單一基質熒光粉的白光led實現(xiàn)方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于LED背光技術領域，具體地說涉及一種紫外-近紫外光激發(fā)下使用 MAlSi04: Dy3+，Mn4+單一基質熒光粉的白光LED實現(xiàn)方法。
【背景技術】
[0002] 與白熾燈、熒光燈等傳統(tǒng)照明光源相比，發(fā)光二極管（LED)由于具有高顯色性（高 色域、高顯色指數(shù)）、高亮度、長壽命、節(jié)能環(huán)保、實時色彩可控、耐沖擊震動等諸多優(yōu)點而得 到迅速發(fā)展。通常來講，獲得白光LED的途徑主要為:將藍光芯片與黃色熒光粉YAG: Ce3+封 裝，芯片發(fā)出的藍光部分被焚光粉吸收后發(fā)出黃光，未被吸收的藍光與焚光粉產(chǎn)生的黃光 混合得到白光，但是上述方法存在以下問題：由于光譜中缺少綠光和紅光成分，導致封裝得 到的白光LED色溫較高、顯色指數(shù)偏低。
[0003] 為解決上述技術問題，通過紫外-近紫外激發(fā)紅、綠、藍三基色熒光粉復合發(fā)射白 光成為了近幾年的研究熱點，其發(fā)光顏色穩(wěn)定，顯色性能優(yōu)異。該方法普遍采用多種基體熒 光粉混合的方式，由于熒光粉混合物之間存在著顏色再吸收，會導致能量損耗大、配比難以 調控的問題。另外，由于不用熒光粉基體之間存在老化速率不同的情況，會進一步導致白光 LED的流明效率和色彩還原性受到影響，而且還增加了制作成本，因此，對于紫外-近紫外光 激發(fā)的LED，單一基質熒光粉的白光轉換就變得十分必要。中國專利文獻CN102732251A公開 了一種Ba 9-X-yEuxMnyCez (Si〇4)6單一基質白光熒光粉，可在近紫外光激發(fā)下，實現(xiàn)450-650nm 的可見光發(fā)射，但是上述熒光粉依然存在激發(fā)光波長范圍較窄、顆粒粒徑難以掌控的問題， 而目前，尚未出現(xiàn)過使用MAlSi0 4:Dy3+，Mn4+單一基質黃、藍光熒光粉來實現(xiàn)白光LED的相關 報道。

【發(fā)明內容】

[0004] 為此，本發(fā)明所要解決的技術問題在于克服現(xiàn)有技術中尚無激發(fā)效率高、激發(fā)波 長范圍寬、粒徑分布均勻的MAlSi〇4:Dy 3+，Mn4+單一基質熒光粉白光LED，從而提出一種使用 MAlSi04: Dy3+，Mn4+單一基質熒光粉的白光LED實現(xiàn)方法。
[0005] 為解決上述技術問題，本發(fā)明的技術方案為：
[0006] 本發(fā)明提供一種使用MAlSi〇4: Dy3+，Mn4+單一基質熒光粉的白光LED實現(xiàn)方法，其包 括如下步驟：
[0007] 1)稱取MAlSi〇4: Dy3+，Mn4+單一基質白光熒光粉，將所述熒光粉加入混合封裝膠中 并攪拌均勻，所述MAlSi0 4:Dy3+，Mn4+單一基質白光熒光粉的質量占熒光粉與混合封裝膠總 質量的5-60 %;
[0008] 2)將步驟1)得到的混合物滴入設置有紫外芯片的LED支架杯殼內；
[0009] 3)烘烤所述LED支架使封裝膠固化，即得白光LED燈珠。
[0010] 作為優(yōu)選，所述混合封裝膠由封裝膠A和封裝膠B組成，所述封裝膠A與所述封裝膠 B的質量比為1-20:1;所述封裝膠A、所述封裝膠B均為環(huán)氧類封裝膠、有機硅類封裝膠、聚氨 酯封裝膠中的一種。
