一種高性能粘結(jié)稀土磁致伸縮材料的配方及制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高性能粘結(jié)稀土磁致伸縮材料的配方及制備工藝，按照重量份數(shù)由如下原料組成：金屬鋱3?5份、金屬鏑5?10份、金屬鐵15?20份、粘結(jié)劑10?15份、丙酮溶液30?40份、固化劑10?15份、偶聯(lián)劑10?15份，將金屬鋱、金屬鏑、金屬鐵按照摩爾質(zhì)量為3:7:19的比率配比混合，置于真空非自耗電弧爐中充氬熔煉，制得合金鑄錠；然后在汽油的保護(hù)下，將合金鑄錠利用鑄錠盤磨粉碎得到所需粒度的粉末顆粒；接著將所得顆粒與粘接劑配好后置于丙酮溶液中，攪拌的同時(shí)用紅外燈加熱直至混料均勻且丙酮全部揮發(fā)；冷卻后再加入固化劑，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆蚝笾糜谝欢◤?qiáng)度的磁場(chǎng)中保持一段時(shí)間，再在液壓機(jī)上壓制成型，最后進(jìn)行固化處理。得到的材料抗拉強(qiáng)度增強(qiáng)，生產(chǎn)成本較低。
【專利說明】
一種高性能粘結(jié)稀土磁致伸縮材料的配方及制備工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及磁致伸縮材料制備工藝領(lǐng)域，具體涉及一種高性能粘結(jié)稀土磁致伸縮材料的配方及制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]稀土-鐵系超磁致伸縮材料是Clark等人研制開發(fā)出來的新型功能材料，常用的成分為Tb0.27Dy0.73Fe2。如果適當(dāng)控制材料的成份和制備工藝，其磁致伸縮應(yīng)變量可達(dá)到合金的70%左右，而其使用頻率卻能提高到10kHz以上.由于具有眾多優(yōu)異性能，在換能器、執(zhí)行器、有源消振以及傳感器等方面得到了越來越廣泛的應(yīng)用，因此，被普遍認(rèn)為是二十一世紀(jì)新的經(jīng)濟(jì)增長(zhǎng)點(diǎn)。但是，這種材料制備成本高、脆性大，以及由于其低電阻特性，在高頻下的渦流效應(yīng)使其在超聲等頻率較高的領(lǐng)域應(yīng)用受到極大的限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)以上問題，本發(fā)明提供了一種高性能粘結(jié)稀土磁致伸縮材料的配方及制備工藝，以廢陰極射線管頸玻璃和氧化鉛為主要原料，加入一定量的碳化硅、三氧化二鐵、氧化鉍，采用燒結(jié)法制備出可以吸收沖擊波的高密度泡沫玻璃，具有優(yōu)良的物理性能，可以有效解決【背景技術(shù)】中的問題。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:一種高性能粘結(jié)稀土磁致伸縮材料的配方，按照重量份數(shù)由如下原料組成:
金屬鋱3-5份、金屬鏑5-10份、金屬鐵15-20份、粘結(jié)劑10-15份、丙酮溶液30-40份、固化劑10-15份、偶聯(lián)劑10-15份。
[0005]根據(jù)上述技術(shù)方案，所述粘結(jié)劑選擇固態(tài)環(huán)氧樹脂。
[0006]根據(jù)上述技術(shù)方案，所述丙酮溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為67%。
[0007]根據(jù)上述技術(shù)方案，所述固化劑選擇多乙烯多胺。
[0008]根據(jù)上述技術(shù)方案，所述偶聯(lián)劑選擇KH-550硅烷偶聯(lián)劑。
[0009]另外本發(fā)明還設(shè)計(jì)了一種高性能粘結(jié)稀土磁致伸縮材料的制備工藝，包括如下步驟:
((I)將金屬鋱、金屬鏑、金屬鐵按照摩爾質(zhì)量為3:7:19的比率配比混合，并將配好的料置于真空非自耗電弧爐中充氬熔煉，制得合金鑄錠；
(2)在汽油的保護(hù)下，將合金鑄錠利用鑄錠盤磨粉碎得到所需粒度的粉末顆粒；
(3)將所得顆粒與粘接劑按體積比為7:3配好，并置于丙酮溶液中，攪拌的同時(shí)用紅外燈加熱直至混料均勻且丙酮全部揮發(fā)；
(4)冷卻后加入固化劑多乙烯多胺，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆蚝笾糜谝欢◤?qiáng)度的磁場(chǎng)中保持一段時(shí)間；
(5)將完成取向排列的混合物在液壓機(jī)上壓制成型，最后進(jìn)行固化處理，脫模得到稀土磁致伸縮材料。
[0010]根據(jù)上述技術(shù)方案，所述步驟(I)中，爐體真空度為6X 10—3Pa，且在950 °C下翻熔3遍。
[0011]根據(jù)上述技術(shù)方案，所述步驟(4)中，磁化取向磁場(chǎng)強(qiáng)度為1T，磁化時(shí)間1.5h。
[0012]根據(jù)上述技術(shù)方案，所述步驟(5)中，壓制壓力為420MPa，時(shí)間為Ih;固化處理溫度為100°C?180°C，固化時(shí)間1.5h。
[0013]本發(fā)明的有益效果:
本發(fā)明以TbDyFe合金粉末均勻分布并包裹于環(huán)氧樹脂基體內(nèi)，粉末間由絕緣膠阻隔，使得渦流不能在大范圍內(nèi)形成回路，提高了材料的使用頻率。同時(shí)，該粘結(jié)復(fù)合材料還具有其他許多優(yōu)異性能，如抗拉強(qiáng)度增強(qiáng)；由于固化時(shí)本身產(chǎn)生預(yù)應(yīng)力，可以減少甚至省掉預(yù)加載荷；因?yàn)門bDyFe合金含量降低及工藝簡(jiǎn)單化，因而生產(chǎn)成本較低；可隨意加工成任意形狀;并且其磁致伸縮量可與TbDyFe合金相抗衡。
【附圖說明】
[0014]圖1為本發(fā)明合金粉末含量與磁致伸縮性能的關(guān)系曲線圖。
[0015]圖2為本發(fā)明合金顆粒的磁場(chǎng)取向與磁致伸縮性能的關(guān)系曲線圖。
[0016]圖3為本發(fā)明合金顆粒的表面處理與磁致伸縮性能的關(guān)系曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0018]實(shí)施例1:
一種高性能粘結(jié)稀土磁致伸縮材料的配方，按照重量份數(shù)由如下原料組成:
金屬鋱3份、金屬鏑7份、金屬鐵15份、粘結(jié)劑10份、丙酮溶液30份、固化劑10份、偶聯(lián)劑1份。
[0019]所述粘結(jié)劑選擇固態(tài)環(huán)氧樹脂;所述丙酮溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為67%;所述固化劑選擇多乙烯多胺;所述偶聯(lián)劑選擇KH-550硅烷偶聯(lián)劑。
[0020]其制備工藝，包括如下步驟:
((I)將金屬鋱、金屬鏑、金屬鐵按照摩爾質(zhì)量為3:7:15的比率配比混合，并將配好的料置于真空非自耗電弧爐中充氬熔煉，制得合金鑄錠，爐體真空度為6 X 10—3Pa，且在950 V下翻熔3遍；
(2)在汽油的保護(hù)下，將合金鑄錠利用鑄錠盤磨粉碎得到所需粒度的粉末顆粒；
(3)將所得顆粒與粘接劑按體積比為7:3配好，并置于丙酮溶液中，攪拌的同時(shí)用紅外燈加熱直至混料均勻且丙酮全部揮發(fā)；
(4)冷卻后加入固化劑多乙烯多胺，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆蚝笾糜谝欢◤?qiáng)度的磁場(chǎng)中保持一段時(shí)間，磁化取向磁場(chǎng)強(qiáng)度為1.5T，磁化時(shí)間1.5h;
(5)將完成取向排列的混合物在液壓機(jī)上壓制成型，最后進(jìn)行固化處理，脫模得到稀土磁致伸縮材料，壓制壓力為420MPa，時(shí)間為Ih;固化處理溫度為100 °C?180 °C，固化時(shí)間
