本發(fā)明涉及一種防紫外線聚酯PET薄膜的制備方法。

背景技術：

過量的紫外線不僅對對人的身體造成傷害，而且對暴露于陽光下的各種材料具有破壞性的作用，使得各種建筑、汽車等表面的顏色老化縮短使用壽命，因此紫外線吸收功能的聚酯薄膜越來越收到人們的關注.

已經(jīng)公開的現(xiàn)有的抗紫外線薄膜的制備技術主要是采用現(xiàn)有的聚酯薄膜表面通過涂覆的方式實現(xiàn)的聚酯薄膜比較常見，如中國專利CN102180599A，高透明度氧化鈰-氧化硅紫外線吸收薄膜的制備方法中，公開了采用氧化鈰-氧化硅溶膠涂覆到玻璃襯底上，經(jīng)干燥成膜的方法制備抗紫外線聚酯薄膜，采用這種方法制備的薄膜不僅是抗紫外線效果不理想，而且制備工藝太落后不容易產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。

在中國專利申請?zhí)枮镃N104129127A，一種防紫外線薄膜及其制備方法中，公開了采用ATO、ITO、VO2、WO3等無機材料制備涂料后在聚酯薄膜表面涂覆的方法制備抗紫外線薄膜，這種制備方法和工藝生產(chǎn)工序太繁雜，耗時、耗電、耗人力生產(chǎn)成本太高，而且品質不容易控制，在生產(chǎn)和使用過程中容易產(chǎn)生氣泡、膠點、皺紋等。

在已經(jīng)申請的中國專利申請?zhí)朇N201510075357.0一種視窗膜用抗紫外線聚酯薄膜及其制備方法中，公開了采用有機紫外線吸收劑苯丙三坐為主要材料經(jīng)過改性后直接熔融擠出的方法制備的聚酯薄膜，這種聚酯薄膜因為采用有機的苯并三唑紫外線吸收劑，主要缺陷是耐候性差，不如無機的或無機有機復合的紫外線吸收劑耐用，更主要缺陷是紫外線吸收波長頻率較窄，材料 的用量大，紫外線吸收效果非常有限，在280～380nm之間吸收效果好，再延伸到400nm更沒有效果。

技術實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術的眾多缺陷和不足，根據(jù)本發(fā)明的實施例，希望能夠提供一種可吸收220nm～400nm波段范圍內(nèi)的紫外線能力的防紫外線聚酯PET薄膜的制備方法，通過本發(fā)明方法制得的聚酯PET薄膜透明性好，霧度小，長效、耐候性好、成本低廉，具有重要的社會價值和經(jīng)濟價值。

根據(jù)實施例，本發(fā)明提供的一種防紫外線聚酯薄膜的制備方法，包括如下工藝步驟：

(1)配制納米鈰膠體

按質量百分比稱取①硝酸鈰1～5％，②去離子水1～50％，③吡咯烷酮1～50％，④甲醇20％～90％，⑤三乙醇胺1～10％；在反應釜中依次放入①②③④后攪拌，再加入⑤，調節(jié)反應釜內(nèi)反應物的PH＝8～8.5；加熱至70-90℃，反應完全后，抽掉反應釜內(nèi)的甲醇和水，用丙酮洗掉硝酸根離子，加入適量的乙醇稀釋，制得鈰含量為5％的納米鈰膠體；

(2)制備納米鈰聚酯PET切片

按質量百分比稱?、兮嫼繛?％的納米鈰膠體10％～20％，②膜級FG-600聚酯切片80％～90％；把①②充分混合攪拌后放入雙蝸桿擠出造粒機中，加熱至260～270℃，擠出，冷卻，切片，獲得納米鈰聚酯PET切片；

(3)拉膜共擠成型

納米鈰聚酯PET切片和膜級FG-600聚酯切片按照質量百分比10％～40％與60％～90％共混，作為膜的芯層原料，進入單螺桿擠出機，熔融擠出物進入膜頭；

膜級FG-600聚酯切片經(jīng)過烘干處理后，作為膜的上、下表層原料，進入單螺桿擠出機，熔融擠出物進入膜頭；

膜的芯層原料和上、下表層原料在膜頭匯合后共擠成型，經(jīng)過10～40℃急冷輥冷卻后，先經(jīng)60～100℃預熱，拉伸倍數(shù)設定為2～5，縱向拉伸；再經(jīng)70～130℃預熱，拉伸倍數(shù)設定為2.5～5.5，橫向拉伸后經(jīng)過冷卻、靜電消除、收卷和分切，制得厚度為16um～100um的防紫外線聚酯薄膜。

根據(jù)一個實施例，本發(fā)明前述防紫外線聚酯薄膜的制備方法的步驟(1)中，按質量百分比稱?、傧跛徕?％；②去離子水12％；③吡咯烷酮20％；④甲醇60％；⑤三乙醇胺5％。

根據(jù)一個實施例，本發(fā)明前述防紫外線聚酯薄膜的制備方法的步驟(2)中，按質量百分比稱取①鈰含量為5％的納米鈰膠體20％，②膜級FG-600聚酯切片80％。

