本發(fā)明屬于除草劑制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種氰氟草酯水乳劑及其制備方法。

背景技術(shù)：

氰氟草酯是芳氧基苯氧基丙酸類(lèi)除草劑，屬于水稻田選擇性除草劑，該除草劑可作莖葉處理，芽前處理無(wú)效，主要用于防除稗草、千金子等禾本科雜草。氰氟草酯屬于內(nèi)吸傳導(dǎo)性除草劑，由植物體葉片和葉鞘吸收，韌皮部傳導(dǎo)，積累于植物體的分生組織區(qū)，抑制乙酰輔酶a羧化酶(accase)，使脂肪酸合成停止，細(xì)胞的生長(zhǎng)分裂不能正常進(jìn)行，最后導(dǎo)致植物死亡。因此，藥液在雜草葉片的有效沉積、擴(kuò)散和滲透對(duì)于氰氟草酯除草效果的發(fā)揮具有重要意義。

氰氟草酯的傳統(tǒng)加工劑型是乳油、微乳劑和水乳劑，盡管乳油在防治效果上占有一定優(yōu)勢(shì)，但是其使用二甲苯等芳烴類(lèi)溶劑，易燃易爆，生產(chǎn)成本高，不僅對(duì)人畜有害，污染環(huán)境，而且容易產(chǎn)生藥害。微乳劑中乳化劑使用量大，通常為乳油或水乳劑的1.5～2倍，有時(shí)還使用dmf和甲醇等極性溶劑，從生產(chǎn)成本、防治效果和環(huán)境保護(hù)角度分析，微乳劑的推廣應(yīng)用存在一定難度。目前，氰氟草酯的主要加工劑型為可分散油懸浮劑，但該劑型以有機(jī)溶劑(如油酸甲酯)為分散介質(zhì)，存在可用分散劑少，加工難度大，制劑穩(wěn)定性差以及成本相對(duì)較高等缺點(diǎn)。

水乳劑以水代替全部或大部分有機(jī)溶劑，外觀呈白色牛奶狀。與乳油相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)：(1)不用或少用有毒、易燃的有機(jī)溶劑，減少環(huán)境污染，大大提高了生產(chǎn)、貯運(yùn)和使用的安全性；(2)以水為介質(zhì)，生產(chǎn)成本顯著降低；(3)對(duì)溫血?jiǎng)游锒拘燥@著降低，不易對(duì)作物產(chǎn)生藥害，與其他農(nóng)藥和肥料可混性好，施用后無(wú)果粉脫落等現(xiàn)象；(4)水乳劑藥液在靶標(biāo)(植物葉片或昆蟲(chóng)體表)表面的沉積、擴(kuò)散和滲透性能優(yōu)異。

目前，公開(kāi)號(hào)為101627758的中國(guó)專利公開(kāi)了一種氰氟草酯水乳劑及其制備方法，其不僅使用了高達(dá)20%-35%的甲苯、二甲苯等芳烴類(lèi)溶劑，而且烷基酚聚氧乙烯醚(apeo)等乳化劑的用量較大，存在著嚴(yán)重的污染問(wèn)題；公開(kāi)號(hào)為101627758a的中國(guó)專利公開(kāi)了一種氰氟草酯水乳劑及其制備方法，該方法盡管降低了產(chǎn)品成本，提高了藥效，但是使用了甲苯、二甲苯等芳烴類(lèi)溶劑，對(duì)人體及環(huán)境均產(chǎn)生一定的負(fù)面影響；公開(kāi)號(hào)為105454228a的中國(guó)專利公開(kāi)了一種可生物降解氰氟草酯水乳劑及其制備方法，然而，其乳化劑使用量較大，成分頗多，過(guò)于繁雜。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有除草劑制備中存在的不足，提出一種氰氟草酯水乳劑及其制備方法，利用低能乳化法制備氰氟草酯水乳劑，加工簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，可提升使用穩(wěn)定性能和雜草防除效果，可改善藥液在靶標(biāo)表面的沉積、擴(kuò)散和滲透性能，進(jìn)一步提高藥效。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種氰氟草酯水乳劑，其特征在于，所述氰氟草酯水乳劑由如下質(zhì)量比例的原料組成：氰氟草酯6%～12%，溶劑8%～15%，乳化劑6%～15%，防凍劑2%～6%，余量為水。

