用于顯微鏡的低試樣絞手，制冷器和熱流減速器的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及用于顯微鏡的低樣本絞手和制冷器領(lǐng)域，以及包括所述絞手的顯微鏡。本發(fā)明涉及顯微鏡領(lǐng)域，具體涉及電子顯微鏡和聚焦離子束顯微鏡(EM和FIB)。然而，它的應(yīng)用原則上可以擴展到顯微鏡的任何領(lǐng)域，尤其在樣本被冷卻或需要冷卻的情況下。
【專利說明】
用于顯微鏡的低試樣絞手，制冷器和熱流減速器
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及用于顯微鏡的低樣本絞手和制冷器領(lǐng)域，W及包括所述絞手的顯微 鏡。
【背景技術(shù)】
[0002] 本發(fā)明設(shè)及顯微觀察領(lǐng)域，具體來說設(shè)及電子和聚焦離子束領(lǐng)域，尤其設(shè)及透射 電子顯微鏡領(lǐng)域。原則上是可擴展應(yīng)用于顯微鏡的任何領(lǐng)域，特別是當(dāng)樣品處于低溫狀態(tài) 或需要冷卻時。
[0003] 顯微觀察是一種?？谟迷谟^察半導(dǎo)體和材料科學(xué)W及生物樣本領(lǐng)域的位點特異 性分析、選擇性沉積W及材料消融的技術(shù)。同時，它也廣泛應(yīng)用在生命科學(xué)領(lǐng)域，獲取0.1納 米到1微米分辨率區(qū)間的信息。顯微鏡中通常需要獲取圖像的一項光源，運個光源可能是 光、電子和原子。此外，掃描技術(shù)已經(jīng)發(fā)展到利用原子力顯微鏡和掃描顯微鏡。在此條件下， 一臺現(xiàn)代顯微鏡可W觀察到樣品的一個光斑尺寸，典型的光學(xué)顯微鏡如透射顯微鏡觀察到 幾納米長度，原子力顯微鏡觀察到一納米長度，掃描電鏡觀察到幾百納米長度。
[0004] 顯微鏡通常針對使用環(huán)境溫度進行優(yōu)化。顯微鏡和顯微鏡的各個部件最好置于同 一溫度下。一臺透射顯微鏡的分辨率可W達到0.1納米。而各式各樣的顯微鏡的一個共同缺 點就是樣品不能被最佳地觀察和成像，比如不是所有或者有很多的樣品細節(jié)在圖像中可 見，如果樣品在一個和周圍環(huán)境相比升高或降低的溫度條件下，樣本將收到很大程度上的 控制漂移，漂移主要由短時間內(nèi)顯微鏡(部件）的膨脹/收縮引起，甚至由于樣品本身。一個 樣品通常固定在樣品支架上，樣品支架也被固定著。通常一副圖像會在一秒內(nèi)形成，成像時 (一秒)相對漂移在最好情況下通常是在-0.5納米到+0.5納米之間。分辨率可能會更好。因 此認識到漂移和分辨率的關(guān)系非常重要。實際上分辨率減小到0.3納米最好(對透射顯微鏡 來說），但會達到lnm或者更多。當(dāng)溫度引入到樣品變量時，在漂移穩(wěn)定前會耗時很久，約為5 到60分鐘。在運段時間里，不可能出現(xiàn)有效成像。換句話說，只可能形成不連續(xù)的圖像。因此 在持續(xù)的升高或降低的溫度條件下，許多圖像都丟失，環(huán)境溫度增加或減少是不可能有效 進行觀測的。
[0005] 樣品需放在液態(tài)氮中運點尤其重要。比如低溫電顯斷層攝影技術(shù)EM，常用作觀察 生物樣品?，F(xiàn)有技術(shù)系統(tǒng)和持有人并未在過去的20年里向運方面進行改善。運些系統(tǒng)通常 只不過允許樣品的有限傾斜，他們給樣品支架引入太多重量，他們很難進行操作，因為需要 不能傾斜，并且在振動的冷卻系統(tǒng)傳遞樣品時，降低了分辨率。換句話說，W上之前的技術(shù) 不適用于較復(fù)雜的情況。例如，在大多數(shù)情況下沒有提供壓電原件來應(yīng)對足夠的熱膨脹補 償。當(dāng)顯微鏡處在一個恒定的室溫環(huán)境中，其膨脹補償?shù)?微米。但是當(dāng)樣品/顯微鏡處在大 范圍溫度變動，其膨脹補償?shù)?00微米甚至更多，因此原件不可適應(yīng)與大多數(shù)其他情況。
[0006] 之前的技術(shù)包括冷卻原件。盡管許多低冷卻原件在不同設(shè)置下已經(jīng)使用了幾十 年，但沒有合適的方法用作控制絞手。
[0007] 專利US4950901(A)列舉了一個用在透射顯微鏡上的改進樣品冷卻絞手。固定在樣 品附近的低溫傳導(dǎo)引腳和一個改進的導(dǎo)體/杜瓦連接減少了樣品震動，提高了成像分辨率。 多個加熱器精確控制溫度和烘烤程序。冷卻托盤的使用溫度與顯微鏡的溫度不同時會出現(xiàn) 一個較大漂移。更壞的情況是，發(fā)生漂移完全是不可預(yù)知的，不管是在時間（溫度何時升高 或降低)還是地點（漂移位置和方向）。加熱器負責(zé)加熱冷卻棒，而不是用來控制內(nèi)部溫度。 控制溫度更具難度，因此加熱器不適合控制內(nèi)部溫度。另外，一個冷流穩(wěn)定器定向到角度 器，運樣使得控制樣品的溫度是不可能的。該專利不完全足W精確控制溫度W及不完全適 合實現(xiàn)溫度穩(wěn)定。
[000引專利EP1516349A1列舉了專用在電子顯微鏡的樣品絞手，包括一個桿狀部分，該桿 狀部分靠近傾斜端，該傾斜端用于盛放樣品，棒狀部分延伸至電子顯微鏡的傾斜端，被夾放 在電子顯微鏡下，其中第一個溫度控制部分提供桿狀部分和/或夾緊裝置的溫度控制，運導(dǎo) 致至少在桿狀部分和夾緊裝置的接觸面會處于相同溫度。樣品的溫度絞手在某種程度上被 確定。特別指出，±0.化溫度控制是完全不夠的，因為它會導(dǎo)致漂移約100毫微米。此外控制 不足(意外)也會導(dǎo)致樣品漂移。
