一種添加介孔材料的鍍鎳釹鐵硼磁體及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種添加介孔材料的鍍鎳釹鐵硼磁體，由下述組分按質(zhì)量百分比組成：Pr?Nd：25?35％、B：1?2％、Al：0.1?1％、Cu：0?0.2％、Co：1?2％、Ga：0.1?1％、Nb：0.02?0.08％、Zr：0.01?0.05％、介孔二氧化硅0.1?1％，余量為Fe和材料中少量不可避免的雜質(zhì)；本發(fā)明從氣流磨磨制后的釹鐵硼磁體原料粉末入手，將微米級原料粉末直接包覆鍍鎳，提高了釹鐵硼原料粉末的耐腐蝕能力，防止了后續(xù)過程中粉末團(tuán)聚成顆粒基團(tuán)，有利于粉末的取向成型；介孔二氧化硅的加入使納米組分與釹鐵硼磁體主相復(fù)合成晶界相，生產(chǎn)出的磁體晶型結(jié)構(gòu)均勻，具有優(yōu)良的耐腐蝕性、耐溫性和高矯頑力。
【專利說明】
一種添加介孔材料的鍍鎳釹鐵硼磁體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及稀土永磁材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種添加介孔材料的鍍鎳釹鐵硼磁體及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]釹鐵硼永磁材料，作為稀土永磁材料發(fā)展的最新結(jié)果，由于其優(yōu)異的磁性能而被稱為磁王，是目如具有最強(qiáng)磁力的永久磁體，其最大磁能積尚過鐵氧體10倍以上，具有體積小重量輕、極高的磁能積和矯頑力、能量密度高等優(yōu)點(diǎn)，使得釹鐵硼永磁材料在現(xiàn)代工業(yè)和電子技術(shù)中獲得了廣泛應(yīng)用。
[0003]近年來隨著釹鐵硼磁體在多領(lǐng)域的高速發(fā)展，燒結(jié)釹鐵硼磁體以優(yōu)越的性能廣泛應(yīng)用于各方面，從而使得計算機(jī)硬件、儀器儀表、電聲電機(jī)、傳感器、磁選磁化等設(shè)備的小型化、輕量化、薄型化成為可能。由于微米級釹鐵硼磁體原料粉末之間的范德華力、倫敦力和磁力的相互作用使粉末團(tuán)聚成二次粉末顆粒，形成了小顆粒基團(tuán)，造成粉末的流動性差、取向困難，最終導(dǎo)致釹鐵硼永磁材料具有居里溫度點(diǎn)低、溫度特性差、易被氧化腐蝕等缺點(diǎn)。
[0004]中國發(fā)明專利CN105702405A首創(chuàng)采用納米級介孔材料添加到釹鐵硼磁體材料中來改善其微結(jié)構(gòu)及結(jié)構(gòu)缺陷，從而提高其矯頑力和工作溫度，其優(yōu)點(diǎn)在于加工工藝簡單、晶型結(jié)構(gòu)均一、磁體材料矯頑力強(qiáng)、耐溫性好，但其并沒有改善釹鐵硼磁體易被氧化腐蝕的缺點(diǎn)，為此本發(fā)明從氣流磨磨制后的釹鐵硼磁體原料粉末入手，將微米級的原料粉末先進(jìn)行表面鍍鎳，顆粒表面包覆一層納米級鎳層，再與介孔二氧化硅混合進(jìn)行后續(xù)工藝，從而全面改善釹鐵硼磁體的缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明是為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種添加介孔材料的鍍鎳釹鐵硼磁體及其制備方法。
[0006]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0007]—種添加介孔材料的鍍鎳釹鐵硼磁體，由下述組分按質(zhì)量百分比組成:
[0008]Pr-Nd:25-35%:1-2% ^Al:0.1-1% ^Cu:0-0.2% ^Co:1-2% ^Ga:0.1-1% ^Nb:
