專利名稱：萘乙酸及萘乙酸鹽水分散粒劑/或片劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的水分散粒劑/或片劑及其制備方法，具體涉及一種萘乙酸及萘乙酸鹽水分散粒劑/或片劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
萘乙酸是廣譜型植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑，能促進(jìn)細(xì)胞分裂與擴(kuò)大，誘導(dǎo)形成不定根，增加坐果，防止落果，改變雌、雄花比率等?？山?jīng)葉片、樹枝的嫩表皮，種子進(jìn)入到植株內(nèi)，隨營(yíng)養(yǎng)流輸導(dǎo)到全株。適用范圍萘乙酸用于谷類作物，增加分蘗，提高成穗率和千粒重；萘乙酸用于棉花，減少蕾鈴脫落，增桃增重，提高質(zhì)量。萘乙酸用于果樹，促開花，防落果、催熟增產(chǎn)。萘乙酸用于瓜果類蔬菜，防止落花，形成無籽果實(shí)；萘乙酸用于扦插枝條，促進(jìn)生根等。結(jié)構(gòu)式
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r oh . 1分子式=C12H10O2^ : ^^ I-Naphthalene acetic acidCAS 登錄號(hào)86-87-3化學(xué)名稱α-萘乙酸理化性質(zhì)白色針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，無臭。微溶于冷水和乙醇，易溶于熱水、丙酮、乙醚、氯仿、苯、醋酸及堿溶液。萘乙酸鹽是萘乙酸與堿反應(yīng)所得產(chǎn)物，溶于水，性質(zhì)穩(wěn)定。目前市場(chǎng)上出現(xiàn)的萘乙酸制劑主要為水劑和可溶性粉劑產(chǎn)品。水劑存在計(jì)量不準(zhǔn)的問題，由于萘乙酸是高活性植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑，計(jì)量不準(zhǔn)確極易產(chǎn)生藥害；粉劑由于顆粒小，易漂移，在生產(chǎn)和使用過程中給操作者及周圍環(huán)境帶來許多不利影響。因此開發(fā)一種克服可溶性粉劑缺點(diǎn)的新劑型，尤其顯得重要。水分散粒劑/或片劑是一種新劑型，通過添加特殊崩解劑、助劑和填料，經(jīng)過特殊工藝造粒/壓片而成，具有計(jì)量準(zhǔn)確，使用方便等優(yōu)點(diǎn)；克服了水劑不易計(jì)量和可溶性粉劑粉塵在生產(chǎn)和使用過程中飄移等給環(huán)境、操作者帶來的危害；同時(shí)，水分散粒劑/或片劑產(chǎn)品易于包裝、計(jì)量、運(yùn)輸和貯藏，降低了粉塵污染，對(duì)人類和環(huán)境安全，是替代傳統(tǒng)可溶性粉劑的理想劑型。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種以萘乙酸及萘乙酸鹽為原藥制備高效、低毒、對(duì)環(huán)境友好，且包裝、貯運(yùn)和使用方便的萘乙酸及萘乙酸鹽水分散粒劑/或片劑。本發(fā)明的另一目的是提供上述萘乙酸及萘乙酸鹽水分散粒劑/或片劑的制備方法。本發(fā)明的目的是通過如下方案實(shí)現(xiàn)一種萘乙酸水分散粒劑/或片劑，配方中各組分質(zhì)量百分比萘乙酸及萘乙酸鹽 50%、分散劑 10%、潤(rùn)濕劑 6%、崩解劑1 10%、粘結(jié)劑0% -10%、余
量為填料。所述萘乙酸鹽選自下述物質(zhì)中的一種或幾種萘乙酸鈉、萘乙酸鉀、萘乙酸銨。所述分散劑選自下述物質(zhì)中的一種或幾種亞甲基雙甲基萘磺酸鈉、丙烯酸均聚物鹽、丙烯酸共聚物鹽、亞甲基雙萘磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈉、萘磺酸鹽甲醛縮合物、丙烯酸共聚物鹽、木質(zhì)素磺酸鈣。所述潤(rùn)濕劑選自下述物質(zhì)中的一種或幾種拉開粉ΒΧ、α-烯基磺酸鹽、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚、琥珀酸二辛酯磺酸鈉、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉。所述崩解劑選自下述物質(zhì)中的至少兩種尿素、硫酸鉀、硫酸銨、無水硫酸鈉、氯化鈉、羧甲基淀粉鈉、淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、微晶纖維素、氯化鎂、羧甲基纖維素鈉。所述粘結(jié)劑選自下述物質(zhì)中的至少一種淀粉及其衍生物、糊精、聚乙烯醇、羧甲基纖維素鈉、羥丙基纖維素、聚乙二醇、阿拉伯樹膠。所述填料選自下述物質(zhì)中的至少一種碳酸鈣、滑石粉、膨潤(rùn)土、活性白土、白碳黑、硅藻土、凹凸棒土、陶土、高嶺土。以上的助劑和填料均是已知物質(zhì)，也是農(nóng)藥制劑加工中常見和熟知的物質(zhì)。本發(fā)明所提供的萘乙酸及萘乙酸鹽水分散粒劑/或片劑的制備方法，是將組成本發(fā)明所述萘乙酸及萘乙酸鹽與助劑和填料一起混合，經(jīng)超微/氣流粉碎機(jī)粉碎成粉體，然后進(jìn)行造粒，干燥，整粒/壓片，精選，檢測(cè)后制得萘乙酸及萘乙酸鹽水分散粒劑/或片劑， 能在水中迅速崩解、分散，形成穩(wěn)定的體系。與現(xiàn)有的技術(shù)相比，本發(fā)明的萘乙酸及萘乙酸鹽水分散粒劑/或片劑有如下特占.