[0009] 專利US5857342(A)列舉了低溫包裝控制系統(tǒng)有效而精確的檢測和控制基板上的 高溫超導(dǎo)電路溫度。低溫包裝控制系統(tǒng)包括一個加熱元件在同一基板上作為高溫超導(dǎo)電 路，一個可激活和停用加熱單元的控制電路，W及一個靠近高溫超導(dǎo)電路的溫度傳感器。溫 度傳感器監(jiān)控高溫超導(dǎo)電路的溫度，并把溫度信息傳給控制電路?？刂齐娐犯鶕?jù)升溫或降 溫激活或取消加熱元件，W保持超導(dǎo)電路維持在預(yù)定的溫度范圍內(nèi)，此溫度波動范圍在正 負0.化的預(yù)定溫度內(nèi)。運樣的溫度對于漂移來說是完全不能接受的。
[0010] US3896314A列舉了一個種為電子顯微鏡的樣品加熱和定位裝置，包括一個固定在 顯微鏡上可沿光軸方向調(diào)節(jié)的樣品支架。該樣品支架在加熱時沿著垂直W及遠離第一基準 點的光軸擴展。絞手安裝在樣品支架，絞手被設(shè)置為沿同一軸線上加熱展開，沿該軸線相對 于樣品臺的第二基準點，并在光軸的相對測從第一基準點擴展。參考點和光軸的距離在絞 手與樣品支架被加熱時進行控制。絞手和樣品支架的熱膨脹幾乎相同，因此保持樣品基本 在光軸上。對漂移來說，溫度實驗中的加熱量必然造成了巨大問題。
[0011] US2012/112064A1列舉了一種通過帶電粒子進行冷卻的絞手，進而可W有效的處 理和觀察樣本。特別地，公開了一種樣本保持器，該樣本保持器，通過熱損傷的影響可W在 處理或觀察的材料時冷卻，并且由于該樣品處理方法，導(dǎo)致帶電粒子減少。絞手具有一個能 夠通離子束從樣品中分離樣品的樣品支架，W及一種旋轉(zhuǎn)裝置，可W讓樣品支架按要求旋 轉(zhuǎn)。該旋轉(zhuǎn)裝置可W附加到離子束裝置和透射顯微鏡上，同時有一個可移動導(dǎo)熱材料熱連 接至樣品支架和冷源，W及一種隔離樣品支架和熱轉(zhuǎn)移材料與外界的隔離材料。通過帶電 離子束進行處理和觀察，絞手可W有效的保持冷卻。該絞手為(聚焦)的離子束，由于樣品震 動，會有一個相對較差的10納米的分辨率，該方法不能在絞手的軸線上創(chuàng)建相反的旋轉(zhuǎn)，旋 轉(zhuǎn)分辨率較差。
[0012] 本發(fā)明設(shè)及用在顯微鏡上的一個絞手和冷卻器，顯微鏡包括絞手和冷卻器，解決 一個或一個W上的現(xiàn)有技術(shù)的上述問題和缺陷，提供可靠的結(jié)果，而不影響功能和優(yōu)點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0013] 本發(fā)明根據(jù)權(quán)利要求1設(shè)及到一種絞手，根據(jù)權(quán)利要求13設(shè)及到一種冷卻器W及 根據(jù)權(quán)利要求12設(shè)及到一種顯微鏡，可W減少觀測漂移，減少熱通量，并且有效控溫。為方 便讀者，有參考數(shù)字的表格被合并在下面。
[0014] 該絞手可W達到小于O.lnm/s的低樣品漂移效果，提高了機械和溫度穩(wěn)定性。環(huán)境 溫度升高和降低，都可獲得適宜的分辨率。目前絞手可W在一個相對較寬的溫度區(qū)域內(nèi)使 用，如從70K到1000K。改進后的控制性與分辨率使其特別適用于材料科學(xué)，例如在研究廣泛 溫度內(nèi)發(fā)生的現(xiàn)象W及在相對較低的溫度下的生物科學(xué)研究。
[0015] 該絞手允許迅速并可控的改變樣本溫度。比如當(dāng)溫度變化導(dǎo)致樣品變化如相變、 凝固和烙體現(xiàn)在都可W進行觀測，樣品漂移的問題基本沒有。
[0016] 通過提供一個穩(wěn)定的溫度、低溫層析EM，對于生物樣品實驗，現(xiàn)在是可能的。值得 注意的是，對于專屬系統(tǒng)可W達到此目的，但運些系統(tǒng)都很復(fù)雜并且昂貴，還需要具體配 件。而該專利可W安裝在常規(guī)的透射顯微鏡上。并在一個較寬的溫度范圍內(nèi)可W得到高質(zhì) 量的數(shù)據(jù)。觀察生物樣品時，分辨率優(yōu)于0.2nm，觀測材料樣品時，分辨率也優(yōu)于0.1 nm。
[0017] 本絞手包括一個內(nèi)部區(qū)域（13b)，一個外部區(qū)域（13a)，支撐件(43)，一個冷流穩(wěn)定 器(70)，一個第一加熱器(21)和一個第二加熱器(22)。其中內(nèi)部區(qū)域(13b)位于絞手的一尖 端，冷流穩(wěn)定器(70)與冷卻液兩者一起視為一個冷卻棒。在描述"一尖端"的說明中，表示該 支撐件(43)朝絞手尾部的部分，樣品支架和一個可選加熱器(24)也嵌入在運一端。支撐件 (43a)也有(真空)密封的作用。
[0018] 優(yōu)選的，外部區(qū)域緊緊固定測角儀，或者類似固定手段。內(nèi)部區(qū)域和外部區(qū)域彼此 熱絕緣。
[0019] 參照圖1，進行W下說明。
[0020] 在實施例中提供了一種方法維持溫度T0，T1，T2恒定或被控制或可控制;該方法可 W用作轉(zhuǎn)換提到的=種模式。本專利中控制溫度的方法完全不同于之前的技術(shù)，比如加熱 器是獨立控制，而不是合一控制。由于溫度變化可W被觀察到或者被有效補償，導(dǎo)致不會出 現(xiàn)樣品漂移。需要注意的是，當(dāng)角度計(88)的溫度TO發(fā)生變化，角度計部分將會發(fā)生擴大或 收縮，運將導(dǎo)致漂移。遺憾的是，漂移現(xiàn)象是不可預(yù)知的，比如因為角度計的復(fù)雜性。漂移將 導(dǎo)致成像丟失。
