一種殺蟲、殺螨劑及其制備方法
【專利說明】一種殺蟲、殺螨劑及其制備方法
[0001] 本發(fā)明屬除蟲菊酯類農(nóng)藥及其合成。
[0002] 中國專利公開號CN106381曾報道了具有通式[I]的新化合物，該化合物具有較高 的殺蟲、殺螨活性。
[0003] 化合物[I]的通用名Flubrocythrinate,其化學名為a-氰基-3(4-溴苯氧節(jié) 基）-2- (4-二氟甲氧基苯基）-3-甲基丁酸酯。
[0004] 化合物[I]的結構中存在二個手性碳原子，應具有下列四種光學異構體：
[0005] 1、右旋（S) -a-氰基-3 (4_溴苯氧基芐基）_⑶_2_ (4_二氟甲氧基苯基）_3_甲 基丁酸酯[la]
[0006]2、右旋（R) -a-氰基-34-溴苯氧基芐基）-⑶-2- (4-二氟甲氧基苯基）-3-甲基 丁酸酯[lb]
[0007] 3、左旋（S)-a-氰基-3 (4-溴苯氧基芐基）-(R)_2-(4-二氟甲氧基苯基）-3_甲 基丁酸酯[Ic]
[0008] 4、左旋（R) -a-氰基-3 (4-溴苯氧基芐基）-(R) -2- (4-二氟甲氧基苯基）-3 -甲 基丁酸酯[Id]
[0009] 在實際應用中，上述光學異構體對害蟲的毒力大小差異很大，其中的化合物[la] 活力最強。因此，若采用化合物[I]的混旋體作為活性成分制成殺蟲殺螨劑，不僅使用量 大，并增加了對環(huán)境的污染。
[0010] 本發(fā)明的目的在于通過差向異構制成a體即為消旋的化合物[I]的SS構型化合 物[la]與RS構型化合物[Ic]的消旋體。
[0011] 本發(fā)明提供了一種由〇體的消旋化合物[I]作為活性成份的殺蟲殺螨劑，并且以 重量比活性成份為0. 1~99. 9%和載體為99. 9~0. 1 %按任意比例制成100%的組成。藥 用載體如烷烴、脂肪烴、芳香烴等溶劑及陰離子型、陽離子型或非離子型的乳化劑等。
[0012] 本發(fā)明的殺蟲、殺螨劑對棉紅蜘蛛、山楂紅蜘蛛等螨類，菜蟲牙、麥蟲牙、蘿卜蟲牙 等蚜蟲類以及棉蛉蟲、紅蛉蟲、小菜蛾等鱗翅目害蟲均有高效，并對其他鉆蛀性害蟲如桃小 食心蟲等均有良好的殺滅效果?？捎糜诿藁?、蔬菜、果樹以及其他經(jīng)濟作物中的害蟲殺滅。
[0013] 1、對棉紅蜘蛛的室內(nèi)毒力測試：
[0014] (1)操作方法：
[0015] 用粘膠法，取健康雌成螨，小心將其背部粘在暖片上的透明膠紙上，每片40頭，每 一濃度3片，每種藥5個濃度重復三次，將粘上螨的玻片在雙筒解剖鏡下檢查，剔除不活躍 的個體，記下合格頭數(shù)后將玻片置于一定濃度的農(nóng)藥水溶液中浸漬5秒鐘取出，用吸水紙 吸去多余藥液，放入加一濕棉球的培養(yǎng)皿內(nèi)，將培養(yǎng)皿置于28°C恒溫箱中，48小時后，在雙 筒解剖鏡下檢查螨死亡數(shù)，死亡判斷標準：用撥針轉觸螨體，完全不動者為死亡。
[0016] (2)實驗結果：
[0017]表一
[0018]
【主權項】
1. 一種殺蟲、殺螨劑，其特征在于該殺蟲、殺螨劑是山具有下式α-體消旋化合物I作 為活性成份與藥用裁體以重量比活性成份為0. 1 %~99. 9%和載體為99.9%~0. 1 %按任 意比例配制成100 %的組成。
2. -種如權利要求1所述的殺蟲、殺螨劑的制備方法，其特征在于該方法包括下列步 驟： (1) 制備α體： 將化合物[I]加入0.01-3克分子量的堿以醇的混合液中，該類堿為三乙胺、吡啶或有 機胺及碳酸鈉、碳酸氫鈉或無機堿，醇為甲醇、乙醇、異丙醇或低級醇。溶解后在_40°C -回 流溫度，最好為-KTC -KTC的溫度下，攪拌反應1-100小時，最好為5-20小時，反應后放 置，析出結晶，過濾后即得α體： (2) 制備含化合物α體作活性成份的殺蟲、殺螨劑乳油： 將化合物α體以重量比為0.1-99. 9%與99. 1-0. 1 %的溶劑如烷烴、芳香烴或脂 肪烴攪拌溶解垢，及乳化劑、加陰離子乳化劑、陽離子乳化劑或非離子型乳化劑混勻，在 (TC -KKTC，最好為20°C _60°C的溫度下攪拌0. 5-2小時，即得含化臺物α體〇. 1-99. 9% 的乳油。
3. 根據(jù)權利要求1所述的一種殺蟲、殺螨劑，其特征在于其中所述的藥用載體為烷烴、 脂肪烴、芳香烴類溶劑及陰離子型、陽離子型或非離子型的乳化劑。
【專利摘要】本發(fā)明屬除蟲菊酯類農(nóng)藥。本發(fā)明公開了一種以α-氰基-3(4-溴苯氧芐基)-2-(4-二氟甲氧基苯基)-3-甲基丁酸酯的α-體消旋化合物作為活性成份與藥用載體制成的殺蟲、殺螨劑。
【IPC分類】C07C253-34, A01N37-38, A01P7-04, A01P7-02, C07C255-38
【公開號】CN104642310
【申請?zhí)枴緾N201310603421
【發(fā)明人】戶文忠, 鄭爽
【申請人】戶文忠
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2013年11月15日