一種潤(rùn)滑脂及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及潤(rùn)滑脂領(lǐng)域，具體說(shuō)是一種復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂自上世紀(jì)六十年代初問(wèn)世以來(lái)，以其通用、多效、耐高溫和長(zhǎng)壽命 的特性而被廣泛應(yīng)用于工業(yè)、汽車、軸承和冶金行業(yè)，被譽(yù)為"新一代的鋰基潤(rùn)滑脂"?，F(xiàn)在 我國(guó)復(fù)合鋰基脂的產(chǎn)量和占潤(rùn)滑脂總量的比例均在逐年大幅上升，產(chǎn)品稠化劑組成和生產(chǎn) 工藝也基本成熟，能滿足于一般用途的要求。但對(duì)于一些有特別要求如滴點(diǎn)更高、剪切安定 性更好，特別是對(duì)于要求一次性加脂滿足終身潤(rùn)滑的場(chǎng)合，現(xiàn)有產(chǎn)品及生產(chǎn)工藝有一定的 缺陷，尤其是不能滿足高剪切安定性的需要。
[0003] 潤(rùn)滑脂的剪切安定性是指潤(rùn)滑脂在受到一定條件的機(jī)械剪切力下抵抗稠度變化 的能力，是評(píng)價(jià)潤(rùn)滑脂機(jī)械安定性和使用壽命的重要指標(biāo)。潤(rùn)滑脂在機(jī)械外力作用下，由于 受到剪切力的作用，一些構(gòu)成骨架結(jié)構(gòu)的皂纖維之間的接觸部分會(huì)從開(kāi)始滑動(dòng)至脫開(kāi)、從 變形到流動(dòng)，其骨架結(jié)構(gòu)體系逐漸被破壞，結(jié)構(gòu)骨架的強(qiáng)度也隨之下降，最終將導(dǎo)致潤(rùn)滑脂 流失，潤(rùn)滑失效。剪切安定性與潤(rùn)滑脂的纖維結(jié)構(gòu)強(qiáng)度和纖維間的吸附力有關(guān)，經(jīng)過(guò)剪切力 作用的潤(rùn)滑脂的結(jié)構(gòu)體系的變化程度用潤(rùn)滑脂的稠度表示，即潤(rùn)滑脂受到機(jī)械剪切力作用 前后的錐入度變化值。經(jīng)延長(zhǎng)剪切試驗(yàn)工作后的潤(rùn)滑脂工作錐入度的變化可認(rèn)為是在該試 驗(yàn)條件下測(cè)定的剪切安定性。
[0004] 通過(guò)檢測(cè)潤(rùn)滑脂經(jīng)過(guò)工作后稠度的變化，可以推測(cè)其與使用范圍的聯(lián)系，稠度變 化越大，它的使用壽命越短；同時(shí)也反映了潤(rùn)滑脂結(jié)構(gòu)的好壞，潤(rùn)滑脂在機(jī)械作用下，由于 受到剪切力的作用，其結(jié)構(gòu)或多或少會(huì)遭到破壞，從而使機(jī)械性能發(fā)生變化(強(qiáng)度極限減 低)。一般來(lái)說(shuō)，潤(rùn)滑脂內(nèi)稠化劑纖維強(qiáng)度越大，在機(jī)械作用下的破壞程度越小，在機(jī)械摩擦 部件上就能保持良好的流變性能，潤(rùn)滑效果亦好。相反，由于纖維結(jié)構(gòu)的破壞，有可能失去 保持稠度狀態(tài)的能力和潤(rùn)滑效果；而且可以預(yù)測(cè)潤(rùn)滑脂在使用時(shí)的狀況，潤(rùn)滑脂在各種機(jī) 械部位潤(rùn)滑時(shí)，除受到連續(xù)長(zhǎng)期剪切的同時(shí)，還受到載荷和離心力的作用。如果潤(rùn)滑脂受剪 切后稠度變化大，在實(shí)際使用時(shí)有可能產(chǎn)生流失現(xiàn)象，例如在汽車輪轂軸承中的潤(rùn)滑脂，如 果剪切安定性差，潤(rùn)滑脂過(guò)分軟化因而甩到剎車蹄片上，則容易引起剎車失靈。
[0005] 潤(rùn)滑脂的剪切安定性主要取決于潤(rùn)滑脂的稠化劑類型及其制備工藝。關(guān)于復(fù)合 鋰基潤(rùn)滑脂的組成和制備方法文獻(xiàn)多有報(bào)道和專利申請(qǐng)，如USP3681242、CN1052890A、 CN101481637、CN101921650A、CN101200670等，這些復(fù)合鋰基脂所用基礎(chǔ)油多為礦物基礎(chǔ)油 中石蠟基基礎(chǔ)油500SN、150BS或它們與聚α烯烴的混合物，所制品綜合性能(特別是滴點(diǎn) 和剪切安定性)并不強(qiáng)，滴點(diǎn)在270°C左右，或者十萬(wàn)次剪切變化率在15%左右，后者不能達(dá) 到SH/T0535 -級(jí)品的質(zhì)量要求。