^ \\\ ·1、本發(fā)明的萘乙酸及萘乙酸鹽水分散粒劑/或片劑計(jì)量準(zhǔn)確，使用方便；2、本發(fā)明的制劑對(duì)環(huán)境、人畜及其它有益生物安全，且不易產(chǎn)生藥害；3、本發(fā)明的制劑生產(chǎn)過程中無粉塵、顆粒崩解速度快；4、本發(fā)明的制劑貯藏穩(wěn)定性良好，可以貯藏2年以上；5、本發(fā)明的制劑制備工藝簡(jiǎn)單，適宜工業(yè)化生產(chǎn)和農(nóng)業(yè)大面積推廣應(yīng)用。


附圖為本發(fā)明萘乙酸及萘乙酸鹽水分散粒劑/或片劑的加工工藝流程圖
具體實(shí)施例方式為了更好的理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局現(xiàn)于實(shí)施例表示的范圍。下述實(shí)施例中所述實(shí)驗(yàn)方法，如無特殊說明，均為常規(guī)方法；所述試劑和材料，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑獲得；下述實(shí)施例中的“ ％，，代表“質(zhì)量百分含量”。實(shí)施例15%萘乙酸水分散粒劑的制備原藥與助劑選擇及配比為80%萘乙酸原藥6. 5% (折百5. 0% )，分散劑為亞甲基雙甲基萘磺酸鈉2. 0%，木質(zhì)素磺酸鈣4. 0%，潤(rùn)濕劑十二烷基硫酸鈉2. 0%，崩解劑為硫酸銨8.0%，粘結(jié)劑為淀粉5.0%，填料為凹凸棒土補(bǔ)足100 %按以上配比分別計(jì)算各組分用量，稱重，混合均勻；配方料經(jīng)超微/氣流粉碎造粒、烘干、整粒、精選。按照水分散粒劑質(zhì)量控制指標(biāo)進(jìn)行產(chǎn)品檢測(cè)，指標(biāo)包括有效成分含量、潤(rùn)濕時(shí)間、崩解時(shí)限、懸浮率、起泡性、篩析、脫落率、PH范圍及熱貯藏穩(wěn)定性等。具體方法如下使用液相色譜儀(美國安捷倫公司，LC-1110)檢測(cè)有效成分含量。稱取1. 0克樣品倒入裝有250毫升標(biāo)準(zhǔn)硬水的帶塞量筒，記錄產(chǎn)品全部脫離液面的時(shí)間即為潤(rùn)濕性；來回多次顛倒量筒，記錄樣品全部崩解分散的次數(shù)(或時(shí)間)即為崩解性；來回顛倒量筒30次后，靜置30秒后記錄泡沫體積為產(chǎn)品的起泡性；靜置30分鐘后，用真空泵移去量筒上層90%體積溶液至已稱重W1的干燥潔凈培養(yǎng)皿，并用少量標(biāo)準(zhǔn)硬水沖洗量筒3遍移至培養(yǎng)皿，80°C烘干至恒重W2,計(jì)算懸浮率％ = [1-(W2-W1) ] X 10/9 X 100%。稱取一定質(zhì)量M1的水分散粒劑樣品，放入盛有2個(gè)鋼球(Φ30士2)或瓷球的標(biāo)準(zhǔn)篩(孔徑420 μ m)中，將篩置于底盤上加蓋，移至振蕩機(jī)中固定后振蕩15min，準(zhǔn)確稱取接盤內(nèi)試樣質(zhì)量M2 (精確至0. Ig)，試樣的脫落率％ = M2ZiM1 X 100。稱取1. 0克樣品倒入裝有100毫升標(biāo)準(zhǔn)硬水的帶塞量筒，來回顛倒30次，用pH計(jì)測(cè)定PH范圍；稱取一定質(zhì)量的樣品密封包裝，54°C放置14天，進(jìn)行有效成分指標(biāo)評(píng)定，計(jì)算有效成分熱貯分解率。實(shí)施例1制備的萘乙酸水分散粒劑性能指標(biāo)為萘乙酸含量5. 1%，潤(rùn)濕性合格 (18秒)，崩解時(shí)限07秒)，起泡性合格(19毫升)，水分1. 2%，pH值6. 8，懸浮率83%，脫落率0. 9 %，篩析99 %，熱貯穩(wěn)定性合格，有效成分分解率0.8%。