鎳基高溫合金的冶煉方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及合金冶煉方法，具體涉及一種鎳基高溫合金的冶煉方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 航空航天以及民用高溫合金真空冶煉的技術(shù)難點(diǎn)在于，嚴(yán)格控制合金中的氣體含 量(氧，氮，氫），目前按照企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，許多合金中氧、氮含量一般在20ppm左右。只有降低合金 中的有害雜質(zhì)含量，減少合金元素的偏析，提高合金熔液的純凈度，才能達(dá)到提高合金的使 用性能和壽命。然而，真空冶煉過程是一個(gè)十分復(fù)雜的熱加工工藝過程，任何一個(gè)工藝步驟 的設(shè)計(jì)都會(huì)對(duì)合金的氣體含量，雜質(zhì)含量以及合金的性能有重要影響。
[0003] 合金中的0，N，S在合金溶液中會(huì)形成非金屬夾雜物，如(Al203)，（Ti，Ta)C/N，（Ti， Ta)S合金中非金屬夾雜物的多少和形態(tài)都會(huì)對(duì)合金綜合性能有重大影響。此外合金熔液的 純凈度是衡量母合金錠質(zhì)量和制造水平的重要指標(biāo)。真空冶煉中是以碳為主要脫氧元素， 由于碳的分解反應(yīng)而達(dá)到將金屬溶液的氧脫除，從而達(dá)到減少合金中的氣體含量，純凈金 屬溶液，提高合金質(zhì)量的目的。隨著碳脫氧反應(yīng)的進(jìn)行，一氧化碳?xì)怏w的溢出，將合金中的 氫、氮有害氣體帶出。氧含量越低，金屬熔液更易蒸發(fā)，合金中的低熔點(diǎn)有害雜質(zhì)元素也易 于排除。因而，脫氧是真空冶煉過程的一個(gè)關(guān)鍵步驟，脫氧效果直接決定了合金中的有害雜 質(zhì)含量，決定著能否提高合金使用性能和壽命。
[0004] 在航空使用的合金中，組分一般都包括鋁、鈦、硼等幾種低熔點(diǎn)元素。在加入這些 低熔點(diǎn)元素進(jìn)行合金化處理時(shí)，如果不嚴(yán)格控制加入的時(shí)機(jī)、溫度、真空度等因素，則會(huì)產(chǎn) 生較大的燒損和揮發(fā)，使合金化學(xué)成分難以控制，從而產(chǎn)生廢品。具體來說，加入鋁、鈦、硼 時(shí)的真空度過低或設(shè)備漏氣率大，大量的鋁、鈦、硼元素會(huì)產(chǎn)生氧化燒損，成分難以控制。加 入鋁、鈦時(shí)金屬熔液溫度過高，大量的鋁、鈦則會(huì)由于放熱放應(yīng)而產(chǎn)生燒損和揮發(fā)。向金屬 熔液中加入鋁、鈦時(shí)，會(huì)產(chǎn)生劇烈的放熱反應(yīng)，尤其是加入量較大時(shí)，金屬熔液放熱反應(yīng)就 大。即使鋁、鈦加入時(shí)金屬熔液溫度適宜，但由于一次加入量過大，同樣會(huì)產(chǎn)生燒損和真空 揮發(fā)使合金化學(xué)成分難以控制。
[0005] 另外，由于鋁、鈦、硼自身較輕，密度小，在加入到金屬熔液中后，漂浮在金屬熔液 表面，極易產(chǎn)生偏析，會(huì)嚴(yán)重影響合金的綜合性能。特別的是，硼的加入時(shí)間也非常重要，加 入過早，極易燒損，加入過晚，易分布不均，因此掌握好硼加入的時(shí)間就顯得非常重要。
[0006] 鑒于目前現(xiàn)有技術(shù)的情況，亟需開發(fā)一種化學(xué)成分均勻、低熔點(diǎn)元素?zé)龘p及揮發(fā) 少、合金持久性能和室溫拉伸性能強(qiáng)的鎳基高溫合金的冶煉方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的是提供一種化學(xué)成分均勻、低熔點(diǎn)元素?zé)龘p及揮發(fā)少、合金持久性 能和室溫拉伸性能強(qiáng)的鎳基高溫合金的冶煉方法。
[0008] 本發(fā)明所述的鎳基高溫合金的冶煉方法，包括以下步驟：
[0009] (1)第一步碳脫氧：
[0010] 將占高溫合金總含碳質(zhì)量50%的石墨加入到真空爐坩堝內(nèi)，置于坩堝最底部，向 真空爐坩堝內(nèi)加入除鋁、鈦、硼、鎳之外的高溫合金中的所有元素進(jìn)行冶煉；
[0011] (2)第二步碳脫氧：
[0012]溫度升至1570~1590°C，向坩堝內(nèi)加入剩余的石墨，精煉，之后降溫；
[0013] (3)金屬鈣脫氧：
[0014]加入金屬鈣，全部熔化后，升溫至1550~1570 °C，進(jìn)行精煉，精煉過程中搖動(dòng)坩堝， 使得上浮到金屬熔液液面的浮渣排到坩堝壁的后部；
[0015] ⑷加入錯(cuò)、鈦：
[0016]降溫至1370~1390°C，向其中加入鋁、鈦，升溫至鋁、鈦全部熔化；
[0017] (5)加入鎳硼合金：