所述的溶劑為礦物油。

所述防凍劑為乙二醇、丙三醇組成的混合物。

所述乳化劑是苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基糖苷、醇醚糖苷、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鹽、十二烷基苯磺酸鈣中的任意兩種或多種組成的混合物。

一種氰氟草酯水乳劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將6%～12%氰氟草酯原藥溶解于8%～15%溶劑中，經(jīng)磁力攪拌至透明；

(2)在上述步驟中加入6%～15%乳化劑，繼續(xù)攪拌組成均勻油相；

(3)將2%～6%防凍劑加入去離子水中，組成水相；

(4)在磁力攪拌作用下，將水相逐滴加入油相，以500～1500r/min轉(zhuǎn)速攪拌10～30min，即得氰氟草酯水乳劑。

本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明提供的一種氰氟草酯水乳劑及其制備方法，組分合理、制備原理清晰，通過(guò)低能乳化法制備了高效、環(huán)保水乳劑，簡(jiǎn)化了加工流程，降低了生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品穩(wěn)定性，以及對(duì)雜草防除的效果。同時(shí)，本發(fā)明改善了藥液在靶標(biāo)(植物葉片或昆蟲(chóng)體表)表面的沉積、擴(kuò)散和滲透性能，進(jìn)一步提高了藥效。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明制備的氰氟草酯水乳劑的乳液穩(wěn)定性圖。

圖2為本發(fā)明制備的氰氟草酯水乳劑藥液在稗草葉片上的動(dòng)態(tài)接觸角示意圖。

圖3為本發(fā)明制備的氰氟草酯水乳劑樣品平均粒徑(0.5μm)測(cè)量圖。

圖4為本不同用量的本發(fā)明氰氟草酯水乳劑對(duì)稗草的防除效果圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明：

一種氰氟草酯水乳劑，氰氟草酯水乳劑由如下質(zhì)量比例的原料組成：氰氟草酯6%～12%，溶劑8%～15%，乳化劑6%～15%，防凍劑2%～6%，余量為水。

一種氰氟草酯水乳劑，溶劑為礦物油；防凍劑為乙二醇、丙三醇組成的混合物；乳化劑是苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基糖苷、醇醚糖苷、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鹽、十二烷基苯磺酸鈣中的任意兩種或多種組成的混合物。

一種氰氟草酯水乳劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)將6%～12%氰氟草酯原藥溶解于8%～15%溶劑中，經(jīng)磁力攪拌至透明；