[0006] 納米材料由于其表面效應(yīng)和量子尺寸效應(yīng)在摩擦表面以納米顆?；蛘呒{米膜形 式存在，具有良好的潤(rùn)滑性能和減磨性能；而具有全程記憶效應(yīng)的納米記憶合金粉在顯著 提高潤(rùn)滑材料的潤(rùn)滑性能和承載能力之外，還可以對(duì)已腐蝕摩擦表面進(jìn)行自動(dòng)修復(fù)，以達(dá) 到摩擦副間隙最佳化，特別適合于重載汽車軸承等嚴(yán)酷工作環(huán)境條件下的潤(rùn)滑場(chǎng)合。
[0007] C6。（富勒烯，又稱巴基球）由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)、物理和化學(xué)性質(zhì)成為材料科學(xué)研究 的前沿課題。它是由60個(gè)碳原子相互連接成一個(gè)封閉的球籠形結(jié)構(gòu)，直徑約為lnm，C6。由 于具備中空對(duì)稱的球狀結(jié)構(gòu)，分子間以范德華力結(jié)合，表面能低，化學(xué)穩(wěn)定性高，其分子鏈 異常穩(wěn)定，在摩擦過(guò)程中的作用近似于MOS2的層狀結(jié)構(gòu)，容易沉積在摩擦金屬表面，形成沉 積膜，并且由于C6。的球形結(jié)構(gòu)使其可以在摩擦副間自由滾動(dòng)，起到了減摩抗磨作用。研究 發(fā)現(xiàn)，C6。分子之間的滑移是比較容易產(chǎn)生的，而且這種滑移有點(diǎn)像所謂的"分子滾動(dòng)"，由于 這種特殊的結(jié)構(gòu)特性，C6。作為新型摩擦學(xué)材料人們正設(shè)法將它制成超級(jí)潤(rùn)滑劑。
[0008] 目前復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂的生產(chǎn)方法采用壓力釜和常壓釜生產(chǎn)工藝較為普遍。相比較 而言，在原料和配比相同的情況下常壓釜二步法生產(chǎn)的產(chǎn)品可以得到較好（15%左右）的剪 切安定性，但該方法費(fèi)時(shí)較長(zhǎng)，生產(chǎn)環(huán)境惡劣，工人的勞動(dòng)強(qiáng)度較大，能源消耗也較高，成本 提高，而且反應(yīng)物反應(yīng)不完全，收率低；壓力釜生產(chǎn)法目前的生產(chǎn)工藝較為成熟，收率較高， 生產(chǎn)環(huán)境改善，反應(yīng)時(shí)間縮短，但產(chǎn)品剪切安定性較差，十萬(wàn)次剪切工作變化率在20%左 右。
[0009] 因此，開(kāi)發(fā)一種剪切安定性高的復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂勢(shì)在必行。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 本發(fā)明目的在于提供一種高剪切安定性復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂及其制備方法，此潤(rùn)滑脂 采用價(jià)格較為適中的中間基基礎(chǔ)油和石蠟基基礎(chǔ)油的混合物作為基礎(chǔ)油，以十二羥基硬脂 酸、癸二酸、硼酸中的至少二種與單水氫氧化鋰的反應(yīng)物為稠化劑。此潤(rùn)滑脂含抗氧抗腐防 銹劑，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定劑、具有全程記憶效應(yīng)的納米記憶合金粉及新型極壓抗磨劑富勒稀CmN-酰 基氨基酸衍生物，在傳統(tǒng)壓力釜生產(chǎn)工藝的基礎(chǔ)上增加了靜置和二次剪切的生產(chǎn)工藝，利 用壓力釜一步法得到了高剪切安定性和高滴點(diǎn)的復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂。
[0011] 本發(fā)明一種高剪切安定性復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂是這樣實(shí)現(xiàn)的，按重量份配比為：