[0021] 當(dāng)外部區(qū)域（13a)的溫度Tl改變絞手收縮或擴大(漂移主要沿著絞手主方向），將 導(dǎo)致漂移和最可能發(fā)生的成像丟失。同樣的，當(dāng)Tl改變TO將會改變，運是我們不希望的。在 實施例中，Tl盡可能保持和TO相同。
[0022] 因此當(dāng)保持Tl不變時，TO也不變，運將導(dǎo)致沒有其他的因素致使溫度變化。當(dāng)Tl, T0，T2恒定即環(huán)境溫和時，樣品的漂移應(yīng)該和TEM的絞手漂移相似，因為樣品通過一端、外部 區(qū)域和角度計連著支撐件(43c) "T1可W利用一個在內(nèi)部區(qū)域的加熱器保持一個恒定溫度 值。當(dāng)保持Tl和T2穩(wěn)定時，從外部區(qū)域到尖端部的熱流溫度也將保持恒定。
[0023]
【發(fā)明人】已經(jīng)設(shè)法保持冷流到尖端恒定。在遠離冷卻器的絞手端和冷流穩(wěn)定器之間 提供一個恒定的溫度差，運樣就能在該位置得到一個穩(wěn)定溫度。該距離足夠遠進而獲得穩(wěn) 定的溫度，同時取決于絞手的設(shè)計，也就是說，離絞手或近或遠。當(dāng)冷卻器的制冷效果及時 (因為冷卻液蒸發(fā)(緩慢）），冷流將減少。為了遏制該情況發(fā)生，添加加熱器21W修正冷流變 化，運可能違法直覺。隨著冷卻器的冷卻液降低，加熱器也會按照相似速度進行控制逐步下 降。發(fā)明家假設(shè)其他冷損失有(幾乎)沒有對漂移或分辨率造成影響。
[0024] 如果T2變化，Tl穩(wěn)定，一尖端將會擴大或收縮，因此在樣品和連接器(43c)的頂端 部分將會導(dǎo)致圖像漂移(沿著絞手主軸方向漂移）。運種漂移可W被外部區(qū)域的溫控Tl控制 并補償。
[0025] 如果樣品被加熱（被微加熱器23)或者加熱器溫度發(fā)生變化，將導(dǎo)致加熱不平衡。 運種不穩(wěn)定性很小，因為微加熱器相比第一加熱器(21)的IOW只消耗少量能量，如1~4mW。 實驗用的（T化M發(fā)送低漂移后會迅速恢復(fù)，例如在大約1分鐘內(nèi)，有IOOK的T的一個改變。很 明顯，對于微加熱器需要的熱量越少，例如用于穩(wěn)定某一溫度，導(dǎo)致的漂移也越低。
[0026] 本絞手也能提供兩個傾角，第一個傾角由角度計提供，第二個傾角由樣品支架提 供。
[0027] 本絞手適用于先進的材料科學(xué)研究，例如，在低溫條件下，先進制造技術(shù)的控制， 如半導(dǎo)體加工。
[0028] 本絞手在很大的一個溫度范圍內(nèi)可W提供極高的分辨率圖像，極低的樣品漂移， 并允許原位變化的影像，同時非常人性化，比如提供實際樣品溫度的控制和測量。
[0029] 本絞手包含一個樣品支架(14)?？蒞提供樣品，W進行成像。
[0030] 為了在不同位置成像(樣品通常比形成的圖像大得多），和/或一個不同的方位，比 如在一個急性角下，需要提供一臺操作設(shè)備，比如一個角度計(88)。
[0031] 為了降低溫度和/或保持溫度，需要提供降低溫度的冷流溫度器(70)。
[0032] 除此之外，絞手包括兩個或多個加熱器(21，22)，用W平衡冷卻液。冷卻液可用作 加熱液，其用負號表示(或者方向）。
[0033] 寒冷涌入穩(wěn)定劑加熱器21調(diào)節(jié)冷流入目前持有量。冷流由冷流穩(wěn)定器(70)中的加 熱原件進行平衡，如果樣品的溫度保持穩(wěn)定，保持冷卻液的凈流入基本不變。加熱器(21， 22)維持絞手尖端預(yù)設(shè)的溫度，當(dāng)溫度升高或降低時，直接為絞手提供加熱，特別是靠近樣 品的一端。當(dāng)提供熱的時候，最好和冷卻液一起流入，一次保持熱交換平衡。理想情況下，冷 轉(zhuǎn)移對于絞手是有要求的；如果溫度需要維持在某個穩(wěn)定值，冷交換變化為OW;如果溫度需 要升高或降低，冷交換就分為正向和負向，需要提供額外的熱或者冷交換。冷交換的轉(zhuǎn)移量 在后兩種情況下是平衡的，比如通過控制器或軟件。特別地，提供一個或多個溫度傳感器， 用來衡量當(dāng)前絞手的溫度變化。
[0034] 來自環(huán)境的熱流補償可W考慮到平衡冷流過程。如果樣品的溫度需要提升，一種 選擇就是冷流量減少(對樣品更少而有效的冷流），并調(diào)節(jié)。同樣，當(dāng)樣品溫度需要降低，一 種選擇就是冷流量增多和調(diào)節(jié)(對樣品提供有效的冷流），并調(diào)節(jié)。
[0035] 本發(fā)明也設(shè)及到一種改進的冷卻器(200)，用來控制目前絞手的冷液。
[0036] 本發(fā)明也設(shè)及到一種改進的微型顯微鏡，包括絞手和可選擇連接的本冷卻器。
[0037] 本發(fā)明提供了上述問題的一種或多種的解決方案。
[0038] 本發(fā)明的優(yōu)勢貫穿于該說明書被詳細描述。
【具體實施方式】
[0039] 本發(fā)明設(shè)及低樣品漂移的絞手，由權(quán)利要求1所述。
[0040] 在一個實施例中，絞手的第一加熱器(21)，冷流穩(wěn)定器的最大加熱功率IOW-Kw, 和/或第二加熱器(22)的最大加熱功率0.001W-10W。通過科學(xué)研究發(fā)現(xiàn)，加熱器(21)更適合 提供大量熱能，而不是必要熱能。lOW-lKW功率的加熱器通常足夠用來平衡絞手的溫度。
[0041] 通過科學(xué)研究發(fā)現(xiàn)，加熱器(22)的最大加熱功率是0.001W-10W，運是一個很小的 加熱能力。更小的加熱能力通常用來平衡絞手的冷流溫度。在托架14上的樣品發(fā)生樣品漂 移是可控的并且特別微小，少于Inm/sec，通常小于O.lnm/s。運在觀察時是可W接受的。