0.02-0.08%,Zr:0.01-0.05%,介孔二氧化硅0.1-1%,余量為Fe和材料中少量不可避免的雜質(zhì)；
[0009]所述的Pr-Nd合金中Nd含量為20-40wt%。
[0010]所述的一種添加介孔材料的鍍鎳釹鐵硼磁體，由下述組分按質(zhì)量百分比組成:
[0011]Pr-Nd: 28-32%、B:1.3-1.7%、Al:0.4-0.6%、Cu:0.05-0.15%、Co:1.4-1.6%、Ga: 0.3-0.7 %、Nb: 0.04-0.06 %、Zr: 0.02-0.04 %、介孔二氧化硅 0.2-0.5%,余量為 Fe 和材料中少量不可避免的雜質(zhì)；
[0012]所述的Pr-Nd合金中Nd含量為20_40wt%。
[0013]—種所述的添加介孔材料的鍍鎳釹鐵硼磁體制備方法，包括以下步驟:
[0014](I)按比例稱取制備釹鐵硼磁體的原料Pr-Nd、B、Al、Cu、Co、Ga、Nb、Zr、Fe，經(jīng)無油、無潮和無銹處理后送入真空感應(yīng)爐中，在真空度10.2-10.6?&、溫度1200-1300°(:的條件下熔煉成合金液，合金液以2-4m/s的速度澆鑄到銅輥表面速凝甩帶成厚度為0.2-0.5mm的合金薄片；
[0015](2)將上述合金薄片送入氫碎爐，在0.6-1.2Mpa的氫壓下吸氫2-4小時，再在500-650°C的溫度下脫氫6-8小時破碎成平均粒度為100-200μπι的粗粉，將粗粉用氣流粉碎機(jī)在
0.12-0.18Mpa的壓力下磨至平均粒度為3-4μπι的細(xì)粉；
[0016](3)將上述釹鐵硼原料細(xì)粉用含有濃度為200-250g/LNiS04.6H20、25_35g/LNiC12.6!120、30-4(^/1^3803、0.5-18/1糖精鈉、1-28/1十二烷基硫酸鈉的鍍鎳溶液浸泡進(jìn)行表面電鍍鎳層，在溫度為40-60 °C、pH為4.5-5.5、電流密度為1-2A/dm2的條件下表面電鍍20-30分鐘至鎳層厚度為40-60nm時停止；
[0017](4)將上述鍍了鎳層的釹鐵硼原料細(xì)粉用去離子水清洗、過濾4-6次，再將過濾好的細(xì)粉在90-110 °C下恒溫干燥4-5小時，冷卻至室溫，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下與介孔二氧化硅在三維混料機(jī)中攪拌混合，混料時添加總重量0.l-0.3wt%潤滑劑后混料3-4小時，形成均勻的混合磁粉；
[0018](5)將上述混合磁粉在全自動成型壓機(jī)中自動定量稱取，取向成型壓制成坯塊，經(jīng)真空封裝、冷等靜壓、剝油后送入真空燒結(jié)爐中，在300-4000C下保溫0.5-1小時，在800-900°C下保溫2-3小時，在溫度1050-1100°C、真空度0.004-0.006Pa的條件下燒結(jié)4-6小時，冷卻后得到燒結(jié)磁體；
[0019](6)將上述燒結(jié)磁體進(jìn)行二級回火處理，一級回火溫度850-950°C、保溫3-4小時，二級回火溫度450-550°C、保溫4-5小時，最終得到燒結(jié)永磁體。
[0020]—種所述的添加介孔材料的鍍鎳釹鐵硼磁體制備方法，所述步驟(3)中釹鐵硼原料細(xì)粉質(zhì)量與鍍鎳溶液體積比為70-90g: 1L。
[0021]—種所述的添加介孔材料的鍍鎳釹鐵硼磁體制備方法，所述步驟(4)中介孔二氧化硅的粒徑為100-200nm、孔徑為10-20nmo
[0022]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:
[0023]本發(fā)明從氣流磨磨制后的釹鐵硼磁體原料粉末入手，將微米級原料粉末直接包覆鍍鎳，粉末顆粒表面包覆一層納米級鎳層，提高了釹鐵硼原料粉末的耐腐蝕能力，防止了后續(xù)過程中粉末團(tuán)聚成顆粒基團(tuán)，有利于粉末的取向成型；介孔二氧化硅的加入使納米組分與釹鐵硼磁體主相復(fù)合成晶界相，既可以起到異相成核作用，還可以改善釹鐵硼磁體微結(jié)構(gòu)及缺陷，在保證剩磁基本不變的同時提高了磁體的矯頑力，生產(chǎn)出的燒結(jié)釹鐵硼磁體晶型結(jié)構(gòu)均勻，耐溫性和機(jī)械加工性能都得到了顯著提升，更具有優(yōu)良的耐腐蝕性和高矯頑力等優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0024]—種添加介孔材料的鍍鎳釹鐵硼磁體，由下述組分按質(zhì)量百分比組成:
[0025]Pr-Nd:28%、B:1.3%、Al:0.4%、Cu:0.05%、Co:1.4%、Ga:0.3%、Nb:0.04%、Zr:
0.02%,介孔二氧化硅0.2%,余量為Fe和材料中少量不可避免的雜質(zhì)；
[0026]所述的Pr-Nd合金中Nd含量為20wt%。
[0027]—種所述的添加介孔材料的鍍鎳釹鐵硼磁體制備方法，包括以下步驟:
[0028](I)按比例稱取制備釹鐵硼磁體的原料Pr-Nd、B、Al、Cu、Co、Ga、Nb、Zr、Fe，經(jīng)無油、無潮和無銹處理后送入真空感應(yīng)爐中，在真空度10.2Pa、溫度1200°C的條件下熔煉成合金液，合金液以2m/s的速度饒鑄到銅棍表面速凝用帶成厚度為0.2mm的合金薄片；
[0029](2)將上述合金薄片送入氫碎爐，在0.6Mpa的氫壓下吸氫2小時，再在500 °C的溫度下脫氫6小時破碎成平均粒度為ΙΟΟμπι的粗粉，將粗粉用氣流粉碎機(jī)在0.12Mpa的壓力下磨至平均粒度為3μπι的細(xì)粉；
[0030](3)將上述釹鐵硼原料細(xì)粉用含有濃度為200g/LNiS04.6H20、25g/LNiC12.6!120、3(^/1^3803、0.58/1糖精鈉、18/1十二烷基硫酸鈉的鍍鎳溶液浸泡進(jìn)行表面電鍍鎳層，在溫度為40°C、pH為4.5、電流密度為lA/dm2的條件下表面電鍍20分鐘至鎳層厚度為40nm時停止；
[0031](4)將上述鍍了鎳層的釹鐵硼原料細(xì)粉用去離子水清洗、過濾4次，再將過濾好的細(xì)粉在90 °C下恒溫干燥4小時，冷卻至室溫，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下與介孔二氧化硅在三維混料機(jī)中攪拌混合，混料時添加總重量0.1wt %潤滑劑后混料3小時，形成均勻的混合磁粉；
[0032](5)將上述混合磁粉在全自動成型壓機(jī)中自動定量稱取，取向成型壓制成坯塊，經(jīng)真空封裝、冷等靜壓、剝油后送入真空燒結(jié)爐中，在300°C下保溫0.5小時，在800°C下保溫2小時，在溫度1050°C、真空度0.004Pa的條件下燒結(jié)4小時，冷卻后得到燒結(jié)磁體；
[0033](6)將上述燒結(jié)磁體進(jìn)行二級回火處理，一級回火溫度850°C、保溫3小時，二級回火溫度450 °C、保溫4小時，最終得到燒結(jié)永磁體。
[0034]—種所述的添加介孔材料的鍍鎳釹鐵硼磁體制備方法，所述步驟(3)中釹鐵硼原料細(xì)粉質(zhì)量與鍍鎳溶液體積比為70g: 1L。
