一種質(zhì)輕型石墨纖維泡沫鎳電磁屏蔽材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種質(zhì)輕型石墨纖維泡沫鎳電磁屏蔽材料的制備方法，屬于電子材料制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)代電子技術(shù)的飛速發(fā)展給人們的生活提供了極大的便利，同時也帶來了嚴重的電磁污染。它不僅危害人的身體健康，也對電子設備的信息安全及周圍設備的系統(tǒng)穩(wěn)定性構(gòu)成威脅。開發(fā)高性能的電磁屏蔽材料是解決上述問題的有效途徑。近年來，為適應電子設備輕型化和高度集成化的發(fā)展趨勢，輕質(zhì)透氣型電磁屏蔽材料逐漸成為新的研究熱點。
[0003]電磁輻射無處不在，繼大氣污染，水污染，噪音污染后被公認為第四大污染。電磁輻射不僅會造成電磁干擾，破壞電子電氣設備的正常運行，而且會對人體健康造成威脅。具有良好屏蔽效果的電磁屏蔽材料已經(jīng)成為當今研究的熱點，各國在新型屏蔽材料的研究方面做了大量工作。填充型復合電磁屏蔽材料由于性能優(yōu)越而備受關(guān)注，而國內(nèi)在這方面的研究遠落后于國外，因此研究新型電磁屏蔽復合材料有著重要的現(xiàn)實意義。電磁屏蔽是指將電磁污染源至指定區(qū)域之間的電磁波傳播路徑阻斷，從而降低或消除污染源對指定區(qū)域內(nèi)的敏感設備、器件或人體產(chǎn)生的不良影響。根據(jù)屏蔽的工作原理不同，可將其分為靜電屏蔽、磁屏蔽和電磁屏蔽三大類。
[0004]碳纖維填充聚合物能使復合材料具有導電性以及良好的力學性能，但屏蔽效果不好，為了在寬廣的頻率范圍內(nèi)獲得較好的電磁屏蔽性能，電磁屏蔽材料應該是高磁導率和高電導率材料的組合。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題:針對目前傳統(tǒng)的電磁屏蔽材料多為金屬系，而金屬系材料存在密度大，價格昂貴、難以滿足質(zhì)輕的要求，而且易于從基體中析出，與電子設備輕型化和高度集成化的發(fā)展趨勢相違背的缺陷，提供了一種質(zhì)輕型石墨纖維泡沫鎳電磁屏蔽材料的制備方法。該方法以聚丙烯腈纖維為原材料經(jīng)兩步炭化和石墨化后制得石墨纖維，再以多孔聚氨酯泡沫為基質(zhì)進行化學鍍鎳制得泡沫鎳，最終將石墨纖維經(jīng)電泳沉積到泡沫鎳上制得電磁屏蔽材料，本發(fā)明以高電導率的石墨纖維和高磁導率的金屬鎳作原料，起到聯(lián)合屏蔽效果，其中以石墨纖維代替金屬系材料，將鎳鍍在聚氨酯泡沫上，復配后解決了傳統(tǒng)金屬系電磁屏蔽材料密度大，價格昂貴、難以滿足質(zhì)輕的要求，而且易于從基體中析出的問題，而且制備過程簡單，成本低廉，適合大規(guī)模生產(chǎn)運用。
[0006]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
(I)稱取500?600g聚丙烯腈纖維裝入氧化爐，在250?300 V的氧化溫度下保溫預氧化45?60min，再將預氧化后的纖維移入炭化爐，先以5°C/min速率程序升溫至300?500°C低溫炭化15?25min，再以10°C/min速率升溫至900?1000°C，高溫炭化10?20min，得到聚丙烯腈碳纖維； (2)將上述制得的聚丙烯腈碳纖維轉(zhuǎn)入石墨化爐，向爐中以lOmL/min速率通入氬氣直至置換出爐中所有空氣后，在2500?3000°C的溫度下石墨化處理2?3min，出料后得到石墨纖維，備用；
(3)取100?200g聚氨酯泡沫放入粉碎機中粉碎后過50目標準篩，將過篩后的聚氨酯泡沫顆粒浸入400?500mL質(zhì)量濃度為10%的高錳酸鉀硫酸溶液中，攪拌粗化3?5min，粗化結(jié)束后將泡沫顆粒和20?30g氯化錫混合加入100?200mL濃度為0.lmol/L鹽酸，攪拌敏化10?15min;
(4)將上述敏化后的泡沫顆粒分別用500?600mL甲醛和等體積的質(zhì)量濃度為30%的磷酸二氫鉀溶液浸泡3?5min，最后用去離子水沖洗10?20min后即得預處理后的泡沫顆粒；
(5)量取I?2L質(zhì)量濃度為40%硫酸鎳溶液倒入化學鍍槽中，再依次加入10?20g氯化銨和3?5g檸檬酸鈉，攪拌均勻后再用質(zhì)量濃度為25%氨水調(diào)節(jié)pH至8?9，再將200?300g上述預處理后的泡沫顆粒倒入鍍槽，加熱鍍槽溫度至25?35°C，啟動超聲裝置進行化學鍍鎳20?30min后，用去離子水洗凈并干燥，制得泡沫鎳，備用；
(6)稱取10?20g石墨纖維和10?15g硝酸鎂粉末混合均勾后倒入200?300mL丙酮中，用超聲分散儀以200?300W功率超聲分散2?3h后配得石墨纖維電泳液；