如上所述的基礎(chǔ)油為中間基基礎(chǔ)油200ZN、300ZN中的至少一種與石蠟基基礎(chǔ)油500SN 或150BS的混合物，按重量份比為中間基基礎(chǔ)油：石蠟基基礎(chǔ)油=1 : 0. 3~0. 4 ; 如上所述的稠化劑為十二羥基硬脂酸與癸二酸、硼酸中的至少一種與單水氫氧化鋰的 反應(yīng)物，其中，酸與氫氧化鋰按重量份比為1 : 0.2~0.25; 如上所述的有機(jī)胺類抗氧劑為二苯胺、N-苯基α -萘胺中的至少一種； 如上所述的抗腐防銹劑為苯并三氮唑、石油磺酸鋇中的至少一種； 如上所述的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定劑為二苯基娃二醇； 如上所述的納米記憶合金粉為納米銅-鋅-錫記憶合金粉、納米鉬-銅 -鋅記憶合金 粉、納米銅-鉬-錫記憶合金粉、納米銅-鉬記憶合金粉中的至少一種； 如上所述的抗磨極壓劑為富勒烯CmN-?；被嵫苌?。
[0012] 本發(fā)明一種高剪切安定性復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂的制備方法如下： 1. 皂化釜中進(jìn)1/3份基礎(chǔ)油作為底油，開(kāi)啟攪拌并加熱到60°C~80°C ; 2. 稠化劑的制備：先投酸，攪拌3分鐘~10分鐘，待酸溶化均勻后投單水氫氧化鋰，并 加入堿重量份比2倍~5倍的水，投料完畢，關(guān)閉投料口，然后開(kāi)始升溫； 3. 升溫達(dá)KKTC~115°C時(shí)開(kāi)始起壓，15分鐘~30分鐘后釜內(nèi)溫度145°C~162°C時(shí) 開(kāi)始衡壓40分鐘~90分鐘左右； 4. 衡壓結(jié)束開(kāi)始泄壓，泄壓后升溫至170°C~200°C加入1/3的基礎(chǔ)油，加入抗氧劑并 繼續(xù)升溫到210°C~225°C開(kāi)始轉(zhuǎn)至調(diào)和釜； 5. 調(diào)和釜中靜置20分鐘~50分鐘，開(kāi)攪拌和冷卻水并加入1/5的基礎(chǔ)油，140°C左右 利用剪切器循環(huán)剪切20分鐘~40分鐘，剪切壓力0. 4Mpa~0. 8Mpa ; 6. 冷卻到90°C~120°C，加入剩余基礎(chǔ)油、抗腐防銹劑、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定劑、納米記憶合金粉 和抗磨極壓劑，在15Mpa~40 Mpa壓力下均質(zhì)第二次循環(huán)剪切60分鐘~90分鐘； 7. 啟動(dòng)真空栗，將脫氣罐的壓力控制在-0.05 Mpa~-O.lOMpa，利用均質(zhì)機(jī)脫氣進(jìn)脫 氣釜，即得到合格產(chǎn)品。
[0013] 本發(fā)明一種高剪切安定性復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂與現(xiàn)有技術(shù)相比，其特點(diǎn)有： 1. 增加了靜置和二次剪切的生產(chǎn)工藝，使復(fù)合反應(yīng)進(jìn)行的更加完全、皂分子的排列方 式更加整齊； 2. 在結(jié)構(gòu)穩(wěn)定劑的作用下稠化劑在基礎(chǔ)油中得到了進(jìn)一步的分散，結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定； 3. 由于使用了新型抗磨極壓劑C6。，提高了產(chǎn)品極壓抗磨性能的同時(shí)也極大的改善了 產(chǎn)品的剪切安定性；同時(shí)，由于C6。與具有全程記憶效應(yīng)的納米記憶合金粉的協(xié)同作用，可 以對(duì)已腐蝕摩擦表面進(jìn)行自動(dòng)修復(fù)，達(dá)到摩擦副間隙最佳化，從而大幅度提高產(chǎn)品抗磨承 載能力，在產(chǎn)品的實(shí)際使用中降低了機(jī)械摩擦面的摩擦系數(shù)，提高了機(jī)械使用壽命； 4. 利用壓力釜一步法得到了高剪切安定性和高滴點(diǎn)的產(chǎn)品，在保證其它各項(xiàng)指標(biāo)合格 的前提下，產(chǎn)品十萬(wàn)次剪切變化率達(dá)到10%以內(nèi)，超過(guò)了 SH/T0535 -級(jí)品的標(biāo)準(zhǔn)要求。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 實(shí)施例1 取165 k