[0042] 本發(fā)明的冷流穩(wěn)定器21包括一個溫度傳感器31，軟件和熱調(diào)節(jié)器81。溫度傳感器 31可能給感應(yīng)出mk級的溫度變化。熱調(diào)節(jié)器通過改變加熱器21控制熱量來調(diào)節(jié)尖端的溫度 波動，為了保持冷流穩(wěn)定器70的平均溫度在Ik波動(每10秒（1/3化Z))，更好是50mk，IOMkW 內(nèi)會更好，如在2Mk內(nèi)。通過科學(xué)研究發(fā)現(xiàn)，通過精確測量冷流穩(wěn)定器的溫度，熱調(diào)節(jié)和絞手 尖端的溫度控制大體上建立。利用測量的結(jié)果，特殊的軟件會計算某一時刻的溫度，下一時 間段的熱量預(yù)測通常也會計算。溫度變化的測量通常是通過統(tǒng)計學(xué)處理，上升或下降的溫 度趨勢在早期就被確定，一般采用控制界限。早期上升或下降的趨勢會被輕微回調(diào)。溫度通 常保持在控制范圍內(nèi)。波動是阻尼的結(jié)果。通常阻尼作用發(fā)送在固定的時間間隔處，根據(jù)計 算和測量的要求，頻率為IOhz-I化Z，最好是20hz到l(K)hz，如30hz。
[0043] 在一個實施例中，絞手的冷流穩(wěn)定器(21)包括一個固體導(dǎo)熱件（Ila)，體積為1-IOOcm3,最好是2-25cm 3,表面積為l-200cm2,最好是2-50cm2,熱導(dǎo)效率A大于50(w/mk，@ 293K)，最好大于150(w/mk)，比如比300(w/mk)大，最好是銅制的?？茖W(xué)研究發(fā)現(xiàn)，為了在給 定的時間內(nèi)提供足夠的冷或熱交換，冷流穩(wěn)定器(21)包括一個固體導(dǎo)熱件Ila,最好足夠大 并有較好的熱導(dǎo)電率。表面的銅部分有30cm 2，15cm3W供使用，W上將導(dǎo)致好的成果。
[0044] 在實施例中，絞手的外部區(qū)域加熱塊(22)包括加熱絲(22a)，其最大加熱效率為
[0045] O.lmw-lOw，和一個溫度傳感器32。溫度傳感器用來測量(相對)溫度，測量結(jié)果將 用于控制加熱傳導(dǎo)。
[0046] 在實施例中，絞手包括一個簡單的微加熱器23。科學(xué)研究發(fā)現(xiàn)，它提供很少的熱量 給樣品W此維持給定溫度，因此更適合用在加熱安裝好的樣品，樣品和絞手之間的熱交換 盡可能小。運可W通過薄膜微加熱器的MEMS裝置實現(xiàn)，例如一毫米后的薄膜。MEMS裝置最好 包括一個溫度傳感器和一個加熱器，為了 W-種可控可重復(fù)的方式快速降低或升高溫度。
[0047] 在一個實施例中，絞手的微加熱器(23)包括一個第一電子可控加熱裝置(23a)，其 最大加熱效率為0.0 Olw-Iw，最好為0.0 lmw-Iw，比如0.1 mw-0.5w。W及一個溫度傳感器33。 溫度溫度最好在±4mK。溫度傳感器用來測量一個（相對)溫度；測量結(jié)果將用于控制冷流 劑。溫度傳感器和加熱器最好都是MEMS裝置。
[0048] 在一個實施例中，絞手包括一個絞手尖端微加熱器24和一個溫度傳感器34。兩者 的目的是為了適應(yīng)絞手端的小范圍溫度變化，例如在（±)10mK的范圍。運個方法中，絞手端 的小范圍溫度變化可W被補償。端的加熱器(24)包括一個第一電控加熱裝置(24)，其最大 加熱功率為0.OOlw-O.OlOw, W及一個溫度傳感器34。溫度傳感器用來測量一個（相對)溫 度;測量結(jié)果將用于控制絞手端的溫度。
[0049] 加熱器會導(dǎo)致樣品支架上的樣品漂移，但有較好的可控性，W及漂移效果很小，比 如小于0.2納米/秒，甚至小于0.05納米/秒。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)在大多數(shù)實驗條件下，在給定的時間， 成像分辨率好于0.1納米。
[0050] 在一個實施例中，絞手的內(nèi)部區(qū)域（13b)包括至少一個內(nèi)部共振阻尼器43b附著在 外部區(qū)域13a。對于熱交換來說，最好有一個分開的內(nèi)部區(qū)域和外部區(qū)域。在內(nèi)部共振阻尼 器(43b)包括=個高分子絲，其擁有較好的力學(xué)性能和低熱導(dǎo)電率。=個高分子絲連接運外 部區(qū)域并閉合內(nèi)部區(qū)域。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，在內(nèi)部區(qū)域振動和共振的結(jié)果并不明顯。運更有助于樣 本支架14的穩(wěn)定性。
[0051 ]在一個實施例中，冷流穩(wěn)定器70包括一個高表面/體積比冷卻劑接觸部件79，比如 一個"胡須"，為了防止氣泡。該胡須典型地較大但是并不完全浸在冷卻液中。在運樣一個例 子中，隨著分辨率被損害，它優(yōu)選地防止氣泡的產(chǎn)生。因此，該胡須優(yōu)選地具有直徑小于Imm 的"毛發(fā)"，更優(yōu)選地小于0.1mm。該胡須優(yōu)選地盡可能地被分散開。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，對于運樣一種 胡須，幾乎不存在氣泡的產(chǎn)生(更大的氣泡）。