[0011] 作為優(yōu)選，所述Μ為1^、恥、1(^8中的至少一種。
[0012]作為優(yōu)選，所述步驟1)中，封裝膠Α與封裝膠Β混合得到的混合封裝膠粘度為600-8000mPa · S，折射率不小于1.3。
[0013]作為優(yōu)選，所述紫外芯片的發(fā)射光波長范圍為300-400nm。
[0014]作為優(yōu)選，所述步驟4)中烘烤的具體工藝為：首先于35-85°C下脫泡烘烤0.5-3h， 再升溫至120-180°C烘烤l_12h。
[0015]作為優(yōu)選，所述MAlSi04:Dy3+，Mn4+單一基質白光焚光粉中Dy 3+與Mn4+的摩爾比為1: 1-10〇
[0016] 作為優(yōu)選，所述MAlSi〇4: Dy3+，Mn4+單一基質白光熒光粉的粒徑為3-15μπι。
[0017] 作為優(yōu)選，所述步驟2)中的攪拌為脫泡攪拌。
[0018] 本發(fā)明的上述技術方案相比現(xiàn)有技術具有以下優(yōu)點：
[0019] ⑴本發(fā)明所述的使用MAlSi〇4:Dy3+，Mn4+單一基質焚光粉的白光LED實現(xiàn)方法，首 先混合封裝膠A與封裝膠B，然后將MAlSi〇4: Dy3+，Mn4+單一基質白光熒光粉加入到混合封裝 膠中，將得到的混合物滴入設置有紫外芯片的LED支架杯殼內，最后固化封裝膠即得到白光 LED燈珠，實現(xiàn)了紫外-近紫外光激發(fā)下單一基質熒光粉的白光轉換，解決了現(xiàn)有技術中多 種熒光粉混合物之間存在的顏色再吸收、能量損耗大、配比難以調控及不同基質熒光粉老 化速率不同的技術問題，激發(fā)效率高、激發(fā)光波長范圍廣，得到的LED顯色性好。
[0020] ⑵本發(fā)明所述的使用MAlSi〇4:Dy3+，Mn4+單一基質熒光粉的白光LED實現(xiàn)方法，其 中的MAlSi〇4: Dy3+，Mn4+單一基質白光熒光粉粒徑分布均勻，可與封裝膠水均勻混合，利于后 續(xù)向LED支架中的點膠操作，可以提高LED燈珠的色區(qū)一致性，適合批量生產(chǎn)。
[0021] (3)本發(fā)明所述的使用MAlSi〇4:Dy3+，Mn4+單一基質熒光粉的白光LED實現(xiàn)方法，各 原材料易得，對設備要求低、封裝工藝簡單、節(jié)能環(huán)保，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0022] 為了使本發(fā)明的內容更容易被清楚的理解，下面根據(jù)本發(fā)明的具體實施例對本發(fā) 明作進一步詳細的說明。
[0023]本發(fā)明所述的MAlSi〇4:Dy3+，Mn4+單一基質熒光粉采用如下方法制備：
[0024] (1)稱取一定量的A1(N03)3 · 9H20顆粒置于高壓容器中，高壓容器材質為聚四氟乙 烯內襯、不銹鋼外殼，壓力范圍為〇~lOMpa，按填充比為10%-80%，C2H50 :H20 = 0.1-0.6:1 的體積比，向高壓容器中加入C2H50和H20,待A1(N03)3 · 9H20顆粒充分溶解后，形成Al3+濃度 為0 · 2-1 · Omol/L 的 A1 (N〇3)3 溶液；