[0018] 保持溫度1410~1430°C，向其中加入鎳硼合金，升溫至鎳硼合金熔化；
[0019] (6)冷凍金屬熔液、出鋼澆注：
[0020] 降溫，待溫度降至1360~1380 °C，再升溫至1450~1470 °C，出鋼澆注。
[0021]其中：
[0022 ] 步驟(1)石墨為光譜石墨電極破碎至2~5mm的顆粒。
[0023] 步驟（1)冶煉溫度1560~1580°C，冶煉時(shí)間20~30min。
[0024] 步驟(2)溫度升至1570~1590°C，向坩堝內(nèi)加入剩余的石墨，于功率80KW下精煉20 ~30min〇
[0025] 步驟(3)加入的金屬鈣全部熔化后，再將溫度升至1550~1570°C，于80KW下進(jìn)行精 煉lOmin，精煉5min時(shí)，開始搖動(dòng)坩堝，使得上浮到金屬熔液液面的浮渣排到坩堝壁的后部， 進(jìn)行排渣處理。
[0026]步驟(3)金屬鈣的用量為高溫合金總質(zhì)量的0.02~0.05%。金屬鈣加入量過大，會(huì) 在金屬熔液中形成脫氧反應(yīng)夾雜物，因此要嚴(yán)格控制金屬鈣的加入量。加入金屬鈣進(jìn)行深 脫氧后要進(jìn)行排渣處理也十分重要。
[0027]步驟(4)升溫至鋁、鈦全部熔化后，再攪拌3~5min。
[0028] 步驟(5)升溫至鎳硼合金熔化后，再攪拌3~5min。
[0029] 步驟(6)降溫進(jìn)行冷凍金屬熔液可以采用停電后，自然降溫的形式，也可以采用其 他降溫形式。本發(fā)明優(yōu)選停電自然降溫的形式。
[0030] 加入鋁、鈦、鎳硼合金時(shí)的真空度SO.lPa。硼應(yīng)在熔煉后期，出鋼澆注之前加入。 鋁、鈦加入量大時(shí)，應(yīng)分兩批或多批加入，一般鋁為3wt. %左右時(shí)，鈦為3wt. %左右時(shí)，兩次 加入即可。如果更多的鋁鈦含量時(shí)應(yīng)考慮更多次地加入。
[0031] 本發(fā)明的有益效果如下：
[0032] 本發(fā)明采用二次加碳深脫氧工藝及金屬鈣脫氧工藝，在開始高溫合金冶煉前加入 占合金總含碳量的二分之一的石墨，石墨加在坩堝的底部。待金屬全部熔化后升到一定溫 度，進(jìn)行二次加碳操作進(jìn)一步進(jìn)行深脫氧，再加入金屬鈣進(jìn)行鈣脫氧；同時(shí)，通過控制鋁、 鈦、硼加入時(shí)機(jī)及溫度，使得合金的化學(xué)成分更加均勻，低熔點(diǎn)元素?zé)龘p及揮發(fā)少;冷凍金 屬熔液使得在金屬熔液降溫凝固的過程中，溶解在金屬熔液中的有害氣體上浮，利用真空 爐冶煉產(chǎn)生的負(fù)壓差將有害氣體進(jìn)一步除去。本發(fā)明進(jìn)一步純凈金屬熔液，從而得到高質(zhì) 量的高溫合金，也保證最大限度的降低高溫合金中〇，N，H有害氣體的含量和低熔點(diǎn)有害雜 質(zhì)的含量，達(dá)到純凈合金熔液，減少合金元素的偏析，保證合金性能的目的。本發(fā)明提高了 高溫合金的持久性能和室溫拉伸性能，合金的綜合力學(xué)性能及合金的質(zhì)量均達(dá)到國(guó)內(nèi)外優(yōu) 質(zhì)合金的水平。
【具體實(shí)施方式】
[0033]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。
[0034] 實(shí)施例1
[0035]按照K414合金的標(biāo)準(zhǔn)采用本發(fā)明的冶煉方法進(jìn)行生產(chǎn)，其化學(xué)成分如表1所示，性 能參數(shù)如表2所示。
[0036]以200Kg真空爐為例，本發(fā)明的冶煉方法如下：
[0037] (1)第一步碳脫氧：
[0038]將占高溫合金總含碳質(zhì)量50 %的石墨加入到真空爐坩堝內(nèi)，置于坩堝最底部，向 真空爐坩堝內(nèi)加入除鋁、鈦、硼、鎳之外的高溫合金中的所有元素進(jìn)行冶煉;石墨為光譜石 墨電極破碎至2~5mm的顆粒;冶煉溫度1570± 10°C，冶煉時(shí)間25min;
[0039] (2)第二步碳脫氧：
[0040] 溫度升至1580±10°C，向坩堝內(nèi)加入剩余的石墨，于功率80KW下精煉25min，之后 降溫；
[0041 ] (3)金屬鈣脫氧：
[0042] 步驟(3)加入的金屬鈣全部熔化后，再將溫度升至1560±10°C，于80KW下進(jìn)行精煉 lOmin，精煉5min時(shí)，開始搖動(dòng)坩堝，使得上浮到金屬熔液液面的浮渣排到坩堝壁的后部;金 屬鈣的用量為高溫合金總質(zhì)量的0.03%。
[0043] (4)加入鋁、鈦：降溫至1380±10°C，向其中加入鋁、鈦，升溫至鋁、鈦全部熔化，再 攪拌5min;
[0044] (5)加入鎳硼合金:保持溫度1420±10°C，向其中加入鎳硼合金，升溫至鎳硼合金 恪化，再攪拌3min，
[0045] (6)冷凍金屬熔液、出鋼澆注：降溫，待溫度降至1370 ± 10°C，再升溫