根據(jù)一個實施例，本發(fā)明前述防紫外線聚酯薄膜的制備方法的步驟(3)中，膜的芯層原料，經(jīng)過真空轉鼓預結晶、加熱烘干后進入單螺桿擠出機，在275℃下熔融擠出，熔融擠出物經(jīng)過預過濾器、計量泵、主過濾器，進入膜頭；膜的上、下表層原料，經(jīng)過真空轉鼓預結晶、加熱烘干后進入單螺桿擠出機，在275℃下熔融擠出，熔融擠出物經(jīng)過預過濾器、計量泵、主過濾器，進入膜頭。

相對于現(xiàn)有技術，本發(fā)明方法采用納米鈰防紫外線新材料，所制備的聚酯薄膜防紫外線效果好，紫外線阻隔率為100％，可見光透過率為86％～90％，長效耐用性好，QUB大于2000小時，吸收紫外線波段寬，200～450nm波段紫外線吸收效果優(yōu)良，透明性好，紫外線吸收率高，可廣泛用于各種廣告、汽車和建筑等領域。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例1-4制得的防紫外線聚酯薄膜的UV吸收阻隔曲線圖。

圖2是本發(fā)明實施例1制得的防紫外線聚酯薄膜UV反射阻隔曲線圖(實施例2-4制得的防紫外線聚酯薄膜UV反射阻隔曲線相同)。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。這些實施例應理解為僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的保護范圍。在閱讀了本發(fā)明記載的內(nèi)容之后，本領域技術人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等效變化和修改同樣落入本發(fā)明權利要求所限定的范圍。

本發(fā)明以下實施例中所使用的原料如無特別標示均為市售產(chǎn)品。溫度的單位“度”均為攝氏度。

實施例1

稱?、傧跛徕婥e(NO₃)₃·6H₂O 300.0g；②去離子水1200.0g；③吡咯烷酮2000.0g；④甲醇6000.0g；⑤三乙醇胺500.0g。把①②③④依次放入玻璃反應釜中勻速攪拌30分鐘，再加入⑤調整反應釜內(nèi)反應物的PH控制到8.5，溫度設定80度，攪拌48小時，完全反應后，抽真空冷凝器分流方法，把反應釜內(nèi)的甲醇和水抽掉，再用大量的丙酮反復洗反應物，再加入少量的乙醇稀釋成鈰含量為5％的透明的納米鈰膠體。

稱?、偌{米鈰膠體200.0g；②膜級FG-600聚酯切片800.0g。把①②充分混合攪拌后放入雙蝸桿擠出造粒機中，造粒機加熱溫度調到260～270度，經(jīng)過加熱，擠出，冷卻，切片，獲得納米鈰聚酯PET切片。

稱?、偌{米鈰聚酯PET切片100.0g；②中石化生產(chǎn)的膜級FG-600聚酯切片900.0g。把①②充分共混攪拌均勻，經(jīng)過100度12h烘干處理后的混合料，作為膜的芯層原料，經(jīng)過真空轉鼓預結晶、加熱烘干后進入單螺桿擠出機，在275度下熔融擠出，擠出的熔融擠出物經(jīng)過預過濾器、計量泵、主過濾器，進入模頭。再把膜級FG-600聚酯切片經(jīng)過12小時100度烘干處理后，作為膜的表層原料，經(jīng)過真空轉鼓預結晶、加熱烘干后進入單螺桿擠出機，在275度下熔融擠出，擠出的熔融擠出物經(jīng)過預過濾器、計量泵、主過濾器，進入模頭，再將膜的芯層原料和上、下表層原料，在模頭匯合復合后供擠成型， 經(jīng)過32度急冷輥冷卻后，先經(jīng)90度預熱，拉伸倍數(shù)設定為3.8條件下，在99度縱向拉伸，再經(jīng)99度再預熱，拉伸倍數(shù)設定為4.6條件下，在109度再橫向拉伸后經(jīng)過冷卻、靜電消除、收卷、分切，包裝，得到厚度為36um的防紫外線聚酯薄膜，芯層厚度為30um，上下表層厚度均為3um。