[0052] 在一個實施例中，本絞手包括一反旋轉(zhuǎn)裝置89(圖7)，其中所述反旋轉(zhuǎn)裝置能夠反 旋轉(zhuǎn)冷流穩(wěn)定器70超過±90度的角度。運樣一種反旋轉(zhuǎn)裝置根據(jù)樣品的旋轉(zhuǎn)和良好的精度 可W自由提供一個大角度，然而例如該胡須保持在相同位置(在液氮中）。運種自由度也相 反于一些現(xiàn)有技術(shù)裝置，其中例如僅僅一個內(nèi)部區(qū)域可W被旋轉(zhuǎn)(僅僅一個角度）。
[0053] 在一個實施例中，本絞手包括在樣本支架14中的一個溫度傳感器33,用于決定樣 本的溫度。
[0054] 該樣本，可選地在一個不同于尖端的溫度下，優(yōu)選地?zé)峤^緣，比如通過來自該尖端 的其余部分的一個橋或薄膜。
[0055] 在一個實施例中，本絞手還包括用于控制膨脹和熱通量的裝置。熱膨脹調(diào)節(jié)器98 優(yōu)選地具有一個小于l〇*l〇-6(m/mK)(@293°K)的熱膨脹系數(shù)，和一個大于75(W/mK)(@293° K))的導(dǎo)熱系數(shù)，優(yōu)選地大于125(W/mK)。在一個示例中，調(diào)節(jié)器98為一個外部區(qū)域13a，且它 也可能設(shè)及絞手的一個額外部分，該額外部分優(yōu)選地具有一個高熱膨脹系數(shù)。合適的材料 是金屬，比如鋼，鶴，銀，娃，和銘，和具有W上特性的合金。首選，外部區(qū)域13a基本上由上述 金屬或合金構(gòu)成，尤其是靠近尖端的一部分。在另一個示例中，外部區(qū)域可W由一種材料構(gòu) 成，該材料具有相似導(dǎo)熱系數(shù)(例如大于75(W/mK) (@293° K)))但是具有一個有點大的小于 10*1 〇-6 (m/mK)(@293° K)熱膨脹系統(tǒng)，比如銅、儀、鐵、侶，首選銅。
[0056] 本絞手還包括用于控制膨脹和熱流量的裝置，一個(鐵）網(wǎng)熱流量減速器97用于最 小化從外部區(qū)域到尖端的熱流量。存在一個限制的熱傳遞，作為在尖端和外部區(qū)域之間的 一個結(jié)果，事實上，熱流量已經(jīng)通過至少一個因素10被減小。目前，一個人將許多種低溫穩(wěn) 定的聚合物作為外部區(qū)域和尖端之間的連接而使用，但是通過該聚合物的熱傳導(dǎo)（也因為 它是作為兩個金屬部分之間的一種厚膠而使用)相當(dāng)高。鐵網(wǎng)的使用可W減少熱傳遞。在運 方面，首選使用一鐵網(wǎng)5材料或類似材料。如果需要低溫傳遞的話，則要求真空密封。尤其從 絞手的尖端到外部區(qū)域的熱傳遞顯著減少。
[0057] (鐵)網(wǎng)97可W被一金屬薄膜覆蓋，從而形成一個外殼。該薄膜可W例如是鐵，金屬 薄膜提供(鐵）網(wǎng)一個真空密封環(huán)境。該金屬薄膜優(yōu)選地適用于熱流量減速器的內(nèi)部區(qū)域 (網(wǎng)）。該薄膜的厚度優(yōu)選地為250nm-2皿，比如500nm-lwii。運允許一個絞手內(nèi)的樣本可W被 放置在樣本支架14內(nèi)，樣本支架在低溫條件下的顯微鏡外部，然后放置進TCM內(nèi)，同時保持 樣本一直處于低溫下。其中真空的維持是至關(guān)重要的。運稱為低溫傳遞。對于該薄膜的合適 材料是金屬，比如鋼，鶴，銀，銘和具有上述特性的合金。
[0058] 在一個例子中，如圖9所示，該網(wǎng)具有矩陣排列的開口。該開口的寬度是長度的5-20%。首選，具有開口，該開口通過該網(wǎng)材料的小剩余部分被中斷，或作為一個替代方法具 有橋接元件。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，此外，運個中斷通過一個因素10減小了剛度，并且沒有察覺改變熱 傳遞。作為一個結(jié)果，側(cè)向穩(wěn)定性從± Inm提高到± 0.3nm。
[0059] 在一個進一步的例子中，該網(wǎng)可W進一步包括子部件。為了在(鐵)柵極管的內(nèi)部 創(chuàng)造一個真空密封(鐵）網(wǎng)，該薄膜由多個比如兩個(鐵）網(wǎng)構(gòu)成，內(nèi)/外各設(shè)置一個。該薄膜 超出內(nèi)（鐵)柵極管的外部。
[0060] 在一個例子中，本絞手包括一個控制器88a和多個樣品傾斜裝置88b，控制器用于 控制一個樣本支架14中的樣品（傾斜），樣本支架14可選地包括一薄膜。運樣的樣本可W根 據(jù)需要進行定位。
[0061] 進一步加熱器可W被提供，比如在尖端。甚至進一步一個第一加熱器23a可W控制 一個第二加熱器23b，例如在主從關(guān)系中。一個第一加熱器可W提供一個底線數(shù)量的熱量， 第二加熱器可W用于補償溫度變化。
[0062] 在一個例子中，內(nèi)部區(qū)域13b的一個部分還可W包括用于允許絞手的內(nèi)部區(qū)域13b 自由膨脹的裝置，其中尖端-內(nèi)部區(qū)域連接被固定并且內(nèi)部區(qū)域的另一邊可W自由地擴張 或收縮，可W是例如通過導(dǎo)電高膨脹材料的柔性導(dǎo)線來實現(xiàn)，比如銅。同樣，靠近冷流調(diào)節(jié) 器的外部區(qū)域13a可W包括一個薄壁管(0.1-0.5nm厚），為了減少對外部區(qū)域的冷流損失。 在第二方面，本發(fā)明設(shè)及一個用于提供機械和溫度穩(wěn)定性的制冷器（比如見圖6)比如給一 個顯微鏡，制冷器包括一個用于容納冷卻劑73的容器71，一個第一小入口 77a，一個第一出 口 76a包括一個用于一個冷流穩(wěn)定器70的開口 76e，和一個第一冷卻劑補充單元77，其中該 出口的表面區(qū)域76e小于冷卻劑的表面區(qū)域73e的25%，優(yōu)選地小于10%，比如小于5%。正 如運樣冷卻劑的水平可W被有效調(diào)節(jié)。出口優(yōu)選地足夠大用來允許角度計88的旋轉(zhuǎn)。如果 提供一個反旋轉(zhuǎn)，出口可W更小。正如冷流穩(wěn)定器典型地粘附于絞手，冷流穩(wěn)定器將通過角 度計作用的反作用保持在相同位置。