[0035]—種所述的添加介孔材料的鍍鎳釹鐵硼磁體制備方法，所述步驟(4)中介孔二氧化娃的粒徑為I OOnm、孔徑為I Onm。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種添加介孔材料的鍍鎳釹鐵硼磁體，其特征在于由下述組分按質(zhì)量百分比組成: Pr-Nd:25-35% ^B: 1-2% ^Al:0.1-1% ^Cu:0-0.2% ^Co:1-2% ^Ga:0.1-1% ^Nb:0.02-0.08%、Zr: 0.01-0.05%、介孔二氧化硅0.1-1%，余量為Fe和材料中少量不可避免的雜質(zhì)； 所述的Pr-Nd合金中Nd含量為20-40wt%。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種添加介孔材料的鍍鎳釹鐵硼磁體，其特征在于由下述組分按質(zhì)量百分比組成: Pr-Nd:28-32 %、B:1.3-1.7 %、Al:0.4-0.6 %、Cu:0.05-0.15 %、Co:1.4-1.6 %、Ga:0.3-0.7%、Nb:0.04-0.06%、Zr:0.02-0.04%、介孔二氧化硅0.2-0.5% ,余量為Fe和材料中少量不可避免的雜質(zhì)； 所述的Pr-Nd合金中Nd含量為20-40wt%。3.—種如權(quán)利要求1所述的添加介孔材料的鍍鎳釹鐵硼磁體制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)按比例稱取制備釹鐵硼磁體的原料Pr-Nd、B、Al、Cu、Co、Ga、Nb、Zr、Fe，經(jīng)無油、無潮和無銹處理后送入真空感應(yīng)爐中，在真空度10.2-10.6Pa、溫度1200-1300°C的條件下熔煉成合金液，合金液以2_4m/s的速度饒鑄到銅棍表面速凝用帶成厚度為0.2-0.5mm的合金薄片; (2)將上述合金薄片送入氫碎爐，在0.6-1.2Mpa的氫壓下吸氫2-4小時，再在500-650°C的溫度下脫氫6-8小時破碎成平均粒度為100-200μπι的粗粉，將粗粉用氣流粉碎機(jī)在0.12-0.18Mpa的壓力下磨至平均粒度為3-4μπι的細(xì)粉； (3)將上述釹鐵硼原料細(xì)粉用含有濃度為200-250g/LNiS04.6H20、25_35g/LNiC12.6H20、30-40g/LH3B03、0.5_lg/L糖精鈉、l_2g/L十二烷基硫酸鈉的鍍鎳溶液浸泡進(jìn)行表面電鍍鎳層，在溫度為40-60°C、pH為4.5-5.5、電流密度為1-2六/(11112的條件下表面電鍍20-30分鐘至鎳層厚度為40-60nm時停止； (4)將上述鍍了鎳層的釹鐵硼原料細(xì)粉用去離子水清洗、過濾4-6次，再將過濾好的細(xì)粉在90-110 °C下恒溫干燥4-5小時，冷卻至室溫，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下與介孔二氧化硅在三維混料機(jī)中攪拌混合，混料時添加總重量0.l-0.3wt%潤滑劑后混料3-4小時，形成均勻的混合磁粉； (5)將上述混合磁粉在全自動成型壓機(jī)中自動定量稱取，取向成型壓制成坯塊，經(jīng)真空封裝、冷等靜壓、剝油后送入真空燒結(jié)爐中，在300-4000C下保溫0.5-1小時，在800-900 V下保溫2-3小時，在溫度1050-1100 °C、真空度0.004-0.006Pa的條件下燒結(jié)4-6小時，冷卻后得到燒結(jié)磁體； (6)將上述燒結(jié)磁體進(jìn)行二級回火處理，一級回火溫度850-950°C、保溫3-4小時，二級回火溫度450-550°C、保溫4-5小時，最終得到燒結(jié)永磁體。4.一種如權(quán)利要求3所述的添加介孔材料的鍍鎳釹鐵硼磁體制備方法，其特征在于所述步驟(3)中釹鐵硼原料細(xì)粉質(zhì)量與鍍鎳溶液體積比為70-90g:lL。5.—種如權(quán)利要求3所述的添加介孔材料的鍍鎳釹鐵硼磁體制備方法，其特征在于所述步驟(4)中介孔二氧化娃的粒徑為100-200nm、孔徑為10_20nm。
【文檔編號】C22C38/12GK106024241SQ201610555233
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年7月14日
【發(fā)明人】沈軍, 唐睿
【申請人】安徽萬磁電子有限公司