按照通常方法對該防紫外線聚酯薄膜進行功能測試：紫外線阻隔率100％，可見光透過率90％。

如圖1、圖2所示，通過分光光度儀實測本實施例制得的防紫外線聚酯薄膜，其吸收和反射紫外線波段寬，尤其是在200～450nm波段紫外線吸收和反射效果優(yōu)良。

實施例2

配制納米鈰膠體和制備納米鈰聚酯PET切片的過程和工藝同實施例1相同。

稱?、偌{米鈰聚酯PET切片150.0g；②中石化生產(chǎn)的膜級FG-600聚酯切片：850.0g。把①②充分共混攪拌均勻，經(jīng)過100度12h烘干處理后的混合料，作為膜的芯層原料，經(jīng)過真空轉鼓預結晶、加熱烘干后進入單螺桿擠出機，在275度下熔融擠出，擠出的熔融擠出物經(jīng)過預過濾器、計量泵、主過濾器，進入模頭。再把膜級FG-600聚酯切片經(jīng)過12小時100度烘干處理后，作為膜的表層原料，經(jīng)過真空轉鼓預結晶、加熱烘干后進入單螺桿擠出機，在275度下熔融擠出，擠出的熔融擠出物經(jīng)過預過濾器、計量泵、主過濾器，進入模頭，再將膜的芯層原料和上、下表層原料，在模頭匯合復合后供擠成型，經(jīng)過32度急冷輥冷卻后，先經(jīng)90度預熱，拉伸倍數(shù)設定為3.8條件下，在99度縱向拉伸，再經(jīng)99度再預熱，拉伸倍數(shù)設定為4.6條件下，在109度再橫向拉伸后經(jīng)過冷卻、靜電消除、收卷、分切，包裝，得到厚度為36um的防紫外線聚酯薄膜，芯層厚度為30um，上下表層厚度均為3um。

按照通常方法對該防紫外線聚酯薄膜進行功能測試：紫外線阻隔率100％，可見光透過率89％。

如圖1、圖2所示，通過分光光度儀實測本實施例制得的防紫外線聚酯薄膜，其吸收反射紫外線波段寬，尤其是在200～450nm波段紫外線吸收和反射效果非常優(yōu)良。

實施例3

配制納米鈰膠體和制備納米鈰聚酯PET切片的過程和工藝同實施例1相同。

稱?、偌{米鈰聚酯PET切片200.0g；②中石化生產(chǎn)的膜級FG-600聚酯切片800.0g。把①②充分共混攪拌均勻，經(jīng)過100度12h烘干處理后的混合料，作為膜的芯層原料，經(jīng)過真空轉鼓預結晶、加熱烘干后進入單螺桿擠出機，在275度下熔融擠出，擠出的熔融擠出物經(jīng)過預過濾器、計量泵、主過濾器，進入模頭。再把膜級FG-600聚酯切片經(jīng)過12小時100度烘干處理后，作為膜的表層原料，經(jīng)過真空轉鼓預結晶、加熱烘干后進入單螺桿擠出機，在275度下熔融擠出，擠出的熔融擠出物經(jīng)過預過濾器、計量泵、主過濾器，進入模頭，再將膜的芯層原料和上、下表層原料，在模頭匯合復合后供擠成型，經(jīng)過32度急冷輥冷卻后，先經(jīng)90度預熱，拉伸倍數(shù)設定為3.8條件下，在99度縱向拉伸，再經(jīng)99度再預熱，拉伸倍數(shù)設定為4.6條件下，在109度再橫向拉伸后經(jīng)過冷卻、靜電消除、收卷、分切，包裝，得到厚度為36um的防紫外線聚酯薄膜，芯層厚度為30um，上下表層厚度均為3um。

按照通常方法對該防紫外線聚酯薄膜進行功能測試：紫外線阻隔率100％，可見光透過率88％。

如圖1、圖2所示，通過分光光度儀實測本實施例制得的防紫外線聚酯薄膜，其吸收和反射紫外線波段寬，尤其是在200～450nm波段紫外線吸收和反射效果非常優(yōu)良。

實施例4

配制納米鈰膠體和制備納米鈰聚酯PET切片的過程和工藝同實施例1相同。

稱?、偌{米鈰聚酯PET切片250.0g；②中石化生產(chǎn)的膜級FG-600聚酯切片750.0g；把①②充分共混攪拌均勻，經(jīng)過100度12h烘干處理后的混合料，作為膜的芯層原料，經(jīng)過真空轉鼓預結晶、加熱烘干后進入單螺桿擠出機，在275度下熔融擠出，擠出的熔融擠出物經(jīng)過預過濾器、計量泵、主過濾器，進入模頭。再把膜級FG-600聚酯切片經(jīng)過12小時100度烘干處理后，作為膜的表層原料，經(jīng)過真空轉鼓預結晶、加熱烘干后進入單螺桿擠出機，在275度下熔融擠出，擠出的熔融擠出物經(jīng)過預過濾器、計量泵、主過濾器，進入模頭，再將膜的芯層原料和上、下表層原料，在模頭匯合復合后供擠成型，經(jīng)過32度急冷輥冷卻后，先經(jīng)90度預熱，拉伸倍數(shù)設定為3.8條件下，在99度縱向拉伸，再經(jīng)99度再預熱，拉伸倍數(shù)設定為4.6條件下，在109度再橫向拉伸后經(jīng)過冷卻、靜電消除、收卷、分切，包裝，得到厚度為36um的防紫外線聚酯薄膜，芯層厚度為30um，上下表層厚度均為3um。

按照通常方法對該防紫外線聚酯薄膜進行功能測試：紫外線阻隔率100％，可見光透過率87％。

如圖1圖2所示，通過分光光度儀實測本實施例制得的防紫外線聚酯薄膜，其吸收和反射紫外線波段寬，尤其是在200～450nm波段紫外線吸收和反射效果非常優(yōu)良。