實(shí)施例2 5%萘乙酸水分散片劑的制備原藥與助劑選擇及配比為80%萘乙酸原藥6. 5% (折百5. 0% )，分散劑為萘磺酸鹽甲醛縮合物3. 0%，木質(zhì)素磺酸鈣3. 0%，潤(rùn)濕劑十二烷基硫酸鈉2. 0%，崩解劑為微晶纖維素鈉17.0%，粘結(jié)劑為聚乙烯醇5.0%，填料為滑石粉補(bǔ)足100%。按以上配比分別計(jì)算各組分用量，稱重，混合均勻；配方料經(jīng)超微/氣流粉碎造粒、烘干、壓片、精選。按照水分散片劑質(zhì)量控制指標(biāo)進(jìn)行產(chǎn)品檢測(cè)，指標(biāo)包括有效成分含量、崩解時(shí)限、懸浮率、起泡性、篩析、粉末和碎片率、PH范圍及熱貯藏穩(wěn)定性等。具體方法如下使用液相色譜儀(美國安捷倫公司，LC-1110)檢測(cè)有效成分含量。稱取1. 0克樣品倒入裝有250毫升標(biāo)準(zhǔn)硬水的帶塞量筒；來回顛倒量筒30次后， 靜置30秒后記錄泡沫體積為產(chǎn)品的起泡性；靜置30分鐘后，用真空泵移去量筒上層90% 體積溶液至已稱重W1的干燥潔凈培養(yǎng)皿，并用少量標(biāo)準(zhǔn)硬水沖洗量筒3遍移至培養(yǎng)皿，80°C烘干至恒重 W2，計(jì)算懸浮率％= (I-(W2-W1)) X 10/9 X 100%。稱取1. 0克樣品倒入裝有100毫升標(biāo)準(zhǔn)硬水的帶塞量筒，來回顛倒30次，用pH計(jì)測(cè)定PH范圍；取一片樣品放入注滿水的培養(yǎng)皿(Φ 100mm)中，啟動(dòng)秒表，測(cè)定崩解時(shí)限；稱取一定質(zhì)量％的水分散片劑樣品，收集全部粉末和碎片(不超過片劑質(zhì)量1/4 者，視為碎片)并準(zhǔn)確稱得質(zhì)量精確至0.01克)，試樣的粉末和碎片率％= AM1X100稱取一定質(zhì)量的樣品密封包裝，54°C放置14天，進(jìn)行有效成分指標(biāo)評(píng)定，計(jì)算有效成分熱貯分解率。實(shí)施例2制備的萘乙酸水分散片劑各性能指標(biāo)萘乙酸含量5. 1%，崩解合格(152 秒)，起泡性合格02毫升)，水分1. 2 %，pH值7. 1，懸浮率88 %，篩析99 %，熱貯穩(wěn)定性合格，有效成分分解率0.7%。實(shí)施例3 5%萘乙酸鈉水分散粒劑的制備原藥與助劑選擇及配比為80%萘乙酸鈉原藥6. 5% (折百5. 0% )，分散劑為亞甲基雙甲基萘磺酸鈉2. 0%，木質(zhì)素磺酸鈣4. 0%，潤(rùn)濕劑十二烷基硫酸鈉2. 0%，崩解劑為硫酸銨8.0%，粘結(jié)劑為淀粉5.0%，填料為凹凸棒土補(bǔ)足100%按以上配比分別計(jì)算各組分用量，稱重，混合均勻；配方料經(jīng)超微/氣流粉碎造粒、烘干、整粒、精選。按照水分散粒劑質(zhì)量控制指標(biāo)進(jìn)行產(chǎn)品檢測(cè)，指標(biāo)包括有效成分含量、潤(rùn)濕時(shí)間、崩解時(shí)限、起泡性、篩析、脫落率、PH范圍及熱貯藏穩(wěn)定性等。具體方法如下使用液相色譜儀(美國安捷倫公司，LC-1110)檢測(cè)有效成分含量。稱取1. 0克樣品倒入裝有250毫升標(biāo)準(zhǔn)硬水的帶塞量筒，記錄產(chǎn)品全部脫離液面的時(shí)間即為潤(rùn)濕性；來回多次顛倒量筒，記錄樣品全部崩解分散的時(shí)間即為崩解時(shí)限；來回顛倒量筒30次后，靜置30秒后記錄泡沫體積為產(chǎn)品的起泡性.稱取一定質(zhì)量M1的水分散粒劑樣品，放入盛有2個(gè)鋼球(Φ30士2)或瓷球的標(biāo)準(zhǔn)篩(孔徑420 μ m)中，將篩置于底盤上加蓋，移至振蕩機(jī)中固定后振蕩15min，準(zhǔn)確稱取接盤內(nèi)試樣質(zhì)量M2 (精確至0. Ig)，試樣的脫落率％ = M2ZiM1 X 100。