(7)將上述制得的電泳液裝入電泳槽中，以20mmX2mmXImm的金屬鈾片作為陽極，再將備用的泡沫鎳熱壓成20mmX5mmX2mm的規(guī)格并將其作為陰極，調(diào)整陰陽兩級之間的距離為2?3cm，啟動直流電源在50?60V電壓下電泳沉積處理I?2h后，取出沉積石墨纖維后的泡沫鎳，放入烘箱于105?110 °C下干燥2?3h，S卩得質(zhì)輕型石墨纖維泡沫鎳電磁屏蔽材料。
[0007]本發(fā)明的具體應用方法:用本發(fā)明制得的電磁屏蔽材料將電子元件、電路、組合金、電纜或整個系統(tǒng)干擾源包覆起來，經(jīng)檢測，在8?12GHz頻率內(nèi)，本發(fā)明制得的電磁屏蔽材料以吸收損耗為主要屏蔽機制，其電磁屏蔽效能在12?14dB之間，比屏蔽性能可達128?130dB.cm3.g—、
[0008]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明以高電導率的石墨纖維和高磁導率的金屬鎳作原料，起到聯(lián)合屏蔽效果，其中以石墨纖維代替金屬系材料，將鎳鍍在聚氨酯泡沫上，復配后解決了傳統(tǒng)金屬系電磁屏蔽材料密度大，價格昂貴、難以滿足質(zhì)輕的要求，而且易于從基體中析出的問題，而且制備過程簡單，成本低廉，適合大規(guī)模生產(chǎn)運用。
【具體實施方式】
[0009]稱取500?600g聚丙烯腈纖維裝入氧化爐，在250?300°C的氧化溫度下保溫預氧化45?60min，再將預氧化后的纖維移入炭化爐，先以5°C/min速率程序升溫至300?500°C低溫炭化15?25min，再以10°C/min速率升溫至900?1000°C，高溫炭化10?20min，得到聚丙烯腈碳纖維;將上述制得的聚丙烯腈碳纖維轉(zhuǎn)入石墨化爐，向爐中以10mL/min速率通入氬氣直至置換出爐中所有空氣后，在2500?3000°C的溫度下石墨化處理2?3min，出料后得到石墨纖維，備用；取100?200g聚氨酯泡沫放入粉碎機中粉碎后過50目標準篩，將過篩后的聚氨酯泡沫顆粒浸入400?500mL質(zhì)量濃度為10%的高錳酸鉀硫酸溶液中，攪拌粗化3?5min，粗化結(jié)束后將泡沫顆粒和20?30g氯化錫混合加入100?200mL濃度為0.1mol/L鹽酸，攪拌敏化10?15min;將上述敏化后的泡沫顆粒分別用500?600mL甲醛和等體積的質(zhì)量濃度為30%的磷酸二氫鉀溶液浸泡3?5min，最后用去離子水沖洗10?20min后即得預處理后的泡沫顆粒;量取I?2L質(zhì)量濃度為40%硫酸鎳溶液倒入化學鍍槽中，再依次加入10?20g氯化銨和3?5g檸檬酸鈉，攪拌均勻后再用質(zhì)量濃度為25%氨水調(diào)節(jié)pH至8?9，再將200?300g上述預處理后的泡沫顆粒倒入鍍槽，加熱鍍槽溫度至25?35°C，啟動超聲裝置進行化學鍍鎳20?30min后，用去離子水洗凈并干燥，制得泡沫鎳，備用；稱取10?20g石墨纖維和10?15g硝酸鎂粉末混合均勻后倒入200?300mL丙酮中，用超聲分散儀以200?300W功率超聲分散2?3h后配得石墨纖維電泳液;將上述制得的電泳液裝入電泳槽中，以20mmX 2mmX Imm的金屬鉑片作為陽極，再將備用的泡沫鎳熱壓成20mmX5mmX2mm的規(guī)格并將其作為陰極，調(diào)整陰陽兩級之間的距離為2?3cm，啟動直流電源在50?60V電壓下電泳沉積處理I?2h后，取出沉積石墨纖維后的泡沫鎳，放入烘箱于105?110°C下干燥2?3h，即得質(zhì)輕型石墨纖維泡沫鎳電磁屏蔽材料。
[0010]實例I
稱取500g聚丙烯腈纖維裝入氧化爐，在250°C的氧化溫度下保溫預氧化45min，再將預氧化后的纖維移入炭化爐，先以5°C/min速率程序升溫至300°C低溫炭化15min，再以10°C/min速率升溫至900°C，高溫炭化1min，得到聚丙稀腈碳纖維;將上述制得的聚丙稀腈碳纖維轉(zhuǎn)入石墨化爐，向爐中以10mL/min速率通入氬氣直至置換出爐中所有空氣后，在2500°C的溫度下石墨化處理2min，出料后得到石墨纖維，備用;取10g聚氨酯泡沫放入粉碎機中粉碎后過50目標準篩，將過篩后的聚氨酯泡沫顆粒浸入400mL質(zhì)量濃度為10%的高錳酸鉀硫酸溶液中，攪拌粗化3min，粗化結(jié)束后將泡沫顆粒和20g氯化錫混合加入10mL濃度為0.1mol/L鹽酸，攪拌敏化1min;將上述敏化后的泡沫顆粒分別用500mL甲醛和等體積的質(zhì)量濃度為30%的磷酸二氫鉀溶液浸泡3min，最后用去離子水沖洗1min后即得預處理后的泡沫顆粒；量取IL質(zhì)量濃度為40%硫酸鎳溶液倒入化學鍍槽中，再依次加入1g氯化銨和3g檸檬酸鈉，攪拌均勻后再用質(zhì)量濃度為25%氨水調(diào)節(jié)pH至8，再將200g上述預處理后的泡沫顆粒倒入鍍槽，加熱鍍槽溫度至25°C，啟動超聲裝置進行化學鍍鎳2