1.5ho
[0021]實(shí)施例2:
一種高性能粘結(jié)稀土磁致伸縮材料的配方，按照重量份數(shù)由如下原料組成:
金屬鋱4份、金屬鏑8份、金屬鐵17份、粘結(jié)劑12份、丙酮溶液35份、固化劑12份、偶聯(lián)劑13份。
[0022]所述粘結(jié)劑選擇固態(tài)環(huán)氧樹脂;所述丙酮溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%;所述固化劑選擇多乙烯多胺;所述偶聯(lián)劑選擇KH-550硅烷偶聯(lián)劑。
[0023]其制備工藝，包括如下步驟:
((I)將金屬鋱、金屬鏑、金屬鐵按照摩爾質(zhì)量為4:8:17的比率配比混合，并將配好的料置于真空非自耗電弧爐中充氬熔煉，制得合金鑄錠，爐體真空度為6 X 10—3Pa，且在950 V下翻熔3遍；
(2)在汽油的保護(hù)下，將合金鑄錠利用鑄錠盤磨粉碎得到所需粒度的粉末顆粒；
(3)將所得顆粒與粘接劑按體積比為9:4配好，并置于丙酮溶液中，攪拌的同時(shí)用紅外燈加熱直至混料均勻且丙酮全部揮發(fā)；
(4)冷卻后加入固化劑多乙烯多胺，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆蚝笾糜谝欢◤?qiáng)度的磁場(chǎng)中保持一段時(shí)間，磁化取向磁場(chǎng)強(qiáng)度為IT，磁化時(shí)間1.5h;
(5)將完成取向排列的混合物在液壓機(jī)上壓制成型，最后進(jìn)行固化處理，脫模得到稀土磁致伸縮材料，壓制壓力為420MPa，時(shí)間為Ih;固化處理溫度為100 °C?180 °C，固化時(shí)間
1.5ho
[0024]實(shí)施例3:
一種高性能粘結(jié)稀土磁致伸縮材料的配方，按照重量份數(shù)由如下原料組成:
金屬鋱5份、金屬鏑9份、金屬鐵19份、粘結(jié)劑14份、丙酮溶液37份、固化劑11、偶聯(lián)劑14份。
[0025]所述粘結(jié)劑選擇固態(tài)環(huán)氧樹脂;所述丙酮溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為67%;所述固化劑選擇多乙烯多胺;所述偶聯(lián)劑選擇KH-550硅烷偶聯(lián)劑。
[0026]其制備工藝，包括如下步驟:
((I)將金屬鋱、金屬鏑、金屬鐵按照摩爾質(zhì)量為5:9:19的比率配比混合，并將配好的料置于真空非自耗電弧爐中充氬熔煉，制得合金鑄錠，爐體真空度為6 X 10—3Pa，且在950 V下翻熔3遍；
(2)在汽油的保護(hù)下，將合金鑄錠利用鑄錠盤磨粉碎得到所需粒度的粉末顆粒；
(3)將所得顆粒與粘接劑按體積比為10:3配好，并置于丙酮溶液中，攪拌的同時(shí)用紅外燈加熱直至混料均勻且丙酮全部揮發(fā)；
(4)冷卻后加入固化劑多乙烯多胺，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆蚝笾糜谝欢◤?qiáng)度的磁場(chǎng)中保持一段時(shí)間，磁化取向磁場(chǎng)強(qiáng)度為1T，磁化時(shí)間Ih;
(5)將完成取向排列的混合物在液壓機(jī)上壓制成型，最后進(jìn)行固化處理，脫模得到稀土磁致伸縮材料，壓制壓力為420MPa，時(shí)間為Ih;固化處理溫度為100 °C?180 °C，固化時(shí)間
1.5ho
[0027]
通過以下測(cè)試方法研究了合金粉末含量、磁場(chǎng)取向、表面處理等對(duì)磁致伸縮性能的影響。
[0028](I)合金粉末含量對(duì)磁致伸縮性能的影響(如圖1所示)
選取合金粉末含量不同的樣品，裁剪成8mm X 8mm大小的樣品，用CSS-44200電子萬能試驗(yàn)機(jī)，采用電阻應(yīng)變片技術(shù)測(cè)量樣品的磁致伸縮系數(shù)。