稱取1. 0克樣品倒入裝有100毫升標(biāo)準(zhǔn)硬水的帶塞量筒，來回顛倒30次，用pH計(jì)測(cè)定PH范圍；稱取一定質(zhì)量的樣品密封包裝，54°C放置14天，進(jìn)行有效成分指標(biāo)評(píng)定，計(jì)算有效成分熱貯分解率。實(shí)施例3制備的萘乙酸鈉水分散粒劑性能指標(biāo)為萘乙酸含量5. 0%，潤(rùn)濕性合格 (13秒)，崩解時(shí)限(47秒)，起泡性合格(19毫升)，水分1.2%，pH值6. 8，脫落率0.9%， 篩析99 %，熱貯穩(wěn)定性合格，有效成分分解率0.5%。實(shí)施例4 5%萘乙酸鈉水分散片劑的制備原藥與助劑選擇及配比為80%萘乙酸鈉原藥6. 6% (折百5. 0% )，分散劑為萘磺酸鹽甲醛縮合物3. 0%，木質(zhì)素磺酸鈣3. 0%，潤(rùn)濕劑十二烷基硫酸鈉2. 0%，崩解劑為微晶纖維素鈉17.0%，粘結(jié)劑為聚乙烯醇5.0%，填料為滑石粉補(bǔ)足100%。按以上配比分別計(jì)算各組分用量，稱重，混合均勻；配方料經(jīng)超微/氣流粉碎造粒、烘干、壓片、精選。按照水分散片劑質(zhì)量控制指標(biāo)進(jìn)行產(chǎn)品檢測(cè)，指標(biāo)包括有效成分含量、崩解時(shí)限、起泡性、篩析、粉末和碎片率、PH范圍及熱貯藏穩(wěn)定性等。具體方法如下
使用液相色譜儀(美國安捷倫公司，LC-1110)檢測(cè)有效成分含量。稱取1. 0克樣品倒入裝有250毫升標(biāo)準(zhǔn)硬水的帶塞量筒；來回顛倒量筒30次后， 靜置30秒后記錄泡沫體積為產(chǎn)品的起泡性；稱取1. 0克樣品倒入裝有100毫升標(biāo)準(zhǔn)硬水的帶塞量筒，來回顛倒30次，用pH計(jì)測(cè)定PH范圍；取一片樣品放入注滿水的培養(yǎng)皿(Φ 100mm)中，啟動(dòng)秒表，測(cè)定崩解時(shí)限；稱取一定質(zhì)量％的水分散片劑樣品，收集全部粉末和碎片(不超過片劑質(zhì)量1/4 者，視為碎片)并準(zhǔn)確稱得質(zhì)量精確至0.01克)，試樣的粉末和碎片率％= AM1X100稱取一定質(zhì)量的樣品密封包裝，54°C放置14天，進(jìn)行有效成分指標(biāo)評(píng)定，計(jì)算有效成分熱貯分解率。實(shí)施例4制備的萘乙酸鈉水分散片劑各性能指標(biāo)萘乙酸鈉含量5. 1%，崩解合格 (158秒)，起泡性合格(18毫升)，水分1. 2 %，pH值7. 1，篩析99 %，熱貯穩(wěn)定性合格，有效成分分解率0.6%。實(shí)施例4制備的萘乙酸水分散片劑各性能指標(biāo)的測(cè)定方法同實(shí)施例1。具體測(cè)定結(jié)果為萘乙酸含量5. 1%，崩解合格(152秒)，起泡性合格(22毫升)，水分1.2%，pH值 7. 1，懸浮率88 %，篩析99 %，熱貯穩(wěn)定性合格，有效成分分解率0.7%。實(shí)施例5 10%萘乙酸水分散粒劑的制備原藥與助劑選擇及配比為80%萘乙酸原藥13.0% (折百10.0% )，分散劑為亞甲基雙甲基萘磺酸鈉5. 0 %，潤(rùn)濕劑為十二烷基苯磺酸鈉3. 0 %，崩解劑為尿素10 %，粘結(jié)劑為羧甲基纖維素鈉3. 0%，填料為高齡土補(bǔ)足100%。具體制備過程同實(shí)施例1。實(shí)施例5制備的萘乙酸水分散粒劑各性能指標(biāo)的測(cè)定方法同實(shí)施例1。具體測(cè)定結(jié)果為萘乙酸含量10. 1%，潤(rùn)濕性合格(M秒)，崩解合格(48秒)，起泡性合格03 毫升)，水分1. 0 %，pH值7. 2，懸浮率89 %，篩析99 %，熱貯穩(wěn)定性合格，有效成分分解率 0. 