一種濕法磷酸制備磷酸氫二鉀方法
【技術領域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及濕法磷酸制備磷酸鹽技術領域，尤其是一種濕法磷酸制備磷酸氫二鉀方法。
【背景技術】
[0002]磷酸氫二鉀，又稱磷酸二鉀、磷酸一氫鉀，是磷酸生成的鉀鹽酸式鹽之一，為無色四方晶系結(jié)晶或白色結(jié)晶粉末。易溶于水，水溶液呈微堿性，微溶于醇，有吸濕性，溫度較高時自溶。磷酸氫二鉀主要用于醫(yī)藥(青霉素、鏈霉素的培養(yǎng)劑)工業(yè)，還可用作滑石粉的脫鐵劑、pH調(diào)節(jié)劑等。
[0003]現(xiàn)有技術中，磷酸氫二鉀的生產(chǎn)主要集中在苛性鉀溶液中和磷酸制得或用碳酸鉀溶液中和磷酸而得。其中，苛性鉀溶液中和磷酸是將固體苛性鉀配成30 %水溶液，經(jīng)澄清、過濾除去雜質(zhì)，計量后加入耐腐蝕反應罐中，在攪拌下緩慢加入適量的50%磷酸溶液，在90?100°C下進行中和反應，反應終點控制pH8.5?9.0 (用酚酞作指示劑剛顯紅色為止)。加熱至120?124°C進行濃縮，至溶液濃度達到要求范圍后過濾除去不溶物。澄清濾液經(jīng)冷卻至20°C以下析出結(jié)晶，再經(jīng)離心分離，稍加風干，制得磷酸氫二鉀成品，母液經(jīng)過濾后返回使用。其反應方程式如下:
[0004]H3P04+2K0H — K2HP04+2H20
[0005]用碳酸鉀溶液中和磷酸是在不斷攪拌下，將碳酸鉀溶液加入30%的磷酸溶液中反應，中和終點為pH值8.5?9.0 (酚酞指示劑剛顯紅色)；中和液濃縮至120?124°C后過濾除去不溶物，然后冷卻至20?C以下結(jié)晶；離心分離、干燥得產(chǎn)品，母液送至中和工序回用。反應方程式如下:
[0006]K2C03+H3P04— K 2HP04+H20+C02 ?
[0007]但是，磷酸主要分為濕法磷酸和熱法磷酸，由于熱法磷酸的成本較高，使得濕法磷酸的生產(chǎn)得到了較大范圍的推廣和應用，可是，由于濕法磷酸是以磷礦與無機酸，根據(jù)強酸制取弱酸的原理制備而成的，而磷礦根據(jù)不同的品質(zhì)，其含有的雜質(zhì)量也是不一樣的，法磷酸中的雜質(zhì)含量較高，這不僅影響著濕法磷酸與氫氧化鉀或者碳酸鉀反應生產(chǎn)磷酸氫二鉀產(chǎn)品的品質(zhì)，而且還會導致濕法磷酸中的雜質(zhì)會與鉀離子反應，生成復雜的沉淀物，進而造成鉀離子的利用率較低，增加了濕法磷酸制備磷酸氫二鉀的成本。
[0008]可見，將濕法磷酸制備磷酸氫二鉀產(chǎn)品的工藝進行改進，使得濕法磷酸制備磷酸鉀鹽產(chǎn)品過程中的產(chǎn)率增大，純度較高，降低鉀離子的消耗量，降低成本成為本領域關鍵性的問題；基于此，本研究者結(jié)合多年的生產(chǎn)實踐，為濕法磷酸制備磷酸鉀鹽提供一種新思路。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]為了解決現(xiàn)有技術中存在的上述技術問題，本發(fā)明提供一種濕法磷酸制備磷酸氫二鉀方法。
[0010]具體是通過以下技術方案得以實現(xiàn)的:
[0011]—種濕法磷酸制備磷酸氫二鉀方法，包括以下步驟:
[0012](I)取五氧化二磷濃度為15-35%的濕法磷酸，通過分析其中的硫酸根的含量，并向其中加入磷礦粉，磷礦粉的加入量為與硫酸根的含量的質(zhì)量比為(I?1.2):1，待其反應30-60min后，再向其中加入氨水或者通入氨氣，調(diào)節(jié)pH值為3?7，過濾，得料漿和濾渣；
