專利名稱：摻鉺氟化釓鋰晶體及其生長(zhǎng)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種摻鉺氟化釓鋰晶體及其生長(zhǎng)方法，摻鉺氟化釓鋰晶體是一種激光 晶體，簡(jiǎn)式為Er:GLF，屬于光電子材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
摻鉺激光具有大氣傳輸特性好、煙霧穿透能力強(qiáng)、保密性好等特點(diǎn)，被應(yīng)用于激光 測(cè)距、激光雷達(dá)、光電干擾、遙感、環(huán)境監(jiān)測(cè)、光通訊等領(lǐng)域。另外，摻鉺激光在水中有較強(qiáng)吸 收，從而不僅對(duì)人眼安全，而且能夠精確介入生物組織，因此，在醫(yī)療領(lǐng)域如眼科手術(shù)也有 應(yīng)用價(jià)值。摻鉺激光所用激光材料為摻鉺晶體，包括氟化物晶體，如Er:LiYF4，屬于四方晶 系，其折射率溫度系數(shù)較小，升溫造成的折射率減小可以部分抵消因熱膨脹引起的光程增 大，因而熱透鏡效應(yīng)很小。激光振蕩閾值大為降低，增益明顯提高，具有吸收峰寬、熒光壽命 長(zhǎng)、熱效應(yīng)小等特點(diǎn)。盡管Er:LiYF4激光晶體性能優(yōu)異，但是，因鉺、釔離子半徑匹配方面 的原因，摻雜濃度低，只有20at. %?，F(xiàn)有Er LiYF4晶體的生長(zhǎng)方法如下1、生長(zhǎng)料制備理論上LiF YF3 = 1 1，實(shí)際上 LiF 按 LiF YF3 = 13 12 過(guò)量加入， 再配合晶體生長(zhǎng)工藝參數(shù)，方能生長(zhǎng)出晶格完整的晶體。因此，原料中各組分的配比如 下，ErF3為x摩爾、YF3為(1-x)摩爾，LiF為1.083(l_x)摩爾，其中x的取值范圍為 0. 005mol ^x^O. 2mol。將所述組分充分混合，通過(guò)HF氣氛處理，用液壓機(jī)壓塊得塊狀生 長(zhǎng)料。2、晶體生長(zhǎng)采用提拉法生長(zhǎng)Er:LiYF4晶體。將所制備的生長(zhǎng)料裝入單晶爐，抽真空，充入氬 氣，晶體生長(zhǎng)的主要參數(shù)確定為提拉速度lmm/h，旋轉(zhuǎn)速度5rpm，生長(zhǎng)溫度810°C。3、退火晶體生長(zhǎng)完畢后，采用原位退火的方式緩慢將爐溫降至室溫，取出晶體。所述晶體生長(zhǎng)方法也有其不足，在生長(zhǎng)Er:LiYF0e0體的過(guò)程中，由于LiYF4熔 點(diǎn)高，如810°C，因而原料揮發(fā)嚴(yán)重，難以生長(zhǎng)出大尺寸的體，如晶體尺寸只有 ① 13mmX20mm。

發(fā)明內(nèi)容
為了提高摻鉺氟化物晶體的摻雜濃度，并且生長(zhǎng)出大尺寸的晶體，我們提出一種 摻鉺氟化釓鋰晶體及其生長(zhǎng)方法的方案，其中須根據(jù)釓、釔的不同確定適宜的生長(zhǎng)方案，所 生長(zhǎng)的摻鉺氟化釓鋰晶體不僅具有與Er :LiYF4相似的光譜，而且摻雜濃度高、尺寸大，能夠 用于大功率固體激光器。本發(fā)明之摻鉺氟化釓鋰晶體屬于四方晶系，以稀土鉺為激活離子，其特征在于，所
3述摻鉺氟化釓鋰晶體分子式為Er:LiGdF4，晶體基質(zhì)為氟化釓鋰。本發(fā)明之生長(zhǎng)方法其步驟包括生長(zhǎng)料制備、晶體生長(zhǎng)以及退火，其特征在于，LiF 按LiF GdF3=16. 5 17 7. 76 8過(guò)量加入；晶體生長(zhǎng)工藝參數(shù)確定為提拉速度 0. 3 0. 8mm/h,旋轉(zhuǎn)速度3 lOrpm，生長(zhǎng)溫度745 755°C。本發(fā)明其效果在于，Er:LiGdF4晶體屬于四方晶系且無(wú)缺陷，由于鉺、釓離子半徑 匹配，摻雜濃度最高可達(dá)lOOat. %，根據(jù)需要，控制實(shí)際的、最佳的摻雜濃度，這一高摻雜 效果能夠從附圖即本發(fā)明之摻鉺氟化釓鋰晶體熒光光譜圖中的峰值看出。LiGdF4熔點(diǎn)為 750°C，晶體的生長(zhǎng)溫度與之相適應(yīng)，因此，原料揮發(fā)減輕，從而能夠容易生長(zhǎng)出大尺寸的晶 體，如①30mmX50mm。