6%。實(shí)施例6 10%萘乙酸水分散片劑的制備原藥與助劑選擇及配比為80%萘乙酸原藥13.0% (折百10.0% )，分散劑為亞甲基雙甲基萘磺酸鈉5.0%，潤(rùn)濕劑為十二烷基苯磺酸鈉3.0%，崩解劑為微晶纖維素鈉 18%，粘結(jié)劑為羥丙基纖維素3.0%，填料為凹凸棒土補(bǔ)足100%。具體制備過程同實(shí)施例 2。實(shí)施例6制備的萘乙酸水分散片劑各性能指標(biāo)的測(cè)定方法同實(shí)施例2。具體測(cè)定結(jié)果為萘乙酸含量10. 1 %，崩解合格(153秒)，起泡性合格(23毫升)，水分1. 3 %，PH值 7. 4，懸浮率86 %，篩析99 %，熱貯穩(wěn)定性合格，有效成分分解率0.6%。實(shí)施例7 10%萘乙酸鉀水分散片劑的制備原藥與助劑選擇及配比為80%萘乙酸鉀原藥13.0% (折百10.0% )，分散劑為亞甲基雙甲基萘磺酸鈉5. 0%，潤(rùn)濕劑為十二烷基苯磺酸鈉3. 0%，崩解劑為微晶纖維素鈉 18 %，粘結(jié)劑為羥丙基纖維素3.0%，填料為凹凸棒土補(bǔ)足100 %。具體制備過程同實(shí)施例 4。實(shí)施例7制備的萘乙酸水分散片劑各性能指標(biāo)的測(cè)定方法同實(shí)施例4。具體測(cè)定結(jié)果為萘乙酸含量10. 1 %，崩解合格(153秒)，起泡性合格(23毫升)，水分1. 3 %，PH值7. 4，篩析99 %，熱貯穩(wěn)定性合格，有效成分分解率0.6%。實(shí)施例8 20%萘乙酸水分散粒劑的制備原藥與助劑選擇及配比為80%萘乙酸原藥沈.0% (折百20. 0% )，分散劑為木質(zhì)素磺酸鈣6. 0 %，潤(rùn)濕劑為十二烷基硫酸鈉3. 0 %，崩解劑為淀粉18 %，粘結(jié)劑為羧丙基纖維素鈉3. 0%，填料為高齡土補(bǔ)足100%。具體制備過程同實(shí)施例1。實(shí)施例8制備的萘乙酸水分散粒劑各性能指標(biāo)的測(cè)定方法同實(shí)施例1。具體測(cè)定結(jié)果為萘乙酸含量20. 1%，潤(rùn)濕性合格( 秒)，崩解合格(45秒)，起泡性合格02 毫升)，水分1. 1%, PH值7.2，懸浮率86%，篩析99%，熱貯穩(wěn)定性合格，有效成分分解率 0. 4%。實(shí)施例9 20%萘乙酸水分散片劑的制備原藥與助劑選擇及配比為80%萘乙酸原藥沈.0% (折百20.0% )，分散劑為亞甲基雙甲基萘磺酸鈉5.0%，潤(rùn)濕劑為十二烷基硫酸鈉3.0%，崩解劑為微晶纖維素鈉 18%，粘結(jié)劑為羥丙基纖維素3. 0%，填料為硅藻土補(bǔ)足100%。具體制備過程同實(shí)施例2。實(shí)施例9制備的萘乙酸水分散片劑各性能指標(biāo)的測(cè)定方法同實(shí)施例2。具體測(cè)定結(jié)果為萘乙酸含量20. 1 %，崩解合格(152秒)，起泡性合格( 毫升)，水分1. 2 %，pH值 7. 4，懸浮率88%，篩析99%，熱貯穩(wěn)定性合格，有效成分分解率0. 4%。實(shí)施例10 20%萘乙酸鉀水分散粒劑的制備原藥與助劑選擇及配比為80%萘乙酸鉀原藥沈.0% (折百20. 0% )，分散劑為木質(zhì)素磺酸鈣6. 0%，潤(rùn)濕劑為十二烷基硫酸鈉3. 0%，崩解劑為淀粉18%，粘結(jié)劑為羧丙基纖維素鈉3. 0%，填料為高齡土補(bǔ)足100%。具體制備過程同實(shí)施例3。實(shí)施例10制備的萘乙酸鉀水分散粒劑各性能指標(biāo)的測(cè)定方法同實(shí)施例3。具體測(cè)定結(jié)果為萘乙酸含量20. 1 %，潤(rùn)濕性合格(26秒)，崩解合格(45秒)，起泡性合格(22毫升)，水分1. 1 %，PH值7. 