一種納米石墨烯銅箔的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種復(fù)合材料的制備方法，具體是一種納米石墨烯銅箔的制備方法，能夠應(yīng)用于鋰電池負(fù)極集流體領(lǐng)域。將石墨烯均勻涂覆在銅帶表面，將表面涂覆石墨烯的銅箔對(duì)折，通過累積軋制劇烈塑性變形獲得具有納米微觀結(jié)構(gòu)組織的石墨烯銅帶，將獲得石墨烯均勻分布在銅帶內(nèi)部的納米石墨烯銅帶進(jìn)行四道次冷軋制，進(jìn)行連續(xù)遞減厚度的軋制，形成所需規(guī)格的納米石墨烯銅箔。
【專利說(shuō)明】
一種納米石墨烯銅箔的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種復(fù)合材料的制備方法，具體是一種納米石墨烯銅箔的制備方法，能夠應(yīng)用于鋰電池負(fù)極集流體領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]銅箔具有低表面氧氣特性，可以附著與各種不同基材，如金屬，絕緣材料等，擁有較寬的溫度使用范圍。主要應(yīng)用于電磁屏蔽及抗靜電，將導(dǎo)電銅箔置于襯底面，結(jié)合金屬基材，具有優(yōu)良的導(dǎo)通性，并提供電磁屏蔽的效果?？煞譃?自粘銅箔、雙導(dǎo)銅箔、單導(dǎo)銅箔等。其中，電子級(jí)銅箔(純度99.7%以上，厚度5um-105um)是電子工業(yè)的基礎(chǔ)材料之一電子信息產(chǎn)業(yè)快速發(fā)展，電子級(jí)銅箔的使用量越來(lái)越大，產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于工業(yè)用計(jì)算器、通訊設(shè)備、QA設(shè)備、鋰離子蓄電池，民用電視機(jī)、錄像機(jī)、CD播放機(jī)、復(fù)印機(jī)、電話、冷暖空調(diào)、汽車用電子部件、游戲機(jī)等。國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)對(duì)電子級(jí)銅箔，尤其是高性能電子級(jí)銅箔的需求日益增加。近年來(lái)，高性能銅箔在鋰電池負(fù)極集流體領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，同時(shí)，石墨具有由若干個(gè)平坦地排列的六元碳環(huán)的層重疊而成的層狀結(jié)構(gòu)，該單原子層?數(shù)原子層左右的石墨被稱為石墨稀或石墨稀片。石墨稀片具有獨(dú)有的電學(xué)、光學(xué)和機(jī)械特性，特別是載流子遷移率尚O因此，期待著石墨烯片在例如燃料電池用間隔物、透明電極、顯示元件的導(dǎo)電性薄膜、無(wú)汞熒光燈、復(fù)合材料、藥物遞送系統(tǒng)(DDS)的載體等產(chǎn)業(yè)界內(nèi)的廣泛應(yīng)用。因此，開發(fā)一種納米石墨烯銅箔對(duì)于提高鋰電池負(fù)極集流體的電學(xué)、光學(xué)和機(jī)械特性十分重要。
[0003]發(fā)明專利申請(qǐng)公布號(hào)CN103370275A提出了石墨烯制造用銅箔及使用該銅箔的石墨烯的制造方法，但是該發(fā)明主要是提供了低成本生產(chǎn)大面積的石墨烯的石墨烯制造用銅箔及使用該銅箔的石墨稀的制造方法，不涉及本發(fā)明的納米石墨稀銅箔的制備方法。發(fā)明專利申請(qǐng)公布號(hào)CN104600320A提出一種基于石墨烯的功能銅箔及其制備方法，給出了銅箔和含有石墨烯的材料涂層，利用石墨烯的儲(chǔ)鋰特性，消除集流體在涂覆電池材料過程中的露箔現(xiàn)象，降低了鋰離子電池在使用過程中出現(xiàn)安全事故機(jī)率，但是進(jìn)一步開發(fā)具有高強(qiáng)度、高導(dǎo)電性及散熱性能的新一代石墨烯銅箔十分必要，本發(fā)明基于劇烈塑性變形技術(shù)和涂鍍技術(shù)獲得高性能納米石墨稀銅箔。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明專利的目的是:將石墨烯均勻涂覆在銅帶表面，將表面涂覆石墨烯的銅箔對(duì)折，通過累積乳制劇烈塑性變形獲得具有納米微觀結(jié)構(gòu)組織的石墨烯銅帶，然后通過4道次冷乳獲得所需規(guī)格的納米石墨烯銅箔，提供一種高強(qiáng)度、高導(dǎo)電性及散熱性能的新一代石墨稀銅箔制造方法。
[0005]本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):
第一步，將石墨烯、乙炔黑、PVB按照重量比為(10-90):(2-30):(3-50)稱料，30。。在NMP中分散Ih后備用；
第二步，將第一步中已均勻分散的漿料均勻涂覆在銅帶上形成石墨烯涂層，在90°C下烘干得到表面涂覆石墨稀的銅帶；
第三步，銅帶附著有石墨烯的一面從中間對(duì)折，對(duì)折成同等大小以便重新疊加供下一循環(huán)使用，將乳制厚度設(shè)置為銅帶原厚度，進(jìn)行乳制，將乳制后銅帶在300-350Γ之間進(jìn)行退火I小時(shí)；