[0063] 在一個例子中，本制冷器包括一個用于容納第二冷卻劑73b的第二容器71b，其中 第二冷卻劑的沸點在第一冷卻劑的沸點W下至少2K，優(yōu)選地10K。第二容器可W被嵌入第一 冷卻劑內(nèi)，或第二容器可W被嵌入第一容器的容器壁內(nèi)，或第二容器熱連接于第一容器內(nèi) 的液體，比如通過一個熱交換器，比如一個螺旋管。在一個例子中，第一冷卻劑是(液態(tài))氮 且第二冷卻劑是(液態(tài))氮。作為一種替代方法，可W使用液態(tài)氮，液態(tài)二氧化碳或二氧化碳 (固體)-丙酬混合物。
[0064] 在一個例子中，本制冷器包括一個溫度傳感器38,個一個冷卻劑補充反應(yīng)控制器 87b，其中溫度傳感器可W提供一個信號給補充單元控制器，其中冷卻劑補充單元控制器適 用于打開或關(guān)閉冷卻劑補充單元。控制器87b可W具有一個用于監(jiān)測第一冷卻劑87c的水平 的傳感器。
[0065] 在第=方面，本發(fā)明設(shè)及一個顯微鏡，該顯微鏡選自電子顯微鏡，離子顯微鏡，原 子力顯微鏡和光學(xué)顯微鏡，比如透射電子顯微鏡，掃描電子顯微鏡，透射式掃描電鏡，掃描 隧道顯微鏡，纖維顯微鏡，優(yōu)選地采用氮離子，包括一個根據(jù)本發(fā)明的絞手。
[0066] 在一個例子中，本顯微鏡包括一個或多個控制裝置，該控制裝置選自一個控制器， 安培表，電壓表，加熱裝置，福射源，一個用于容納絞手的裝置，一個圖像形成裝置，W及一 個根據(jù)本發(fā)明的制冷器。
[0067] 該絞手具體地被設(shè)計為并入一個顯微鏡且被操縱，比如一電子顯微鏡。
[0068] 本發(fā)明提供各種組件和功能的一個高集成度，例如也提供高可靠性。
[0069] 在一個例子中，該顯微鏡包括一個電子顯微鏡，比如一個透射電子顯微鏡和掃描 電子顯微鏡，和一個集成其中的光學(xué)顯微鏡。運兩種技術(shù)可W用來分析本絞手的樣本。
[0070] 在第四方面，本發(fā)明設(shè)及一個用于低溫傳遞的真空密熱流量減速器97,熱流量減 速器包括一個金屬網(wǎng)，和一個金屬薄膜，該金屬薄膜將熱流量減速器覆蓋在內(nèi)部。
[0071 ]注意，術(shù)語"基本上"旨在指出，在一個給定精度范圍內(nèi)，比如測量，制造等組件是 例如一致的，等。
[0072] -個或多個上述例子和實施例可W在本發(fā)明的范圍內(nèi)被組合。
[0073] 實施例
[0074] 針對麗朋巧涂.下而的親格梅m下一処羊干太繡豐的優(yōu)說雷求的拾元。
[0075]
[0076] 表1:本發(fā)明各種組件的功能性使用
[0077] 如果溫度可W被維持在氮的沸點W下，也可W設(shè)想其他應(yīng)用。一個低于氮的沸點 的溫度要求不太嚴格的約束，例如在一個胡須上。
[0078] 總的來說，至少兩個溫度模式可W被確認。第一個，70-130°K之間，尤其適合生命 科學(xué)應(yīng)用和生物樣本。重要的是，在一個足夠低溫度下觀察一個樣本，且尤其是一個非常恒 定的溫度下。第二個，其中溫度可W是恒定的，或可W升高或降低(迅速地），尤其適用于材 料科學(xué)應(yīng)用，其中溫度優(yōu)選地盡可能恒定和其中樣本漂移非常低。在第二模式內(nèi)，一個樣本 隨著時間的推移發(fā)展，可能會發(fā)生例如一個相變。
[0079] 本發(fā)明進一步通過附圖被詳細描述，附圖是自然的示范和解釋且并不限制本發(fā)明 的范圍。對于本領(lǐng)域技術(shù)人員，可W明確，在本權(quán)利要求定義的保護范圍之內(nèi)，一些明顯或 不明顯的變化體可W想象出來。
【附圖說明】
[0080] 本發(fā)明盡管在詳細的解釋性上下文中進行了描述，結(jié)合附圖可W更好地理解本發(fā) 明。
[0081] 圖1展示了根據(jù)本發(fā)明的一個絞手。
[0082] 圖2a展示了根據(jù)本發(fā)明的一個冷流穩(wěn)定器。
[0083] 圖化展示了一個反旋轉(zhuǎn)裝置。
[0084] 圖3展示了根據(jù)本發(fā)明的一個尖端區(qū)域。
[0085] 圖4展示了根據(jù)本發(fā)明的一個支架。
[0086] 圖5展示了 一個溫度變化對縱軸是埃米每秒的影響的例子。
[0087] 圖6展示了根據(jù)本發(fā)明的一個制冷器。
[0088] 圖7展示了在冷流穩(wěn)定器中的溫度波動。
[0089] 圖8a展示了一個在IOOK溫度下得到的高分辨電鏡金圖，和圖8b展示了一個傅立葉 變換，傅立葉變換展示了〇.lnm(通過圓指出的0.1 nm似下的信息。
[0090] 圖9展示了 一個網(wǎng)的一個例子。
[0091] 參考號列表
[0092] 100:絞手
[0093] 200:制冷器
[0094] 1 Ia:冷流穩(wěn)定器的固體導(dǎo)熱件 [00巧]13a:絞手外部區(qū)域
[0096] 13b:絞手內(nèi)部區(qū)域
[0097] 14:樣本支架
[0098] 21:第一加熱器
[0099] 21a:加熱絲槽
[0100] 22:第二加熱器
[0101] 22a:加熱絲槽
[0102] 23:微加熱器