2，篩析99 %，熱貯穩(wěn)定性合格，有效成分分解率0. 4%。實(shí)施例11 30%萘乙酸水分散粒劑的制備原藥與助劑選擇及配比為80%萘乙酸原藥39. 0% (折百30. 0% )，分散劑為萘磺酸鹽甲醛縮合物4. 0%、木質(zhì)素磺酸鈉3. 0%，潤(rùn)濕劑為十二烷基硫酸鈉3. 0%，崩解劑為羧甲基淀粉鈉18%，填料為高嶺土補(bǔ)足100%。具體制備過程同實(shí)施例1。實(shí)施例11制備的萘乙酸水分散粒劑各性能指標(biāo)的測(cè)定方法同實(shí)施例1。具體測(cè)定結(jié)果為萘乙酸含量30.2%，潤(rùn)濕性合格(21秒)，崩解合格(46秒)，起泡性合格05 毫升)，水分1. 3 %，pH值6. 5，懸浮率87 %，篩析99 %，熱貯穩(wěn)定性合格，有效成分分解率 0. 3%。實(shí)施例12 30%萘乙酸水分散片劑的制備原藥與助劑選擇及配比為80%萘乙酸原藥39. 0% (折百30. 0% )，分散劑為萘磺酸鹽甲醛縮合物4. 0%、木質(zhì)素磺酸鈉3. 0%，潤(rùn)濕劑為十二烷基硫酸鈉3. 0%，崩解劑為微晶纖維素鈉16. 0%，填料為高嶺土補(bǔ)足100%。具體制備過程同實(shí)施例2。實(shí)施例12制備的萘乙酸水分散片劑各性能指標(biāo)的測(cè)定方法同實(shí)施例2。具體測(cè)定結(jié)果為萘乙酸含量30.2%，崩解合格(140秒)，起泡性合格(25毫升)，水分1.2%，pH值 7. 1，懸浮率87 %，篩析99 %，熱貯穩(wěn)定性合格，有效成分分解率0.3%。實(shí)施例13 40%萘乙酸水分散粒劑的制備
原藥與助劑選擇及配比為80%萘乙酸原藥52. 0% (折百40. 0% )，分散劑為亞甲基雙甲基萘磺酸鈉5. 0%，潤(rùn)濕劑為十二烷基苯磺酸鈉3. 0%，崩解劑為聚乙烯吡咯烷酮 19%，粘結(jié)劑為羧丙基纖維素鈉3.0%，填料為陶土補(bǔ)足100%。具體制備過程同實(shí)施例1。實(shí)施例13制備的萘乙酸水分散粒劑各性能指標(biāo)的測(cè)定方法同實(shí)施例1。具體測(cè)定結(jié)果為萘乙酸含量40. 1%，潤(rùn)濕性合格( 秒)，崩解合格(48秒)，起泡性合格02 毫升)，水分1. 1%，pH值7. 1，懸浮率86%，篩析99%，熱貯穩(wěn)定性合格，有效成分分解率 0. 3%。實(shí)施例14 40%萘乙酸水分散片劑的制備原藥與助劑選擇及配比為80%萘乙酸原藥52. 0% (折百40. 0% )，分散劑為萘磺酸鹽甲醛縮合物4. 0%、木質(zhì)素磺酸鈉5. 0%，潤(rùn)濕劑為十二烷基硫酸鈉3. 0%，崩解劑為淀粉14. 0%，填料為高嶺土補(bǔ)足100%。具體制備過程同實(shí)施例2。實(shí)施例14制備的萘乙酸水分散片劑各性能指標(biāo)的測(cè)定方法同實(shí)施例2。具體測(cè)定結(jié)果為萘乙酸含量40.2%，崩解合格(140秒)，起泡性合格( 毫升)，水分1.2%，pH值 7. 3，懸浮率86 %，篩析99 %，熱貯穩(wěn)定性合格，有效成分分解率0.3%。實(shí)施例15 50%萘乙酸水分散粒劑的制備原藥與助劑選擇及配比為80%萘乙酸原藥65. 0% (折百50. 0% )，分散劑為亞甲基雙甲基萘磺酸鈉5. 0 %，潤(rùn)濕劑為十二烷基苯磺酸鈉2. 0 %，崩解劑為氯化鎂14%，粘結(jié)劑為羧丙基纖維素鈉3. 0%，填料為硅藻土補(bǔ)足100%。具體制備過程同實(shí)施例1。實(shí)施例15制備的萘乙酸水分散粒劑各性能指標(biāo)的測(cè)定方法同實(shí)施例1。具體測(cè)定結(jié)果為萘乙酸含量50. 1%，潤(rùn)濕性合格(23秒)，崩解合格(50秒)，起泡性合格02 毫升)，水分1. 