質(zhì)量 分數(shù)為0.1-3質(zhì)量％。2. 根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于，步驟a中所述納米二氧化鈦粉末的粒徑為 5-50納米，所述懸浮液的質(zhì)量分數(shù)為2-4質(zhì)量％。3. 根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于，步驟b中所述攪拌的溫度為60-80°C，時間 為2-3小時，干燥的溫度為140-180°C，干燥時間為2-6小時。4. 根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于，步驟b中所述二氧化鈦與粘土、滑石粉、水 滑石和氧化鋁的質(zhì)量比為1: (3-60) (5-10): (5-15): (2-3)。5. 根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于，步驟c中所述焙燒溫度為400-500 °C，焙燒 時間為2-5小時。6. 根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于，步驟b中所述光降解粉末的粒徑為1-300納 米。7. 根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于，步驟d中所述丙烯酰胺水溶液的質(zhì)量分數(shù) 為5-15質(zhì)量％，丙烯酰胺水溶液與光降解劑粉末的質(zhì)量比為(200-500) :1。8. 根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于，步驟e中所述烘干的溫度為50-80°C，烘干 的時間為2-6小時。9. 根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于，所述光降解有機磷類農(nóng)藥殺蟲劑中光降解 粉末的質(zhì)量分數(shù)為0.5-1質(zhì)量％，所述機磷類農(nóng)藥為氯唑磷、硫線磷、殺撲磷、特丁硫磷、克 線丹或苯線磷。10. 權(quán)利要求1-9中任意一項所述的制備方法所制備的光降解有機磷類農(nóng)藥殺蟲劑。
【文檔編號】A01N57/12GK105994261SQ201610393700
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月6日
【發(fā)明人】不公告發(fā)明人
【申請人】佛山市聚成生化技術(shù)研發(fā)有限公司