一種鍍鎳石墨烯增強(qiáng)銀基電觸頭材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種電觸頭材料的制備方法，尤其涉及一種鍍鎳石墨烯增強(qiáng)銀基電觸 頭材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] AgNi材料具有良好的加工性能，較好的耐磨損性，接觸電阻低而穩(wěn)定等優(yōu)異性能 被應(yīng)用在各種中小電流繼電器、主令開關(guān)、以及接觸器觸頭上，但由于其抗熔焊性較差，影 響了其更廣泛應(yīng)用。已有研究表明，石墨添加到銀鎳材料中可以阻止觸頭的熔焊和粘接，降 低觸頭的接觸電阻，提高導(dǎo)電性和抗熔焊性。
[0003] 現(xiàn)有專利（公開號(hào)102808098A)公布了 一種銀/鎳/石墨電接觸材料的制備方法，采 用化學(xué)鍍的方法，在石墨表面包覆鎳后再包覆銀制備成中間體復(fù)合顆粒，再采用傳統(tǒng)混粉、 燒結(jié)工藝制備銀/鎳/石墨觸頭材料。但從制備工藝上石墨化學(xué)鍍過程工藝復(fù)雜，鍍液對(duì)人 體具有一定的污染性，鍍膜質(zhì)量不易控制，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。同時(shí)，添加石墨采用微米級(jí)， 顆粒尺寸較大，一定程度上降低了電觸頭材料的機(jī)械強(qiáng)度，同時(shí)耐電弧侵蝕性差，難以獲得 綜合性能滿足使用需求的電觸頭材料。
[0004] 現(xiàn)有專利文獻(xiàn)(公開號(hào)102385938A)，公開了一種金屬基石墨烯復(fù)合電接觸材料及 其制備方法，電接觸材料，包含〇. 02-1 Owt%的石墨稀，其余為金屬基體材料。由于石墨稀增 強(qiáng)相的加入，使該復(fù)合電接觸材料具有比其他增強(qiáng)相復(fù)合電接觸材料更好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性 能和更高的硬度和耐磨性。但因使用有毒有害的水合肼為還原劑，難以滿足環(huán)保要求。
[0005] 因此，以一種環(huán)保簡(jiǎn)單的生產(chǎn)工藝實(shí)現(xiàn)電觸頭的制備，使材料的綜合性能進(jìn)一步 提升。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明目的在于提供一種鍍鎳石墨烯增強(qiáng)銀基電觸頭材料的制備方法，通過在銀 鎳合金材料中加入鍍鎳石墨烯增強(qiáng)體，在不降低其導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性的同時(shí)，提高材料的硬度 和耐熔焊性。
[0007] 本發(fā)明為解決上述問題提出的技術(shù)方案： 一種鍍鎳石墨烯增強(qiáng)銀基電觸頭材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1)采用直流磁控濺射法在石墨烯表面沉積金屬鎳制成鍍鎳石墨烯。純度為99.99%的 鎳靶安裝前先用細(xì)砂紙進(jìn)行打磨，去除表面氧化膜，再用丙酮清洗，烘干，直流磁控濺射沉 積前進(jìn)行5分鐘預(yù)濺射，采用擋板將靶材與石墨烯隔開，去除靶材表面的金屬氧化物及其它 雜質(zhì)，保證后續(xù)石墨烯表面沉積鎳膜的純度。直流磁控濺射沉積設(shè)備的具體工藝為:靶材是 純度為99.99%的鎳靶，在真空度達(dá)到0.1*10- 3-1.0*10-3Pa時(shí)，通入純度99.99%的氬氣，工作 氣壓0.8-1.2? &，濺射功率80-1201，沉積時(shí)間為5-2011^11。石墨烯為~層小為1-10。
[0008] (2)將重量含量為5.0-20.0%鎳、80.0-95.0%的銀合金采用霧化法制備成200目-300目的銀鎳合金粉末，粉末粒度低、球形度高、氧含量低。霧化法選自氣體霧化法、離心霧 化法和超聲霧化法中一種。
[0009] (3)鍍鎳石墨烯與銀鎳合金粉按重量比為0.1-3.0:97.0-99.9放入球磨機(jī)球磨混 粉。球磨混粉過程中，采用氧化鋁球磨罐和瑪瑙球，球料比3:1，抽真空10分鐘，再通入純度 99.99%的氬氣保護(hù)，轉(zhuǎn)速150-350轉(zhuǎn)/分鐘，每球磨10-15分鐘，停止5分鐘，順時(shí)針和逆時(shí)針 交換轉(zhuǎn)動(dòng)，總計(jì)混粉時(shí)間4-8小時(shí)。