1%，pH值7. 1，懸浮率88%，篩析99%，熱貯穩(wěn)定性合格，有效成分分解率 0. 2%。實(shí)施例16 50%萘乙酸水分散片劑的制備原藥與助劑選擇及配比為80%萘乙酸原藥65. 0% (折百50. 0% )，分散劑為萘磺酸鹽甲醛縮合物4. 0 %，潤(rùn)濕劑為十二烷基硫酸鈉2. 0 %，崩解劑為羧甲基淀粉鈉13 %， 填料為陶土補(bǔ)足100%。具體制備過程同實(shí)施例2。實(shí)施例16制備的萘乙酸水分散片劑各性能指標(biāo)的測(cè)定方法同實(shí)施例2。具體測(cè)定結(jié)果為萘乙酸含量50.2%，崩解合格(141秒)，起泡性合格(25毫升)，水分1.2%，pH值 7. 3，懸浮率86 %，篩析99 %，熱貯穩(wěn)定性合格，有效成分分解率0.2%。實(shí)施例17萘乙酸及萘乙酸鹽水分散粒劑/或片劑調(diào)節(jié)小麥處理試驗(yàn)試驗(yàn)方法材料為小麥品種為鄭麥366試驗(yàn)地點(diǎn)安陽縣柏莊鎮(zhèn)長(zhǎng)青屯試驗(yàn)時(shí)間2009年10月 2010年6月麥苗灌漿前進(jìn)行葉面噴霧，設(shè)下述6個(gè)處理①清水對(duì)照組；②將對(duì)照藥劑20%萘乙酸可溶性粉劑稀釋至30毫克/升；③將實(shí)施例1產(chǎn)品稀釋至30毫克/升；④將實(shí)施例4產(chǎn)品稀釋至30毫克/升；⑤將實(shí)施例6產(chǎn)品稀釋至30毫克/升；⑥將實(shí)施例13產(chǎn)品稀釋至30毫克/升；
噴霧至葉片有液滴下落為止，每個(gè)處理重復(fù)4次，每小區(qū)面積10平方米。每小區(qū)取代表性秧苗300株，測(cè)定收獲時(shí)測(cè)定千粒重(結(jié)果見表1)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示，對(duì)照藥劑20%萘乙酸可溶性粉劑(重慶雙豐農(nóng)藥有限公司)和實(shí)施例1、4、6、13制備的萘乙酸水分散粒劑/或片劑均能促進(jìn)收獲后的千粒重增加； 實(shí)施例1、4、6、13之間差異不顯著，與對(duì)照藥劑20%萘乙酸可溶性粉劑效果差異不顯著。表1萘乙酸水分散粒劑/或片劑對(duì)小麥千粒重的影響
權(quán)利要求
1.一種萘乙酸及萘乙酸鹽水分散粒劑/或片劑新劑型，其特征在于各組成成分和質(zhì)量百分比為萘乙酸及萘乙酸鹽0. 90%、分散劑0.5% 15%、潤(rùn)濕劑0. 5% 8%、崩解劑0% 12%、粘結(jié)劑0(% -10%、余量為填料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的萘乙酸及萘乙酸鹽水分散粒劑/或片劑，其特征在于所述的萘乙酸及萘乙酸鹽水分散粒劑/或片劑由下述質(zhì)量百分比的原料組成萘乙酸及萘乙酸鹽 50%、分散劑 10%、潤(rùn)濕劑 6%、崩解劑1 10%、粘結(jié)劑0% -10%、 余量為填料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的萘乙酸及萘乙酸鹽水分散粒劑/或片劑，其特征在于 所述萘乙酸鹽選自下述物質(zhì)中的一種或幾種萘乙酸鈉、萘乙酸鉀、萘乙酸銨。
4.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的萘乙酸及萘乙酸鹽水分散粒劑/或片劑，其特征在于 所述分散劑選自下述物質(zhì)中的一種或幾種亞甲基雙甲基萘磺酸鈉、丙烯酸均聚物鹽、丙烯酸共聚物鹽、亞甲基雙萘磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈉、萘磺酸鹽甲醛縮合物、丙烯酸共聚物鹽、木質(zhì)素磺酸鈣。