(2)加入6%～15%乳化劑，繼續(xù)攪拌組成均勻油相；

(3)將2%～6%防凍劑加入去離子水中，組成水相；

(4)在磁力攪拌作用下，將水相逐滴加入油相，以500～1500r/min轉(zhuǎn)速攪拌10～30min，即得氰氟草酯水乳劑。

實(shí)施例1：

(1)將4g氰氟草酯原藥加入到燒杯中，向其中加入4g溶劑，待充分溶解后加入4g乳化劑，充分?jǐn)嚢璩删挥拖啵?/p>

(2)在磁力攪拌情況下，將25g溶解了3g丙三醇的水逐滴加入至油相；

(3)待水滴加完畢后，保持1200r/min轉(zhuǎn)速磁力攪拌20min，即制得氰氟草酯水乳劑40g。

實(shí)施例2：

(1)將4g氰氟草酯原藥加入到燒杯中，向其中加入3.2g溶劑，待充分溶解后加入4g乳化劑，充分?jǐn)嚢璩删挥拖啵?/p>

(2)在磁力攪拌的情況下，將25.8g溶解了3g丙三醇的水逐滴加入至油相；

(3)待水滴加完畢后，保持1200r/min轉(zhuǎn)速磁力攪拌20min，即制得氰氟草酯水乳劑40g。

實(shí)施例3：

(1)將4g氰氟草酯原藥加入到燒杯中，向其中加入6g溶劑，待充分溶解后加入4g乳化劑，充分?jǐn)嚢璩删挥拖啵?/p>

(2)在磁力攪拌的情況下，將21g溶解了3g丙三醇的水逐滴加入至油相；

(3)待水滴加完畢后，保持1200r/min轉(zhuǎn)速磁力攪拌15min，即制得氰氟草酯水乳劑40g。

實(shí)施例4：

(1)將4g氰氟草酯原藥加入到燒杯中，向其中加入4g溶劑，待充分溶解后加入2.4g乳化劑，充分?jǐn)嚢璩删挥拖啵?/p>

(2)在磁力攪拌的情況下，將26.6g溶解了3g丙三醇的水逐滴加入至油相；

(3)待水滴加完畢后，保持1200r/min轉(zhuǎn)速磁力攪拌20min，即制得氰氟草酯水乳劑40g。

實(shí)施例5：

(1)將4g氰氟草酯原藥加入到燒杯中，向其中加入4g溶劑，待充分溶解后加入3.2g乳化劑，充分?jǐn)嚢璩删挥拖啵?/p>

(2)在磁力攪拌的情況下，將25.8g溶解了3g丙三醇的水逐滴加入至油相；

(3)待水滴加完畢后，保持1200r/min轉(zhuǎn)速磁力攪拌20min，即制得氰氟草酯水乳劑40g。

實(shí)施例6：

(1)將4g氰氟草酯原藥加入到燒杯中，向其中加入4g溶劑，待充分溶解后加入4.8g乳化劑，充分?jǐn)嚢璩删挥拖啵?/p>

(2)在磁力攪拌的情況下，將24.2g溶解了3g丙三醇的水逐滴加入至油相；

(3)待水滴加完畢后，保持1200r/min轉(zhuǎn)速磁力攪拌20min，即制得氰氟草酯水乳劑40g。

實(shí)施例7：

(1)將2.4g氰氟草酯原藥加入到燒杯中，向其中加入4g溶劑，待充分溶解后加入4g乳化劑，充分?jǐn)嚢璩删挥拖啵?/p>

(2)在磁力攪拌的情況下，將26.6g溶解了3g丙三醇的水逐滴加入至油相；

(3)待水滴加完畢后，保持1200r/min轉(zhuǎn)速磁力攪拌20min，即制得氰氟草酯水乳劑40g。

實(shí)施例8：

(1)將4.8g氰氟草酯原藥加入到燒杯中，向其中加入4g溶劑，待充分溶解后加入4g乳化劑，充分?jǐn)嚢璩删挥拖啵?/p>

(2)在磁力攪拌的情況下，將24.2g溶解了3g丙三醇的水逐滴加入至油相；

(3)待水滴加完畢后，保持1200r/min轉(zhuǎn)速磁力攪拌20min，即制得氰氟草酯水乳劑40g。

對(duì)上述6個(gè)實(shí)施例得到的產(chǎn)品進(jìn)行平均粒徑和穩(wěn)定性測(cè)試，結(jié)果如表1：

表1氰氟草酯水乳劑的平均粒徑和穩(wěn)定性測(cè)試結(jié)果

注：

(1)乳液穩(wěn)定性cipacmt36(342ppm標(biāo)準(zhǔn)硬水稀釋20倍合格)gb/t1603-2001乳液穩(wěn)定性能的測(cè)定方法(342ppm標(biāo)準(zhǔn)硬水稀釋200倍合格)。

(2)熱貯穩(wěn)定性：gb/t19136-2003。

(3)冷貯穩(wěn)定性：gb/t19137-2003。

(4)持久起泡性測(cè)定方法cipacf卷mt31。

將本發(fā)明制得的水乳劑用于水稻田稗草防除，使用效果如圖4所示(其中：ck為對(duì)照；a樣品60g/mu；b樣品80g/mu；c樣品100g/mu；d對(duì)照藥劑60g/mu；e對(duì)照藥劑80g/mu；f對(duì)照藥劑100g/mu)，試驗(yàn)結(jié)果如下表2所示：

表2不同用量氰氟草酯水乳劑防除水稻田稗草效果

從表2中可以得出，本發(fā)明的氰氟草酯水乳劑對(duì)稗草的防治效果優(yōu)于對(duì)照藥劑，表明本發(fā)明的氰氟草酯水乳劑可以顯著提高防治效果；本發(fā)明的氰氟草酯水乳劑的標(biāo)準(zhǔn)誤差小于對(duì)照藥劑的標(biāo)準(zhǔn)誤差，表明本發(fā)明的本發(fā)明的氰氟草酯水乳劑可以顯著提高產(chǎn)品的穩(wěn)定性。