[0010] 為防止銅的氧化，球磨前球磨罐需抽真空，并通入氬氣保護(hù)。在本發(fā)明的球磨參數(shù) 范圍內(nèi)，可很好的控制石墨烯與金屬合金混合粉末的分布狀態(tài)。
[0011] (4)將步驟(3)混合后粉末放入模具中冷壓成型，壓力150-350MPa，保壓時(shí)間2-5分 鐘，在純度99.9%的氫氣保護(hù)下燒結(jié)，燒結(jié)溫度850-1000°C，保溫時(shí)間2-4小時(shí)。
[0012] (5)擠壓或乳制工藝制成鍍鎳石墨烯增強(qiáng)銀基電觸頭材料。
[0013] 進(jìn)一步地，所述步驟(5)中將冷壓燒結(jié)坯料進(jìn)行擠壓，擠壓溫度600-850°C，擠壓比 50:1-150:1。
[0014] 進(jìn)一步地，所述步驟(5)中將冷壓燒結(jié)坯料進(jìn)行乳制，乳制溫度600-850°C，乳制變 形量 80%-90%。
[0015] 本發(fā)明的有益成果是： (1)銀銀電觸頭材料添加具有超尚導(dǎo)電性、超尚導(dǎo)電率、超尚硬度的石墨稀，可以降低 觸頭的接觸電阻，提高導(dǎo)熱率和硬度，獲得更高的抗熔焊性。
[0016] (2)采用磁控濺射沉積技術(shù)在石墨烯表面沉積鎳，改善了石墨烯與基體銀的界面 結(jié)合，良好的界面結(jié)合能使電接觸材料獲得更高的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性，也避免了石墨烯在基體 銀中的聚集，保證石墨烯在基體中分布均勻性，同時(shí)鍍膜過程無污染，沉積過程容易控制。
[0017] (3)銀鎳合金為假合金，在傳統(tǒng)的粉末冶金過程中，鎳分布不均，銀和鎳顆粒界面 結(jié)合差，降低了其致密度及電接觸綜合性能，采用霧化法制備銀鎳粉體可以提高合金的結(jié) 合能力，且晶粒尺寸小。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 實(shí)施例1 (1)采用直流磁控濺射法在石墨烯(層數(shù)為1-10層)表面沉積金屬鎳制備成鍍鎳石墨 烯。純度為99.99%的鎳靶安裝前先用細(xì)砂紙進(jìn)行打磨，去除表面氧化膜，再用丙酮清洗，烘 干，直流磁控濺射沉積前進(jìn)行5分鐘預(yù)濺射，采用擋板將靶材與石墨烯隔開，去除靶材表面 的金屬氧化物及其它雜質(zhì)，保證后續(xù)石墨烯表面沉積鎳膜的純度。濺射參數(shù)如下:真空度達(dá) 至IjO . 1*10-3Pa時(shí)，通入純度99.99%的氬氣，真空室氣壓0.8Pa，濺射功率120W，沉積時(shí)間為 5min〇
[0019] (2)將重量含量為5.0%鎳、95.0%銀的合金采用超聲霧化法制備成200目的AgNi5粉 末。AgNi5粉末比純銀粉末、純鎳粉末的晶粒尺寸更小，抗拉強(qiáng)度提高。
[0020] (3)鍍鎳石墨烯與AgNi5粉末按0.1:99.9的重量比裝入球磨機(jī)中，采用氧化鋁球墨 罐和瑪瑙球，球料比3:1。球磨罐先抽真空再通入99.99%的氬氣保護(hù)，轉(zhuǎn)速150轉(zhuǎn)/分鐘，球磨 混粉過程中，順時(shí)針球磨15分鐘，停止5分鐘，逆時(shí)針球磨15分鐘，停止5分鐘，依此交替工 作，總計(jì)混粉時(shí)間4小時(shí)，獲得鍍鎳石墨烯和AgNi5均勻混合的粉末。
[0021] (4)將步驟(3)混合后粉末放入模具中，在壓力150MPa下進(jìn)行冷壓成型，保壓時(shí)間5 分鐘，氫氣保護(hù)下燒結(jié)冷壓成型件，燒結(jié)溫度850°C，保溫時(shí)間4小時(shí)。
[0022] (5)擠壓加工成型，溫度600°C，擠壓比50:1，制成鍍鎳石墨烯增強(qiáng)銀基電觸頭材 料。
[0023] 實(shí)施例2 (1)采用直流磁控濺射法在石墨烯(層數(shù)為1-10層)表面沉積金屬鎳制備成鍍鎳石墨 烯。純度為99.99%的銀靶安裝前先用細(xì)砂紙進(jìn)行打磨，去除表面氧化膜，再用丙酮清洗，烘 干，直流磁控濺射沉積前進(jìn)行5分鐘預(yù)濺射，采用擋板將靶材與石墨烯隔開，去除靶材表面 的金屬氧化物及其它雜質(zhì)，保證后續(xù)石墨烯表面沉積鎳膜的純度。濺射參數(shù)如