[0013](2)取氫氧化鉀，將氫氧化鉀加入到料漿中，控制氫氧化鉀的加入量與濕法磷酸中五氧化二磷的量的摩爾比為4:1，待其投料完成后，控制真空度為0-0.0lMPa，采用溫度為85-95°C蒸發(fā)結(jié)晶，待溶液中出現(xiàn)大量晶體，停止蒸發(fā)，冷卻到室溫，過濾，得母液和磷酸氫二鉀。
[0014]所述的磷酸氫二鉀，其純度為98.3-99%。
[0015]所述的濾渣送去復合肥生產(chǎn)線；所述的母液送去復合肥生產(chǎn)線。
[0016]所述的蒸發(fā)結(jié)晶，在該過程中產(chǎn)生的氣體采用稀磷酸進行吸收處理后，返回步驟
(I)中與濕法磷酸進行混合。
[0017]所述的稀磷酸，其濃度為15-35%。
[0018]上述的磷酸氫二鉀的純度，是將得到的磷酸氫二鉀晶體置于干燥器中干燥后，再將其進行取樣分析的。
[0019]本發(fā)明最主要的優(yōu)點在于，采用真空度為0-0.0lMPa的大小控制溶液中的過飽和度，控制磷酸氫二鉀的結(jié)晶速率，使得制備的磷酸氫二鉀產(chǎn)品品質(zhì)較優(yōu)，純度較高，質(zhì)量穩(wěn)定。
[0020]上述的磷礦粉的顆粒大小為60-130目。
[0021]上述的磷礦粉中的五氧化二磷的含量不得低于9%。
[0022]上述的氫氧化鉀為固體加入到磷酸銨鹽溶液中，也可以為氫氧化鉀配制成液體后加入。
[0023]上述的氫氧化鉀可以采用碳酸鉀來代替，還可以采用碳酸氫鉀來代替。
[0024]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的技術效果體現(xiàn)在:
[0025]通過對濕法磷酸中的硫酸根的量進行檢測和分析，再向其中加入一定量的磷礦粉，使得磷礦粉與硫酸根反應，再通入氨氣或者加入氨水，通過調(diào)節(jié)料漿的PH值，使得濕法磷酸的硫酸根和大量的Fe、Al等陽離子以及F、Si等陰離子雜質(zhì)生成沉淀，過濾后，除去殘留在濕法磷酸中的硫酸根和大量的Fe、Al等陽離子以及F、Si等陰離子雜質(zhì)，改善了濕法磷酸的品質(zhì)，提高了濕法磷酸的純度；再向其中加入氫氧化鉀，并對氫氧化鉀的用量進行限定，進而提高了鉀離子的利用率，降低了生產(chǎn)成本，節(jié)約了資源。
[0026]本發(fā)明尤其是通過微負壓環(huán)境下進行蒸發(fā)結(jié)晶，使得氨氣揮發(fā)出來，磷酸氫二鉀產(chǎn)品形成，進而改善磷酸氫二鉀結(jié)晶的晶型，提高磷酸氫二鉀的品質(zhì)，使得磷酸氫二鉀的純度達到98.3-99%。
[0027]本發(fā)明的整個工藝中不存在廢液、廢氣、廢渣的排放，并且回收的母液和過濾渣用于復合肥的生產(chǎn)，且能夠滿足復合肥的各項指標；結(jié)合采用稀磷酸對揮發(fā)出來的氨氣吸收返回步驟1，進而使得氨氣得到回收利用，降低了資源消耗，降低了磷酸氫二鉀的生產(chǎn)成本。
【具體實施方式】
[0028]下面結(jié)合具體的實施方式來對本發(fā)明的技術方案做進一步的限定，但要求保護的范圍不僅局限于所作的描述。
[0029]本發(fā)明的反應原理為:硫酸根與磷礦粉先進行反應，形成硫酸鹽不溶物，并通過向其中通入氨氣或者加入氨水調(diào)整pH值，使得磷酸與氨氣或者氨水進行反應，形成磷酸銨鹽料漿，再將磷酸銨鹽料漿與氫氧化鉀(碳酸氫鉀或者碳酸鉀)反應，獲得磷酸氫二鉀，具體的反應式涉及到:
[0030]SO42 +Ca2+— CaSO 4
[0031]NH4H2P04+2K0H — Κ2ΗΡ04+ΝΗ3 丨 +2H20
[0032]NH4H2P04+2KHC03— K 2ΗΡ04+ΝΗ3 丨 +2C0 2 丨 +2H 20
[0033]NH4H2P04+K2C03— K 2HP04+NH3 個 +CO 2 個 +H 20
[0034]實施