[0103] 23a:主微加熱器
[0104] 23b:從微加熱器
[01化]24:絞手尖端微加熱器
[0106] 31:第一溫度傳感器
[0107] 31a:溫度傳感器槽
[0108] 32:第二溫度傳感器
[0109] 33:溫度傳感器微加熱器
[0110] 33a:溫度傳感器樣本
[0111] 34:溫度傳感器尖端
[0112] 38:溫度傳感器制冷器
[0113] 43a:冷流穩(wěn)定器支撐件
[0114] 43b:內(nèi)部區(qū)域支撐件約束規(guī)格共振阻尼器
[0115] 43c:尖端支撐件
[0116] 59:尖端
[0117] 70:冷流穩(wěn)定器
[011引 71:制冷容器
[0119] 7化:第二制冷容器
[0120] 73:第一冷卻劑
[0121] 73b:第二冷卻劑
[0122] 73e:冷卻劑的表面區(qū)域
[0123] 76a:第一出口
[0124] 76e:具有表面區(qū)域的開口 [01巧]77:第一冷卻劑補充單元
[0126] 77a:入口
[0127] 77b:閥口
[0128] 77e:具有表面區(qū)域的第一小入口
[0129] 79:胡須
[0130] 81:第一加熱器的熱調(diào)節(jié)器
[0131] 87b:冷卻劑補充單元控制器
[0132] 87c:傳感器
[0133] 88:角度計
[0134] 88a:控制樣本的控制器
[0135] 88b:用于樣品的多個傾斜裝置(支架）
[0136] 89:反旋轉(zhuǎn)裝置
[0137] 89a:旋轉(zhuǎn)曰
[0138] 89b:反旋轉(zhuǎn)曰
[0139] 89c:反旋轉(zhuǎn)部分
[0140] 92:開口
[0141] 93:橋接元件
[0142] 97:-個(鐵)網(wǎng)熱流量減速器
[0143] 98:熱膨脹調(diào)節(jié)器。
[0144] 圖1展示了根據(jù)本發(fā)明的一個絞手。該絞手在說明書中已經(jīng)進行了描述。
[0145] 圖2a展示了根據(jù)本發(fā)明的一個冷流穩(wěn)定器。其中展示了用于加熱絲的槽21a和加 熱絲21，和用于溫度傳感器的槽31a和溫度傳感器31。
[0146] 圖化展示了一個反旋轉(zhuǎn)裝置89。其中該展示了 一個角度計，角度計旨在旋轉(zhuǎn)超過 一個角度a(89a)。為了反作用旋轉(zhuǎn)冷流穩(wěn)定器70(其中指出頂部)和粘附其上的胡須79,通 過旋轉(zhuǎn)反旋轉(zhuǎn)組件89c超過角度-a來獲得一個反旋轉(zhuǎn)-a (89b)。清楚地，a是介于[-90,90] (度）。此外，外部區(qū)域13a被確認。
[0147] 圖3展示了根據(jù)本發(fā)明的一個尖端區(qū)域。其中展示了，一個用于減少熱傳遞的鐵網(wǎng) 97，多個傾斜支架88b，由一個嵌入槽2?中的加熱絲22形成的一個外部區(qū)域加熱器22，和一 個外部區(qū)域溫度傳感器32。
[0148] 圖4展示了根據(jù)本發(fā)明的一個支架14。其中展示了，一個或多個尖端微加熱器22a-b(示意圖顯示），一個或多個樣本溫度傳感器33,多個用于控制樣本超過多個角度的傾斜支 架88b，用于電連接一薄片與電線的針59,該電線連接外部控制器，加熱器，等。
[0149] 圖5展示了通過加熱器23的溫度變化對分辨率的影響的一個例子。縱軸是埃米每 秒。其中隨著時間的推移，展示了一個非常好的溫度穩(wěn)定性。當(dāng)相對迅速地升高溫度時，比 如從110升到160°K，或類似從110升到210°K，會發(fā)生分辨率暫時回落。在圖的右手端，大量 冷卻劑正在降低，且作為一個結(jié)果，分辨率有一點減小。所有的分辨率被維持為相當(dāng)恒定， 并持續(xù)一段長時間（15分鐘-2小時），分辨率被認為超過足夠長的時間去實施感興趣的實 驗。如果液態(tài)氮增長緩慢，從而該液態(tài)氮水平更加或更少維持恒定，運個時間可能超過5小 時。
[0150] 圖6展示了根據(jù)本發(fā)明的一個制冷器。其中展示了，一個容器71，該容器包括一個 第一液態(tài)冷卻劑73,比如氮。通過一個小入口77a，利用一個調(diào)節(jié)器77b(比如一個閥口），為 了補充冷卻劑的量，一個冷卻劑補充單元77提供液態(tài)冷卻劑的液滴。一個傳感器87c被提供 用于控制冷卻劑的量，典型地通過控制冷卻劑的高度。進一步，一個溫度傳感器38被提供用 于決定溫度。溫度測量可W進一步用于調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)器77b。進一步，一個第一出口 76a具有一個 相對較大的截面(表面區(qū)域)76e，相比于小入口77e的截面。在該例子中，表面區(qū)域76e是液 態(tài)冷卻劑的表面區(qū)域73e的大約2%。冷流穩(wěn)定器70,和一個銅須79被設(shè)置穿過第一出口?？?選地，一個第二容器7化包括一個第二冷卻劑，比如氮，第二冷卻劑的沸點比第一冷卻劑的 沸點低。第二冷卻劑可W作為第一冷卻劑。在另一個例子中，第二容器可W設(shè)置在第一容器 71的(雙層)容器壁內(nèi)。
[0151] 圖7展示了在冷流穩(wěn)定器中的溫度波動。其中展示了，冷流調(diào)節(jié)器的一個0.05K(在 縱軸上的溫度)的變化并不隨著時間的推移(在橫軸上的分鐘)導(dǎo)致在頂點處的標(biāo)本的任何 可觀察到的相關(guān)運動。注意，〇.〇化的一個真實的跳躍導(dǎo)致樣本位置大約Inm的變化。