第四步，將乳制后的石墨烯的銅帶按照第二步、第三步處理，該過程反復(fù)7次，即獲得石墨稀均勾分布在銅帶內(nèi)部的納米石墨稀銅帶，將乳制后銅帶在300-350 °C之間進(jìn)行退火I小時(shí)；
第五步，將納米石墨稀銅帶在冷乳機(jī)上冷乳，在乳制前需要將銅帶在300-350°C之間進(jìn)行退火I小時(shí)，共進(jìn)行四道次冷乳制，進(jìn)行連續(xù)遞減厚度的乳制，形成所需規(guī)格的納米石墨稀銅箔，經(jīng)過卷軸收集成卷。
[0006]本發(fā)明所述涂覆方式為噴涂，材料涂層厚度小于300μηι。
[0007]本發(fā)明的有益效果是，通過本方法制備的銅箔經(jīng)過累積乳制發(fā)生劇烈變形，晶粒組織得到有效細(xì)化，獲得具有納米微觀結(jié)構(gòu)的石墨烯銅箔，大大提高產(chǎn)品的強(qiáng)度、導(dǎo)電性及散熱性。
[0008]【附圖說(shuō)明】:
下面是結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方案進(jìn)行詳細(xì)地說(shuō)明。
[0009]圖1是本發(fā)明納米石墨烯銅帶的制備工藝；
圖2為本發(fā)明的銅帶乳制成銅箔的示意圖；
上述圖中的標(biāo)記為
圖1中，1.石墨烯涂層，2.銅帶，3乳制裝置；
圖2中，1.納米石墨烯銅帶，2.第一次乳制裝置，3.第二次乳制裝置，4.第三次乳制裝置，5.第四次乳制裝置，6.卷曲裝置。
【具體實(shí)施方式】
實(shí)施例
[0010]第一步，將石墨烯、乙炔黑、PVB按照重量比為(85):(10): (5)稱料，30°C在NMP中分散Ih后備用；
第二步，將第一步中已均勻分散的漿料均勻涂覆在在寬度為1000mm，厚度為0.3mm銅帶上形成石墨稀涂層，在90°C下烘干得到表面涂覆石墨稀的銅帶；
第三步，銅帶附著有石墨烯的一面從中間對(duì)折，對(duì)折成同等大小以便重新疊加供下一循環(huán)使用，將乳制厚度設(shè)置為銅帶原厚度0.3mm，進(jìn)行乳制，將乳制后銅帶在330°C之間進(jìn)行退火I小時(shí)；
第四步，將乳制后的石墨烯的銅帶按照第二步、第三步處理，該過程反復(fù)7次，累積足夠應(yīng)變，晶粒得到細(xì)化，同時(shí)，獲得石墨烯均勻分布在銅帶內(nèi)部的納米石墨烯銅帶，將乳制后銅帶繼續(xù)在330°C之間進(jìn)行退火I小時(shí)；
第五步，將納米石墨稀銅帶在冷乳機(jī)上冷乳，在乳制前需要將銅帶在330 °C之間進(jìn)行退火I小時(shí)，共進(jìn)行四道次冷乳制，第一次乳制厚度為0.15mm，乳制后在330°C之間進(jìn)行退火I小時(shí)，第二次乳制厚度為0.10mm，乳制后在330°C之間進(jìn)行退火I小時(shí)，第三次厚度為0.075mm，乳制后在330 °C之間進(jìn)行退火I小時(shí)，第四次厚度為0.050mm，通過進(jìn)行連續(xù)遞減厚度的乳制，形成所需規(guī)格的納米石墨稀銅箔，經(jīng)過卷軸收集成卷。
[0011]最后應(yīng)說(shuō)明的是:以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種納米石墨烯銅箔的制備方法，其特征是:將石墨烯均勻涂覆在銅帶表面，將表面涂覆石墨烯的銅箔對(duì)折，通過累積乳制劇烈塑性變形獲得具有納米微觀結(jié)構(gòu)組織的石墨烯銅帶，然后通過4道次冷乳獲得所需規(guī)格的納米石墨烯銅箔。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米石墨烯銅箔制備的方法，其特征是:石墨烯、乙炔黑、PVB按照重量比為(10-90):(2-30):(3-50)稱料，30°C在NMP中分散Ih后備用。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米石墨稀銅箔制備的方法，其特征是:涂覆在銅帶上形成石墨稀涂層，在90°C下烘干得到表面涂覆石墨稀的銅帶。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米石墨烯銅箔制備的方法，其特征是:銅帶附著有石墨烯的一面從中間對(duì)折，對(duì)折成同等大小以便重新疊加供下一循環(huán)使用，將乳制厚度設(shè)置為銅帶原厚度，進(jìn)行乳制，將乳制后銅帶在300-350°C之間進(jìn)行退火I小時(shí)，該過程反復(fù)7次，獲得石墨稀均勾分布在銅帶內(nèi)部的納米石墨稀銅帶。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米石墨烯銅箔制備的方法，其特征是:將獲得石墨烯均勻分布在銅帶內(nèi)部的納米石墨烯銅帶進(jìn)行四道次冷乳制，進(jìn)行連續(xù)遞減厚度的乳制，形成所需規(guī)格的納米石墨稀銅箔。
【文檔編號(hào)】H01M4/66GK105845942SQ201610441892
【公開日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2016年6月20日
【發(fā)明人】徐淑波, 景財(cái)年, 林曉娟, 任國(guó)成, 范小紅, 黃麗麗
【申請(qǐng)人】山東建筑大學(xué)