5.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的萘乙酸及萘乙酸鹽水分散粒劑/或片劑，其特征在于 所述潤(rùn)濕劑選自下述物質(zhì)中的一種或幾種拉開粉ΒΧ、α-烯基磺酸鹽、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚、琥珀酸二辛酯磺酸鈉、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的萘乙酸及萘乙酸鹽水分散粒劑/或片劑，其特征在于 所述崩解劑選自下述物質(zhì)中的至少一種尿素、硫酸鉀、硫酸銨、無水硫酸鈉、氯化鈉、羧甲基淀粉鈉、淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、微晶纖維素鈉、氯化鎂、羧甲基纖維素鈉。
7.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的萘乙酸及萘乙酸鹽水分散粒劑/或片劑，其特征在于所述粘結(jié)劑選自下述物質(zhì)中的至少一種淀粉及其衍生物、糊精、聚乙烯醇、羧甲基纖維素鈉、 羥丙基纖維素、聚乙二醇、阿拉伯樹膠。
8.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的萘乙酸及萘乙酸鹽水分散粒劑/或片劑，其特征在于 所述填料選自下述物質(zhì)中的至少一種碳酸鈣、滑石粉、膨潤(rùn)土、活性白土、白碳黑、硅藻土、 凹凸棒土、陶土、高嶺土。
9.根據(jù)權(quán)利要求1 7項(xiàng)所述的萘乙酸及萘乙酸鹽水分散粒劑的制備方法，其特征在于，按照權(quán)利要求1和2中所述的各組成成分按照質(zhì)量百分比混合均勻，經(jīng)超微/氣流粉碎機(jī)粉碎成粉體，然后進(jìn)行造粒、干燥、整粒、精選、檢測(cè)后制得萘乙酸及萘乙酸鹽水分散粒劑。
10.根據(jù)權(quán)利要求1 7項(xiàng)所述的萘乙酸及萘乙酸鹽水分散片劑的制備方法，其特征在于按照權(quán)利要求1和2中所述的各組成成分按照質(zhì)量百分比混合均勻，經(jīng)超微/氣流粉碎機(jī)粉碎成粉體，然后進(jìn)行造粒、干燥、壓片、精選、檢測(cè)后制得萘乙酸及萘乙酸鹽片劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種萘乙酸及萘乙酸鹽水分散粒劑/或片劑及其制備方法。該萘乙酸及萘乙酸鹽水分散粒劑/片劑，由下述質(zhì)量百分比的原料組成萘乙酸及萘乙酸鹽0.1％～90％、分散劑0.5％～15％、潤(rùn)濕劑0.5％～8％、崩解劑0％～12％、粘結(jié)劑0％-10％、余量為填料。其制備方法是將組成萘乙酸及萘乙酸鹽水分散粒劑/或片劑的各原料混合，經(jīng)超微/氣流粉碎后造粒，烘干，整粒/壓片，精選，檢測(cè)，即得。本發(fā)明的萘乙酸及萘乙酸鹽水分散粒劑/或片劑對(duì)環(huán)境、人畜及其它有益生物安全，不易產(chǎn)生藥害，計(jì)量準(zhǔn)確，使用方便；崩解速度快；貯藏穩(wěn)定性良好，制備工藝簡(jiǎn)單，適宜工業(yè)化生產(chǎn)和農(nóng)業(yè)大面積推廣應(yīng)用。
文檔編號(hào)A01N37/10GK102450258SQ20111035041
公開日2012年5月16日 申請(qǐng)日期2011年11月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月9日
發(fā)明者萬小瑞, 侯志軍, 徐雪松, 李紅, 楊曉慶, 謝永霞 申請(qǐng)人:安陽市全豐農(nóng)藥化工有限責(zé)任公司