[0152] 圖8a展示了一個在IOOK溫度下得到的高分辨電鏡金[111]圖。其中可W清晰地看 出，單個原子，和原子晶格的六角形結(jié)構(gòu)，可W被辨認出來。
[0153] 圖8b給了一個傅里葉變換，它指出圖8a的分辨率。它展示了，0.1nm(0.1 nm通過圓 被指出）W下的信息被獲取，即一個比0.1 nm更好的分辨率。
[0154] 圖9展示了一個網(wǎng)的一個例子，且在說明書中被進一步詳細說明。
【主權(quán)項】
1. 用于提供機械和溫度穩(wěn)定性的低樣本絞手（100)，允許迅速并可控的改變樣本溫度， 其特征在于，所述絞手包括： (i) 一內(nèi)部區(qū)域（13b)和 (ii) 一外部區(qū)域（13a)，其中所述外部區(qū)域包括用于支撐所述內(nèi)部區(qū)域的支撐件(43a， b，c )，并且其中所述支撐件為熱絕緣材料， (i i i) 一連接所述內(nèi)部區(qū)域的冷流穩(wěn)定器(70)， (iv) -第一加熱器(21)，用于維持所述內(nèi)部區(qū)域在一個預(yù)定溫度(T5)或加熱所述內(nèi)部 區(qū)域至一個預(yù)定級別，其中所述第一加熱器包括一溫度傳感器(31)，能夠監(jiān)測溫度的大約 毫開爾文的變化，軟件和一熱調(diào)節(jié)器(81)， (v) -第二加熱器(22)，用于維持所述外部區(qū)域在一個預(yù)定溫度(T1)，和一熱流量減壓 器(97)，用于最小化從外部區(qū)域到一尖端的熱流。2. 如權(quán)利要求1所述的絞手，其特征在于，所述第一加熱器具有一個最大加熱功率10 瓦-1千瓦，和/或所述第二加熱器具有一個最大加熱功率0.001瓦-10瓦。3. 如前面權(quán)利要求中任一項所述的絞手，其特征在于，為了維持在1開爾文的波動內(nèi)的 平均溫度(每10秒（1/30赫茲）），所述熱調(diào)節(jié)器用于通過改變加熱器21提供的大量熱量來抑 制所述內(nèi)部區(qū)域的溫度波動。4. 如前面權(quán)利要求中任一項所述的絞手，其特征在于，所述冷流穩(wěn)定器包括一固體導(dǎo) 熱件（11a)，所述固體導(dǎo)熱件具有一個l-100cm 3的體積，一個l_200cm2的面積，具有一個大于 50(瓦/毫開爾文，@293開爾文）的導(dǎo)熱系數(shù)λ。5. 如前面權(quán)利要求中任一項所述的絞手，其特征在于，所述第二加熱器包括一加熱絲 (22a)，所述加熱絲具有一個最大加熱功率0.1毫瓦-10瓦，和可選地具有一個溫度傳感器 (32)。6. 如前面權(quán)利要求中任一項所述的絞手，還包括一樣本微加熱器(23)。7. 如權(quán)利要求6所述的絞手，其特征在于，所述樣本微加熱器包括一第一電控加熱裝 置，所述第一電控加熱裝置具有一個最大加熱功率0.01毫瓦-1瓦，和可選地具有一個溫度 傳感器(33)。8. 如前面權(quán)利要求中任一項所述的絞手，其特征在于，所述內(nèi)部區(qū)域包括至少一個粘 附于所述外部區(qū)域的內(nèi)部共振阻尼器(43b)。9. 如前面權(quán)利要求中任一項所述的絞手，其特征在于，所述冷流穩(wěn)定器包括一高表面/ 體積比冷卻劑接觸部件(79)，比如一個"胡須"。10. 如前面權(quán)利要求中任一項所述的絞手，還包括一反旋轉(zhuǎn)裝置(89)，其特征在于，所 述反旋轉(zhuǎn)裝置能夠反旋轉(zhuǎn)所述冷流穩(wěn)定器超過一個± 90度的角度。11. 如前面權(quán)利要求中任一項所述的絞手，其特征在于，所述熱流量減壓器包括一金屬 網(wǎng)，和一金屬薄膜，所述金屬薄膜將所述熱流量減壓器的所述金屬網(wǎng)區(qū)域覆蓋在內(nèi)部從而 形成一個密封。12. 選自電子顯微鏡，離子顯微鏡，原子力顯微鏡和光學(xué)顯微鏡中的顯微鏡，包括一個 根據(jù)權(quán)利要求1-11中任一項所述的絞手，可選地包括一個集成光學(xué)顯微鏡。13. 制冷器(200)，用于提供機械和溫度穩(wěn)定性，至比如在一個權(quán)利要求12中的顯微鏡 中的一個樣本，包括一用于容納第一冷卻劑(73)的容器(71)，第一小入口（77a)，第一出口 (76a)包括一用于冷流穩(wěn)定器(70)的開口（76e)，和第一冷卻劑補充單元(77)，其中，所述出 口的表面區(qū)域(76e)比所述冷卻劑的表面區(qū)域(73e)小25%。14. 如權(quán)利要求13所述的制冷器，還包括至少一個用于容納第二冷卻劑(73b)的第二容 器(71b)，其特征在于，所述第二冷卻劑的沸點在所述第一冷卻劑的沸點以下至少2開爾文， 或其中所述第二容器被嵌入所述第一容器的容器壁內(nèi)， 一溫度傳感器(38)，其中所述溫度傳感器能夠提供一個信號給補充單元控制器，以及 一冷卻劑補充單元控制器(87b)，其中所述冷卻劑補充單元控制器用于打開或關(guān)閉所 述冷卻劑補充單元。15. 熱流量減速器(97)，用于低溫轉(zhuǎn)移，所述熱流量減速器包括一金屬網(wǎng)，和一金屬薄 膜，其特征在于，所述薄膜將所述熱流量減速器的所述金屬網(wǎng)區(qū)域覆蓋在內(nèi)部從而形成一 個密封。
【文檔編號】H01J37/20GK105849853SQ201480066075
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2014年12月2日
【發(fā)明人】昂德里克·威廉·贊德伯根
【申請人】代爾夫特理工大學(xué)