專利名稱：晶體單面定向生長方法和裝置的制作方法
屬于晶體生長技術(shù)領(lǐng)域在晶體生長技術(shù)中，多采用籽晶法進(jìn)行溶液生長，因此，在晶體生長中，籽晶的質(zhì)量、形狀、切割方向與安裝都直接影響到生長單晶的尺寸與光學(xué)質(zhì)量。以往所用的棒狀籽晶、片狀籽晶以及點晶等，均屬于普通籽晶法。其中，籽晶的各自然面充分暴露于生長溶液中，各自然面不受任何控制地自然生長，由于各面的結(jié)構(gòu)不同，生長速度也不同，對于眾多的極性晶體來說生長慢端比快端更有用，而快速端卻以極快的速度消耗著生長液中的原料，造成極大的浪費，無形中縮小了有用部分的尺寸;其次，對于有摻雜劑的極性晶體來說，由于各部分生長速度不同，對摻雜物的吸附也不一樣，從而使晶體摻雜不均勻，降低了晶體器件的性能;再者，各面自然生長的晶體，在其截面上有各自然面的生長界面形成的生長扇形，亦叫鬼影，直接影響到晶體的光學(xué)均勻性，大大地降低了晶體的質(zhì)量。
為了克服已有技術(shù)的不足，節(jié)省原料降低成本，最大限度地生長有用部分，提高晶體光學(xué)質(zhì)量，我們發(fā)明了單面定向生長技術(shù)，已長出高質(zhì)量的單晶。
首先要選摻雜均勻、透明度好的單晶作晶種，選使用面作生長面，沿使用面切割成片，將此定向切片作為籽晶固定于特制夾具中，夾具只允許生長面暴露于生長液中。為了提高生長速度，加大生長面與新鮮溶液的接觸，必須使生長面迎著溶液運動，夾具與籽晶桿以夾角θ固定在一起。然后置于盛有生長液的容器內(nèi)，放入恒溫生長槽或生長爐中開始晶體生長。
為了保證單面定向生長的成功，要控制晶體生長面面積(A)與生長液體積(V)之比在一定的限度內(nèi)，V/A在50-500ml/Cm2為宜，100-200ml/cm2及200-300ml/cm2最佳。比例太大，即大容器多溶液中生長小晶體，一旦生長溫度有較大的波動，就很容易破壞溶液穩(wěn)定性，因為晶面太小，溫度降低產(chǎn)生的溶質(zhì)析出不能很好地被生長面吸收，易析出雜晶。反之，V/A太小，晶面大溶液少，晶體難于長大。夾具大小應(yīng)與生長晶面相一致，容器的體積應(yīng)與溶液的多少相對應(yīng)，因此，夾具與容器的大小也要根據(jù)V/A來設(shè)計。
夾具和容器的取材決定于生長的材料和生長溫度等條件，可視具體實驗而定。常溫下常用易加工價格低的有機玻璃做夾具，用玻璃器皿作容器。高溫生長時，可選耐高溫耐腐蝕材料(如Pt)做夾具，用鉑坩堝作容器。一般來說，夾具材料可選塑料，聚氯(苯、四氟)乙烯和丙烯;Pt，Rh，Rt-Rh，Mo，Ag，不銹鋼等金屬;石墨，氧化鋁等陶瓷，玻璃等等。
夾具與籽晶桿夾角θ一般要滿足0＜θ＜90°，若θ＞90°，生長晶面向下，一旦有雜晶時會影響該面的生長。一般情況下θ在10°-60°之間。對于1，000-5，000ml的中小容器，晶體生長θ在20°-50°之間為宜。通常θ＝30-40°，θ＝40-45°為佳。
籽晶轉(zhuǎn)速也與溶液多少有關(guān)，以不破壞溶液穩(wěn)定性為限。在上述的中小型容器中生長晶體，轉(zhuǎn)速45～55r·p·m和48～52r·p·m為佳，50r·p·m最佳;溶液再多時應(yīng)控制轉(zhuǎn)速30～45r·p·m，38～42r·p·m為佳。通常轉(zhuǎn)速在30-70r·p·m為宜。
另外，關(guān)于溫場、降溫速度等其他生長參數(shù)均按已知技術(shù)，生長槽等裝置構(gòu)成也按已知技術(shù)。本方法即可用于一般水溶液生長，也可用于高溫助溶劑生長。
附

圖1.是溶液生長的一種整體裝置剖面圖。其中，1.夾具，2.籽晶桿，3.容器，4.攪拌器，5.恒溫生長槽。
附圖2.是實施1的示意圖，其中a是TGS籽晶切片方向示意，b是籽晶在夾具中安裝示意，C是夾具與籽晶桿固定聯(lián)接示意，θ＝45°。
附圖3是實施2的示意圖，其中a是KDP籽晶切片方向示意，b是籽晶在夾具中安裝示意，C是夾具與籽晶桿固定聯(lián)接示意，θ＝40°。
下面是
具體實施例方式實施例1TGS類單晶的生長TGS類晶體的介理面是b面+b(010)或-b(010)，-b端生長慢，摻雜均勻，而通常又是用(010)面做器件，因此選-b(010)為生長面，選單疇性好、摻雜均勻的TGS晶體作晶種，圖2a;沿(010)面切片3×3cm2固定于有機玻璃夾具中，圖2b;然后，將夾具以45°角固定于籽晶旋桿上，圖2C。
取砷酸(A·R·)·108g，L-丙氨酸(A·R·)85g作摻雜劑，再稱取硫酸(A·R·)148g，甘氨酸(A·R·)443g共溶于1100ml蒸餾水中，配成44℃飽和溶液，放入2000ml容器內(nèi)，置于恒溫生長槽中。將縛有籽晶夾具的旋桿沒入容器內(nèi)的溶液里，以50r·p·m的移速，按普通降溫速度生長一個月即可得摻雜均勻的ATGSAS(雙摻硫酸甘氨酸)大單晶。