[0025] (2)按照M:A1 :Si = 1: 1 : 1的摩爾比，稱取M20(或MOH、MN〇3等）和Si02(或Si (0C2H5)4)，所述Μ為Li、Na、K、Ag中的至少一種;按照Dy3+的摩爾濃度為0 · 2-5mol % (所述摩爾 濃度為Dy3+占MAlSi〇4基質的摩爾濃度），Dy3+:Mn4+=l: 1-10,分別稱取Dy(N03)3 · 6H20和Μη02 粉體。將M20(或MOH、MN〇3等）、Si02 (或Si (OC2H5)4)、Dy (N〇3) 3 · 6H20以及Μη02粉體共同加入步 驟(1)的高壓容器中；
[0026] (3)將步驟(2)的高壓容器置于磁力攪拌器上，控制磁力轉子轉速為240rpm，在50 °(3下，攪拌并加熱30min，使各反應物充分混合；
[0027] (4)將步驟(3)中的高壓容器置于烘箱中，以5°C/min的升溫速度，升溫至100-200 °C，保溫l_6h，再以0.1-0.3°〇/11^11的緩慢降溫速度，降溫至60°〇，然后隨爐冷卻至室溫后取 出；
[0028] (5)將步驟(4)所得水熱產(chǎn)物于60°C下，大氣氣氛中進行干燥，然后置于研缽中研 磨均勻，即得到水熱反應物；
[0029] (6)將步驟(5)所得水熱反應物置于電阻爐內，以5°C/min的升溫速度升溫至320-380°C保溫3-10h，再以2°C/min的升溫速度升溫至600-950°C煅燒3-12h，隨爐冷卻后取出， 進行研磨，即得MAlSi〇4:Dy 3+，Mn4+黃-藍光熒光粉，得到的所述熒光粉粒徑為3-15μπι。
[0030] 實施例1
[0031] 本實施例提供一種使用MAlSi〇4:Dy3+，Mn4+單一基質熒光粉的白光LED實現(xiàn)方法，其 包括如下步驟：
[0032] 1)按照質量比為2:1的比例，稱取5.40g封裝膠A、2.70g封裝膠B，所述封裝膠A與封 裝膠B均為環(huán)氧類封裝膠，混合后的混合封裝膠粘度為4300mPa · S，折射率為1.43;
[0033] 2)稱取6.89g KAlSi〇4:Dy3+，Mn4+單一基質白光熒光粉，將所述熒光粉加入步驟1) 得到的混合封裝膠中并脫泡攪拌均勻，所述MAlSi〇4:Dy3+，Mn4+單一基質白光熒光粉為 KAlSi〇4:0.035Dy3+，0.035Mn4+熒光粉，其質量占熒光粉與混合封裝膠總質量的46%，熒光粉 中黃光發(fā)射峰值波長為565nm，藍光藍光發(fā)射峰值波長為475nm;
[0034] 3)將步驟2)得到的混合物滴入設置有紫外芯片的LED支架杯殼內，所述紫外芯片 的發(fā)射光峰值波長為398nm;
[0035] 4)烘烤所述LED支架使封裝膠固化:首先將所述LED支架置于烘箱中，于85°C下脫 泡烘烤0.5h，再升溫至120°C烘烤12h，使混合封裝膠固化，即得白光LED燈珠。
[0036]本實施例中，所述KAlSi〇4:0.03?y3+，0.035Mn4+單一基質白光熒光粉采用前面所 述方法制備。
[0037] 實施例2
[0038]本實施例提供一種使用MAlSi〇4:Dy3+，Mn4+單一基質熒光粉的白光LED實現(xiàn)方法，其 包括如下步驟：
[0039] 1)按照質量比為20:1的比例，稱取11.6g封裝膠A、0.58g封裝膠B，所述封裝膠A與 封裝膠B均為有機硅類封裝膠，混合后的混合封裝膠粘度為8000mPa · S，折射率為1.50; [0040] 2)稱取18.27g MAlSi〇4:Dy3+，Mn4+單一基質白光熒光粉，將所述熒光粉加入步驟1) 得到的混合封裝膠中并脫泡攪拌均勻，所述MAlSi〇4:Dy3