[0029]從圖1可以看出隨著合金粉末含量的增加，樣品的飽和磁致伸縮量也隨之增加，但當(dāng)增加到超過90%時(shí)，樣品的飽和磁致伸縮性能開始逐漸降低。這是因?yàn)榉勰╊w粒為粘結(jié)劑所包裹，相當(dāng)于一個(gè)個(gè)隔絕的獨(dú)立的小磁體，如果磁性顆粒間距過大(即粉末含量少)，使磁致伸縮復(fù)合材料密度下降，樣品的磁阻明顯增大；同時(shí)由于粉末顆粒含量減少，本身就降低了材料磁致伸性能的總效應(yīng)，磁致伸縮性能便大大下降。所以，增加磁粉的含量可提高材料的磁致伸縮性能。但當(dāng)合金粉末含量增加到一定量時(shí)，由于粘結(jié)劑的含量大大減少，合金顆粒在低含量粘結(jié)劑中的潤(rùn)濕行為很差且不易混合均勻，因此產(chǎn)生大量空洞，從而導(dǎo)致磁致伸縮性能的降低。
[0030 ] (2)合金顆粒的磁場(chǎng)取向?qū)Υ胖律炜s性能的影響(如圖2所示)
將經(jīng)過磁場(chǎng)取向處理和未經(jīng)過磁場(chǎng)取向處理的磁致伸縮材料分別裁剪成相同大小的樣品，并利用電阻應(yīng)變片技術(shù)測(cè)量樣品的磁致伸縮系數(shù)。
[0031]由圖2可以看出，經(jīng)磁場(chǎng)取向后的樣品其磁致伸縮量明顯提高。這是由于成型過程中施加磁場(chǎng)，使合金顆粒朝著與磁場(chǎng)一致的方向上轉(zhuǎn)動(dòng)，相鄰顆粒由于磁力作用而首尾相對(duì)接形成磁性鏈條，樣品固化后仍保持這個(gè)狀態(tài)。每一個(gè)顆粒產(chǎn)生的伸縮便能直接傳遞給相連接的顆粒，從而提高了磁致伸縮效應(yīng);而磁性顆粒鏈條之間彼此被粘結(jié)劑阻隔而限制了渦流。
[0032](3)合金顆粒的表面處理對(duì)磁致伸縮性能的影響(如圖3所示)
將經(jīng)過硅烷偶聯(lián)劑處理和未經(jīng)過硅烷偶聯(lián)劑的磁致伸縮材料裁剪成相同大小的樣片，然后在CSS-44200電子萬能試驗(yàn)機(jī)上采用電阻應(yīng)變片技術(shù)測(cè)量樣品的磁致伸縮系數(shù)。
[0033]由圖3可以看出，經(jīng)表面處理的樣品其磁致伸縮性能更佳。這是因?yàn)楣柰榕悸?lián)劑是在分子中同時(shí)具有兩種不同的反應(yīng)性基團(tuán)的有機(jī)硅化合物，其化學(xué)結(jié)構(gòu)一般可用通式Y(jié)RSiX3來表示。R為可水解性基團(tuán)，通常是烷氧基，還有鹵素及酰氧基等，能夠與無機(jī)材料發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，或吸附在材料表面，從而提高與無機(jī)材料的親和性。Y代表可與聚合物進(jìn)行反應(yīng)的有機(jī)官能團(tuán)，如乙稀基、氣基、環(huán)氧基、甲基丙稀酸基等。因此，通過娃燒偶聯(lián)劑能使兩種不同性質(zhì)的材料很好地“偶聯(lián)”起來，即形成無機(jī)相-硅烷偶聯(lián)劑-有機(jī)相的結(jié)合，使顆粒的粘結(jié)強(qiáng)度提高，從而使復(fù)合材料獲得較好的磁致伸縮性能。
[0034]基于上述，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，本發(fā)明以TbDyFe合金粉末均勻分布并包裹于環(huán)氧樹脂基體內(nèi)，粉末間由絕緣膠阻隔，使得渦流不能在大范圍內(nèi)形成回路，提高了材料的使用頻率。同時(shí)，該粘結(jié)復(fù)合材料還具有其他許多優(yōu)異性能，如抗拉強(qiáng)度增強(qiáng)；由于固化時(shí)本身產(chǎn)生預(yù)應(yīng)力，可以減少甚至省掉預(yù)加載荷；因?yàn)門bDyFe合金含量降低及工藝簡(jiǎn)單化，因而生產(chǎn)成本較低;可隨意加工成任意形狀;并且其磁致伸縮量可與TbDyFe合金相抗衡。