附圖是本發(fā)明之摻鉺氟化釓鋰晶體熒光光譜圖，該圖兼作為摘要附圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明之摻鉺氟化釓鋰晶體屬于四方晶系，以稀土鉺為激活離子，所述摻鉺氟化 釓鋰晶體分子式為Er:LiGdF4，晶體基質(zhì)為氟化釓鋰，鉺的摻入濃度為20 50at. %。本發(fā)明之生長(zhǎng)方法具體如下1、生長(zhǎng)料制備LiF按LiF GdF3=16. 5 17 7. 76 8過(guò)量加入。原料中各組分的配比 如下，x摩爾、GdF3為(l_x)摩爾，LiF為2. 125 (l_x)摩爾，其中x的取值范圍為 0. 005mol ^x^ lmol。將所述組分充分混合，通過(guò)HF氣氛處理，用液壓機(jī)壓塊得塊狀生長(zhǎng) 料。2、晶體生長(zhǎng)采用提拉法生長(zhǎng)Er:LiGdF4晶體。將所制備的生長(zhǎng)料裝入單晶爐，抽真空，充入氬 氣，晶體生長(zhǎng)的主要參數(shù)確定為提拉速度0. 3 0. 8mm/h ；旋轉(zhuǎn)速度3 lOrpm，生長(zhǎng)溫 度745 755°Co3、退火晶體生長(zhǎng)完畢，采用原位退火的方式緩慢將爐溫降至室溫，取出晶體。下面是一個(gè)具體例子，LiF按LiF GdF3 =17:8過(guò)量加入。取x = 0. 3，原料 中各組分的配比如下，ErF30. 3摩爾、GdF30. 7摩爾，LiFl. 4875摩爾。將所述組分充分混合， 通過(guò)HF氣氛處理，用液壓機(jī)壓塊得塊狀生長(zhǎng)料。采用提拉法生長(zhǎng)Er:LiGdF4晶體。將所制 備的生長(zhǎng)料裝入銥坩堝并放入中頻感應(yīng)加熱單晶爐，抽真空至10_4Pa，充入氬氣。晶體生長(zhǎng) 的主要參數(shù)確定為提拉速度0. 5mm/h，旋轉(zhuǎn)速度7rpm，生長(zhǎng)溫度750°C。晶體生長(zhǎng)完畢， 采用原位退火的方式緩慢將爐溫降至室溫，取出晶體。該晶體為摻鉺氟化釓鋰晶體，屬于四 方品系，晶體質(zhì)量較好，尺寸為①30mmX 50mm。經(jīng)測(cè)試，鉺的摻入濃度為30at. %。經(jīng)光譜 測(cè)試，本發(fā)明之摻鉺氟化釓鋰晶體與現(xiàn)有摻鉺氟化釔鋰晶體相比，熒光峰值波長(zhǎng)相近，熒光 峰值有所提高，見(jiàn)附圖所示。
權(quán)利要求
一種摻鉺氟化釓鋰晶體，屬于四方晶系，以稀土鉺為激活離子，其特征在于，所述摻鉺氟化釓鋰晶體分子式為Er:LiGdF4，晶體基質(zhì)為氟化釓鋰。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻鉺氟化釓鋰晶體，其特征在于，鉺的摻入濃度為20 50at.
3.—種摻鉺氟化釓鋰晶體生長(zhǎng)方法，其步驟包括生長(zhǎng)料制備、晶體生長(zhǎng)以及退火，其特 征在于，LiF按LiF GdF3=16. 5 17 7. 76 8過(guò)量加入；晶體生長(zhǎng)工藝參數(shù)確定為 提拉速度0. 3 0. 8mm/h,旋轉(zhuǎn)速度3 lOrpm，生長(zhǎng)溫度745 755°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的摻鉺氟化釓鋰晶體生長(zhǎng)方法，其特征在于，原料中各組分的 配比如下，摩爾、GdF3為(1-x)摩爾，LiF為2. 125 (l_x)摩爾，其中x的取值范圍 為0. 005mol 彡 x 彡 lmol。
全文摘要
摻鉺氟化釓鋰晶體及其生長(zhǎng)方法，屬于光電子材料技術(shù)領(lǐng)域?，F(xiàn)有摻鉺氟化釔鋰晶體因離子半徑匹配方面的原因，摻雜濃度低；在生長(zhǎng)這種晶體的過(guò)程中，由于氟化釔鋰熔點(diǎn)高，原料揮發(fā)嚴(yán)重，難以生長(zhǎng)出大尺寸的晶體。本發(fā)明之摻鉺氟化釓鋰晶體屬于四方晶系，以稀土鉺為激活離子，所述摻鉺氟化釓鋰晶體分子式為Er:LiGdF4，晶體基質(zhì)為氟化釓鋰；其生長(zhǎng)方法特征在于LiF按LiF∶GdF3＝16.5～17∶7.76～8過(guò)量加入，晶體生長(zhǎng)工藝參數(shù)確定為提拉速度0.3～0.8mm/h，旋轉(zhuǎn)速度3～10rpm，生長(zhǎng)溫度745～755℃。摻鉺氟化釓鋰晶體是一種激光晶體，適用于大功率固體激光器。
文檔編號(hào)C30B15/00GK101864595SQ201010192338
公開(kāi)日2010年10月20日 申請(qǐng)日期2010年6月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月7日
發(fā)明者劉景和, 張學(xué)建, 張瑩, 曾繁明, 李春, 林海, 秦杰明, 董仲偉, 董國(guó)飛, 金銀鎖 申請(qǐng)人:長(zhǎng)春理工大學(xué)