實施2KDP，DKDP單晶的生長KDP，DKDP晶體(KH2PO4，KD2PO4)是非常有用的非線性晶體，若采用以往的普通籽晶法以垂直C方向的晶片做晶種，生長時晶體首先恢復(fù)成帽，然后長出四個錐面(101)(011)(101)(011)向前推移生長，各面生長速度以及對雜質(zhì)的吸附均不相同，留有明顯的生長界面，即生長扇形或鬼影，嚴(yán)重影響晶體的光學(xué)質(zhì)量。采用本發(fā)明的單面定向生長技術(shù)，只從KDP或DKDP上切取(101)或(011)面6×8cm2做晶種，圖3a;固定于夾具內(nèi)，圖3C。然后，以夾角40°固定于旋桿上，圖3C。取7.5Kg KDP(G·R·)，溶于15000ml蒸餾水中，置于大容器內(nèi)，放在大恒溫缸內(nèi)，下好籽晶，取40r·p·m的轉(zhuǎn)速，按普通降溫速度生長1-2月，可得光學(xué)質(zhì)量優(yōu)異的大單晶。
實施例3KTP晶體的助熔劑生長KTP晶體屬正交晶系，匹配角與X軸成25°夾角。因而，首先由透明完整的KTP晶體上切取與X軸25°夾角的晶片，固定于鉑夾具內(nèi)，θ＝30°，使晶體只沿有用面生長。稱取K4P2O7180g(
)，KPO3345g(
)TiO285g(
)，放入250ml的鉑坩堝中，熔融測飽和點后，下籽晶，取50r·p·m·轉(zhuǎn)速按已知助溶劑方法生長，1-3個月可得透明KTP單晶。
本發(fā)明若與溶液高速對流技術(shù)結(jié)合使用，會大大提高晶體的生長速度，為高速生長高質(zhì)單晶打下了良好的基礎(chǔ)。本發(fā)明方法裝置結(jié)構(gòu)簡單、取材廣泛，操作容易，應(yīng)用前景廣闊。用本發(fā)明技術(shù)生長的單晶成本低、質(zhì)量好，能勝任現(xiàn)代化高精密儀器的光學(xué)器件。
權(quán)利要求
1.晶體的單面定向生長方法與裝置，在高質(zhì)量晶體上，選使用面為生長面切片，將此定向切片作為籽晶固定于特制夾具內(nèi)，夾具大小與籽晶尺寸相一致，夾具的材料取決于生長的材料及生長溫度，該夾具只允許晶體生長面暴露于生長液中，生長面迎液面運動，保持與新鮮母液接觸，夾具面與籽晶旋桿以夾角θ固定在一起，0＜θ＜90°，轉(zhuǎn)速30-70r·p·m·，籽晶的尺寸、θ的大小及籽晶轉(zhuǎn)速均與溶液的多少有關(guān)，將固定好的籽晶下到測好飽和點的生長液中，按一般已知降溫速度生長。
2.如權(quán)利要求1.所述的生長方法和裝置，其特征在于，生長液體積V與籽晶生長面面積A之比/A在50-500ml/cm2為宜，100-200ml/cm2及200-300ml/cm2為佳。
3.如權(quán)利要求1.所述的生長方法與裝置，其特征在于，夾具是凵形的。
4.構(gòu)權(quán)利要求1.所述的生長椒ㄓ胱爸?，其特征灾冓，夹具的材翇{梢允竅鋁腥我恢鄭 a.有機玻璃 b.塑料 c.聚氯乙烯或聚氯丙烯 d.聚四氟乙烯或聚氟丙烯 e.聚苯乙烯或聚苯丙烯 f.不銹鋼 g.Pt或Rh或Pt-Rh或MO或Ag h.石墨或氧化鋁陶瓷或玻璃
5.如權(quán)利要求1.所述的生長方法和裝置，其特征在于，對于1000-5000ml的中小容器晶體生長。θ＝20°-50°為宜，θ＝40°-45°最佳。
6.如權(quán)利要求1.所述的生長方法和裝置，其特征在于，一般情況下，θ＝10°-60°為宜，θ＝30-40°，θ＝40-45°為佳。
7.如權(quán)利要求1或5.所述的生長方法和裝置，其特征在于，中小型容器內(nèi)生長晶體，轉(zhuǎn)速45-55r·p·m·，48-52r·p·m為佳，50r·p·m最佳。
8.如權(quán)利要求1所述的生長方法和裝置，其特征在于，大容器中生長晶體，轉(zhuǎn)速30-45r·p·m·，38-42r·p·m為佳，40r·p·m最佳。
全文摘要
晶體的單面定向生長方法和裝置，屬于晶體生長技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明采用高質(zhì)量定向切片晶體作籽晶，固定在特制夾具內(nèi)，夾具又以θ角固定在籽晶旋桿上，選適當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)速，其它參數(shù)及裝置按已知晶體生長技術(shù)。本發(fā)明為高速度生長高質(zhì)量晶體打下了良好的基礎(chǔ)，由于本發(fā)明操作簡單、取材廣泛、生長晶體成本低，質(zhì)量高，因而在晶體生長領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號C30B7/08GK1034028SQ87101378
公開日1989年7月19日 申請日期1987年9月1日 優(yōu)先權(quán)日1987年9月1日
發(fā)明者房昌水, 王民 申請人:山東大學(xué)