[0035]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高性能粘結(jié)稀土磁致伸縮材料的配方，其特征在于，按照重量份數(shù)由如下原料組成: 金屬鋱3-5份、金屬鏑5-10份、金屬鐵15-20份、粘結(jié)劑10-15份、丙酮溶液30-40份、固化劑10-15份、偶聯(lián)劑10-15份。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能粘結(jié)稀土磁致伸縮材料的配方，其特征在于，所述粘結(jié)劑選擇固態(tài)環(huán)氧樹脂。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能粘結(jié)稀土磁致伸縮材料的配方，其特征在于，所述丙酮溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為67%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能粘結(jié)稀土磁致伸縮材料的配方，其特征在于，所述固化劑選擇多乙烯多胺。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能粘結(jié)稀土磁致伸縮材料的配方，其特征在于，所述偶聯(lián)劑選擇KH-550硅烷偶聯(lián)劑。6.—種高性能粘結(jié)稀土磁致伸縮材料的制備工藝，其特征在于，包括如下步驟: (1)將金屬鋱、金屬鏑、金屬鐵按照摩爾質(zhì)量為3:7:19的比率配比混合，并將配好的料置于真空非自耗電弧爐中充氬熔煉，制得合金鑄錠； (2)在汽油的保護(hù)下，將合金鑄錠利用鑄錠盤磨粉碎得到所需粒度的粉末顆粒； (3)將所得顆粒與粘接劑按體積比為7:3配好，并置于丙酮溶液中，攪拌的同時(shí)用紅外燈加熱直至混料均勻且丙酮全部揮發(fā)； (4)冷卻后加入固化劑多乙烯多胺，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆蚝笾糜谝欢◤?qiáng)度的磁場(chǎng)中保持一段時(shí)間； (5)將完成取向排列的混合物在液壓機(jī)上壓制成型，最后進(jìn)行固化處理，脫模得到稀土磁致伸縮材料。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種高性能粘結(jié)稀土磁致伸縮材料的制備工藝，其特征在于，所述步驟(I)中，爐體真空度為6 X 10—3Pa，且在950 °C下翻熔3遍。8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種高性能粘結(jié)稀土磁致伸縮材料的制備工藝，其特征在于，所述步驟(4)中，磁化取向磁場(chǎng)強(qiáng)度為1T，磁化時(shí)間1.5h。9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種高性能粘結(jié)稀土磁致伸縮材料的制備工藝，其特征在于，所述步驟(5)中，壓制壓力為420MPa，時(shí)間為Ih;固化處理溫度為100 °C?180 °C，固化時(shí)間.1.5ho
【文檔編號(hào)】C22C38/00GK106098929SQ201610584320
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年7月24日 公開號(hào)201610584320.5, CN 106098929 A, CN 106098929A, CN 201610584320, CN-A-106098929, CN106098929 A, CN106098929A, CN201610584320, CN201610584320.5
【發(fā)明人】閻惠至, 張偉, 魏發(fā)云
【申請(qǐng)人】泉州海岸線新材料科技有限公司